CN115261630A - 一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铊资源回收及固废处理技术领域,公开了一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法。包括如下步骤:将含铊污泥经球磨粉碎处理后与水搅拌混合均匀,将所得混合物在60~140℃温度及搅拌条件下进行水热处理,固液分离,得到铊提取液和浸出渣;向所得铊提取液中加入沉淀剂,搅拌反应至沉淀析出,过滤、干燥后得到铊盐晶体;向所得浸出渣中加入固化剂和氧化剂搅拌反应,反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。本方法先将大部分铊从含铊污泥中选择性分离,提取液可作为铊产品的原料获得高纯铊产品;残余的底渣进行稳定化处理,降低其浸出毒性,具有环保、经济、节能、高效、资源回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于铊资源回收及固废处理技术领域,具体涉及一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法。
背景技术
在铅锌矿冶炼过程中会产生大量烟气,在烟气酸洗过程中进入废水而形成污酸,约占铅锌冶炼企业废水总量的20%~30%。污酸中总铊浓度相对较高,为去除污酸中铊和其他重金属浓度,硫化物沉淀法最为常用。但该方法产生的污泥中铊主要以一价离子存在,易溶于水,直接堆放会带来严重的铊污染。
此外,铊是一种稀散金属,其化合物被广泛用于电子、军工、航天、化工、冶金、通讯等各个方面,在光导纤维、辐射闪烁器、光学透位、辐射屏蔽材料、催化剂和超导材料等方面具有潜在应用价值。经过硫化物沉淀后的污泥中铊的含量在1~5%左右,具有较高的回收价值,鉴于此,有必要提供一种从含铊污泥中回收铊的方法。
专利CN 109850935 A、CN 109811128 A、CN 103818947 A及CN 109607595 A均公开了从冶炼酸性废水回收铊制备氯化亚铊或碘化亚铊的方法,但目前主要的处理方法是将冶炼酸性废水投加硫化物沉淀,将其转化为重金属硫化物污泥进行固定,因此如何处理冶炼酸性废水投加硫化物沉淀下来的重金属硫化物污泥是本发明需要解决的问题。
专利CN 108975386 A及CN 108217716 A公开了以冶炼废渣为原料制备碘化亚铊的方法。但未利用铊不同价态的特征与其他重金属化合物之间的性质差异,需要不断调整铊的不同价态,工艺复杂。
含铊污泥经回收大部分铊后,其剩余底渣因仍存在低浓度的铊而无法达到直接堆放或填埋处理的标准,因此如何对剩余底渣中的铊进行固定,以解决末端铊污染是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法。本方法先将大部分铊从含铊污泥中选择性分离,提取液可作为铊产品的原料获得高纯铊产品;残余的底渣进行稳定化处理,降低其浸出毒性,具有环保、经济、节能、高效、资源回收率高等优点。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,包括如下步骤:
(1)将含铊污泥与经球磨粉碎处理后与水搅拌混合均匀,将所得混合物在60~140℃温度及搅拌条件下进行水热处理,固液分离,得到铊提取液和浸出渣;
(2)向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂,搅拌反应至沉淀析出,过滤、干燥后得到铊盐晶体;
(3)向步骤(1)的浸出渣中加入固化剂和氧化剂搅拌反应,反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
进一步地,步骤(1)中所述含铊污泥为处理冶炼酸性废水投加硫化物沉淀下来的重金属硫化物污泥;所述含铊污泥包含如下质量百分含量的重金属成分:铊1%~5%、铅5%~15%、镉3%~10%、锌1%~5%。
进一步地,步骤(1)中含铊污泥与水混合的固液比为1kg:2~10L。
进一步地,步骤(1)中所述水热处理过程中pH控制为7~8范围内;水热处理的时间为1~24h。
本发明人研究发现,步骤(1)中所得浸出渣在水浸后,铊被选择性提取,而铅、锌、镉等重金属均实现富集;铊提取液中铊占比99.6%以上,其他重金属几乎不会进入液体中。
进一步地,步骤(2)中所述沉淀剂为可溶性氯化物或碘化物;所述可溶性氯化物优选为氯化钾、氯化钠中的至少一种;所述可溶性碘化物优选为碘化钾、碘化钠中的至少一种,可溶性氯化物或碘化物的加入量与铊提取液的质量体积比为10~40g/L。
进一步地,步骤(3)中所述固化剂为K3PO4、Na2SiO3中的一种或两种的组合;更优选为K3PO4和Na2SiO3的组合。
进一步地,步骤(3)中所述固化剂的加入量为含铊污泥质量的1%~20%。
进一步地,步骤(3)中所述氧化剂为质量浓度为1%~3%的过氧化氢溶液。
进一步地,步骤(3)中所述搅拌反应在pH为10~14及120~140℃条件下进行,搅拌反应的时间为12~24h。
进一步地,步骤(3)中所述稳定的底渣铊浸出毒性低,可直接送往填埋场填埋,固定后液体中重金属含量极少,可直接进入废水处理系统。
本发明提供的方法通过水浸选择性提取含铊污泥中的铊,提取液可当铊化合物制备的原料,产品纯度可达97%以上;浸出渣进入固化程序,所得固化产品稳定,铊浸出毒性低,可堆放于填埋场。此方法将高迁移性铊从含铊污泥中分离并且使其余重金属实现富集,回收铊的同时提高冶炼物料的回用程度,同时也提供了一种含铊污泥的固化方法,方案灵活,适应范围广,为解决末端铊污染提供了一种有效的处理思路。
本发明的主要原理包括:
①Tl2S↓→2Tl++S2-
利用硫化物处理酸性废水产生含铊污泥主要物相包括CaSO4·2H2O,Tl2S,PbS,ZnS,CdS,其中Tl2S包裹在硫酸钙、其他重金属硫化物之中一同沉淀。由于Tl2S属于微溶物质(PbS,Ksp=10-28;ZnS,Ksp=10-25;CdS,Ksp=10-28;Tl2S,Ksp=0.02),溶解度随温度升高而增加,逐渐溶解为离子态;而其他重金属硫化物均为难溶性物质,不会溶解,可实现铊的选择性提取。
②CaSO4·2H2O↓→CaSO4·0.5H2O↓/CaSO4↓释放夹杂的Tl2S
在水热过程中,二水硫酸钙会逐渐脱水为半水硫酸钙/无水硫酸钙,这个过程是一个溶解-再结晶的过程,即CaSO4·2H2O会溶解成Ca2+与SO4 2-,重新成核结晶为半水硫酸钙或无水硫酸钙,因此在该过程中被包裹在硫酸钙中的Tl2S暴露于液体环境,随着温度升高而逐渐溶解。需要说明的是,本技术是通过铊硫化物与其他重金属硫化物的差异性来实现铊的选择性提取,碱性与酸性环境均会促进其他重金属硫化物的溶解,无法实现选择性提取,因此反应条件需要维持pH接近中性。
③Tl++Cl-→TlCl↓;Tl++I-→TlI↓
在沉淀过程中,利用氯化物或碘化物等沉淀剂将离子态的Tl+转化为TlCl或Tl I产品。
④Tl++氧化剂→Tl3+
铊的常见价态有一价与三价,其中一价铊的迁移性极其高,且很少有难溶性化合物,相反,三价铊的迁移性很低,其化合物为难溶性沉淀。
⑤Zn/Cd/PbS+PO4 3-+OH-→Zn/Cd/Pb-磷灰石↓
Zn/Cd/PbS+Na2SiO3→硅酸盐矿物/SiO2↓
由于三价铊在自然环境中容易被还原为可迁移的一价铊,因此借助残渣中其他重金属的难溶矿物实现铊的二次包裹,其中磷灰石的溶解度低至10-50。此外,硅酸盐矿物包裹在固体表面会进一步使固化产物结构稳定。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明利用了铊硫化物与其他重金属硫化物的差异性来实现铊的选择性提取,工艺简单,成本低廉,铊资源回收效率高。
(2)本发明还提供了一种含铊污泥固化技术,所提供的方法是利用污泥内重金属化合物不同性质来实现固定,首先将高迁移性一价铊氧化为有难溶性沉淀的三价铊化合物,再利用其他重金属难溶性沉淀包裹铊化合物,实现二次包裹,处理后可形成高度稳定的固态沉淀物,制备的固化产物稳定性好,铊浸出毒性低,方便堆存和填埋,工艺成本低。
附图说明
图1为实施例1中在不同水热温度下(80℃、95℃、120℃、140℃)对不同重金属元素的提取影响结果图;
图2为为实施例1中在不同pH下(3.2、4.0、5.0、6.3、7.5、10.0、11.0)水热提取后不同重金属元素的提取效率变化图。
图3为实施例1中浸出渣采用K3PO4固定后的固化产物的物相图;
图4为实施例2中浸出渣采用Na2SiO3固定后的固化产物的物相图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
以某铅锌矿冶炼厂含铊污泥为例,包含重金属成分含量为铊3.5%、铅6.9%、镉5.4%、锌1.7%,采用如下步骤处理:
(1)水热浸取:称取50g的含铊污泥放入球磨机中球磨预处理(球磨时间1h,转速100r/min,球料比1:2),然后与水搅拌混合均匀,控制水和含铊污泥体积质量比为6:1(ml:g),保持溶液pH为7.5,将所得混合物在120℃温度及搅拌条件下进行水热处理6h,固液分离,得到铊提取液和浸出渣。
经检测:铊浸出率为72%,铅0.2%、锌0%、镉0.03%,铊提取液中铊浓度为3490mg/L。
通过实验研究不同水热温度下(80℃、95℃、120℃、140℃)对不同重金属元素的提取影响,结果如图1所示。可以发现,铊提取液中铊浓度随着温度的升高而增加,其它重金属的浸出程度非常低。
通过实验研究不同pH条件下(3.2、4.0、5.0、6.3、7.5、10.0、11.0)水热提取后不同重金属元素的提取效率变化,结果如图2所示。由图2结果可见,水热提取过程维持pH接近中性,可实现铊的选择性提取,碱性与酸性环境均会促进其他重金属硫化物的溶解,无法实现选择性提取。
(2)沉淀:向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂氯化钾,投加量控制为30g/L,搅拌反应至沉淀析出,过滤后烘干,得到纯度为98%的氯化亚铊固体。
(3)水热固化:将步骤(1)的浸出渣放于反应釜内,加入50ml 1%过氧化氢搅拌反应30min,之后加入4g K3PO4,加入去离子水调整溶液体积与浸出渣比例为3ml:1g,同时加入NaOH溶液调整pH为12,升温至140℃进行固定反应18h。反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
所得固化产物稳定的底渣的物相图如图3所示,可以看出磷灰石矿物结晶度较好。
按照《固体废物浸出毒性浸出法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)标准,采用翻转式振荡仪进行Tl的毒性浸出试验。原含铊污泥铊的浸出毒性高达760mg/L,经过水浸提取后的浸出渣中铊的浸出毒性为250mg/L。经过步骤(3)反应后所得稳定的底渣铊的浸出浓度为0.754mg/L,其他重金属元素浸出毒性均低于检出限,对稳定的底渣元素含量分析计算后得铊的固定率为95.6%,可安全堆存。
通过实验研究不同固化剂(4g K3PO4、4g Na2SiO3和2g K3PO4+2gNa2SiO3的组合)条件下对稳定底渣中Tl浸出毒性的影响,经过水热固化反应后所得稳定的底渣铊的浸出浓度分别降为0.754mg/L、0.793mg/L和0.465mg/L,其他重金属元素浸出毒性均低于检出限。由以上结果可以看出,同等固化剂加入量条件下,K3PO4+Na2SiO3的组合相比单独的K3PO4和Na2SiO3对浸出渣中铊的固定效果更好。在同样固定效果的要求下,可以显著减少固化剂的投加量。
实施例2
以某铅锌矿冶炼厂含铊污泥为例,包含重金属成分含量为铊1.2%、铅11%、镉5.6%、锌2.4%,采用如下步骤处理:
(1)水热浸取:称取100g的含铊污泥放入球磨机中进行球磨预处理(球磨时间2小时,转速200转/分钟,球料比1:5),然后与水搅拌混合均匀,控制水和含铊污泥体积质量比5:1(ml:g),保持溶液pH为7.8,将所得混合物在90℃温度及搅拌条件下进行水热处理12h,固液分离,得到铊提取液和浸出渣。
经检测:铊浸出率为54%,铅0.12%、锌0%、镉0.01%,铊提取液中铊浓度为2300mg/L。
(2)沉淀:向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂碘化钾,投加量控制为15g/L,搅拌反应至沉淀析出,过滤后烘干,得到纯度为99%的碘化亚铊固体。
(3)水热固化:将步骤(1)的浸出渣放于反应釜内,加入100ml 1%过氧化氢搅拌反应30min,之后加入10g Na2SiO3,加入去离子水调整溶液体积与浸出渣比例为3ml:1g,同时加入NaOH溶液调整pH为10,升温至120℃进行固定反应12h。反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
所得固化产物稳定的底渣的物相图如图4所示,可以看出硅酸盐矿物结晶度较好。
按照《固体废物浸出毒性浸出法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)标准,采用翻转式振荡仪进行Tl的毒性浸出试验。原含铊污泥铊的浸出毒性高达610mg/L,经过水浸提取后的浸出渣中铊的浸出毒性为112mg/L,经过步骤(3)反应后所得稳定的底渣铊的浸出浓度为0.454mg/L,其他重金属元素浸出毒性均低于检出限,对稳定的底渣元素含量分析计算后得铊的固定率为97.2%,可安全堆存。
实施例3
以某铅锌矿冶炼厂含铊污泥为例,包含重金属成分含量为铊3.5%、铅6.9%、镉5.4%、锌1.7%,采用如下步骤处理:
(1)水热浸取:称取100g的含铊污泥放入球磨机中进行球磨预处理(球磨时间1h,转速70r/min,球料比1:3),然后与水搅拌混合均匀,控制水和含铊污泥体积质量比6:1(ml:g),保持溶液pH为7.2,将所得混合物在120℃温度及搅拌条件下进行水热处理6h,固液分离,得到铊提取液和浸出渣。
经检测:铊浸出率为68%,铅0.3%、锌0%、镉0.05%,铊提取液中铊浓度为3021mg/L。
(2)沉淀:向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂氯化钾,投加量控制为35g/L,搅拌反应至沉淀析出,过滤后烘干,得到纯度为98.8%的氯化亚铊固体。
(3)水热固化:将步骤(1)的浸出渣放于反应釜内,加入100ml 2%过氧化氢搅拌反应60min,之后加入5g K3PO4,加入去离子水调整溶液体积与浸出渣比例为4ml:1g,同时加入NaOH溶液调整pH为14,升温至140℃进行固定反应24h。反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
按照《固体废物浸出毒性浸出法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)标准,采用翻转式振荡仪进行Tl的毒性浸出试验。原含铊污泥铊的浸出毒性高达760mg/L,经过水浸提取后的浸出渣中铊的浸出毒性为273mg/L。经过步骤(3)反应后所得稳定的底渣铊的浸出浓度为0.868mg/L,其他重金属元素浸出毒性均低于检出限,对稳定的底渣元素含量分析计算后得铊的固定率为96.3%,可安全堆存。
实施例4
以某铅锌矿冶炼厂含铊污泥为例,包含重金属成分含量为铊1.2%、铅11%、镉5.6%、锌2.4%,采用如下步骤处理:
(1)水热浸取:称取60g的含铊污泥放入球磨机中进行球磨预处理(球磨时间1小时,转速250转/分钟,球料比1:10),与水混合,控制水和含铊污泥体积质量比10:1(ml:g),保持溶液pH为7.6,将所得混合物在60℃温度及搅拌条件下进行水热处理12h,固液分离,得到铊提取液和浸出渣。
经检测:铊浸出率为45%,铅0.06%、锌0%、镉0.01%,铊提取液中铊浓度为1810mg/L。
(2)沉淀:向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂碘化钾,投加量控制为20g/L,搅拌反应至沉淀析出,过滤后烘干,得到纯度为98.6%的碘化亚铊固体。
(3)水热固化:将步骤(1)的浸出渣放于反应釜内,加入200ml 1%过氧化氢搅拌反应30min,之后加入4g Na2SiO3,加入去离子水调整溶液体积与浸出渣比例为3ml:1g,同时加入NaOH溶液调整pH为11,升温至140℃进行固定反应10h。反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
按照《固体废物浸出毒性浸出法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)标准,采用翻转式振荡仪进行Tl的毒性浸出试验。原含铊污泥铊的浸出毒性高达610mg/L,经过水浸提取后的浸出渣中铊的浸出毒性为153mg/L,经过步骤(3)反应后所得稳定的底渣铊的浸出浓度为0.623mg/L,其他重金属元素浸出毒性均低于检出限,对稳定的底渣元素含量分析计算后得铊的固定率为96.8%,可安全堆存。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含铊污泥经球磨粉碎处理后与水搅拌混合均匀,将所得混合物在60~140℃温度及搅拌条件下进行水热处理,固液分离,得到铊提取液和浸出渣;
(2)向步骤(1)的铊提取液中加入沉淀剂,搅拌反应至沉淀析出,过滤、干燥后得到铊盐晶体;
(3)向步骤(1)的浸出渣中加入固化剂和氧化剂搅拌反应,反应完成后的物料进行固液分离,得到稳定的底渣和固定后液体。
2.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(1)中所述含铊污泥为处理冶炼酸性废水投加硫化物沉淀下来的重金属硫化物污泥;所述含铊污泥包含如下质量百分含量的重金属成分:铊1%~5%、铅5%~15%、镉3%~10%、锌1%~5%。
3.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(1)中含铊污泥与水混合的固液比为1kg:2~10L。
4.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(1)中所述水热处理过程中,pH控制为7~8范围内;水热处理的时间为1~24h。
5.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(2)中所述沉淀剂为可溶性氯化物或碘化物;所述可溶性氯化物为氯化钾、氯化钠中的至少一种;所述可溶性碘化物为碘化钾、碘化钠中的至少一种,可溶性氯化物或碘化物的加入量与铊提取液的质量体积比为10~40g/L。
6.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(3)中所述固化剂为K3PO4、Na2SiO3中的一种或两种的组合。
7.根据权利要求6所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,所述固化剂为K3PO4和Na2SiO3的组合。
8.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(3)中所述固化剂的加入量为含铊污泥质量的1%~20%。
9.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(3)中所述氧化剂为质量浓度为1%~3%的过氧化氢溶液。
10.根据权利要求1所述的一种从含铊污泥中回收铊及底渣稳定化的方法,其特征在于,步骤(3)中所述搅拌反应在pH为10~14及120~140℃条件下进行,搅拌反应的时间为12~24h。
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CN115261630B (zh) | 2023-06-20 |
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