CN115266789A - 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法 - Google Patents

一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115266789A
CN115266789A CN202110474970.5A CN202110474970A CN115266789A CN 115266789 A CN115266789 A CN 115266789A CN 202110474970 A CN202110474970 A CN 202110474970A CN 115266789 A CN115266789 A CN 115266789A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphorus
chromium
silicon
sample
titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110474970.5A
Other languages
English (en)
Inventor
秦玲玲
孙会彦
任鹏飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shijiazhuang Iron and Steel Co Ltd
Original Assignee
Shijiazhuang Iron and Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shijiazhuang Iron and Steel Co Ltd filed Critical Shijiazhuang Iron and Steel Co Ltd
Priority to CN202110474970.5A priority Critical patent/CN115266789A/zh
Publication of CN115266789A publication Critical patent/CN115266789A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供了一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，包括：（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准样品作为基准样品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中各元素含量；（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上对基准样品进行研磨，加入粘结剂，经再次研磨后压片制成基准样片；（3）建立工作曲线：用X‑射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；（4）采用与步骤（2）相同的方法制备待检样品样片；（5）用X‑射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，根据工作曲线直接得出各元素含量。本发明提供的检测方法操作简单，分析时间短，极大地提高了分析效率。

Description

一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法
技术领域
本发明属于炼钢领域，具体涉及高碳铬铁中化学成分分析方法。
背景技术
为控制钢水的性能质量，需要对入炉合金高碳铬铁的化学成分，如铬、磷、硅、钛等元素进行分析，以更好的控制钢水的生产质量。
现在一般的分析方法，是分别根据各种元素进行湿式分析法，将样品各个元素含量分别进行分析测定。
采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬含量（参考标准为GB/T 4699.2-2008）：样品和过氧化钠和碳酸氢钠混合，放在铁坩埚内，经高温炉中全部熔融后，利用热水浸出坩埚，调节溶液PH值呈酸性，加硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，加热煮沸至铬及锰完全氧化，加氯化钠溶液，煮沸至红色消失，溶液冷却，加硫磷混酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加N—苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积计算出铬的含量，此测量过程一般需要耗时一天左右。
铋磷钼蓝分光光度法测定磷成分（参考标准为 GB/T 4699.3-2007）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，调节溶液PH值，在酸度0.4M左右，移取一定体积溶液，磷与钼酸铵生成络合物在铋盐催化下，以抗坏血酸还原为钼兰进行磷的测定，此测量过程一般需要耗时一天左右。
重量法测定硅含量（参考标准为 GB/T 5687.2-2007）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，熔融物用盐酸溶解，高氯酸冒烟处理，使硅形成不溶性硅酸，过滤洗涤后 ,将沉淀灼烧恒重，再用氢氟酸将硅挥发，残渣称重，根据处理前后的质量差异求得硅含量，此测量过程一般需要耗时三天左右。
二安替比林甲烷分光光度法测定钛含量（参考标准为 GB/T 5687.11-2006）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，酸化溶液，移取一定体积溶液，以抗坏血酸还原，二安替比林甲烷显色，测定吸光度，此测量过程一般需要耗时一天左右。
传统的湿法分析较好的完成了对高碳铬铁中各种成分含量的测定，但是其对每个元素的分析需要分别进行，且每种元素的分析消耗时间较长，过程复杂，不利于提高分析效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析周期短、操作简单、可同时定高碳铬铁中多种元素含量的方法，极大地提高了分析效率。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其测定步骤如下：
（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；
因高碳铬铁国家标准品中的元素含量不能包含全部分析样品的含量，因此选取了不同浓度范围的高碳铬铁样品，采用湿式分析法定值后与高碳铬铁国家标准品一起做为基准样品；
（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定粒度，然后按一定比例与粘结剂混合，经玛瑙坩埚研磨、压片后制成基准样片；
（3）建立工作曲线：设定X-射线荧光光谱仪分析条件，输入样品信息，采用X-射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；
（4）制备待检样品样片：采用与步骤（2）相同的方法制备待检样品的样片；
（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X-射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，然后根据工作曲线得出待检样品中铬磷钛硅的含量。
本发明所述步骤（1）中基准样品中各元素的测量范围以质量分数表示分别为：铬50%-71%；磷0.01%-0.07%；钛0.02%-0.40%；硅0.12%-5.7%。
本发明所述步骤（1）中湿式分析法指的是采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬元素含量，采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷元素含量，采用重量法测定硅元素含量，采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛元素含量。
本发明所述步骤（2）中研磨机研磨后样品的粒度为95%样品能够通过200目筛。
本发明所述步骤（2）中的粘结剂为碳酸锂，基准样品与碳酸锂的质量比为8∶2，即基准样品称量8g,碳酸锂称量2g,称量时采用万分之一的天平进行，准确到0.0002g。该比例既能保证较好的粘结效果，又能节省原料。
本发明所述步骤（2）中用玛瑙坩埚研磨时间为14-16min。
本发明所述步骤（3）和步骤（5）中X-射线荧光光谱的分析条件为：铬元素：电压50千伏，电流50毫安，元素扫描时间为30秒；硅、钛、磷元素：电压30千伏，电流80毫安，元素扫描时间为40秒。
本发明发明原理如下：
首先选取不同浓度范围的高碳铬铁标准样品和样品，采用湿式分析法对样品中各元素的含量进行定值分析，将分析结果作为该样品的基准值；用碳化钨坩埚将样品和标准样品在研磨机上研磨至95%样品通过200目筛，保证样品粒度一致，以消除粒度不同对各个元素结果的影响；研磨后样品与粘结剂混合，再用玛瑙研钵研磨15分钟，保证样品与粘结剂混合均匀，利用压片机制成圆饼状基准样片。采用X-射线荧光光谱仪按照设定条件对基准样片进行分析，建立分析工作曲线，至此，完成对工作曲线的建立。
对待测样品，按照与制备基准样片相同的方法制备待测样品的样片，用X-射线荧光光谱仪进行测定，根据绘制好的工作曲线自动计算出待测样品中各个元素含量。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的检测方法操作简单、分析时间短，一旦建立分析工作曲线后，经过简单的操作即可完成对样品的分析，原本需要一周才能完成的分析检验任务，现仅需约1小时即能测得分析结果，极大地提高了分析效率；并且根据X-射线荧光光谱仪中建立的多条分析工作曲线，可直接读出铬、硅、钛、磷等多种元素的含量值，简单方便，分析效率高。
附图说明
图1为本发明检测流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步说明。
如图1，本发明中的高碳铬铁化学成分分析方法，包括以下步骤：
（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用传统的湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，至少两人四平行，确保分析结果准确，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；
（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定，所述粒度为95%样品能够通过200目筛；然后按一定比例与粘结剂碳酸锂混合，基准样品与碳酸锂的质量分别为8.0000∶2.0000（准确到0.0002g），经玛瑙坩埚研磨、压片后制成基准样片；
（3）建立工作曲线：设定X-射线荧光光谱仪分析条件，输入样品信息，采用X-射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，分析条件为：铬元素：电压50千伏，电流50毫安，元素扫描时间为30秒；硅、钛、磷元素：电压30千伏，电流80毫安，元素扫描时间为40秒，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；
（4）制备待检样品样片：采用与步骤（2）相同的方法制备好待检样品的样片；
（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X-射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，根据工作曲线直接得出待检样品中铬磷钛硅的含量。
具体如下：
（1）选取基准样品：根据不同浓度选取了6个标准样品和3个试样作为基准样品，各元素的质量分数见表1。
表1 选取的基准样品中各元素的质量分数（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（2）制备基准样片：把碳化钨坩埚清洗干净，把标准样品ZGJT-2012-1倒入坩埚中，转动研磨15秒，测量1g样品，有95%可以过200目筛，如粒度不达标，继续研磨15秒，再测量，反复次步骤，直到样品粒度达到要求。准确称量以上研磨后的高碳铬铁标准样品ZGJT-2012-1 8.0000±0.0002克，加入粘结剂碳酸锂2.0000±0.0002克，在玛瑙坩埚中研磨15分钟，压片后制成基准样片。同样方法，把上面其它8个标准样品制成基准样片。
（3）建立工作曲线：设定X-射线荧光光谱仪分析条件，输入基准样品信息，采用X-射线荧光光谱仪对基准样片进行强度分析，分析条件为：铬元素：电压50千伏，电流50毫安，元素扫描时间为30秒；硅、钛、磷元素：电压30千伏，电流80毫安，元素扫描时间为40秒，铬磷钛硅四个元素工作曲线全部采用二元一次方程，分别如下：
铬元素工作曲线为：C=0.02819I+26.1469，相关系数R2=0.990；
硅元素工作曲线为：C=0.05299I-0.13931，相关系数R2=0.995；
钛元素工作曲线为：C=0.01826I+0.01582，相关系数R2=0.993；
磷元素工作曲线为：C=0.02479I+0.00617，相关系数R2=0.992；
（4）制备待检样片：取3个待测待样品，采用与步骤（2）相同的方法制备好待检样品的样片；
（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X-射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，根据工作曲线直接得出待检样品中铬磷钛硅的含量，结果见表2。
采用传统方法对3个待测样品中铬磷钛硅的含量进行测定，即采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬元素含量，采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷元素含量，采用重量法测定硅元素含量，采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛元素含量，结果见表2。
表2 待测样品中各元素质量分数（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
压片分析结果与化学分析结果之差小于铬磷钛硅国标中规定的规定的允许差，符合规定，满足要求。
精密度、准确度试验：
采用本发明方法将3个待测样品分别制成7个分析样片，采用与基准样片相同的分析条件，用X-射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，根据工作曲线直接得出待检样品中铬磷钛硅的含量，结果见表3-表5：
表3 待测样品1精密度、准确度试验结果（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表4 待测样品2精密度、准确度试验结果（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表5 待测样品3精密度、准确度试验结果（3）
Figure DEST_PATH_IMAGE005
根据上表可以看出，7个样品的极差和平均值与化学分析结果之差小于铬磷钛硅国标中规定的允许差，符合规定，满足要求。

Claims (7)

1.一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：测定步骤如下：
（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；
（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定粒度，然后按一定比例与粘结剂混合，经玛瑙坩埚研磨、压片后制成基准样片；
（3）建立工作曲线：设定X-射线荧光光谱仪分析条件，输入样品信息，采用X-射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；
（4）制备待检样品样片：采用与步骤（2）相同的方法制备待检样品的样片；
（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X-射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，然后根据工作曲线得出待检样品中铬磷钛硅的含量。
2.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述基准样品中各元素的测量范围以质量分数表示分别为：铬50%-71%；磷0.01%-0.07%；钛0.02%-0.40%；硅0.12%-5.7%。
3.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：步骤（1）中湿式分析法指的是采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬元素含量，采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷元素含量，采用重量法测定硅元素含量，采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛元素含量。
4.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中研磨机研磨后样品的粒度为95%样品能够通过200目筛。
5.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述粘结剂为碳酸锂，基准样品与碳酸锂的质量比为8∶2。
6.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中用玛瑙坩埚研磨时间为14-16min。
7.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（5）中X-射线荧光光谱的分析条件为：铬元素：电压50千伏，电流50毫安，元素扫描时间为30秒；硅、钛、磷元素：电压30千伏，电流80毫安，元素扫描时间为40秒。
CN202110474970.5A 2021-04-29 2021-04-29 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法 Pending CN115266789A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110474970.5A CN115266789A (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110474970.5A CN115266789A (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115266789A true CN115266789A (zh) 2022-11-01

Family

ID=83745450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110474970.5A Pending CN115266789A (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115266789A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101372067B1 (ko) 크롬이 첨가되거나 크롬 및 바나듐이 동시에 첨가된 텅스텐 매트릭스에서 크롬 함유량을 결정하기 위한 방법
CN101609078B (zh) 一种快速测定硫酸渣中全铁的方法
US20110318841A1 (en) Method for Determining Vanadium Content in a Tungsten Matrix with Added Vanadium or Simultaneously Added Chromium and Vanadium
CN106290317A (zh) 铁矿石、炉渣和含铁尘泥中钾、铅和锌的测定方法
CN111289507B (zh) 铝渣中金属铝含量的检测方法
CN105092565A (zh) 冶金含铁料中钛含量的快速测定方法
CN104133035B (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
CN108776130A (zh) 一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法
CN101825588B (zh) 采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法
CN115266789A (zh) 一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法
CN106338534A (zh) 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN111650194A (zh) 一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法
CN110389146B (zh) 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法
CN112129744B (zh) 一种矿石中锂的化学物相分析方法
CN105699374A (zh) 一种铸件元素分析的联测方法
CN103940944A (zh) 用dbc-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法
CN109142246A (zh) 一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法
CN100516833C (zh) 铝青铜光谱标准样品及制造方法
CN106324005A (zh) 一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钡含量的方法
CN113447479A (zh) 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法
CN113567481B (zh) 一种串联法烧结工艺生料浆成分含量的分析方法
Guerin The nitroso-R salt method for the determination of cobalt in ores
CN114034726A (zh) 一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法
CN107167438A (zh) 一种常量钴的分光光度测定方法
CN118483173A (zh) 一种检测混合渣粉中磷的分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination