CN113151832B - 一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂及其制备方法，首先分别称取不同质量的羧甲基壳聚糖和磁性氧化石墨烯，按不同比例混合，同时溶解在腐蚀介质中，并进一步超声分散，得到磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系。将磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂加入钢铁所处的中性腐蚀介质中，在钢铁表面形成缓蚀膜。本发明利用磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖之间的相互作用力大大提高缓蚀剂的缓蚀效果，并有效降低缓蚀剂的用量，有利于隔绝中性腐蚀介质和抑制钢铁的腐蚀。

Description

一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于钢铁缓蚀剂领域，具体涉及一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂，还涉及磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂在中性腐蚀介质中的应用。
背景技术
金属腐蚀存在于人类社会的各个领域，它不仅带来经济损失和能源浪费，甚至会造成环境污染和危及生命安全。金属缓蚀剂是由可以防止或减缓金属腐蚀的一种或几种化学物质组成，已成为金属及其合金的重要防腐蚀措施，广泛应用于冶金、机械、化工和能源等众多领域。传统型缓蚀剂如铬酸盐、磷酸盐、汞盐、锌盐等大都具有毒性和难以降解，对外界环境和人类健康造成了极大危害，因此高效安全的环境友好型缓蚀剂成为目前研究热点。羧甲基壳聚糖来源于自然界第二大有机物—壳聚糖，具有来源广泛、水溶性好，绿色环保等优点，在环境友好型缓蚀剂领域具有较大潜力。研究表明，羧甲基壳聚糖在酸性介质中具有良好的缓蚀效果，但在中性介质(3.5wt％NaCl水溶液或者海水)中，其缓蚀效果一般，而且所需用量也较大。因此，提高羧甲基壳聚糖在中性介质中的缓蚀效果，降低其用量有利于扩大羧甲基壳聚糖缓蚀剂在中性腐蚀介质中的应用，具有较好的经济价值和市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂及其制备方法，通过羧甲基壳聚糖与磁性氧化石墨烯复配效果，利用两者之间的相互作用力以及石墨烯屏蔽性能，在钢铁表面形成紧密层叠缓蚀膜，在降低羧甲基壳聚糖用量的同时，大大提高羧甲基壳聚糖在中性腐蚀介质(3.5wt％NaCl水溶液)中的缓蚀效果，从而制备出高效环保的环境友好型缓蚀剂。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂，包括磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖，磁性氧化石墨烯与羧甲基壳聚糖按质量比为1～10：40～100复配，磁性氧化石墨烯是石墨烯负载磁性纳米粒子。
具体地，磁性氧化石墨烯与羧甲基壳聚糖的质量比为1～10：40。
具体地，磁性纳米粒子是四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子。
一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂的制备方法，首先分别称取不同质量的羧甲基壳聚糖和磁性氧化石墨烯，按不同比例混合，同时溶解在腐蚀介质中，并进一步超声分散，得到磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系。
进一步地，所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系中羧甲基壳聚糖的质量浓度为40～100mg/L；所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系中磁性氧化石墨烯的质量浓度为1～10mg/L。
进一步地，所述磁性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯，乙二醇，氯化铁混合，并超声分散3h，后分别加入柠檬酸钠和醋酸钠，并磁力搅拌30min。将反应物转移至不锈钢高压反应釜，加热至200℃温度下反应10h。反应结束后将反应物冷却至室温，在外磁场下分离反应产物，分别用无水乙醇和去离子水洗涤，真空干燥12h，最终得到磁性氧化石墨烯。
进一步地，所述中性腐蚀介质为3.5wt％NaCl水溶液。
本发明还提供磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂的应用，用于中性腐蚀介质中的钢铁防腐蚀。将磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂加入钢铁所处的中性腐蚀介质中，可在钢铁表面形成层叠致密缓蚀膜。
本发明的有益效果为：磁性氧化石墨烯中含有磁性Fe3O4纳米粒子，而羧甲基壳聚糖中含有较多的羧基、氨基、羟基等官能基团，其N、O杂原子与Fe3O4具有较强的配位作用，因此磁性氧化石墨烯与氧化石墨烯相比，和羧甲基壳聚糖之间具有更强的相互作用力。两者互相吸附层层包裹，在钢铁表面形成羧甲基壳聚糖/磁性氧化石墨烯层叠致密缓蚀膜，同时磁性氧化石墨烯优异的屏蔽性能和不可透过性更有利于隔绝腐蚀介质和抑制钢铁的腐蚀。利用磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖之间的相互作用力大大提高缓蚀剂的缓蚀效果，并有效降低缓蚀剂的用量。本发明绿色环保、成本低廉、操作简单，具有较高的经济价值和实用价值。
附图说明
图1为碳钢分别在实施例1、对比例1、对比例2、对比例3中的极化曲线。
图2为不同放大倍数的羧甲基壳聚糖与磁性氧化石墨烯复配形貌SEM图。
图3为磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系作用机制示意图。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细阐明。
步骤1：在烧杯中加入一定量的浓硫酸(98％)、NaNO3和石墨粉混匀置于冰水浴中继续搅拌10min后并分次缓慢加入适量高锰酸钾，搅拌均匀后35℃反应10h，然后在剧烈搅拌下滴加适量去离子水(20min加完)，继续80℃搅拌30min后自然冷却至室温。分别加入去离子水和过氧化氢，继续搅拌10min以溶解锰化合物，并将所得产物先用5％稀盐酸洗涤1次，再用大量去离子水洗涤至中性，将所得悬浮液经过超声分散后60℃干燥即可得到氧化石墨烯粉末。
步骤2：分别将氧化石墨烯和氯化铁(FeCl3·6H2O)加入到乙二醇中，并超声分散3h，然后分别加入适量的柠檬酸钠和醋酸钠在室温下磁力搅拌30min。将反应物转移至不锈钢高压反应釜，快速升温至200℃反应10h。反应结束后将反应物冷却至室温，在外磁场下分离反应产物，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，并在60℃下真空干燥12h，最终得到磁性氧化石墨烯。
步骤3：首先配制一定量的3.5wt％NaCl溶液(溶剂为去离子水)，准备若干份溶液体积为1L的NaCl溶液待用，分别称取1～10mg磁性氧化石墨烯加入1L 3.5wt％NaCl溶液中，超声分散1.5h，得到磁性氧化石墨烯/3.5wt％NaCl分散液，后称取40～100mg羧甲基壳聚糖加入上述分散液中，磁力搅拌至羧甲基壳聚糖完全溶解，最终得到磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配体系。
步骤4：将碳钢片置于步骤3所得复配缓蚀体系中静置至稳定状态，并控制裸露面积为1cm2。利用电化学工作站进行电化学腐蚀试验，对复配缓蚀剂的缓蚀性能进行评价。
下面参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
步骤1：在烧杯中加入46mL的浓硫酸(98％)、1g NaNO3和1g石墨粉混匀置于冰水浴中继续搅拌10min后并分次缓慢加入6g高锰酸钾(60min内加完)，搅拌均匀后置于35℃水浴中继续加热搅拌10h。反应完成后在剧烈搅拌下滴加80mL去离子水(20min加完)，迅速升温至80℃搅拌30min后自然冷却至室温。分别加入200mL去离子水和6mL 30％过氧化氢，继续搅拌10min以溶解锰化合物，并将所得产物先用5％稀盐酸洗涤1次，再用大量去离子水洗涤至中性，将所得悬浮液经过超声分散30min后60℃干燥即可得到氧化石墨烯粉末。
步骤2：分别将500mg氧化石墨烯和1.64g氯化铁(FeCl3·6H2O)加入到80mL乙二醇中超声分散3h，而后分别加入0.33g柠檬酸钠和6g醋酸钠，并在室温下磁力搅拌30min。将反应物转移至不锈钢高压反应釜，快速升温至200℃反应10h。反应结束后将反应物冷却至室温，在外磁场下分离反应产物，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，并在60℃下真空干燥12h，最终得到磁性氧化石墨烯。
步骤3：首先配制1L 3.5wt％NaCl溶液，称取10mg磁性氧化石墨烯分散于3.5wt％NaCl溶液中超声分散1.5h，得到磁性氧化石墨烯/3.5wt％NaCl分散液，后称取40mg羧甲基壳聚糖溶解于上述分散液中，磁力搅拌至羧甲基壳聚糖完全溶解，最终得到磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配体系。
步骤4：将碳钢片置于定制夹具(裸露面积为1cm2)中，并置于步骤3所得复配体系中至稳定状态(1h)，利用电化学工作站(上海辰华，CHI660E)进行电化学腐蚀试验，得到极化曲线(电压范围：平衡电位±250mV，扫描速率：0.5mV/s)并进行拟合，得到自腐蚀电位(Ecorr)、阴极曲线斜率(bc)、阳极曲线斜率(ba)、腐蚀电流(I corr)和缓蚀效率(η)，对复配缓蚀剂的缓蚀性能进行评价。
实施例2
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为7mg和40mg。
实施例3
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为5mg和40mg。
实施例4
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为3mg和40mg。
实施例5
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为1mg和40mg。
实施例6
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为10mg和100mg。
对比例1
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为0mg和0mg。
对比例2
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为10mg和0mg。
对比例3
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为0mg和40mg。
对比例4
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为0mg和100mg。
对比例5
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为0mg和200mg。
对比例6
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖的质量分别为0mg和800mg。
表1.碳钢在不同缓蚀剂条件下在3.5％NaCl介质中极化曲线拟合参数
Figure BDA0003023265180000051
Figure BDA0003023265180000061
利用碳钢Q235在上述实施例和对比例的腐蚀介质中进行电化学腐蚀试验。从极化曲线(图1)及拟合参数(表1)可以看出，固定羧甲基壳聚糖的质量浓度为40mg/L，随着磁性氧化石墨烯的质量浓度(从1mg/L到10mg/L)增加(实施例1～5)，η(59.22％，62.00％，65.29％，66.07％和68.36％)逐渐提高。当磁性氧化石墨烯的质量浓度超过10mg/L，分散液中存在一定量的沉淀物，因此我们将磁性氧化石墨烯的上限质量浓度限定为10mg/L。与空白样品(对比例1)相比，在3.5wt％NaCl溶液中添加少量的磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系后，碳钢的腐蚀电流密度大大降低，缓蚀效率显著提高，说明复配缓蚀体系对碳钢的腐蚀起到较好的抑制作用。复配缓蚀体系使得碳钢的自腐蚀电位向阴极移动，表明复配体系对阴极反应过程有较大的影响。bc和ba均增大，其中bc变化更明显，表明复配缓蚀体系对阳极溶解反应和阴极去极化过程都有影响，主要是对阴极过程的影响。综上可知，复配缓蚀体系在海水中对碳钢的腐蚀是抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。
同时，通过对比表1中实施例1与对比例2、3的极化曲线拟合参数可以看出，当单独添加10mg/L磁性氧化石墨烯(对比例2)时，碳钢的自腐蚀电位向阳极移动，腐蚀电流密度有所提升，具有加速腐蚀的趋势(η＝-20.52％)。而单独加入40mg/L羧甲基壳聚糖(对比例3)时，碳钢的自腐蚀电位阴极移动，但由于羧甲基壳聚糖的添加量较少，未能形成完整的缓蚀膜，腐蚀电流密度变化不大，缓蚀效果不明显(η＝-2.19％)。当将两者复配后，极化曲线向阴极移动幅度加大，腐蚀阴极反应得到有效抑制，腐蚀电流密度大大降低，缓蚀效率提升至68.36％，甚至优于200mg/L(对比例5)和800mg/L(对比例6)高浓度羧甲基壳聚糖的缓蚀效果(η分别为28.27％和41.97％)，显示出明显的增益效果(分别提高了141.81％和62.88％)。当进一步提高羧甲基壳聚糖的量至100mg/L时，其与磁性氧化石墨烯的增益效果有所降低，缓蚀效率仅为29.65％(实施例6)，但仍然比单独使用羧甲基壳聚糖(100mg/L，对比例4)的缓蚀效率(η＝18.51％)有所提高。
为了考察羧甲基壳聚糖和磁性氧化石墨烯的复配作用机制，通过考察羧甲基壳聚糖与磁性氧化石墨烯复配后的形貌特征(图2)可以看出，羧甲基壳聚糖与磁性氧化石墨烯具有较强的相互作用力，相互之间紧密包裹，有利于延缓金属腐蚀。由此可见，磁性氧化石墨烯能够与羧甲基壳聚糖复配后在碳钢表面形成紧密包覆的缓蚀膜(图3)，更有利于隔绝腐蚀介质并抑制碳钢的腐蚀，从而实现较低缓蚀剂浓度下的高效缓蚀，同时能有效降低壳聚糖缓蚀剂的用量。
磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂的应用，用于中性腐蚀介质中的钢铁防腐蚀。将磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂加入钢铁所处的中性腐蚀介质中，在钢铁表面形成缓蚀膜。
本发明针对羧甲基壳聚糖在中性腐蚀介质中用量大、缓蚀效果不佳等缺点，利用羧甲基壳聚糖与磁性氧化石墨烯中磁性纳米粒子的强相互作用力，在钢铁表面形成致密缓蚀膜。同时磁性氧化石墨烯较好的屏蔽性能和不可透过性更有利于隔绝腐蚀介质，从而有效抑制钢铁的腐蚀，并有效降低羧甲基壳聚糖的用量。本发明所用材料均为绿色环保缓蚀材料，操作简单，成本低廉，有利于实现工业化大规模生产，兼具经济效益和社会效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂，其特征在于包括磁性氧化石墨烯和羧甲基壳聚糖，磁性氧化石墨烯与羧甲基壳聚糖按质量比为1～10：40～100复配，磁性氧化石墨烯是石墨烯负载磁性纳米粒子；
磁性氧化石墨烯与羧甲基壳聚糖质量比为1～10：40；
所述磁性纳米粒子是四氧化三铁纳米粒子；
所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂的制备方法如下：首先分别称取不同质量的羧甲基壳聚糖和磁性氧化石墨烯，按不同比例混合，同时溶解在中性腐蚀介质中，并进一步超声分散，得到磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系；
所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系中羧甲基壳聚糖的质量浓度为40～100mg/L；所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀体系中磁性氧化石墨烯的质量浓度为1～10mg/L；
所述中性腐蚀介质为3.5wt％NaCl水溶液；
所述磁性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯，乙二醇，氯化铁混合，并超声分散3h，后分别加入柠檬酸钠和醋酸钠，并磁力搅拌30min；将反应物转移至不锈钢高压反应釜，加热至200℃温度下反应10h；反应结束后将反应物冷却至室温，在外磁场下分离反应产物，分别用无水乙醇和去离子水洗涤，真空干燥12h，最终得到磁性氧化石墨烯；
所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂用于中性腐蚀介质中的钢铁防腐蚀。
2.如权利要求1所述磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂，其特征是，将磁性氧化石墨烯/羧甲基壳聚糖复配缓蚀剂加入钢铁所处的中性腐蚀介质中，在钢铁表面形成缓蚀膜。
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