CN113909456A - 一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明通过加入陶瓷颗粒、基体粉末及稀土元素，采用球磨混粉、压制成型、真空烧结以及真空吸附成形等技术制备钢铁基复合材料；其中，稀土元素以少量单质形式掺杂于粉料中。本发明所述方法采用真空吸附可以制备形状各异的材料，且采用真空吸附可以有效防止成形过程材料被氧化，浇铸完成后，可以防止金属液体回流，造成材料整体缺陷。采用粉末冶金预烧结结合真空吸附浇铸成形，制备出的稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料硬度值较高，表面质量好，同时解决了传统粉末冶金致密性不足的问题，使材料的的耐磨性能、硬度大大提高。
Description
技术领域
本发明公开一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，主要涉及钢铁基复合材料制备技术领域。
背景技术
颗粒增强钢铁基复合材料不仅具有陶瓷颗粒的高强度，硬度，而且结合了金属基体塑韧性高的特点，在冶金，矿山设备等领域应用广泛，成为近年来耐磨材料研究的热点。但是随着现代社会的发展，越来越的设备已经无法满足一些特殊工况要求，比方说在高温下激冷激热，就容易使得颗粒增强钢铁基复合材料由于交变应力产生裂纹，造成巨大的经济损失。而掺杂稀土可以很好的解决这些问题，使材料在恶劣的工况条件下的使用寿命大大提高，但是传统的粉末冶金存在致密性不足等缺陷，容易使材料失效。
中国发明专利CN108746636A介绍了一种稀土调控颗粒微观界面生长的碳化钨-钢基复合材料及其制备方法，采用附着稀土元素的碳化钨与钢粉的混合粉末作为复合层材料，钨粉和钢粉的混合粉末作为过渡层，钢粉作为基体层共同压制成型为预制体，放入真空管式炉烧结成形，利用稀土达到调控碳化钨-钢基复合材料界面的目的，但是这种方法的缺点是粉末冶金烧结成形存在致密性不足，导致材料在后期使用中存在容易开裂，耐磨性不足等情况。
因此，本发明针对传统的粉末冶金出现的致密性不足等问题，设计出一种前期通过粉末冶金预烧结形成带有孔洞的预制体，然后通过浇铸真空吸附成形，使复合材料成形的制备方法，既解决了浇铸过程中稀土元素无法精确附着在陶瓷颗粒上的问题，又解决了粉末冶金的致密性不足问题，大大提高了颗粒增强钢铁基复合材料在极端工况下的强度和使用寿命。
发明内容
本发明提供了一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，以满足颗粒增强钢铁基复合材料在极端工况下使用强度和使用寿命，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒融化，加入陶瓷颗粒，进行充分的机械搅拌，使石蜡包裹在WC颗粒上，所述陶瓷颗粒为WC、SiC、TiC、Al2O3中的一种。
(2)将稀土粉末与包裹好的陶瓷颗粒混合后加入无水乙醇(无水乙醇加入量刚刚覆盖陶瓷颗粒与稀土的混合粉末即可，一般为为混合粉末质量的1％～2％)，充入保护气体后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上；所述稀土粉末为La、Y、Nd、Ce中的一种。
(3)将步骤(2)所得附着稀土的WC颗粒取出，真空干燥后去除酒精与石蜡，然后与钢铁基粉末球磨混合均匀；所述钢铁基粉末为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种。
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制得到镂空状的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体。
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂，石英砂与预制体之间用纯钛金属网隔开，然后将预制体放入硅酸盐粘结砂型中，将熔炼的钢铁基体金属液缓倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种。
优选的，本发明所述陶瓷颗粒的粒径为160-250um；所述钢铁基粉末粒径为80-100um；所述稀土粉末粒径为30-100nm。
优选的，本发明步骤(1)中石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的1-2％。
优选的，本发明步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、钢铁基粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占40-45％，稀土粉末占0.8-1wt％其余为钢铁基粉末。
优选的，本发明步骤(2)中球磨条件为：正转60-70min后停转10-20min，然后正转60-70min，停转10-20min，最后正转60-70min，停转10-20min，转速为300-350r/min，上述过程重复3次。
优选的，本发明步骤(3)中真空干燥的条件为：真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在70-80℃的条件下干燥4-5h，然后在170-200℃的条件下干燥12-14h。
优选的，本发明步骤(3)中球磨混合的条件为：正转60-70min后停转10-20min，然后正转60-70min，停转10-20min，最后正转60-70min，停转10-20min，转速为150-200r/min。
优选的，本发明步骤(4)中压制成形的条件为：先将压力升至700-800Mpa，保压5～8min，然后卸掉压力重新加压到973-1000Mpa，保压5～10min。
优选的，本发明步骤(4)中真空预烧结的条件为：预烧结温度为950-1000℃，保温时间为30-60min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～预烧结温度，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
优选的，本发明步骤(5)中浇铸真空吸附成型所用的管为石英管；浇铸温度为1450～1500℃；负压力为0.68-0.75Mpa；真空度保持在0.072Mpa～0.078Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转3-5min。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用稀土元素改性的方式，能提高复合材料强韧性的同时提高金属基体与颗粒的润湿性，减少复合材料的孔隙率，使界面反应去拓宽，提高复合材料使用性能。采用粉末冶金预烧结结合真空吸附浇铸成形，制备出的稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料硬度值较高，表面质量好，同时解决了传统粉末冶金致密性不足的问题，使材料的的耐磨性能、硬度大大提高。
(2)本发明采用粉末二次压制成形，有助于提高致密性，且预制体有前后贯穿的孔有助于基体真空吸附流入与预制体发生冶金反应，形成良好的界面反应。
(3)采用真空管式炉中通入氩气进行烧结，可以有效防止在烧结过程中复合材料与氧气发生反应，从而影响材料整体使用性能；同时可以做到精准控温，结构可控，节能环保。
(4)采用石英砂可以防止热量快速流失，同时可以使基体流速降低，有足够的时间与预制体发生反应，同时采用纯钛金属网隔绝石英砂与预制体，钛的熔点高，不会与基体发生反应。
(5)本发明采用真空吸附可以制备形状各异的材料，且采用真空吸附可以有效防止成形过程材料被氧化，浇铸完成后，可以防止金属液体回流，造成材料整体缺陷。
(6)传统的粉末冶金方法由于基体是粉末状，一般采用多道次压制，无法保证颗粒与基体之间的缝隙被填充，且烧结温度不高，因此基体不能被融化成熔融状态，所以只发生冶金反应但是孔隙仍然无法被填充，但采用粉末冶金加真空吸附就可以使流动的金属液基体填充至烧结预制体的孔隙中，冷却后使材料整体致密性提高。
附图说明
图1为实施例1中陶瓷颗粒碳化钨的扫描电镜图；
图2为实施例1中步骤(2)所得WC颗粒表面的扫描电镜图；
图3为实施例1中步骤(4)所得镂空状预制体的结构示意图；
图4为实施例1中步骤(5)真空吸附成形所使用的硅酸盐粘结砂型图；
图5为实施例1中步骤(5)真空浇铸吸附成形示意图；
图6为实施例1掺杂稀土Nd后经粉末冶金与真空吸附成形的复合材料SEM图；
图7为对比实施例1未掺杂稀土经粉末冶金烧结而成的复合材料SEM图；
图8为对比实施例2掺杂稀土Nd经粉末冶金烧结而成的复合材料SEM图；
图9为对比实施例3中所述方法制备的材料宏观示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒在70℃的温度条件下水浴条件下加热融化，加入粒径为200um的陶瓷颗粒WC(石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的1％)，进行充分的机械搅拌，使石蜡均匀包裹在WC颗粒上。
(2)将粒径为75nm的Nd粉末与包裹好的WC混合后放入真空罐中，再加入无水乙醇至浸没粉末，充入氩气(防止被氧化)后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上，其中，球磨条件为：正转60min后停转20min，然后正转60min，停转20min，最后正转60min，停转20min，转速为300r/min，上述过程重复3次；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1；图2为步骤(2)所得碳化钨的扫描电镜图，图1为铸造碳化钨的扫描电镜图，通过对比可以看出稀土Nd分散均匀，且附着在WC颗粒表面。
(3)将步骤(2)所得附着稀土的WC颗粒取出，真空干燥(真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在70℃的条件下干燥5h，然后在200℃的条件下干燥12h)后去除酒精与石蜡，然后与粒径为85um的高铬铸铁粉末球磨混合均匀，球磨条件为：正转60min后停转20min，然后正转60min，停转20min，最后正转60min，停转20min，转速为150r/min；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占40％，稀土粉末占0.8wt％其余为高铬铸铁粉末。
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制(压制成形的条件为：先将压力升至700Mpa，保压5min，然后卸掉压力重新加压到973Mpa，保压5min)得到镂空状的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体(如图3所示)，真空预烧结的条件为：预烧结温度为1000℃，保温时间为30min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～1000℃，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂(粒径为300um)，石英砂与预制体之间用纯钛金属网(目数为30目)隔开，然后将预制体放入硅酸盐粘结砂型中(如图4所示)，将熔炼的高铬铸铁金属液缓慢倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中(如图5所示)，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种；其中，浇铸温度为1450℃；负压力为0.68Mpa；真空度保持在0.072Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转3min。
图6为本实施例所制的复合材料微观扫描电镜图，从图中可以看出，陶瓷颗粒基本完全溶解，呈现细小连续网状碳化物分布在基体上，同时材料的致密性达到最好，说明通过真空吸附浇铸，可以大大弥补粉末冶金所制的材料致密性不足的问题，使复合材料的整体使用性能大为提高。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1692HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.13g。
实施例2
一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒在70℃的温度条件下水浴条件下加热融化，加入粒径为160um的陶瓷颗粒SiC(石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的1％)，进行充分的机械搅拌，使石蜡均匀包裹在SiC颗粒上。
(2)将粒径为60nm的Ce粉末与包裹好的SiC混合后放入真空罐中，再加入无水乙醇至浸没粉末，充入氩气(防止被氧化)后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上，其中，球磨条件为：正转68min后停转18min，然后正转68min，停转18min，最后正转68min，停转18min，转速为320r/min，上述过程重复3次；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
(3)将步骤(2)所得附着稀土的SiC颗粒取出，真空干燥(真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在73℃的条件下干燥4.5h，然后在190℃的条件下干燥12.5h)后去除酒精与石蜡，然后与粒径为80um的45钢粉末球磨混合均匀，球磨条件为：正转68min后停转18min，然后正转68min，停转18min，最后正转68min，停转18min，转速为165r/min；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、45钢粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占42％，稀土粉末占1wt％其余为45钢粉末。
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制(压制成形的条件为：先将压力升至720Mpa，保压7min，然后卸掉压力重新加压到980Mpa，保压10min)得到镂空状的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体，真空预烧结的条件为：预烧结温度为980℃，保温时间为40min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～980℃，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂(粒径为280um)，石英砂与预制体之间用纯钛金属网(目数为30目)隔开，然后将预制体放入硅酸盐粘结砂型中，将熔炼的45钢金属液缓慢倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种；其中，浇铸温度为1500℃；负压力为0.70Mpa；真空度保持在0.074Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转3.5min。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1674HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.17g，微观结构与实施例1相似。
实施例3
一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒在70℃的温度条件下水浴条件下加热融化，加入粒径为250um的陶瓷颗粒TiC(石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的2％)，进行充分的机械搅拌，使石蜡均匀包裹在TiC颗粒上。
(2)将粒径为100nm的Y粉末与包裹好的TiC混合后放入真空罐中，再加入无水乙醇至浸没粉末，充入氩气(防止被氧化)后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上，其中，球磨条件为：正转65min后停转15min，然后正转65min，停转15min，最后正转65min，停转15min，转速为340r/min，上述过程重复3次；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
(3)将步骤(2)所得附着稀土的TiC颗粒取出，真空干燥(真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在76℃的条件下干燥4.8h，然后在180℃的条件下干燥13.5h)后去除酒精与石蜡，然后与粒径为100um的高锰钢粉末球磨混合均匀，球磨条件为：正转65min后停转15min，然后正转65min，停转15min，最后正转65min，停转15min，转速为180r/min；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、高锰钢粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占44％，稀土粉末占0.9wt％其余为高锰钢粉末。
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制(压制成形的条件为：先将压力升至760Mpa，保压8min，然后卸掉压力重新加压到990Mpa，保压10min)得到带孔洞的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体，真空预烧结的条件为：预烧结温度为960℃，保温时间为50min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～960℃，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂(粒径为325um)，石英砂与预制体之间用纯钛金属网(目数为20目)隔开，然后将预制体粘结砂型中，将熔炼的高锰钢金属液缓慢倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种；其中，浇铸温度为1480℃；负压力为0.73Mpa；真空度保持在0.078Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转4min。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1628HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.19g，微观结构与实施例1相似。
实施例4
一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒在70℃的温度条件下水浴条件下加热融化，加入粒径为230um的陶瓷颗粒Al2O3(石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的1％)，进行充分的机械搅拌，使石蜡均匀包裹在Al2O3颗粒上。
(2)将粒径为30nm的La粉末与包裹好的Al2O3混合后放入真空罐中，再加入无水乙醇至浸没粉末，充入氩气(防止被氧化)后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上，其中，球磨条件为：正转70min后停转10min，然后正转70min，停转10min，最后正转70min，停转10min，转速为350r/min，上述过程重复3次；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
(3)将步骤(2)所得附着稀土的Al2O3颗粒取出，真空干燥(真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在80℃的条件下干燥4h，然后在170℃的条件下干燥14h)后去除酒精与石蜡，然后与粒径为85um的高铬铸铁粉末球磨混合均匀，球磨条件为：正转70min后停转10min，然后正转70min，停转10min，最后正转70min，停转10min，转速为200r/min；其中，不锈钢磨球和粉末比重为3:1，其中φ10mm和φ5mm磨球比重为1:1。
步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、高铬铸铁粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占45％，稀土粉末占0.8wt％其余为高铬铸铁粉末。
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制(压制成形的条件为：先将压力升至800Mpa，保压5min，然后卸掉压力重新加压到1000Mpa，保压5min)得到镂空状的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体，真空预烧结的条件为：预烧结温度为950℃，保温时间为60min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～950℃，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂(粒径为270um)，石英砂与预制体之间用纯钛金属网(目数为40目)隔开，然后将预制体粘结砂型中，将熔炼的高铬铸铁金属液缓慢倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种；其中，浇铸温度为1450℃；负压力为0.75Mpa；真空度保持在0.072Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转5min。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1680HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.15g，微观结构与实施例1相似。
对比实施例1
本实施例条件与实施例1相同，不同在于：
本实施例中不添加稀土元素Nd粉末，省略了步骤(1)和(2)，步骤(3)直接将WC颗粒与高铬铸铁进行球磨混合，条件与实施例1相同；然后进行压制成型和预烧结，条件与实施例1相同，同时省略步骤(5)。
本实施例所得复合材料微观扫描电镜图如图7所示，从图中可以看出界面反应区与基体之间结合处存在间隙，说明陶瓷颗粒与基体的冶金结合较差，同时基体上有大量孔洞存在，材料的致密性仍存在不足，且界面反应区宽度较小。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1174HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.32g。
对比实施例2
本实施例条件与实施例1相同，不同在于省略了步骤(5)。
本实施例所得复合材料微观扫描电镜图，如图8所示，从图中可以看出界面反应区与基体之间有较好的冶金结合，基体上仍有少量的孔洞，界面反应区较未掺杂稀土时变宽，说明稀土的加入可以减小复合材料的气孔率同时提高陶瓷颗粒与基体之间的润湿性，使界面反应区变宽，结合更好。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为1352HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.22g。
图7与图8对比可以发现稀土掺杂可以使界面冶金结合更好，界面反应区更宽。图6与图8对比可以看出，经过真空吸附浇铸成形可以提高复合材料的整体致密性，同时使WC颗粒完全溶解以弥散碳化钨形式平均分布在基体上，提高材料的整体硬度与耐磨性。
对比实施例3
本实施例条件与实施例2相同，不同在于将步骤(5)替换为普通砂型铸造。
本实例所制的复合材料宏观上存在许多肉眼可见的缺陷，如图9所示，这是因为常规的砂型铸造使金属液体无法填充满预制体的空隙，导致金属液基体与预制体没有更好的冶金反应。
本实例制备的复合材料界面反应区维氏硬度为980HV，10mm×10mm×30mm试样冲击磨损试验30min后损失重量为0.42g。
综上所述，在本发明所述方法中通过稀土掺杂可以使颗粒增强钢铁基复合材料的性能与组织结构得到改善，这是因为稀土可以净化晶界，同时改善颗粒与基体的润湿性，减少复合材料的气孔率；使材料的综合力学性能得到提升与改善。通过粉末冶金与真空吸附浇铸相结合，使材料致密性达到最好，同时陶瓷颗粒会溶解以弥散碳化钨析出在基体上，减少了受外力时的应力集中，提高材料的性能。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将石蜡颗粒融化，加入陶瓷颗粒，进行充分的机械搅拌，使石蜡包裹在WC颗粒上，所述陶瓷颗粒为WC、SiC、TiC、Al2O3中的一种；
(2)将稀土粉末与包裹好的陶瓷颗粒混合后加入无水乙醇，充入保护气体后进行球磨使稀土粉末附着在陶瓷颗粒上；所述稀土粉末为La、Y、Nd、Ce中的一种；
(3)将步骤(2)所得附着稀土的WC颗粒取出，真空干燥后去除酒精与石蜡，然后与钢铁基粉末球磨混合均匀；所述钢铁基粉末为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种；
(4)将步骤(3)所得混合粉末放入自制模具中进行压制得到镂空状的预制体，将压制成型的预制体放入真空管式炉中，进行真空预烧结得到镂空结构的预制体；
(5)将步骤(4)所得预制体放入相应大小的石英管中，倒入石英砂，石英砂与预制体之间用纯钛金属网隔开，然后将预制体放入硅酸盐粘结砂型中，将熔炼的钢铁基体金属液缓倒入砂型中，然后开启真空泵，让金属液体被吸入预制体中，完成后真空泵仍保持运转，防止金属液回流，所述钢铁基为45钢、高锰钢或者高铬铸铁中一种。
2.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷颗粒的粒径为160-250um；所述钢铁基粉末粒径为80-100um；所述稀土粉末粒径为30-100nm。
3.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中石蜡颗粒的加入质量为陶瓷颗粒质量的1-2％。
4.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)～(3)中陶瓷颗粒、钢铁基粉末、稀土粉末之间的质量百分比为：陶瓷颗粒占40-45％，稀土粉末占0.8-1％，其余为钢铁基粉末。
5.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中球磨条件为：正转60-70min后停转10-20min，然后正转60-70min，停转10-20min，最后正转60-70min，停转10-20min，转速为300-350r/min，上述过程重复3次。
6.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中真空干燥的条件为：真空度为7.0×10-1Pa～1.0Pa，先在70-80℃的条件下干燥4-5h，然后在170-200℃的条件下干燥12-14h。
7.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中球磨混合的条件为：正转60-70min后停转10-20min，然后正转60-70min，停转10-20min，最后正转60-70min，停转10-20min，转速为150-200r/min。
8.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中压制成形的条件为：先将压力升至700-800Mpa，保压5～8min，然后卸掉压力重新加压到973-1000Mpa，保压5～10min。
9.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中真空预烧结的条件为：预烧结温度为950-1000℃，保温时间为30-60min；升温速率为：室温到500℃，速率为≤5℃/min；500℃～800℃，速率为≤10℃/min；800℃～预烧结温度，速率为≤4℃/min；降温时降温速率与升温速率相同。
10.根据权利要求1所述稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中浇铸真空吸附成型所用的管为石英管；浇铸温度为1450～1500℃；负压力为0.68-0.75Mpa；真空度保持在0.072Mpa～0.078Mpa，浇铸真空吸附成型完成后，真空泵保持运转3-5min。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4303434C1 (de) * | 1993-02-05 | 1994-08-18 | Austria Metall | Verfahren zum Herstellen von Metall-Matrix-Verbundwerkstoffen |
| WO2005037726A2 (en) * | 2003-10-14 | 2005-04-28 | M Cubed Technologies, Inc. | Method for making cavities in metal-ceramic compoiste bodies, and articles made thereby |
| CN101053898A (zh) * | 2007-04-24 | 2007-10-17 | 昆明理工大学 | 制备颗粒增强金属基表面复合材料的真空实型铸渗方法 |
| CN101104899A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-01-16 | 哈尔滨工业大学 | 采用TiB2颗粒的高强塑性铝基复合材料及其制备方法 |
| CN101899599A (zh) * | 2010-07-23 | 2010-12-01 | 哈尔滨工程大学 | 镁与多孔β-磷酸钙复合材料的制备方法及真空吸铸仪 |
| CN104209496A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-12-17 | 昆明理工大学 | 一种制备颗粒增强金属基表面复合材料的装置及方法 |
| CN107774983A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-03-09 | 昆明理工大学 | 一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法 |
| CN108746636A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-11-06 | 昆明理工大学 | 一种碳化钨-钢基复合材料及其制备方法 |
| CN110076322A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-08-02 | 宁国市开源电力耐磨材料有限公司 | 一种陶瓷增强钢基耐磨复合材料及其制备方法 |
| CN111889686A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-11-06 | 陕西迈特瑞科技有限公司 | 高强碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法及其复合材料 |
| CN113106318A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-13 | 昆明理工大学 | 一种wc预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法 |
| CN113106313A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-13 | 昆明理工大学 | 一种稀土掺杂wc颗粒增强钢基复合材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-09-14 CN CN202111076274.5A patent/CN113909456B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4303434C1 (de) * | 1993-02-05 | 1994-08-18 | Austria Metall | Verfahren zum Herstellen von Metall-Matrix-Verbundwerkstoffen |
| WO2005037726A2 (en) * | 2003-10-14 | 2005-04-28 | M Cubed Technologies, Inc. | Method for making cavities in metal-ceramic compoiste bodies, and articles made thereby |
| CN101053898A (zh) * | 2007-04-24 | 2007-10-17 | 昆明理工大学 | 制备颗粒增强金属基表面复合材料的真空实型铸渗方法 |
| CN101104899A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-01-16 | 哈尔滨工业大学 | 采用TiB2颗粒的高强塑性铝基复合材料及其制备方法 |
| CN101899599A (zh) * | 2010-07-23 | 2010-12-01 | 哈尔滨工程大学 | 镁与多孔β-磷酸钙复合材料的制备方法及真空吸铸仪 |
| CN104209496A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-12-17 | 昆明理工大学 | 一种制备颗粒增强金属基表面复合材料的装置及方法 |
| CN107774983A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-03-09 | 昆明理工大学 | 一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法 |
| CN108746636A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-11-06 | 昆明理工大学 | 一种碳化钨-钢基复合材料及其制备方法 |
| CN110076322A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-08-02 | 宁国市开源电力耐磨材料有限公司 | 一种陶瓷增强钢基耐磨复合材料及其制备方法 |
| CN111889686A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-11-06 | 陕西迈特瑞科技有限公司 | 高强碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法及其复合材料 |
| CN113106318A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-13 | 昆明理工大学 | 一种wc预制体结构增强铁基复合材料及其制备方法 |
| CN113106313A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-13 | 昆明理工大学 | 一种稀土掺杂wc颗粒增强钢基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 祁小群等: "WC颗粒增强高铬铸铁基表面复合材料喷射口衬板的研制", 《铸造技术》 * |
| 陈维平等: "陶瓷/铁基合金复合材料的研究进展", 《中国有色金属学报》 * |
Also Published As
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|---|---|
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