CN115260789A - 一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，属于酸性90紫生产制备技术领域。一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，所述方法包括如下步骤：酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，先向浆料溶液中加入液碱上调pH至9‑11，在90‑100℃下进行充分搅拌，后再向下调节浆料溶液的pH至6‑8，浆料溶液变稀，所述高压泵可正常喷料。它可以很好的解决酸性90紫络合合成后，浆料溶液温度低于65℃，与高喷塔连接的高压泵在喷料时容易被堵的问题。
Description
技术领域
本发明涉及酸性90紫生产制备技术领域，更具体地说，涉及一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法。
背景技术
目前，酸性90紫是通过1.2.4酸氧体打浆后与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮先进行偶合反应，然后再加入醋酸铬、硫酸铬或甲酸铬在pH＝4-6下进行络合反应生成；酸性90紫络合合成浆料到终点后，酸性90紫浆料溶液含固量15％-20％左右，pH在5-7。
若浆料溶液温度低于65℃，酸性90紫浆料呈果冻状，与高喷塔连接的高压泵在喷料时容易被堵而出现异常；为解决高压泵容易堵不易喷料的问题，常常是向浆料溶液中加入热水稀释含固量在15％，与高喷塔连接的高压泵才能正常喷料。
但是，上述方法存在一定的缺陷，浆料溶液加水稀释后，浆料溶液含固量降低了，易于与高喷塔连接的高压泵对浆液进行喷料，但是，喷出的浆料不易喷干，这会增加喷干能耗。
为解决上述技术问题，本发明致力于开发一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，它可以很好的解决酸性90紫络合合成后，浆料溶液温度低于65℃，与高喷塔连接的高压泵在喷料时容易被堵的问题。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，所述方法包括如下步骤：酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，先向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11，在90-100℃下进行充分搅拌，后再向下调节浆料溶液的pH至6-8，浆料溶液变稀，所述高压泵可正常喷料。
下面对本发明作详细的说明：
反应机理：
酸性90紫络合合成浆料的过程为：
步骤1、先将1.2.4酸氧体与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行偶合反应；偶合反应pH范围为4-8。
步骤2、然后向所述步骤1中的反应溶液中，再加入醋酸铬、硫酸铬或甲酸铬在pH＝4-6下进行络合反应生成酸性90紫；
所述步骤2，是采用滴加液碱溶液或者15-20％的纯碱溶液来控制络合反应pH为4-6。
步骤3、向所述步骤2中，向酸性90紫络合合成浆料反应至终点后的浆料溶液中，加入液碱，上调pH至9-11，在90-100℃下进行充分搅拌，使得酸性90紫中的磺酸基变为磺酸钠。
所述步骤3，将酸性90紫中的磺酸基变为磺酸钠使得产品的溶解度更大，进一步的使得浆料溶液变稀，减少浆料溶液中含磺酸基的络合物的含量，然后再加酸调节浆料溶液的pH至6-8，避免浆料溶液在较低温度下变成果冻状，从而使得与高喷塔连接的高压泵在喷料时容易喷料不易堵塞。
所述步骤2中，反应结束后的浆料溶液也就是酸性90紫络合合成浆料反应至终点后的浆料溶液，造成浆料溶液在较低温度下容易变成果冻状的原因是浆料溶液中的偶合产物和含磺酸基的络合物，浆料溶液在低温下变为果冻状，影响与喷塔连接的高压泵对浆料进行喷料，使得高压容易被堵塞。
步骤4、加酸向下调节所述步骤3中的浆料溶液的pH至6-8，使得所述浆料溶液pH在9以内，满足出厂要求。
进一步的，所述步骤4中加入的酸为强酸，例如稀硫酸、盐酸等。
进一步的，所述步骤2中的络合反应：前期pH低于7，否则会产生氢氧化铬，导致铬离子失去反应活性。
进一步的，所述步骤3中，向浆料溶液中加入液碱调整浆料溶液pH，将浆料溶液pH调节至9-11，此时铬离子浓度已经＜0.1％，不会形成氢氧化铬，而且对于化学计量比为1∶2反应的金属络合染料pH高，平衡常数更大，浆料溶液pH低时，就不会反应生成金属络合染料，另外，浆料溶液pH高，可以把磺酸基完全变为磺酸钠，等反应完全后，降低温度，把溶液的pH下调到6-8，此时磺酸钠不会转变为磺酸基，若想将磺酸钠转变为磺酸基，浆料溶液的pH 一般要在1以下。
进一步的，所述步骤3中在加入液碱调整浆料溶液pH至9-11的过程中，由于所述步骤2中的络合反应为可逆反应，当浆料溶液中的酸性90紫中的磺酸基逐渐变为磺酸钠时，使得制备酸性90紫的反应物及产品中的偶合物剩余更少、游离铬更少，产品质量更好。
进一步的，所述高压泵正常喷料前，下调节浆料溶液的pH至6-8后，所述喷塔中的浆料溶液含固量为15％-20％。
含固量的定义：100克浆料溶液烘干后(不含水分)所得到的干品含量。
进一步的，所述酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，在向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11前，所述喷塔中的浆料溶液含固量高于15％。
进一步的，所述酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，在向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11前，所述喷塔中的浆料溶液含固量为17％。
进一步的，所述酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，在向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11前，所述喷塔中的浆料溶液pH为5-7。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本发明是通过向反应至终点的酸性90紫络合合成浆料中加液碱调节浆料溶液的pH至9-11，酸性90紫中的磺酸基变为磺酸钠，产品的溶解度更大；另外，使得制备酸性90紫的反应物及产品中的偶合物剩余更少、游离铬更少，从而避免现有的酸性90紫络合合成浆料后，在低温下，浆料溶液粘稠，不易于与喷塔连接的高压泵在对浆料进行喷料，产生堵塞的问题，进一步的，也使得产品质量更好，从而可以很好的解决酸性90紫络合合成后，浆料溶液温度低于65℃，与高喷塔连接的高压泵在喷料时容易被堵的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护内容不仅限于此：
实施例1
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为20％，浆料溶液pH为6.0，先向喷塔中的浆料溶液中加入液碱上调pH至10.8，在 97-99℃下进行搅拌1小时，后再加50％稀硫酸下调节浆料溶液的pH至6.7，浆料溶液变稀，转料到喷塔高位槽，浆料溶液的含固量为19.7％，0-90℃下，高压泵可正常喷料。
对比例1
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液含固量为20％，浆料溶液pH为6.0，65℃以下浆料为果冻状，先向喷塔中的浆料溶液中加入80℃热水，搅拌混合均匀后，浆料溶液pH为6.2，浆料溶液的含固量为15％，65-90℃下，高压泵可正常喷料。
实施例2
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为19％，浆料溶液pH为5.7，先向喷塔中的浆料溶液中加入液碱上调pH至10.5，在 95-97℃下进行充分搅拌，后再加50％稀硫酸调节浆料溶液的pH至7，浆料溶液变稀，浆料溶液的含固量为18.8％，0-90℃下，所述高压泵可正常喷料。
对比例2
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为19％，浆料溶液pH为5.7，65℃以下浆料为果冻状，先向喷塔中的浆料溶液中加入60-90℃的热水，搅拌混合均匀后，浆料溶液pH为5.8，浆料溶液的含固量为 15.5％，65-90℃下，高压泵可正常喷料。
实施例3
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为18％，浆料溶液pH为6.5，先向浆料溶液中加入液碱上调pH至10.5，在96-98℃下进行搅拌1.5小时，然后加50％硫酸下调节浆料溶液的pH至6.8，浆料溶液变稀，浆料溶液的含固量为17.7％，0-90℃下，高压泵可正常喷料。
对比例3
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为18％，浆料溶液pH为6.5，65℃以下浆料溶液为果冻，向喷塔中的浆料溶液中加入 60-90℃热水，搅拌混合均匀后，浆料溶液变稀，浆料溶液的含固量为15％，浆料溶液pH为6.7，65-90℃下，高压泵可正常喷料。
实施例4
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为17％，浆料溶液pH为5.3，先向浆料溶液中加入液碱上调pH至9.8，在96-98℃下进行搅拌1.5小时，然后加50％硫酸下调节浆料溶液的pH至6.8，浆料溶液变稀，浆料溶液的含固量为16.85％，0-90℃下，高压泵可正常喷料。
对比例4
酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，测定浆料溶液的含固量为17％，浆料溶液pH为5.3，65℃以下浆料溶液为果冻，向喷塔中的浆料溶液中加入 60-90℃热水，搅拌混合均匀后，浆料溶液变稀，浆料溶液的含固量为15％，浆料溶液pH为5.6，65-90℃下，高压泵可正常喷料。
Claims (5)
1.一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，先向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11，在90-100℃下进行充分搅拌，后再向下调节浆料溶液的pH至6-8，浆料溶液变稀，所述高压泵可正常喷料。
2.根据权利要求1所述的一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，其特征在于：所述酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，在向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11前，所述喷塔中的浆料溶液含固量高于15%。
3.根据权利要求1所述的一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，其特征在于：所述酸性90紫络合合成浆料反应至终点后，在向浆料溶液中加入液碱上调pH至9-11前，所述喷塔中的浆料溶液pH为5-7。
4.根据权利要求1所述的一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，其特征在于：所述高压泵正常喷料前，下调节浆料溶液的pH至6-8后，所述喷塔中的浆料溶液含固量为15%-20%。
5.根据权利要求1所述的一种改善酸性90紫络合合成浆料生产过程中与喷塔连接的高压泵喷料堵塞的方法，其特征在于：所述高压泵正常喷料温度为大于0℃小于90℃。
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