CN115260121A - 一种电镀中间体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电镀中间体及其制备方法和应用，属于电镀添加剂制备技术领域。以酸溶液为溶剂，2‑巯基苯并噻唑和顺酐进行加成反应，其反应生成的化合物经过滤、碱溶解、酸化等提纯后，生成水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，其具有两个羧基团及一个有机杂环基团，从而提供对于金属离子优异的螯合性。前述化合物的制备过程中不易产生有毒气体，因此操作上的安全风险较低，也不会有危害环境的风险。此外，本发明的化合物的结构稳定，因此含有前述化合物的电镀添加剂即便重复使用，也不容易产生变质。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀中间体及其制备方法和应用，属于电镀添加剂制备技术领域。
背景技术
目前，电镀是现代工业中常见的加工工艺。随着工业技术的增进及消费者对于产品外观精细度要求的提升，本领域中通常在电镀液中添加特定的金属盐类、金属氧化物、芳香环化合物及/或杂环化合物等物质(通称为电镀添加剂)以取得平整度及光亮度更佳的电镀金属层。
丁二酸磺酸钠(SSSA)及2-巯基苯并咪唑为本领域中常规的电镀添加剂。然而，丁二酸磺酸钠于生产过程中容易产生二氧化硫气体，造成加工环境的危险性增加且污染环境。而2-巯基苯并咪唑难溶于水，据此，为了满足现代工业中对于电镀工艺的精细度的要求，本领域中急需更多电镀添加剂的选择。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种电镀中间体及其制备方法和应用，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种电镀中间体及其制备方法和应用。该化合物的制法简易，不会产生有害气体，且可添加于电镀液中提升电镀质量。
本发明的一种电镀中间体，具有以下结构式：
一种电镀中间体的制备方法，具体制备步骤为：
(1)将2-巯基苯并噻唑在硫酸溶液中溶解，保温并分批加入顺酐，反应2～4h，降温，生成中间化合物；
其反应方程式为：
(2)加水稀释上述中间化合物，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，调至pH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至pH为5～6，过滤、浓缩得到水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，即为电镀中间体。
进一步的，所述2-巯基苯并噻唑、顺酐的摩尔比为1﹕1～1.2。
进一步的，所述步骤(1)中保温的温度为40～60℃，降温低于30℃。
进一步的，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为70％。
一种电镀中间体的应用，作为电镀中的增泽剂使用。
进一步的，所述电镀为无铅电镀、镀铜电镀、镀锡电镀、镀镍电镀或其组合。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的一种作为电镀添加剂的新颖化合物，其具有两个羧基团及一个有机杂环基团，从而提供对于金属离子优异的螯合性。前述化合物的制备过程中不易产生有毒气体，因此操作上的安全风险较低，也不会有危害环境的风险。此外，本发明的化合物的结构稳定，因此含有前述化合物的电镀添加剂即便重复使用，也不容易产生变质。其具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到具有耐硬水的性能和极压性能，产率高，工艺简单，适合工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mL质量分数为70％的硫酸溶液，再加入34g的2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入20g的顺酐，反应2～4h，降温至30℃以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用氢氧化钠水溶液溶解，调至pH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化至pH为5～6，脱色，过滤，浓缩，得到水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，即为电镀中间体。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入300mL质量分数为70％的硫酸溶液，再加入68g的2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入40g的顺酐，反应2～4h，降温至30℃以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用氢氧化钠水溶液溶解，调至pH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化至pH为5～6，脱色，过滤，浓缩，得到水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，即为电镀中间体。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入600mL质量分数为70％的硫酸溶液，再加入136g的2-巯基苯并噻唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入80g的顺酐，反应2～4h，降温至30℃以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用氢氧化钠水溶液溶解，调至pH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用稀硫酸溶液酸化至pH为5～6，脱色，过滤，浓缩，得到水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，即为电镀中间体。
分别对本发明的实施例1～3中的新型酸铜中间体的产品质量进行检测，检测结果如下：
| 检测项目 | 纯度(％) | 产率(％) |
| 实施例1 | 99.5 | 92.5 |
| 实施例2 | 99.8 | 93.8 |
| 实施例3 | 99.6 | 92.9 |
由上表中的检测数据可以看出，本发明电镀中间体的制备方法制备出的电镀中间体产率和纯度数据优异，证实了本申请的制备方法可行性高。
电镀性能检测：
本发明的化合物于电镀应用的效果测试I。
使用前述实施例1所制得的样本1来进行电镀，并观察其效果。所用电镀液包含：220克/升的CuSO4·5H2O、38.5毫升/升的H2SO4、0.1克/升的实施例1所制得的化合物、0.16克/升的NaCl、及0.06克/升的聚乙二醇(分子量6000)，其余成分为水。
分别将250毫升的前述电镀液加入哈氏槽中。以预先经5wt％的脱脂剂处理过的黄铜试片作为阴极，于室温下以2安培的电流进行电镀2分钟。电镀完毕后，将试片以纯水冲洗，浸泡于5wt％的硫酸水溶液，再经纯水冲洗后干燥。然后以光泽度测试机量测上述所得试片的光泽度达到7.98。可见以本发明的电镀添加剂进行电镀所得的试片具有较好的光泽度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电镀中间体，其特征在于：具有以下结构式：
2.一种电镀中间体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将2-巯基苯并噻唑在硫酸溶液中溶解，保温并分批加入顺酐，反应2～4h，降温，生成中间化合物；
(2)加水稀释上述中间化合物，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，调至pH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至pH为5～6，过滤、浓缩得到水溶性羧基巯基苯并噻唑化合物，即为电镀中间体。
3.根据权利要求2所述的一种电镀中间体的制备方法，其特征在于：所述2-巯基苯并噻唑、顺酐的摩尔比为1﹕1～1.2。
4.根据权利要求2所述的一种电镀中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中保温的温度为40～60℃，降温低于30℃。
5.根据权利要求2所述的一种电镀中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为70％。
6.如权利要求1中一种电镀中间体的应用，其特征在于：作为电镀中的增泽剂使用。
7.根据权利要求1所述的一种电镀中间体的应用，其特征在于：所述电镀为无铅电镀、镀铜电镀、镀锡电镀、镀镍电镀或其组合。
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