CN115260224A - 一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，本发明采用超重力法制备乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三氯硅烷与气态的丁酮肟在超重力反应器中被不断分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，曲折的流道加剧了液体表面的更新，从而极大改善了反应过程的传质传热效果，以达到提升反应收率的效果，可以制备得到纯度高、收率较好的乙烯基三丁酮肟基硅烷，在工业化生产中具有良好的现实意义。
Description
技术领域
本申请属于超重力技术领域，尤其涉及一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法。
背景技术
重力技术是强化多相流传递及反应过程的新技术，上个世纪超重力机问世以来，在国内外受到广泛的重视，由于它的广泛适用性以及具有传统设备所不具有的体积小、重量轻、能耗低、易运转、易维修、安全、可靠、灵活以及更能适应环境等优点，使得超重力技术在环保和材料生物化工等工业领域中有广阔的商业化应用前景。但超重力技术还主要处于应用开发阶段，集中体现在超重力气-固流态化技术和超重力气-液传质技术两个方面。
乙烯基三丁酮肟基硅烷化学式为C14H27N3O3Si，外观为淡黄色至无色液体，主要作为室温硫化硅橡胶的固化剂(交联剂)。
CN1548441A公开了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的专利，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料，其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份＜100ppm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000ppm，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。该发明主要应用于RTV单组分硅橡胶中，作为重要交联剂。
然而，现有技术普遍存在乙烯基三丁酮肟基硅烷收率较低，纯度不高的技术问题，从而限制了产能的提升，增加了产品的能耗。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，具体方案如下：
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为120-240，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10-20％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
作为优选方案：所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为100-150rpm，搅拌时间为10-20mins。
作为优选方案：所述重力反应器转速为300-600rpm。
作为优选方案：所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
作为优选方案：所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1：6-9。
作为优选方案：所述反应温度为42-48℃。
作为优选方案：所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
作为优选方案：所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:7-10(质量比)。
作为优选方案：所述S3中和剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选方案：所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.01-0.1MPa，温度为90℃～100℃，将反应液蒸馏处理。
作为优选方案：所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
作为优选方案：所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：按重量份，将100-150份聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1000-2000份的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，40-60℃浸泡15-30分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的100-150份聚砜中空纤维超滤膜浸入1020-1230份DMF中，加入5-12份的巯基乙酰胺，0.005-0.02份的(6-巯基己基)二茂铁，加入2-5份的二乙胺，0.2-2.6份的过硫酸铵，采用超声波分散，50-70℃浸泡150-300分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
制备机理：
乙烯基三氯硅烷与丁酮肟在超重力反应器进行反应，气相的丁酮肟经气体进口管由切向引入转子外腔,在气体压力的作用下由转子外缘处进入填料。液体的乙烯基三氯硅烷由进口管引入转子内腔,经喷头淋洒在转子内缘上。进入转子的液体受到转子内填料的作用，周向速度增加，所产生的离心力将其推向转子外缘。在此过程中，液体被填料分散、破碎形成极大的、不断更新的表面积，曲折的流道加剧了液体表面的更新。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用超重力法制备乙烯基三丁酮肟基硅烷，液体在超重力反应器中高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度逆向接触，可以有效提升反应过程中的传质传热，使得反应更加充分，从而起到提升产物的选择性的作用。
改性聚砜中空纤维超滤膜利用乙烯基三丁酮肟基硅烷、巯基乙酰胺与(6-巯基己基)二茂铁加成反应，制的的膜与乙烯基三丁酮肟基硅烷相容性好，提高了过滤的工作界面，提高了对微细杂质的过滤效率。
具体实施方式
下面将通过实施例将本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护的范围。
对照例
一种生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，不开启超重力反应器电机，仅将超重力反应器作为反应容器使用，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，普通滤膜过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为100rpm，搅拌时间为10mins。
所述重力反应器转速为300rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:6。
所述反应温度为42℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:7(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钠。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.1MPa，温度为90℃，将反应液蒸馏处理。
实施例1
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为120，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为100rpm，搅拌时间为10mins。
所述重力反应器转速为300rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:6。
所述反应温度为42℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:7(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钠。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.1MPa，温度为90℃，将反应液蒸馏处理。
所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：将100kg聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1000kg的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，40℃浸泡30分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的100kg聚砜中空纤维超滤膜浸入1020kgDMF中，加入5kg的巯基乙酰胺，0.005kg的(6-巯基己基)二茂铁，加入2kg的二乙胺，0.2kg的过硫酸铵，采用超声波分散，50℃浸泡300分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
实施例2
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为140，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为120rpm，搅拌时间为18mins。
所述重力反应器转速为350rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:7。
所述反应温度为45℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:8(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钠。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.08MPa，温度为90℃，将反应液蒸馏处理。
所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：将120kg聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1200kg的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，40℃浸泡20分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的120kg聚砜中空纤维超滤膜浸入1090kgDMF中，加入7kg的巯基乙酰胺，0.01kg的(6-巯基己基)二茂铁，加入3kg的二乙胺，0.8kg的过硫酸铵，采用超声波分散，50℃浸泡190分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
实施例3
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为180，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度15％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为120rpm，搅拌时间为16mins。
所述重力反应器转速为400rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:8。
所述反应温度为45℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:8(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钾。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.06MPa，温度为95℃，将反应液蒸馏处理。
所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：将130kg聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1500kg的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，45℃浸泡20分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的130kg聚砜中空纤维超滤膜浸入1120kgDMF中，加入9kg的巯基乙酰胺，0.013kg的(6-巯基己基)二茂铁，加入3kg的二乙胺，1.3kg的过硫酸铵，采用超声波分散，55℃浸泡220分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
实施例4
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为200，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度20％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为150rpm，搅拌时间为10mins。
所述重力反应器转速为500rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:9。
所述反应温度为48℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:9(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.03MPa，温度为100℃，将反应液蒸馏处理。
所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：将140kg聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1600kg的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，50℃浸泡20分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的140kg聚砜中空纤维超滤膜浸入1190kgDMF中，加入10kg的巯基乙酰胺，0.015kg的(6-巯基己基)二茂铁，加入4kg的二乙胺，1.9kg的过硫酸铵，采用超声波分散，60℃浸泡220分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
实施例5
一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为240，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度20％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为150rpm，搅拌时间为20mins。
所述重力反应器转速为600rpm。
所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:9。
所述反应温度为48℃。
所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1：10(质量比)。
所述S3中和剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.01MPa，温度为100℃，将反应液蒸馏处理。
所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：将150kg聚砜中空纤维超滤膜材料浸入2000kg的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，60℃浸泡15分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的150kg聚砜中空纤维超滤膜浸入1230kgDMF中，加入12kg的巯基乙酰胺，0.02kg的(6-巯基己基)二茂铁，加入5kg的二乙胺，2.6kg的过硫酸铵，采用超声波分散，70℃浸泡150分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
测试结果
上述实施例与对比例采用气相色谱分析产物乙烯基三丁酮肟基硅烷的含量，产品收率按照乙烯基三氯硅烷投料计算，计算结果如下表所示：
Claims (12)
1.一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在混合釜中将乙烯基三氯硅烷，溶剂油搅拌混合，开启超重力反应器电机带动转子高速旋转，将乙烯基三氯硅烷，溶剂油通过进料口进入超重力反应器中，设置水浴温度至反应温度，超重力水平为120-240，开启循环并向其中通入氮气除氧至指标值；
S2：将加热气化为气态的丁酮肟连续通入超重力反应器中，通过进气口通入，开始进行反应，控制反应温度，反应后的液体从反应器中的液相出口流出，经过液相冷却器后进入循环槽，若产品合格，通过泵进入粗品槽，反应后的气体进入吸收槽，将HCl经质量百分比浓度10-20％氢氧化钠溶液吸收除去，再经加温成为丁酮肟气体，回到超重力反应器循环使用；
S3：将粗品槽的液体物分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，过滤，滤液进入减压蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂油，溶剂油可回收使用，釜内即为产品；下层为丁酮肟盐酸盐；蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述搅拌为磁力搅拌，搅拌转速为100-150rpm，搅拌时间为10-20mins。
3.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述重力反应器转速为300-600rpm。
4.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述超重力反应器氧气含量小于或等于8ppm。
5.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比1:6-9。
6.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述反应温度为42-48℃。
7.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述液相中仍有未反应完全的物料，则可通过泵重新回反应器中进行反应。
8.根据权利要求1所述的一种超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述乙烯基三氯硅烷与石油醚＝1:7-10(质量比)。
9.根据权利要求1所述的超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述S3中和剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
10.根据权利要求1所述的超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述S3减压蒸馏条件为：压力为0.01-0.1MPa，温度为90℃～100℃，将反应液蒸馏处理。
11.根据权利要求1所述的超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述S3过滤采用膜过滤器采用改性聚砜中空纤维超滤膜过滤。
12.根据权利要求1所述的超重力法生产乙烯基三丁酮肟基硅烷的方法，其特征在于：所述改性聚砜中空纤维超滤膜制备工艺如下：
S1：按重量份，将100-150份聚砜中空纤维超滤膜材料浸入1000-2000份的乙烯基三丁酮肟基硅烷中，采用超声波分散，40-60℃浸泡15-30分钟，然后取出，烘干；
S2：将S1中的100-150份聚砜中空纤维超滤膜浸入1020-1230份DMF中，加入5-12份的巯基乙酰胺，0.005-0.02份的(6-巯基己基)二茂铁，加入2-5份的二乙胺，0.2-2.6份的过硫酸铵，采用超声波分散，50-70℃浸泡150-300分钟，将膜取出用己烷漂洗，干燥，得到改性聚砜中空纤维超滤膜。
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