CN115260145A - 一种黑玉米花青素的提取工艺 - Google Patents

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王洪涛
谭松祥
曲璐萍
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    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration

Abstract

本发明公开了花青素提取技术领域的一种黑玉米花青素的提取工艺，该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成细粉；按比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；将得到的滤液进行真空旋转蒸发，获得浓缩液；将比例将纤维素酶、柠檬酸合酶、β‑淀粉酶混合，得到酶液；按比例将浓缩液和酶液混合酶解，再经超声离心，本发明通过利用乙醇对黑玉米中的花青素进行提取，降低花青素提取过程中的毒性残留，降低对环境的污染同时降低了设备的投入成本。

Description

一种黑玉米花青素的提取工艺
技术领域
本发明涉及花青素提取技术领域，具体为一种黑玉米花青素的提取工艺。
背景技术
黑玉米(Blackcorn，ZeamaysL.)又称为黑糯米、紫玉米，是被子植物门单子叶植物纲，为禾本目玉蜀黍属植物。黑玉米是玉米品种中的变种，较原玉米品种含糖量高，黑色色素多且沉积于籽粒角质层中因而有漂亮的黑色外观，且营养价值极高，即可作为粮食食用也可药用，在现如今药食同源，医食并用的新潮流下，黑玉米产业迅速发展，又因其易于种植且一季多产而产地遍布全国，如此巨大的生产量，对于黑玉米商品化提供了大量产源。而从黑玉米中提取出的黑玉米花青素具有无毒性、安全性高、抗氧化、改善血液循环、抑制炎症与过敏以及抗癌的功效，纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二百倍。
现有的从黑玉米中提取花青素的方法主要是通过溶剂提取、加压溶剂萃取和水溶液提取，其中溶剂提取法和加压溶剂萃取法主要利用甲醇作为提取液进行提取，甲醇提取处的花青素多有毒性残留且生产过程环境污染大，而水溶液提取虽然五毒性残留且生产过程中不会对环境造成污染，但是，水溶液提取需要采用超滤或反渗透设备进行过滤提取，设备的投入成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑玉米花青素的提取工艺，以解决上述背景技术中提出的溶剂提取法和加压溶剂萃取法主要利用甲醇作为提取液进行提取，甲醇提取处的花青素多有毒性残留且生产过程环境污染大，而水溶液提取虽然五毒性残留且生产过程中不会对环境造成污染，但是，水溶液提取需要采用超滤或反渗透设备进行过滤提取，设备的投入成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种黑玉米花青素的提取工艺，该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成细粉；
S2：按比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液进行真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将比例将纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：按比例将浓缩液和酶液混合酶解，再经超声离心，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
优选的，所述步骤S1中的细粉为80-100目细粉。
优选的，所述步骤S2中的细粉与乙醇的重量比为1-3:10。
优选的，所述步骤S4中的真空旋转蒸发器的蒸发温度为50-70℃。
优选的，所述步骤S5中的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶的质量比为1:3-8:0.6-1.5。
优选的，所述步骤S6中的浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为1-5:8。
优选的，所述步骤S6中的酶解温度为18-28℃，酶解时间为10-12h。
优选的，所述步骤S6中的超声离心时间为10-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种黑玉米花青素的提取工艺，通过利用乙醇对黑玉米中的花青素进行提取，降低花青素提取过程中的毒性残留，降低对环境的污染同时降低了设备的投入成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种黑玉米花青素的提取工艺，通过利用乙醇对黑玉米中的花青素进行提取，降低花青素提取过程中的毒性残留，降低对环境的污染同时降低了设备的投入成本，该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成80-100目的细粉；
S2：按重量比为1-3:10的比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液在50-70℃下真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将质量比为1:3-8:0.6-1.5的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：将浓缩液和酶液混合，浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为1-5:8，在18-28℃下振荡摇匀酶解10-12h，再经超声离心10-15min，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
实施例1
该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成80目的细粉；
S2：按重量比为1:10的比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液在50℃下真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将质量比为1:3:0.6的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：将浓缩液和酶液混合，浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为1:8，在18℃下振荡摇匀酶解12h，再经超声离心15min，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
实施例2
该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成90目的细粉；
S2：按重量比为2:10的比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液在60℃下真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将质量比为1:5:1的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：将浓缩液和酶液混合，浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为3:8，在25℃下振荡摇匀酶解11h，再经超声离心13min，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
实施例3
该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成100目的细粉；
S2：按重量比为3:10的比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液在70℃下真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将质量比为1:8:1.5的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：将浓缩液和酶液混合，浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为5:8，在28℃下振荡摇匀酶解10h，再经超声离心10min，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (8)

1.一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：该黑玉米花青素的提取工艺包括如下步骤：
S1：以紫玉米籽粒作为原料，进行低温烘干，再将其粉碎成细粉；
S2：按比例将细粉与浓度为95％的乙醇进行混合醇洗，获得提取液；
S3：将提取液进行减压浓缩除去乙醇，随后分子筛分离滤渣和滤液，获得滤液；
S4：将得到的滤液进行真空旋转蒸发，获得浓缩液；
S5：将比例将纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶混合，得到酶液；
S6：按比例将浓缩液和酶液混合酶解，再经超声离心，取上清液得黑玉米花青素提取上清液；
S7：将上清液溶于水后，乙酸乙酯萃取除杂后上样于大孔树脂，经水、盐酸乙醇溶液洗脱，得到纯化后的花青素溶液；
S8：花青素溶液减压浓缩、冷冻干燥后，得到花青素。
2.根据权利要求1所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S1中的细粉为80-100目细粉。
3.根据权利要求2所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S2中的细粉与乙醇的重量比为1-3:10。
4.根据权利要求3所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S4中的真空旋转蒸发器的蒸发温度为50-70℃。
5.根据权利要求4所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S5中的纤维素酶、柠檬酸合酶、β-淀粉酶的质量比为1:3-8:0.6-1.5。
6.根据权利要求5所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S6中的浓缩液和酶液的质量体积比g/mL为1-5:8。
7.根据权利要求6所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S6中的酶解温度为18-28℃，酶解时间为10-12h。
8.根据权利要求7所述的一种黑玉米花青素的提取工艺，其特征在于：所述步骤S6中的超声离心时间为10-15min。
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