CN115261810B - 用于立体超导量子比特芯片的vb族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法，利用可控功率的脉冲电压代替直流电源进行超高真空磁控溅射，并对脉冲电压的脉冲函数形式进行了优化。由于脉冲电压较之直流电压有更高的功率密度与更容易的功率含时控制的优点，可获明显更小的金属晶体颗粒与更致密的VB族硬金属薄膜。本发明较之传统的直流磁控溅射方法，还能得到更为纯净晶体相、超导临界温度接近金属块材的钽薄膜。本发明可以用于加工超导量子比特芯片中提升常规超导量子比特芯片VB族硬金属薄膜的质量。
Description
技术领域
本发明涉及超导量子领域，特别涉及用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法。
背景技术
超导量子计算的进一步发展需要突破更长寿命的量子比特与拥有更多数目量子比特单超导量子比特芯片两方面问题。目前利用VB族硬金属薄膜铌与钽制备超导量子比特芯片的基底层，制备金属铌与钽薄膜的主要方法是磁控溅射法。但目前制备超导量子比特基底VB族硬金属薄膜的方法是直流磁控溅射生长方法，所制备的VB族硬金属薄膜的晶体颗粒较大导致晶体间距较大和不均匀。这些不足将导致芯片后续加工过程中的污染和金属薄膜的准粒子激发，进而引起量子比特的退相干，限制量子比特的寿命进一步提高。
发明内容
本发明提供了用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法，其目的是为了解决背景技术存在的上述问题。
为了达到上述目的，本发明利用可控的功率的脉冲电压代替直流电源进行超高真空磁控溅射，并对脉冲电压的脉冲函数形式进行了优化较之传统的直流磁控溅射方法在获得了明显更小的金属晶体颗粒的钽薄膜同时也得到了更为纯净晶体相、超导临界温度接近金属块材的钽薄膜。
本发明的实施例提供了用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法，包括如下步骤：
S1、将高阻硅基片放入去离子中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)后放入丙酮溶液中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)，此后将基片放入异丙醇溶液中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)。用于清理基片表面的灰尘颗粒等颗粒。
S2、利用“食人鱼”试剂(双氧水溶液与浓硫酸以1:2的体积比混合)于120℃下静置浸泡基片15分钟，后再用1:1:5体积比的NH4OH:H2O2:H2O混合液于75℃环境中静置10分钟并利用1％浓度的HF清洗基片。用于清理基片表面的氧化物、有机物等污染物。
S3、重复步骤S1。用于清理第二步中基片表面残留的有机物和清洗残留物。
S4、将清洗好的高阻硅基片放入超高真空磁控溅射系统中，在室温下抽真空至5x10-6Pa后送入磁控溅射生长腔室。达到高质量磁控溅射所需要的真空度。
S5、将生长腔室温度加热至500摄氏度，稳定20分钟，当温度稳定于500摄氏度，真空稳定于5x10-6Pa后进行下一步。达到高质量磁控溅射所需要的生长温度，有利于成膜的均匀性。
S6、向磁控溅射生长腔室通入高纯氩气，流量50-220sccm，优选100sccm，使磁控溅射生长腔室内的工艺气体(氩气)气压为1.0～2.8Pa，优选1.6Pa，稳定5分钟，工艺气体气压与生长室温度稳定后进行下一步。达到高质量磁控溅射所需要起辉气压，以便开始磁控溅射过程。
S7、加脉冲电压，开始磁控溅射过程。脉冲的有效功率为100W(50W至300W)，脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为1至√5，优选为√3；脉冲周期为200毫秒，生长时间100秒。磁控建设生长过程，优化生长脉冲使金属离子拥有更大的撞击动能和足够的温度弛豫时间，保证高动能的情况下薄膜生长温度均匀保持在确定的温度下，以得到晶粒更小的金属薄膜。
S8、生长结束后关闭氩气，关闭加热，待温度恢复室温后，将样品取回到进样室，出样。
由于脉冲电压较之直流电压有更高的功率密度与更容易的功率含时控制的优点，利用本发明方法可获明显更小的金属晶体颗粒与更致密的VB族硬金属薄膜。测试结果表明，本发明方法较之传统的直流磁控溅射方法在获得了明显更小的金属晶体颗粒的钽薄膜同时也得到了更为纯净晶体相、超导临界温度接近金属块材的钽薄膜。由于上述性质，该发明可以用于超导量子比特芯片的加工中提升目前常规超导量子比特芯片VB族硬金属薄膜的质量。
优化脉冲电压，通过调试脉冲时间与无脉冲时间的比值(最佳比值是根号3)参见图2、3、4，可见最佳比值时晶粒最小，均匀性更好。从磁控溅射成膜的物理理论上考虑，脉冲时间与脉冲间隔时间(无脉冲时间)的比值影响的是金属离子撞击到基片后的成岛冷却与离子间的成膜融合，若比值太大高速离子撞击基片所生的热来不及散失，从而随着成膜过程进行散热快慢会出现区别，造成后续成膜时温度不均匀，成膜晶粒大小不均匀；若比值太小，离子撞击基片成岛后完全固体化，后续离子与之结合时要先使之前的金属熔化再结合起来成膜，这样也会影响晶粒的均匀性。综上所述，使用脉冲电压的时候，需要找到一个合适的比值范围以获得最优效果。传统的磁控溅射所加的是直流电压，在这种形势下金属离子会持续的撞击基底，没有散热时间，因此基片的温度会出现不均匀，即使增加了基片水冷，也会引起局部的温度起伏和不均匀导致晶粒较大且均匀性差(参见图1)。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明利用经过优化的脉冲电压取代传统磁控溅射的直流电压，用于制备超导量子比特芯片重要的金属薄膜钽上。该发明得到了金属晶粒明显小于传统直流磁控溅射方法所得到的金属晶粒，且晶体颗粒形状更加均匀(见图1、2、3、4)，且薄膜的晶向更加纯净(见图5、6)，超导转变特性明显(见图7)。
(2)根据磁控溅射成膜理论，本发明可以在磁控溅射过程中使金属离子拥有更大的最大动能，缩短了金属离子与基片撞击的时间，而脉冲之间零电压的时间则保证了因金属离子撞击基片表面形成的瞬时高温得以冷却到与生长背景温度一致(该时间与金属种类有关，本发明仅限于金属钽)，保证了后续金属离子撞击基片表面时温度的均一性，从而避免了磁控溅射生长金属过程中温度的积累性增加导致的晶体颗粒不均匀和晶粒形状不规则，且可以得到更加纯净的晶体相。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是传统直流电压磁控溅射的金属钽薄膜电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1的磁控溅射的金属钽薄膜电子显微镜照片；
图3是本发明实施例2的磁控溅射的金属钽薄膜电子显微镜照片；
图4是本发明实施例3的磁控溅射的金属钽薄膜电子显微镜照片；
图5是传统直流电压磁控溅射的金属钽薄膜的X光衍射结果图；
图6是本发明实施例2的磁控溅射的金属钽薄膜的X光衍射结果图；
图7是本发明实施例2的磁控溅射的金属钽薄膜的ppms测试结果。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
脉冲电压电源与控制器(购自北京世华尖峰科技有限公司)
超高真空磁控溅射仪器(购自台湾凯柏科技有限公司)
高阻硅基片(厚度0.45mm，电阻率大于5000Ω/cm，购自苏州研材微纳科技有限公司)
纯钽靶材(购自北京中诺新材有限公司)
利用铌做基底金属薄膜制备超导量子比特，所用的方法是传统的直流磁控溅射方法，而传统方法所生长的金属薄膜晶粒较大且不均匀，致密性较差，这些限制了超导量子比特性能。
本发明针对现有的问题，提供了用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法，解决了上述金属薄膜生长的问题。
1、将高阻硅基片放入去离子中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)后放入丙酮溶液中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)，此后将基片放入异丙醇溶液中超声波室温清洗10分钟(功率10W至60W，优选30W)。
2、利用“食人鱼”试剂(双氧水溶液与浓硫酸以1:2的体积比混合)于120℃下静置浸泡基片15分钟，后再用1:1:5体积比的NH4OH:H2O2:H2O混合液于75℃环境中静置10分钟并利用1％浓度的HF清洗基片。
3、重复步骤1。
4、将清洗好的高阻硅基片放入超高真空磁控溅射系统中，在室温下抽真空至5x10-6Pa后送入磁控溅射生长腔室。
5、将生长腔室温度加热至500摄氏度，稳定20分钟，当温度稳定于500摄氏度，真空稳定于5x10-6Pa后进行下一步。
6、向磁控溅射生长腔室通入高纯氩气，流量50-220sccm，优选100sccm，使磁控溅射生长腔室内的工艺气体(氩气)气压为1.0～2.8Pa，优选1.6Pa，稳定5分钟，工艺气体气压与生长室温度稳定后进行下一步。
7、加脉冲电压，开始磁控溅射过程。脉冲的有效功率为100W(50W至300W)，脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为1至√5，优选为√3；脉冲周期为200毫秒，生长时间100秒。
8、生长结束后关闭氩气，关闭加热，待温度恢复室温后，将样品取回到进样室，出样。
实施例1
1、将高阻硅基片放入去离子中超声波室温清洗10分钟后放入丙酮溶液中超声波室温清洗10分钟，此后将基片放入异丙醇溶液中超声波室温清洗10分钟。
2、利用“食人鱼”试剂(双氧水溶液与浓硫酸以1:2的体积比混合)于120℃下静置浸泡基片15分钟，后再用1:1:5体积比的NH4OH:H2O2:H2O混合液于75℃环境中静置10分钟并利用1％浓度的HF清洗基片。
3、重复步骤1。
4、将清洗好的高阻硅基片放入超高真空磁控溅射系统中，在室温下抽真空至5x10-6Pa后送入磁控溅射生长腔室。
5、将生长腔室温度加热至500摄氏度，稳定20分钟，当温度稳定于500摄氏度，真空稳定于5x10-6Pa后进行下一步。
6、向磁控溅射生长腔室通入高纯氩气，流量50sccm，使磁控溅射生长腔室内的工艺气体(氩气)气压为1.0Pa，稳定5分钟，工艺气体气压与生长室温度稳定后进行下一步。
7、加脉冲电压，开始磁控溅射过程。脉冲的有效功率为50W，脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为1，金属钽薄膜电子显微镜照片见图2；脉冲周期为200毫秒，生长时间100秒。
8、生长结束后关闭氩气，关闭加热，待温度恢复室温后，将样品取回到进样室，出样。
实施例2
其他步骤均与实施例1相同，仅步骤7中脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为√3，金属钽薄膜电子显微镜照片见图3；薄膜的X光衍射结果见图6，可见此时生长的金属钽薄膜基本只有一个晶相，明显区别于传统的磁控溅射方法所生长的钽薄膜；薄膜的ppms测试结果图见图7，结果显示薄膜具有明显的超导转变。
实施例3
其他步骤均与实施例1相同，仅步骤7中脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为√5，金属钽薄膜电子显微镜照片见图4。
图1是传统直流电压磁控溅射的金属钽薄膜电子显微镜照片，薄膜的X光衍射结果见图5，可见此时生长的金属钽薄膜有两种晶相，可见此时生长的金属钽薄膜有两种晶相。
综合图1-4可见，本发明可以有效减小金属薄膜的晶粒大小，使薄膜更加紧密、均匀，经过参数优化可以找到最优参数。
本发明的上述方案具有如下优点：
(1)本发明得到了金属晶粒明显小于传统直流磁控溅射方法所得到的金属晶粒，且晶体颗粒形状更加均匀，薄膜的晶向更加纯净，超导转变特性明显。
(2)本发明可以在磁控溅射过程中使金属离子拥有更大的最大动能，缩短了金属离子与基片撞击的时间，而脉冲之间零电压的时间则保证了因金属离子撞击基片表面形成的瞬时高温得以冷却到与生长背景温度一致，保证了后续金属离子撞击基片表面时温度的均一性，从而避免了磁控溅射生长金属过程中温度的积累性增加导致的晶体颗粒不均匀和晶粒形状不规则，且可以得到更加纯净的晶体相。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.用于立体超导量子比特芯片的VB族硬金属薄膜脉冲磁控溅射方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将高阻硅基片放入去离子水中超声清洗，然后放入丙酮溶液中超声清洗，最后，再放入异丙醇溶液中超声清洗；
S2、采用双氧水溶液与浓硫酸的混合溶液浸泡步骤S1清洗后的高阻硅基片，再浸渍在NH4OH:H2O2:H2O混合液中，后用HF清洗高阻硅基片；
S3、重复步骤S1；
S4、将步骤S3清洗后的高阻硅基片放入超高真空磁控溅射系统中，抽真空后送入磁控溅射生长腔室；
S5、将所述磁控溅射生长腔室加热，并稳定一段时间；
S6、向S5中的磁控溅射生长腔室通入高纯氩气，并稳定一段时间；
S7、加脉冲电压，进行磁控溅射，生长薄膜；
S8、生长结束后关闭通入氩气和加热，待室温后，出样；
步骤S4中，在室温下抽真空至5x10-6Pa；
步骤S5中，加热至500℃，稳定20min；
步骤S6中，氩气气压为1.0～2.8Pa，氩气流量为50-220sccm，稳定5min；
步骤S7中，脉冲有效功率为50～300W，脉冲存在的时间与无脉冲的时间比值为脉冲周期为200ms，生长时间为100s。
2.根据权利要求1所述的脉冲磁控溅射方法，其特征在于，所述步骤S1中，清洗时间为10min，功率为10～60W。
3.根据权利要求1所述的脉冲磁控溅射方法，其特征在于，所述步骤S2中，双氧水溶液与浓硫酸以1:2的体积比混合，于120℃下静置浸泡15min；NH4OH:H2O2:H2O混合液中体积比为1:1:5，于75℃环境中静置10min；HF的浓度为1％。
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