CN115260579B - 一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用 - Google Patents

一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用：将酸解剂和金属化合物催化剂混合，预热至100‑200℃得到降解液，采用连续加料的方法将废弃聚氨酯泡沫碎块加入至降解液中，搅拌反应至体系中的废弃聚氨酯泡沫碎块完全消失，继续反应1‑6h，之后降温至60‑120℃并向体系中加入稀释剂，继续反应0.5‑1h，静置，利用滤网过滤，滤液为降解产物聚醚多元醇，滤渣为回收的金属化合物催化剂；本发明可有效提升废弃聚氨酯泡沫的酸解降解速率和降解程度，而且加入的金属化合物催化剂可实现重复利用，降解得到的回收聚醚多元醇可用于聚氨酯软泡产品的生产，可实现聚氨酯泡沫的循环利用。

Description

一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的 应用
技术领域
本发明涉及废弃聚氨酯泡沫的回收方法，尤其是涉及一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用。
背景技术
聚氨酯材料是世界第六大合成材料，在轨道交通、家居日用等领域应用广泛。随着聚氨酯泡沫年产量的逐年递增，废弃的聚氨酯产品也随之增多，由于其是一种由异氰酸酯与多元醇聚合、交联而成的热固性聚合物，无法通过溶解或熔融的方式实现回收再利用。难以降解的聚氨酯泡沫废弃物只能被当做垃圾进行处理，这将带来极大的资源浪费与环境威胁。因此，开发绿色、高效的聚氨酯泡沫化学法降解回收技术是聚氨酯领域的一项具有革新意义的重大研究课题。
目前，聚氨酯泡沫的化学降解方法有水解、醇解、胺解等，这些方法都难以避免芳香胺类物质生成，这导致降解产物胺值过高，进而使降解产物在再生应用过程中存在反应速率过快而难以被用于高品质的再生泡沫等的问题。此外，芳香胺为国际所禁用的致癌物质，回收产品适用范围自然受限制。
酸解法是一种以有机酸为降解剂，在催化剂或高温下将废弃聚氨酯泡沫中解聚出生产聚氨酯的原料多元醇，具有降解产物不含芳香胺类化合物和可降解混合型泡沫(未知成分与多复杂填料等)的特点，被认为是目前最有前景的聚氨酯泡沫的化学降解方法。公开号为CN 107286369 A的中国发明专利申请公开了一种酸解聚氨酯软泡废弃物生成多元醇的方法，该发明中利用酸解得到了不存在胺类化合物的多元醇。但该发明中的降解过程温度较高(230-250℃)，难以避免酸解剂的挥发和副反应的发生等问题；且完整降解过程反应时间较长(9-15h)，反应过程能耗大，经济效应差。究其根本原因为降解效率低。同时因为反应温度过高，难以避免发生热降解裂解等副反应，导致降解产物成分非常复杂，再生应用性能差。因此该发明所述的酸解法仍然难以实现产业化。公开号为CN107286369A的中国发明专利申请公开了一种酸解聚氨酯软泡废弃物生成多元醇的方法，该发明中在使用固体酸性催化剂、液体酸性催化剂、浸润类酸性催化剂、阳离子交换树脂、金属盐类酸性催化剂的情况下，反应时间仍然需要9小时及以上，且反应温度仍然需要较高温度(230℃-250℃)，即其催化剂对反应速率的提升以及反应活化能的降低并没有显著的效果。根据报道，聚氨酯泡沫降解过程普遍存在反应温度高、时间长等问题，这也是难以实现产业化的症结所在。因此，针对聚氨酯软质泡沫酸解的催化剂研究，降低反应温度，提升反应速度，是解决这一难题的根本所在。
本发明提供一种催化聚氨酯泡沫酸解反应的金属化合物催化剂，既可以提高降解剂的降解能力，又可以活化聚氨酯的主要官能团氨基甲酸酯键和脲键使其更容易断裂，在协同作用下实现更高效的降解。通过该方法降解回收得到的回收多元醇的羟值、酸值、胺值、黏度、含水量等基本物性与原料多元醇基本相同，可部分替代原料多元醇制备聚氨酯软泡。除此以外，该有机金属化合物催化剂也具有回收方便、可重复使用的优点，只需要通过对降解产物过滤洗涤即可回收催化剂进行重复使用。
发明内容
本发明目的在于提供一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用。本发明选用的金属化合物催化剂既可以提高降解剂的降解能力，又可以活化聚氨酯的主要官能团氨基甲酸酯键和脲键使其更容易断开，在协同作用下实现更高效的降解。
通过该方法降解回收得到的回收多元醇的羟值、酸值、胺值、黏度、含水量等基本物性与原料多元醇基本相同，可部分替代原料多元醇制备聚氨酯软泡。除此以外，该金属化合物催化剂也具有回收方便、可重复使用的优点，只需要通过对降解产物过滤，洗涤后即可回收催化剂进行反复使用。
本发明的技术方案如下：
一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，所述应用的方法为：
将酸解剂和金属化合物催化剂混合，预热至100-200℃得到降解液，采用连续加料的方法将废弃聚氨酯泡沫碎块加入至降解液中，搅拌反应至体系中的废弃聚氨酯泡沫碎块完全消失，继续反应1-6h(直至降解产物基本物性无明显变化)，之后降温至60-120℃并向体系中加入稀释剂(使得反应更加充分，且方便过滤分离回收催化剂)，继续反应0.5-1h，静置，利用滤网过滤，滤液为降解产物聚醚多元醇，滤渣为回收的金属化合物催化剂(通过洗涤处理后即可再次使用)；
所述废弃聚氨酯泡沫碎块的粒径为1-20mm；
所述废弃聚氨酯泡沫碎块与酸解剂的质量比为100：10-30；
所述酸解剂与金属化合物催化剂的质量比为100：0.1-5；
所述稀释剂与酸解剂的质量比1-10：1；
所述酸解剂为有机二羧酸、有机二羧酸衍生物中的一种或多种，优选己二酸、丁二酸、对甲苯磺酸、癸二酸、对苯二甲酸、丁二酸中的一种或多种；
所述稀释剂为乙二醇、二乙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚醚多元醇中一种或多种；
所述金属化合物催化剂呈固体状态，该催化剂的金属部分可以通过较强的电子能力，激发出质子提高酸解剂的降解能力，又可以进攻聚氨酯的主要官能团氨基甲酸酯键和脲键中的羰基使其碳原子更容易在酸解剂的作用下，形成碳四面体，在二者的协同作用下，催化降解反应的进行，实现更高的降解效率；
所述金属化合物催化剂中的金属离子为：Sn2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Fe3+、Bi2+、Bi3+、Pd2 +、Pt2+等中的一种或多种，它们可以激发出质子来增强酸解剂的降解能力；
所述金属化合物催化剂中的阴离子或配位基团为：SO4 2-、HSO3 -、PO4 3-、羰基、氨基、酰胺基、不同碳链长度的有机酸根、不饱和烷烃链基、多元杂环基、咪唑基及其衍生物等中的一种或多种，它们可以针对聚氨酯的主要官能团氨基甲酸酯键和脲键活化，使其更容易被降解断开；
所述金属化合物催化剂可以以负载于多孔载体、形成金属簇化合物等形态存在，由此有效的增大其比表面积，提高催化剂与体系的碰撞概率，以提升催化效果；
具体优选的金属化合物催化剂例如：氨基磺酸锌、Fe2(CO)9、磷钨酸铋。
利用本发明所述的方法得到的降解产物基本物性如下：酸值小于1.0mg KOH/g，羟值30-100mg KOH/g，胺值小于1mg KOH/g，水分小于0.1mg/g，黏度小于2500mPa·s，分子量主要集中分布在2000-5000左右。而原料多元醇的酸值0.1mg KOH/g，羟值56mg KOH/g，胺值0.1mg KOH/g，水分0.1mg/g，黏度500mPa·s，分子量主要集中分布在3000。相比较，本发明所述方法得到的降解产物基本物性与原料多元醇基本相同。
利用本发明所述的方法得到的降解产物可以替代30％甚至更多原料多元醇制备软质聚氨酯泡沫，得到的再生泡沫基本性能如下：密度在27-32kg/m3，回弹率大于40％，40％压陷硬度123-177N，压陷比大于2.0，永久压缩形变率小于5％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用金属化合物催化剂，通过提高酸解剂的降解能力和对聚氨酯的主要官能团氨基甲酸酯键和脲键和脲键的活化，实现高效降解废弃聚氨酯泡沫。
(2)本发明利用金属化合物催化剂，使聚氨酯泡沫降解能耗成本更低、经济效益更高、产物品质更好，可满足产业化放大需求。
(3)本发明的金属化合物催化剂可以通过简单的过滤洗涤进行回收并再次使用。
(4)本发明所用的催化降解方法得到的回收多元醇可替代30％甚至以上的原料多元醇制备聚氨酯软质泡沫，且制成的再生泡沫满足软质聚氨酯泡沫出厂要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明中若非特指，所采用的原料和设备均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
在配有机械搅拌、加热控温、加压装置的10L反应釜中，加入2000g酸解剂和20g有机金属化合物催化剂，质量比为100：1，并加热至180℃，其中酸解剂为己二酸和丁二酸，质量比为1：1，有机金属化合物催化剂为氨基磺酸锌。预热约10min后，采用连续加料的方法，在1h内逐步加入10kg聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫与酸解剂的质量比为5：1。反应至1.5h时釜内聚氨酯泡沫颗粒完全消失，降温至140℃再反应1.5h，待降解产物基本物性无明显变化后，降温至80℃并添加8000g稀释剂，稀释剂与降解剂的质量比为4：1，其中稀释剂为PPG5623，反应0.5h后，即可得到降解产物，其基本物性如下：酸值为0.4mgKOH/g，羟值为48mgKOH/g，胺值为0.2mgKOH/g，黏度为1700mPa·s(按国标要求测试，在25℃测得)，颜色为淡黄色，通过过滤洗涤得到回收的有机金属化合物催化剂14g。
实施例2
在配有机械搅拌、加热控温、加压装置的10L反应釜中，加入2000g酸解剂和40g有机金属化合物催化剂，质量比为50：2，并加热至180℃，其中酸解剂为对甲苯磺酸和癸二酸，质量比为1：1，有机金属化合物催化剂为Fe2(CO)9。预热约10min后，采用连续加料的方法，在1h内逐步加入8000g聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫与酸解剂的质量比为4：1。反应至1.5h时釜内聚氨酯泡沫颗粒完全消失，降温至140℃再反应2.5h，待降解产物基本物性无明显变化后，降温至70℃并添加6000g稀释剂，稀释剂与降解剂的质量比为3：1，其中稀释剂为乙二醇、己二醇，质量比1：2，继续反应1h后，即可得到降解产物，其基本物性如下：，酸值为0.6mgKOH/g，羟值为38mgKOH/g，胺值为0.3mgKOH/g，黏度为2200mPa·s，颜色为淡黄色，通过过滤洗涤得到回收的有机金属化合物催化剂10g。
实施例3
在配有机械搅拌、加热控温、加压装置的10L反应釜中，加入2000g酸解剂和100g有机金属化合物催化剂，质量比为20：1，并加热至180℃，其中酸解剂为对苯二甲酸和丁二酸，质量比为1：4，有机金属化合物催化剂为磷钨酸铋。预热约10min后，采用连续加料的方法，在1h内逐步加入12000g聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫与酸解剂的质量比为6：1。反应至1.5h时釜内聚氨酯泡沫颗粒完全消失，降温至150℃反应2.5h，待降解产物基本物性无明显变化后，降温至80℃并添加6000g稀释剂，稀释剂与降解剂的质量比为3：1，其中稀释剂为甘油、二乙二醇，质量比1：1。再反应1h后，，即可得到降解产物，酸值为0.2mgKOH/g，羟值为46mgKOH/g，胺值为0.2mgKOH/g，黏度为2400mPa·s，颜色为淡黄色，通过过滤洗涤得到回收的有机金属化合物催化剂8g。
对比例
在配有机械搅拌、加热控温、加压装置的10L反应釜中，加入2000g酸解剂并加热至200℃，其中酸解剂为己二酸和丁二酸，质量比为1：1。预热约10min后，采用连续加料的方法，在2h内逐步加入10000g聚氨酯泡沫，聚氨酯泡沫与酸解剂的质量比为5：1。反应至4h时釜内聚氨酯泡沫颗粒基本完全消失，降温至180℃反应3h，待降解产物基本物性无明显变化后，降温至100℃并添加8000g稀释剂，稀释剂与降解剂的质量比为4：1，其中稀释剂为PPG5623。再反应2h后，即可得到降解产物，其基本物性如下：酸值为2.2mgKOH/g，羟值为27mgKOH/g，胺值为0.3mgKOH/g，黏度为8600 mPa·s，颜色为黄色。
实施例1-3制得的回收聚醚多元醇产品可以直接用于一步法制备聚氨酯软质泡沫(常规方法，可参考CN 109627748 A)，且制成的再生泡沫满足软质聚氨酯泡沫出厂要求。再生泡沫力学性能如下：
表1.回收聚醚再发泡泡沫性能表
比较实施例1、2、3和对比例1，发现未添加有机金属化合物催化剂的酸解体系，其投料时间和降解反应时间长，且降解产物物性并不能完全达到指标要求。而添加有有机金属化合物催化剂的体系，降解所需时间大幅减少，降解温度相对较低，且降解产物物性完全可以达到指标要求，且制成的再生泡沫满足软质聚氨酯泡沫出厂要求。故本发明对聚氨酯降解研究以及实现工业化均有重大意义。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳的实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或者修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，一局本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述应用的方法为：
将酸解剂和金属化合物催化剂混合，预热至100-200℃得到降解液，采用连续加料的方法将废弃聚氨酯泡沫碎块加入至降解液中，搅拌反应至体系中的废弃聚氨酯泡沫碎块完全消失，继续反应1-6h，之后降温至60-120℃并向体系中加入稀释剂，继续反应0.5-1h，静置，利用滤网过滤，滤液为降解产物聚醚多元醇，滤渣为回收的金属化合物催化剂；
所述酸解剂为己二酸、丁二酸、对甲苯磺酸、癸二酸、对苯二甲酸中的一种或多种；
所述金属化合物催化剂为氨基磺酸锌、Fe2(CO)9或磷钨酸铋。
2.如权利要求1所述的金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述废弃聚氨酯泡沫碎块的粒径为1-20mm。
3.如权利要求1所述的金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述废弃聚氨酯泡沫碎块与酸解剂的质量比为100：10-30。
4.如权利要求1所述的金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述酸解剂与金属化合物催化剂的质量比为100：0.1-5。
5.如权利要求1所述的金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述稀释剂与酸解剂的质量比1-10：1。
6.如权利要求1所述的金属化合物催化剂在催化废弃聚氨酯泡沫酸解反应中的应用，其特征在于，所述稀释剂为乙二醇、二乙二醇、甘油、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚醚多元醇中一种或多种。
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