CN111575703A - 一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金表面工程领域，尤其涉及一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层及其制备方法。该润滑涂层是由30wt％TC4粉末、25‑45wt％Ni60粉末和25‑45wt％镍包石墨粉末组成的熔覆材料在处理后的钛合金基材表面经同轴送粉激光熔覆技术制得。本发明能够在钛合金表面制备出具有良好自润滑效果的陶瓷增强石墨自润滑涂层，可提高钛合金表面摩擦磨损性能，增加钛合金零部件的服役周期，解决了涂层中润滑相和增强相因质量密度差异和界面关系不明确等原因导致涂层组织结构发生严重偏析而影响涂层自润滑性能的问题，并且该方法工艺过程简单，无污染且效率高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于钛合金表面工程领域，尤其涉及一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀、抗疲劳及良好的焊接及铸造性能等众多优异特性，已成为航空、航天、国防装备等高精尖技术领域的关键结构材料，并在石油化工、能源动力、生物医学等国民经济领域应用广泛。但钛合金存在硬度低、摩擦系数大、耐磨性较差、易产生粘着磨损等固有缺陷，严重限制了钛合金作为摩擦副运动零部件的服役寿命和应用范围。由于钛合金零部件摩擦磨损、微动损伤等失效行为均起源于零件表面，因此，采用先进的表面改性技术，在钛合金零部件表面承受摩擦磨损的特定部位制备一层具有高硬度且摩擦系数低的自润滑耐磨涂层来改善其摩擦学行为，是一种十分经济、有效的技术手段。
钛合金表面自润滑耐磨涂层不仅具有高硬度、高强度，且涂层中的润滑相可在涂层表面形成转移润滑膜，有效降低涂层摩擦系数，显著增加涂层的摩擦磨损性能。然而，当自润滑耐磨激光熔覆层中润滑相和增强相因质量密度差异和界面关系不明确等原因导致离散、团聚和堆积分布时，涂层组织结构将发生严重偏析，势必造成涂层局部应力集中，裂纹发生率显著增加，严重影响涂层质量和力学性能；此外，涂层中堆积的润滑剂分子易产生较大的粘弹性摩擦阻力，使涂层磨损率增大，摩擦系数升高，减摩性能下降；而且，若固体润滑剂大量在涂层表面团聚时，将导致润滑相不能完全“镶嵌”到涂层中，润滑相易被刮落造成典型的犁沟磨损，使润滑膜的完整性在摩擦过程中遭到破坏，造成涂层摩擦系数和磨损率显著增大。因此，如何解决自润滑耐磨涂层中润滑相和增强相因质量密度差异和界面关系不明确等原因导致涂层组织结构发生严重偏析而影响涂层自润滑性能的问题，是激光熔覆制备高性能自润滑耐磨涂层技术目前迫切需要解决的技术难题。
发明内容
针对钛合金硬度低，摩擦系数大等问题及现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层及其制备方法。本发明以TC4+Ni60+镍包石墨为熔覆材料，采用同轴送粉激光熔覆技术在钛合金表面制备出了含“石墨-TiC”复合结构相的自润滑耐磨涂层，该方法解决了涂层中润滑相和增强相因质量密度差异和界面关系不明确等原因导致涂层组织结构发生严重偏析而影响涂层自润滑性能的问题，并且该方法工艺过程简单，无污染且效率高，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明所采用的具体技术方案为：
本发明一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层及其制备方法的设计思路：
(一)利用熔覆材料各组分在熔覆过程中发生的化学反应，在涂层中原位生成陶瓷增强相、金属间化合物等高硬度物相，可显著提高涂层耐磨性。利用熔覆材料中的具有低摩擦系数的石墨为润滑相，可有效减轻涂层自身及其与摩擦副的摩擦磨损，从而大幅提高涂层的减摩性能。
(二)利用涂层中形成的“石墨-TiC”复合结构相之间具有的捆绑、依附和拖拽作用，增强涂层组织分布均匀性，抑制润滑相和增强相在涂层中的偏析行为，提升涂层力学性能。
(三)通过控制熔覆材料各组分的含量以及优化激光熔覆工艺参数减少或消除涂层中气孔、裂纹等缺陷，提高涂层成形质量。
本发明从熔覆材料体系设计和激光熔覆过程中的工艺参数优化等方面进行了创新设计：
(一)激光熔覆材料体系设计
激光熔覆材料体系设计需遵循以下原则：
(1)熔覆材料与基体材料间应具有良好的冶金相容性，涂层具有较高的结合强度。
(2)所制备的涂层具有较高的显微硬度及良好的自润滑功能。
根据以上原则，本发明公开了一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，该润滑涂层是由熔覆材料在处理后的钛合金基材表面经同轴送粉激光熔覆技术制得，熔覆材料包括30wt％TC4粉末、25-45wt％Ni60粉末和25-45wt％镍包石墨粉末。
所述熔覆材料中TC4粉末可减少涂层合金成分与基材因热物性参数差异过大而导致的裂纹、气孔等缺陷，增加涂层与基材的相容性。本专利中所述TC4粉末粒度为45-105μm，成分包括：6.36wt％Al，4.06wt％V，0.0112wt％N，0.05wt％Fe，0.077wt％O，余量为Ti。
Ni60粉末是具有低熔点的自熔性合金粉末，其提供的B、C等元素与Ti反应可生成高硬度高熔点的陶瓷增强相(如TiC、TiB2等)以增加涂层的显微硬度和耐磨性。本专利中所述Ni60粉末粒度为40-100μm，成分包括：15.5wt％Cr，3.5wt％B，4.0wt％Si，5.0wt％Fe，3.0wt％W，0.8wt％C，余量为Ni。
镍包石墨中石墨可作为所述涂层材料的自润滑相，减少涂层与摩擦副间的摩擦磨损，提高钛合金部件的服役周期。镍包覆层的存在可以改善石墨与合金熔体之间的润湿性能，同时减少熔覆过程中石墨的分解与蒸发，提高涂层的自润滑效果。本专利中所述镍包石墨粉末粒度为30-100μm，成分包括：75wt％镍和25wt％石墨。
处理后的钛合金表面是经打磨后的Ti-6Al-4V合金表面，成分包括：5.5-6.75wt％Al，3.5-4.5wt％V，≤0.30wt％Fe，≤0.08wt％C，≤0.05wt％N，≤0.015wt％H，≤0.02wt％O，余量为Ti。
(二)激光熔覆过程中的工艺参数优化
(1)利用同轴送粉激光熔覆技术在钛合金表面制备涂层，熔覆过程中采用氦气送粉、氩气保护，可有效保护熔池。
(2)以成型质量为指标，分析激光功率、扫描速度和送粉量等工艺参数对涂层宏微观质量的影响，优化出最佳工艺参数。
基于该思路，本发明公开了上述钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层的制备方法，该方法主要包括如下步骤：
S1、钛合金基材待熔覆表面预处理：对TC4合金待熔覆表面喷砂处理，去除钛合金表面氧化膜和油污，将喷砂处理后的基材置于无水乙醇中超声波清洗15min，清洗后放入真空干燥箱中待用；
S2、熔覆材料配制及前处理：将30wt％的TC4粉末、25-45wt％的Ni60粉末和25-45wt％的镍包石墨粉末按比例配制置于球磨机中球磨12小时，将球磨后的熔覆粉末置于温度为80℃的真空干燥箱中恒温干燥10小时；
S3、激光熔覆制备自润滑涂层：激光熔覆采用同轴送粉方式进行，使用激光波长为1030nm的TruDisk4002光纤激光器将熔覆材料熔覆在钛合金基材表面。
所述步骤S3中激光加工参数如下：激光功率为1100W，扫描速度为400mm/min，光斑直径为3.0mm，送粉量为2.4r/min，激光焦距16mm，多道搭接率为50％，激光加工过程中采用氦气送粉，气体流速为7.0L/min，氩气保护，气体流速为11L/min。
本发明的优点及积极效果为：
本发明提供了一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，该润滑涂层是由熔覆材料在处理后的钛合金基材表面经同轴送粉激光熔覆技术制得，熔覆材料包括30wt％TC4粉末、25-45wtNi60粉末和25-45wt％的镍包石墨粉末。
所述熔覆材料中TC4粉末可减少涂层合金成分与基材因热物性参数差异过大而导致的裂纹、气孔等缺陷，增加涂层与基材的相容性，减少涂层裂纹敏感性，同时还具有一定的变形缓冲作用。Ni60粉末是具有低熔点的自熔性合金粉末，其提供的B、C等元素与Ti反应可生成高硬度高熔点的陶瓷增强相(如TiC、TiB2等)以增加涂层的显微硬度和耐磨性。镍包石墨中石墨可作为所述涂层材料的自润滑相，减少涂层与摩擦副间的摩擦磨损，提高钛合金部件的服役周期。镍包覆层的存在可以改善石墨与合金熔体之间的润湿性能，同时减少熔覆过程中石墨的分解与蒸发，提高涂层的自润滑效果。此外石墨价格低廉，性价比高，是理想的自润滑材料之一。
本发明制备的涂层中形成了“石墨-TiC”复合结构相，其中润滑相石墨与陶瓷相TiC相互依附生长，相界形成了半共格界面关系，增加了陶瓷相界面韧性，可有效抑制涂层局部开裂；同时，在熔池的对流搅拌过程中，“石墨-TiC”复合结构相之间的捆绑、依附和拖拽效应，显著增强了涂层组织分布均匀性，抑制了润滑相和增强相在涂层中的偏析行为，有利于涂层力学性能的改善与提升。
附图说明
图1是本发明所采用的熔覆材料的形貌照片；a、TC4粉末；b、Ni60粉末；c、镍包石墨粉末；
图2是本发明实施例1-3提供的熔覆层横截面宏观形貌照片；a、实施例1；b、实施例2；c、实施例3；
图3是本发明实施例1提供的熔覆层微观组织照片；
图4是本发明实施例1-3提供的熔覆层横截面显微硬度测试结果；
图5是本发明实施例1-3和基材TC4合金提供的熔覆层摩擦系数曲线图；
图6是基材TC4合金磨损表面形貌照片；
图7是本发明实施例1提供的熔覆层磨损表面形貌照片。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
本发明通过3个实施例对钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层的制备进行详细说明，并且为验证本发明的效果，本发明采用显微硬度计和摩擦磨损试验机对涂层的力学性能进行了表征。使用KB30SR-FA型电子显微硬度计测试涂层的显微硬度，测试条件为：加载载荷500g，保载时间12s，测试间距0.2mm。使用布鲁克UMT摩擦磨损试验机测试基材和熔覆层的摩擦磨损性能，测试条件为：加载载荷50N，WC对磨球直径6mm，往复行程2mm，频率15Hz，测试时间300s。
实施例1：
本实施例在尺寸为60mm×40mm×10mm的Ti-6Al-4V钛合金表面采用TruDisk4002光纤激光器制备陶瓷增强石墨自润滑涂层，制备方法包括以下步骤：
S1、钛合金基材待熔覆表面预处理：对TC4合金待熔覆表面喷砂处理，去除钛合金表面氧化膜和油污，将喷砂处理后的基材置于无水乙醇中超声波清洗15min，清洗后放入真空干燥箱中待用；
S2、熔覆材料配制及前处理：将熔覆材料按比例配制置于行星式球磨机中球磨12小时，将球磨后的熔覆粉末置于温度为80℃的真空干燥箱中恒温干燥10小时；
在本实施例中，熔覆材料采用30wt％粒度为45-105μm的TC4粉末、45wt％粒度为40-100μm的Ni60粉末和25wt％粒度为30-100μm的镍包石墨粉末，所述镍包石墨粉末中石墨含量为25wt％。图1(a)-(c)分别表示TC4粉末、Ni60粉末和镍包石墨粉末形貌照片。
S3、激光熔覆制备自润滑涂层：激光熔覆采用同轴送粉方式进行，使用激光波长为1030nm的TruDisk4002光纤激光器将熔覆材料熔覆在钛合金基材表面。
所述步骤S3中激光加工参数如下：激光功率为1100W，扫描速度为400mm/min，光斑直径为3.0mm，送粉量为2.4r/min，激光焦距16mm，多道搭接率为50％，激光加工过程中采用氦气送粉，气体流速为7.0L/min，氩气保护，气体流速为11L/min。
图2(a)为本实施例涂层横截面宏观形貌照片，从图中可以看出涂层组织均匀、致密，且无气孔、裂纹等缺陷，涂层中均匀分布着黑色不规则块状石墨颗粒。进一步对涂层微观组织进行分析表征可知，涂层主要由陶瓷增强相(TiC和TiB2)、金属间化合物Ti2Ni、未熔的石墨颗粒自润滑相、TiC包裹石墨的“石墨-TiC”复合结构相和基体α-Ti组成，其中TiC包裹石墨的“石墨-TiC”复合结构相如图3所示。经Bramfitt二维点阵错配度计算表明，石墨的[1010]晶面和TiC的[100]晶面间的二维点阵错配度δ＝11.5％＜12％，属于半共格界面匹配关系。“石墨-TiC”复合结构相之间具有捆绑、依附和拖拽的作用，显著增强了涂层的组织分布均匀性；石墨周围包裹的TiC陶瓷层有效避免了石墨颗粒在熔池搅拌过程中的过渡溶解，保证石墨颗粒最大程度保留在涂层中，以提高涂层的减摩性能。图4为本实施例涂层显微硬度结果，从图中可以看出涂层平均显微硬度为701HV0.5，约为钛合金基材显微硬度(372HV0.5)的1.9倍，表明涂层在高硬度陶瓷增强相和“石墨-TiC”复合结构相的共同作用下，其显微硬度较基材显著提升。图5为涂层与基材的摩擦系数曲线图，由图可知，实施例1的摩擦系数(0.41)较基材的摩擦系数(0.46)有所下降，这主要是涂层中存在大量未熔石墨颗粒，当石墨受挤压和摩擦作用时容易在摩擦表面形成低剪切强度的润滑转移膜，进而降低摩擦系数。图6和图7分别为TC4基材和实施例的磨损形貌照片，可以看出TC4基材磨损表面较为粗糙，存在严重的材料剥落和塑性变形现象，同时磨损表面存在宽且深的犁沟，其磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损的混合磨损机制。而本实施例磨损表面较为平整，磨损表面存在一些磨屑和细而浅的划痕，磨损机制主要为磨粒磨损。
实施例2：
本实施例在尺寸为60mm×40mm×10mm的Ti-6Al-4V钛合金表面采用TruDisk4002光纤激光器制备陶瓷增强石墨自润滑涂层，与实施例1的不同之处为：
熔覆材料采用30wt％粒度为45-105μm的TC4粉末、35wt％粒度为40-100μm的Ni60粉末和35wt％粒度为30-100μm的镍包石墨粉末，所述镍包石墨粉末中石墨含量为25wt％。
图2(b)为本实施例涂层横截面宏观形貌照片，可以看出涂层组织均匀、致密，成形质量良好，由于镍包石墨添加量的增加，涂层中未熔石墨颗粒较实施例1有所增加。涂层平均显微硬度为695HV0.5，较实施例1有所下降，但其摩擦系数(0.09)较实施例1(0.41)显著降低(参见图5)。石墨属于软质的片层结构，在涂层抵抗硬物压入时容易发生变形，随着石墨含量的增加，涂层抵抗塑性变形的能力变差，涂层的显微硬度逐渐降低。由于涂层中润滑相石墨含量增加，涂层的摩擦系数显著降低，表现出优异的减摩性能。
实施例3：
本实施例在尺寸为60mm×40mm×10mm的Ti-6Al-4V钛合金表面采用TruDisk4002光纤激光器制备陶瓷增强石墨自润滑涂层，与实施例1的不同之处为：
熔覆材料采用30wt％粒度为45-105μm的TC4粉末、25wt％粒度为40-100μm的Ni60粉末和45wt％粒度为30-100μm的镍包石墨粉末，所述镍包石墨粉末中石墨含量为25wt％。
图2(c)为本实施例涂层横截面宏观形貌照片，可以看出涂层组织均匀、致密，成形质量良好，由于镍包石墨添加量的进一步增加，涂层中未熔石墨颗粒较实施例1显著增加。涂层平均显微硬度为681HV0.5，与WC对磨球的摩擦系数为0.1(参见图5)，涂层具有良好的摩擦磨损性能。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：该润滑涂层是由熔覆材料在处理后的钛合金基材表面经同轴送粉激光熔覆技术制得，所述熔覆材料包括30wt％TC4粉末、25-45wt％Ni60粉末和25-45wt％镍包石墨粉末。
2.如权利要求1所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述TC4粉末粒度为45-105μm。
3.如权利要求2所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述TC4成分包括：6.36wt％Al，4.06wt％V，0.0112wt％N，0.05wt％Fe，0.077wt％O，余量为Ti。
4.如权利要求1所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述Ni60粉末粒度为40-100μm。
5.如权利要求4所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述Ni60成分包括15.5wt％Cr，3.5wt％B，4.0wt％Si，5.0wt％Fe，3.0wt％W，0.8wt％C，余量为Ni。
6.如权利要求1所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述镍包石墨粉末粒度为30-100μm。
7.如权利要求6所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：所述镍包石墨成分包括75wt％镍和25wt％石墨。
8.如权利要求1所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层，其特征在于：处理后的钛合金基材表面是经打磨后的Ti-6Al-4V合金表面，成分包括5.5-6.75wt％Al，3.5-4.5wt％V，≤0.30wt％Fe，≤0.08wt％C，≤0.05wt％N，≤0.015wt％H，≤0.02wt％O，余量为Ti。
9.如权利要求1-8任一项所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层的制备方法，其特征在于：该方法主要包括如下步骤，
S1、钛合金基材待熔覆表面预处理：对TC4合金待熔覆表面喷砂处理，去除钛合金表面氧化膜和油污，将喷砂处理后的基材置于无水乙醇中超声波清洗15min，清洗后放入真空干燥箱中待用；
S2、熔覆材料配制及前处理：将30wt％TC4粉末、25-45wt％Ni60粉末和25-45wt％镍包石墨粉末按比例配制置于球磨机中球磨12小时，将球磨后的熔覆粉末置于温度为80℃的真空干燥箱中恒温干燥10小时；
S3、激光熔覆制备自润滑涂层：激光熔覆采用同轴送粉方式进行，使用激光波长为1030nm的TruDisk4002光纤激光器将熔覆材料熔覆在钛合金基材表面。
10.如权利要求9所述的钛合金表面陶瓷增强石墨自润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中激光加工参数如下，激光功率为1100W，扫描速度为400mm/min，光斑直径为3.0mm，送粉量为2.4r/min，激光焦距16mm，多道搭接率为50％，激光加工过程中采用氦气送粉，气体流速为7.0L/min，氩气保护，气体流速为11L/min。
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