CN105624668A - 三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法，其织构组织复合层区（1）、过渡区（2）、扩散影响区（3）；涂层与基体之间形成有效的冶金结合；所述的复合区（1）中细小的硬质颗粒均匀分布在球形颗粒状合金之间构成三维立体网状织构，颗粒之间的网状织构的宽度为20-30μm，硬质颗粒的间距约为5-10μm。其制备方法的步骤为：（1）金属基材处理，（2）涂层粉末的混制，（3）预制层的制备，其中部分添加了WC的复合粉末在涂覆前预先在基材表面涂覆一层厚度为1-2mm的镍基合金粉末作为过渡层；（4）三维织构涂层的烧结：将第（3）步制得的产物自然阴干再烘干，然后烧结，在真空环境升温并保温，随后随炉冷却至150℃出炉空冷至室温，得到产品。

Description

三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体是三维立体网状织构组织结构特征的减磨耐磨镍基复合涂层的制备技术。
背景技术
镍基合金涂层因其具有良好的耐磨损抗腐蚀性能而得到了广泛的应用研究，但是镍基合金中元素成分的不同、各元素含量的不同及涂层成型方法的不同都会对涂层的最终形貌和组织结构造成很大的影响，继而影响到涂层的摩擦磨损性能。在常见的涂层摩擦磨损性能试验中，可以看到试样表面试验后出现大量大面积剥落，并且沿摩擦方向有大量的犁沟，或者大量附着在表面上的白亮磨屑，特别是在高速、高温、高载等苛刻条件下，呈现出严重得疲劳磨损和磨粒磨损的特征。
现有研究表明，织构组织对于材料的摩擦磨损性能具有显著的改善效果，在有润滑剂存在的情况下，表面图形化的凹坑或凹槽状织构能够起到储油器的作用，能够对摩擦副表面润滑，从而减少摩擦副的磨损，降低摩擦系数，同时织构还能起到提高承载能力的作用；织构图案几何形状、参数以及表面覆盖率对摩擦副的摩擦学能都有明显的影响；织构的存在可以改变摩擦副界面的接触状态，有效降低界面间的粘着力和摩擦力。
虽然表面织构化的科学研究已经取得了重要进展，但目前的织构化组织主要以单一的表面规则织构化图案为代表，这种表面图形化织构的获得以机械加工或激光加工为主，或者通过模型化遮掩沉积获得。表面图形织构化虽然能够在一定程度上改善材料表面的摩擦学性能，但是由于材料表面本身并没有改变，而且表面织构化涂层厚度或加工深度不够，因而在经历一定时间的摩擦后，初始的表面图形化织构的几何特征会由于磨损而改变至消失，表面织构的作用会逐渐减弱直至消失；且在实际操作中，在织构组织的精密可控程度、价格成本和大面积的工业化生产等方面都还不够完善。
真空熔覆技术是起源于真空烧结技术的表面涂层制备技术，因其在涂层制备过程中的多项优势而得到了不断发展和应用。真空熔覆是将具有特定性能的金属粉末预先涂覆于基材表面，然后经过烧制使得零件表面得到具有特殊性能的涂层，从而达到提高零件的使用寿命的目的。
真空熔覆是在一定的真空度环境下进行，因此工件不易发生氧化，熔覆层表面成型光滑，质量好；熔覆层合金的成分具有良好可控性，可根据不同的使用要求选用不同的涂层成分配方；熔覆层的厚度可调节范围较大，在较宽的范围内都能得到性能优良的涂层；熔覆层与零件表面实现了冶金结合，结合强度高，不易脱落。
通过对以往文献的整理，发现织构组织在材料摩擦学性能方面有着优秀的表现，能够降低摩擦系数，提高耐磨性，但是目前织构组织的制备中，存在制备技术单一、织构组织表面化、工艺复杂，成本高，而且厚度薄，或与基体结合强度不高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法。
本发明是三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法，三维立体网状织构组织复合涂层，包括织构组织复合层区（1）、过渡区（2）、扩散影响区（3）；涂层与基体之间形成有效的冶金结合；所述的复合区（1）中细小的硬质颗粒均匀分布在球形颗粒状合金之间构成三维立体网状织构，织构的球形颗粒平均直径为80-100μm，颗粒之间的网状织构的宽度为20-30μm，硬质颗粒的间距约为5-10μm。
以上所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其步骤为：
（1）金属基材处理：将基材表面用砂轮去除氧化层后，用砂纸打磨至平整光亮，然后清洗去除油污，最后烘干备用；
（2）涂层粉末的混制：将镍基合金粉末与碳化钨粉末或镍包石墨粉末分别称量后置于混粉瓶中充分混合均匀；
（3）预制层的制备：将粉末用粘接剂调制后均匀涂覆于基材表面，厚度为2-3mm，其中部分添加了WC的复合粉末在涂覆前预先在基材表面涂覆一层厚度为1-2mm的镍基合金粉末作为过渡层；
（4）三维织构涂层的烧结：将第（3）步制得的产物自然阴干再烘干，然后将其放入真空碳管烧结炉烧结，在真空环境升温至1050±5℃并保温，随后随炉冷却至150℃出炉空冷至室温，得到具有三维立体网状织构组织复合涂层的产品。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：充分发挥真空熔覆技术特点与优势，在一定真空度下，首次将WC与石墨同时作为添加相，控制升温速率、冷却速率以及热流方向，制得了具有三维立体网状织构组织结构特征的复合涂层，该三维立体网状织构组织厚度达到3mm，能够显著提高涂层的耐磨性并降低摩擦系数，且与基体冶金结合，承载能力强；并对镍基复合涂层的组织进行了分区研究，探明各部分的组织构成，并对其形成机制进行了深入分析。
附图说明
图1是本发明纵截面示意图，图2是本发明涂层纵截面的组织形貌SEM图。
具体实施方式
本发明是三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法，三维立体网状织构组织复合涂层，包括织构组织复合层区1、过渡区2、扩散影响区3；涂层与基体之间形成有效的冶金结合；所述的复合层区1中细小的硬质颗粒均匀分布在球形颗粒状合金之间构成三维立体网状织构，织构的球形颗粒平均直径为80-100μm，颗粒之间的网状织构的宽度为20-30μm，硬质颗粒的间距约为5-10μm。
以上所述的球形区域主要由镍基固溶体、共晶组织和包括Cr7C3Cr7C3、Cr23C6Cr23C6、和CrB的硬质相组成；过渡区由Cr7C3Cr7C3、Cr23C6Cr23C6、CrB、共晶相和固溶体相组成，即靠近涂层的镍基固溶体和靠近基体的呈短棒状定向生长的铁基固溶体；扩散影响区由珠光体含量渐变的珠光体加铁素体组成。
三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其步骤为：
（1）金属基材处理：将基材表面用砂轮去除氧化层后，用砂纸打磨至平整光亮，然后清洗去除油污，最后烘干备用；
（2）涂层粉末的混制：将镍基合金粉末与碳化钨粉末或镍包石墨粉末分别称量后置于混粉瓶中充分混合均匀；
（3）预制层的制备：将粉末用粘接剂调制后均匀涂覆于基材表面，厚度为2-3mm，其中部分添加了WC的复合粉末在涂覆前预先在基材表面涂覆一层厚度为1-2mm的镍基合金粉末作为过渡层；
（4）三维织构涂层的烧结：将第（3）步制得的产物自然阴干再烘干，然后将其放入真空碳管烧结炉烧结，在真空环境升温至1050±5℃并保温，随后随炉冷却至150℃出炉空冷至室温，得到具有三维立体网状织构组织复合涂层的产品。
以上所述的步骤（1）中，将基材表面用砂轮去处氧化层后，用100、200、300、500、800、1000号砂纸依次打磨至平整光亮，然后分别用丙酮和无水乙醇清洗去除油污，最后烘干备用。
以上所述的步骤（2）中，WC与石墨同时作为添加相，其中WC粉末的尺寸小于18μm，具有不规则的几何形貌，硬度约2350HV，熔点2775℃；镍基粉末系自熔性合金粉末Ni-Cr-Si-B，熔点为1000℃，镍基粉末颗粒具有球形形貌，颗粒直径为48~106μm。
以上所述的步骤（4）中，将涂覆完毕的产品自然阴干两小时后置于马沸炉中烘干，温度200℃，保温两小时后取出，得到预制产品；然后将预制产品放入zt-18-22型真空碳管烧结炉烧制产品，系统真空度保持在4.0XPa——6.0XPa，升温速率为60℃/min，在1050℃保温7min、15min、20min、30min、1h、3h不等，随炉冷却至150℃以下时产品空冷出炉。
以上所述碳化钨粉末中碳化钨的质量分数为30%~40%。
以上所述镍包石墨粉末中石墨的质量分数为2%~5%。
三维立体网状织构组织复合涂层及其制备方法，其织构涂层厚度可达3毫米且具有优异的减磨耐磨性能，该织构涂层由细小的硬质颗粒均匀分布在球形颗粒状合金之间构成三维立体网状织构，织构的球形颗粒平均直径为80-100μm，颗粒之间的网状织构的宽度为20-30μm，硬质颗粒的间距约为5-10μm，该织构组织涂层的制备工艺包括金属基材处理、涂层粉末的混制、预制层的制备以及三维织构涂层的烧结，主要通过控制预制层中硬质相颗粒与合金粉末颗粒之间的粒型、真空度、烧结升温速率与冷却速率以及热流方向来获得金属表面具有三维立体网状织构组织的涂层，该织构涂层与基体具有熔合扩散过渡层即涂层与基体之间为冶金结合，其结合强度高，该织构涂层非常规机械加工的表面图形化织构，而是在涂层制备过程中直接获得的三维立体织构组织，本发明采用常规的真空熔覆技术，具有很好的实用性和可控性，便于推广应用。
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
本发明的方法的具体步骤为：
金属基材处理：将基材表面用砂轮去处氧化层后，用100、200、300、500、800、1000号砂纸打磨至平整光亮，然后分别用丙酮和无水乙醇清洗去除油污，最后烘干备用；
涂层粉末的混制：将镍基合金粉末（颗粒直径为48~106μm）与试验设定的一定比例（20%wt.）的碳化钨粉末（粒度小于18μm）或（和）镍包石墨粉末（2%wt.）分别称量后置于混粉瓶中充分混合均匀。
预制层的制备：将粉末用自制粘接剂NJB调制后均匀涂覆于基材表面，厚度为2mm。其中部分添加了WC的复合粉末在涂覆前预先在基材表面涂覆一层镍基合金粉末（约1mm）作为过渡层。
三维织构涂层的烧结：将涂覆完毕的试样自然阴干两小时后置于马沸炉中烘干，温度200℃，保温两小时后取出，得到预制样品；将该预制样品放入zt-18-22型真空碳管烧结炉烧制样品，系统真空度保持在4.0XPa——6.0XPa，升温速率为60℃/min，在1050±5℃保温7min、15min、20min、30min、1h、3h不等，随后随炉冷却至150℃出炉空冷至室温。
用线切割机垂直于涂层方向切取试块，依次用砂纸（80目，200目，400目，600目，800目，1000目，1200目，1500目，2000目）将预观察截面打磨后抛光，然后选用下列三种腐蚀液之一进行腐蚀（因为涂层相的复杂性，单一腐蚀液并不能获得比较全面的基体至织构组织涂层的微观形貌：4%硝酸酒精溶液，王水，王水氯化铁溶液（HCl：HN:FeC=3:1:1）。
用MEF-3型光学显微镜（OM）和JSM-6700F型扫描电子显微镜（SEM）观察了熔覆层的显微组织形貌，利用JSM-5600型能量色散谱仪（EDS）及EPMA-1600型电子探针（EPMA）分析了试样中元素的分布及变化情况，用D/max-2400型X射线衍射仪（XRD）分析了熔覆层的相组成。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，只要采用了本发明的技术原理和方法构思进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.三维立体网状织构组织复合涂层，其特征是：所述的涂层包括织构组织复合层区（1）、过渡区（2）、扩散影响区（3）；涂层与基体之间形成有效的冶金结合；所述的复合层区（1）中细小的硬质颗粒均匀分布在球形颗粒状合金之间构成三维立体网状织构，织构的球形颗粒平均直径为80-100μm，颗粒之间的网状织构的宽度为20-30μm，硬质颗粒的间距约为5-10μm。
2.根据权利要求1所述的三维立体网状织构组织复合涂层，其特征是：所述的球形区域主要由镍基固溶体、共晶组织和包括Cr7C3Cr7C3、Cr23C6Cr23C6、和CrB的硬质相组成；过渡区由Cr7C3Cr7C3、Cr23C6Cr23C6、CrB、共晶相和固溶体相组成，即靠近涂层的镍基固溶体和靠近基体的呈短棒状定向生长的铁基固溶体；扩散影响区由珠光体含量渐变的珠光体加铁素体组成。
3.三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征是：其步骤为：
（1）金属基材处理：将基材表面用砂轮去除氧化层后，用砂纸打磨至平整光亮，然后清洗去除油污，最后烘干备用；
（2）涂层粉末的混制：将镍基合金粉末与碳化钨粉末或镍包石墨粉末分别称量后置于混粉瓶中充分混合均匀；
（3）预制层的制备：将粉末用粘接剂调制后均匀涂覆于基材表面，厚度为2-3mm，其中部分添加了WC的复合粉末在涂覆前预先在基材表面涂覆一层厚度为1-2mm的镍基合金粉末作为过渡层；
（4）三维织构涂层的烧结：将第（3）步制得的产物自然阴干再烘干，然后将其放入真空碳管烧结炉烧结，在真空环境升温至1050±5℃并保温，随后随炉冷却至150℃出炉空冷至室温，得到具有三维立体网状织构组织复合涂层的产品。
4.根据权利要求3所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）中，将基材表面用砂轮去处氧化层后，用100、200、300、500、800、1000号砂纸依次打磨至平整光亮，然后分别用丙酮和无水乙醇清洗去除油污，最后烘干备用。
5.根据权利要求3所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中，WC与石墨同时作为添加相，其中WC粉末的尺寸小于18μm，具有不规则的几何形貌，硬度约2350HV，熔点2775℃；镍基粉末系自熔性合金粉末Ni-Cr-Si-B，熔点为1000℃，镍基粉末颗粒具有球形形貌，颗粒直径为48~106μm。
6.根据权利要求3所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤（4）中，将涂覆完毕的产品自然阴干两小时后置于马沸炉中烘干，温度200℃，保温两小时后取出，得到预制产品；然后将预制产品放入zt-18-22型真空碳管烧结炉烧制产品，系统真空度保持在4.0XPa——6.0XPa，升温速率为60℃/min，在1050℃保温7min、15min、20min、30min、1h、3h不等，随炉冷却至150℃以下时产品空冷出炉。
7.根据权利要求3所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征在于碳化钨粉末中碳化钨的质量分数为30%~40%。
8.根据权利要求3所述的三维立体网状织构组织复合涂层的制备方法，其特征在于镍包石墨粉末中石墨的质量分数为2%~5%。
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