CN115259978A - 一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及三氢化铝的表面处理技术领域，具体为一种聚多巴胺包覆三氢化铝的方法，包括如下：配置包含缓冲液的碱性混合溶剂，再将多巴胺和三氢化铝在一定温度和气氛保护下反应，抽滤真空干燥得到核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物。该包覆工艺简单，聚多巴胺在三氢化铝表面形成纳米级的包覆层，降低其在空气中的暴露，并避免其他表面改性方法致使其含氢量下降的问题。同时包覆后三氢化铝与叠氮粘合剂相容性提高，有利于改善其加工性能。

Description

一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氢化铝的表面处理方法，具体涉及一种三氢化铝包覆稳定化方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
三氢化铝是一种相对高含氢量的轻金属氢化物，目前最稳定的为α-AlH3，其相对分子质量为30.0，密度为1.48g/cm3，含氢量达10.08％，其储氢密度为148g/L，是液氢(70.8g/L)的两倍，标准摩尔生成焓为-11.8kJ·mol-1，绝对熵为30.0kJ·mol-1·℃-1，标准生成摩尔吉布斯自由能为45.4kJ·mol-1。而且毒性小，与铝粉相比，具有更高的燃烧热值，是一种理想的固体推进剂燃料。
但是三氢化铝由两种强还原性的元素组成，极易发生氧化还原反应和水解反应，具有较低的化学稳定性和热稳定性，加热到150～200℃时即分解，准确的分解温度因三氢化铝的生成条件而异。三氢化铝为强还原剂，遇水或湿气会发生爆炸反应而生成氢气，与水、酸类、潮湿空气接触有引起燃烧危险。而且三氧化铝在固体推进剂中与含能粘合剂存在极大的不相容性，造成固体推进剂安全性能急剧下降。
中国专利CN107021864B公开了一种金属氢化物原位聚合包覆钝化方法，通过采用3,3-二叠氮甲基氧丁环与四氢呋喃的共聚醚(BAMO-THF共聚醚)对金属氢化物进行原位聚合包覆，处理得到的金属氢化物对空气中的水分钝感，同时保障了金属氢化物本身能量特性不受影响。
中国专利CN104046957A公开了一种三氢化铝表面包覆改性方法，采用原子层沉积技术在三氢化铝粉末表面沉积纳米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆，提高了三氢化铝粉末热稳定性。
中国专利CN108163839A公开了一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，通过在碳纳米管中析出三氢化铝，为纳米级三氢化铝的制备提供了一种技术支持。
中国专利CN 114162785 A公开了氧化石墨烯包覆三氢化铝，制备所得氧化石墨烯包覆的三氢化铝在傅里叶红外光谱中出现了氧化石墨烯特征峰,撞击感度降低，钝化效果显著。
目前，针对三氢化铝的稳定化研究以离子掺杂、钝化以及表面包覆等处理方法为主，但是三氢化铝的稳定化仍未得到有效解决，本发明提供了一种三氢化铝简单有效的表面包覆方法，利用多巴胺的自聚特性，在氢化铝表面包覆一层纳米厚度的聚多巴胺高分子，减缓其自身不稳定，易分解，遇水或湿气会发生爆炸的问题，以及其他表面改性方法致使其含氢量下降的问题。包覆后的三氢化铝在固体推进剂、储氢材料、燃料电池、催化剂等领域具有较好的应用前景。
发明内容
本发明采用添加缓冲液的碱性有机液提供碱性条件，来避免水分对三氢化铝产生影响，利用多巴胺在碱性条件下(pH>7.5)，氧气作为氧化剂时可自发聚合的特性，在温和的条件下，不需要任何复杂的仪器或苛刻的反应设备，实现聚多巴胺对三氢化铝的包覆，该包覆工艺简单，聚多巴胺在三氢化铝表面形成纳米级的包覆层，降低其在空气中的暴露，并避免其他表面改性方法致使其含氢量下降的问题。同时包覆后三氢化铝与叠氮粘合剂相容性提高，有利于改善其加工性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，具体步骤包括以下，具体如下：
1)配置有机溶剂缓冲液：先称Tris碱溶于醇类溶剂中，边搅拌边滴加标准盐酸溶液，用pH计测定溶液pH值7～10，然后再加醇类溶剂补足。
进一步的，上述步骤1)中的醇类溶剂可以为甲醇，乙醇，乙二醇等；
进一步的，上述步骤1)中醇类溶剂的用量为tris碱20倍到200倍；
2)配置碱性混合溶剂：将有机胺加入上述有机溶剂缓冲液中，搅拌均匀得到碱性混合溶剂。
进一步的，上述步骤2)中有机胺包括三甲胺，乙二胺，二乙烯三胺，N,N’-二甲基乙胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种；
进一步的，上述步骤2)中有机溶剂缓冲液的用量为有机胺的5～50；
3)将多巴胺加入上述配置的碱性混合溶剂中，超声分散得到多巴胺的碱性溶液。
进一步的，上述步骤3)中自配的碱性混合溶剂用量为多巴胺的20倍到500倍；
进一步的，上述步骤3)中超声时间为0.2h～3h；
4)将三氢化铝升温抽真空，以除去吸附在表面的水分和空气，冷却至室温备用，在惰性气体保护下，将三氢化铝加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温后多巴胺开始自聚反应，并均匀包覆于三氢化铝表面。
进一步的，上述步骤4)中三氢化铝升温至30～80℃之间，抽真空时间为20min～3h；
进一步的，上述步骤4)中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种；
进一步的，上述步骤4)中混合溶液用量为三氢化铝的10倍到100倍；
进一步的，上述步骤4)中反应升温至温度为25～70℃，自聚反应时间为3～24h；
5)包覆样品先抽滤除去未反应的多巴胺和有机胺，并用极性溶剂反复冲洗后，真空干燥得到聚多巴胺包覆的三氢化铝。
进一步的，上述步骤5)中极性溶剂包括二氧六环，N,N’-二甲基甲酰胺，乙腈，乙醇，丙醇，丙酮和四氢呋喃中的一种或多种；
进一步的，上述步骤5)中真空干燥温度为25～70℃，干燥时间为2～24h。
与现有技术相比，本发明具有显著优点是：
1)由于多巴胺自身性质导致自聚后的最大厚度约50nm，因此本发明提供的包覆后三氢化铝的性能不发生变化，含氢量不会降低；
2)本发明提供的聚多巴胺包覆层不溶于任何溶剂，包覆后的三氢化铝颗粒之间不会发生粘连，使得包覆后三氢化铝颗粒具有良好的分散性；
3)本发明提供的制备工艺简单，原料易得，操作方便，具有大规模工业化生产的前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的包覆前后三氢化铝的FTIR谱图。
图2为本发明提供的包覆前后三氢化铝的XRD谱图。
图3为本发明提供的包覆前后三氢化铝的TG谱图。
图4为本发明提供的包覆前后三氢化铝的DSC谱图。
图5为本发明提供的包覆前后三氢化铝的SEM谱图。(1)和(2)纯三氢化铝放大200倍和1000倍的SEM照片，(3)和(4)是包覆12％聚多巴胺后的放大200倍和1000倍后SEM照片。
图6为本发明提供的包覆前后三氢化铝的TEM谱图。(1)为纯三氢化铝，(2)、(3)和(4)分别为包覆量为8％、12％和16％的TEM图。
图7为本发明提供的包覆前后三氢化铝与叠氮粘合剂50℃共混5h后的形貌照片，其中(1)为纯三氢化铝与叠氮粘合剂共混物；(2)为5％聚多巴胺包覆三氢化铝与叠氮粘合剂共混物。
具体实施方式
本发明还提供了上述方案所述聚多巴胺包覆三氢化铝复合物或上述方案所述制备方法，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例采用的测试仪器包括：红外光谱仪(NICOLET IS50)，X射线衍射仪(D8ADVANCE)，热重分析仪(TGA5500)，扫描电子显微镜(S4800冷场场发射)，透射电子显微镜(JEOL-2100F)。
实施例1
将三羟甲基氨基甲烷0.25g溶于20ml无水乙醇中，滴加标准盐酸溶液2ml，得到pH值为8的缓冲液，加入3ml乙二胺搅拌20min后，继续加入0.16g多巴胺超声分散30min得到多巴胺的碱性溶液；将1g三氢化铝在40℃抽真空30min后，在氮气保护下，加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温至30℃反应8h，得到的包覆样品抽滤后用无水乙醇反复冲洗3次，在40℃的真空干燥12h，得到16％聚多巴胺包覆的三氢化铝。
实施例2
将三羟甲基氨基甲烷0.2g溶于20ml无水乙醇中，滴加标准盐酸溶液1.6ml，得到pH值为7.7的缓冲液，加入3ml乙二胺搅拌20min后，继续加入0.12g多巴胺超声分散25min得到多巴胺的碱性溶液；将1g三氢化铝在40℃抽真空30min后，在氮气保护下，加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温至40℃反应5h，得到的包覆样品抽滤后用无水乙醇反复冲洗3次，在40℃的真空干燥6h，得到12％聚多巴胺包覆的三氢化铝。
实施例3
将三羟甲基氨基甲烷0.25g溶于20ml无水乙醇中，滴加标准盐酸溶液2ml，得到pH值为8的缓冲液，加入3ml N,N’-二甲基乙胺搅拌30min后，继续加入0.08g多巴胺超声分散30min得到多巴胺的碱性溶液；将1g三氢化铝在50℃抽真空30min后，在氮气保护下，加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温至40℃反应7h，得到的包覆样品抽滤后用无水乙醇反复冲洗3次，在40℃的真空干燥5h，得到8％聚多巴胺包覆的三氢化铝。
实施例4
将三羟甲基氨基甲烷0.25g溶于20ml乙二醇中，滴加标准盐酸溶液2.6ml，得到pH值为8.4的缓冲液，加入2ml乙二胺搅拌20min后，继续加入0.05g多巴胺超声分散20min得到多巴胺的碱性溶液；将1g三氢化铝在60℃抽真空30min后，在氩气保护下，加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温至30℃反应5h，得到的包覆样品抽滤后用丙醇反复冲洗3次，在50℃的真空干燥8h，得到5％聚多巴胺包覆的三氢化铝。
实施例5
将三羟甲基氨基甲烷0.3g溶于20ml乙二醇中，滴加标准盐酸溶液2.8ml，得到pH值为8的缓冲液，加入2.5mlN,N’-二甲基乙胺搅拌20min后，继续加入0.02g多巴胺超声分散20min得到多巴胺的碱性溶液；将1g三氢化铝在50℃抽真空30min后，在氩气保护下，加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温至50℃反应5h，得到的包覆样品抽滤后用丙醇反复冲洗3次，在60℃的真空干燥2h，得到2％聚多巴胺包覆的三氢化铝。
对比例1
将三氢化铝取样后，不做任何处理，直接进行性能测试。
对实施例2、实施例3和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行红外检测，结果如图1所示。图1为本发明提供的包覆前后三氢化铝的FTIR图谱，图中对比例氢化铝在3348cm-1和3214cm-1分别表层为-NH和-OH的特征峰，1719cm-1和1672cm-1为Al-H-Al特征峰，1385cm-1为Al-O特征峰，1040cm-1、966cm-1和738cm-1为Al-H的伸缩振动峰。被聚多巴胺包覆后的实施例中，三氢化铝在3348cm-1和3214cm-1处-NH和-OH峰被反应而消失，1385cm-1处Al-O特征峰被聚多巴胺覆盖而消失，Al-H-Al特征峰向高波数方向移动，到达1846cm-1和1672cm-1，Al-H的伸缩振动峰移向855cm-1、756cm-1和624cm-1。
对实施例1、实施例4和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行X射线衍射检测，结果如图2所示。图2为本发明提供的包覆前后三氢化铝XRD图谱，图中原样AlH3的XRD图谱中2θ为27.1°、37.9°、40.0°、45.6°、49.2°、56.6°、62.5°、65.5°和67.5°，分别对应AlH3的(012)、(111)、(110)、(006)、(202)、(024)、(116)、(122)和(018)晶面。2θ为15.3°、31.4°存在的杂峰可能源于部分氧化的氢化铝粉体所产生的氧化铝。从图中可见不管采用多少量的聚多巴胺包覆后，三氢化铝的结晶峰位置没有发生改变。进一步对实施例4的晶胞参数进行计算，原样AlH3的晶胞参数
Figure BDA0003795779330000061
α＝90°，β＝90°，γ＝120°。包覆后的晶胞参数
Figure BDA0003795779330000062
α＝90°，β＝90°，γ＝120°并未发生明显改变，表明本发明聚多巴胺包覆后三氢化铝的晶型未发生改变。
对实施例2、实施例3和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行热失重检测，结果如图3所示。图3为本发明提供的包覆前后三氢化铝的TG图谱，对比例氢化铝原样从150℃开始脱氢失重量陡增，到194℃这段时间失重量达到9.37％，略低于氢化铝理论失重量10.1％，表明氢化铝原样有部分被氧化。用8％和12％聚多巴胺包覆后的实施例2和实施例3，失重量增为9.81％和9.96％，增加的量为包覆层聚多巴胺的失重导致。
对实施例1、实施例4和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行DSC分析检测，结果如图4所示。图4为本发明提供的包覆前后三氢化铝的DSC曲线，图中三氢化铝的分解峰温为185℃，用5％和16％聚多巴胺包覆三氢化铝的实施例4和实施例1中，分解峰温提前到183℃，基本没有太大的变化，温度的略微提前与包覆层聚多巴胺的低温分解有关。但包覆后样品的放热量相对于纯三氢化铝明显减小，表明聚多巴胺包覆层能很好的稳定三氢化铝粉体，这种经过稳定化后的三氢化铝粉体能够被应用在含能材料领域。
利用扫描电子显微镜对实施例2和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行SEM分析，结果如图5所示。其中，图5(1)和5(2)对比例三氢化铝放大200倍和1000倍的SEM照片，图5(3)和5(4)是包覆12％聚多巴胺的实施例2放大200倍和1000倍后SEM照片，从中可见纯三氢化铝较为粗糙，棱角分明，且有孔结构和褶皱分布，采用12％聚多巴胺包覆后的三氢化铝表面趋于光滑，棱角圆润，表面可见一层薄薄的包覆层，这在一定程度上可减弱三氢化铝晶体与晶体的摩擦。
利用透射电镜对实施例1～3和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物进行TEM分析，结果如图6所示。其中图6(1)为纯三氢化铝的TEM图片，6(2)、(3)和(4)分别为包覆量为8％、12％和16％的TEM图。从图6中可见，包覆后复合物的外侧有一层薄薄的膜，其中实施例3中，8％聚多巴胺包覆后表层的聚多巴胺厚度约为19.5nm，实施例2中，12％聚多巴胺包覆后，包覆层厚度约24.2nm，而实施例1中，采用16％聚多巴胺包覆后，包覆层厚度约66.7nm。
对实施例4和对比例1的聚多巴胺三氢化铝复合物与叠氮粘合剂及其固化剂以质量比1:1，在50℃共混5h得到的样品形貌照片如图7所示。从图7中可见纯三氢化铝粉末与粘合剂直接共混后，两者相容性不佳，共混物形貌较粗糙，而采用聚多巴胺包覆后的三氢化铝与粘合剂共混后形貌均匀，表明两者相容性提高。同时由于聚多巴胺为深褐色，导致共混物颜色变深。

Claims (9)

1.一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配置有机溶剂缓冲液：称Tris碱溶于醇类溶剂中，边搅拌边滴加标准盐酸溶液，用pH计测定溶液到pH值7～10，再加醇类溶剂补足；
2)配置碱性混合溶剂：将有机胺溶剂加入极性溶剂中，搅拌均匀得到碱性混合溶剂；
3)将多巴胺加入自配的有机溶剂缓冲液中，超声分散后，滴入自配的碱性混合溶剂中，得到多巴胺的碱性溶液；
4)将三氢化铝升温抽真空，以除去吸附在表面的水分和空气，冷却至室温备用，在惰性气体保护下，将三氢化铝加入上述多巴胺的碱性溶液中，升温后多巴胺开始自聚反应，并均匀包覆于三氢化铝表面；
5)得到的包覆样品先抽滤除去未反应的多巴胺和有机胺，并用极性溶剂反复冲洗后，真空干燥得到聚多巴胺包覆的三氢化铝。
2.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，醇类溶剂为甲醇，乙醇或乙二醇中的一种或多种，且醇类溶剂的用量为tris碱20倍到200倍。
3.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，有机胺包括三甲胺，乙二胺，二乙烯三胺，N,N’-二甲基乙胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，极性溶剂包括二氧六环，N,N’-二甲基甲酰胺，乙腈，乙醇，丙醇，丙酮和四氢呋喃中的一种或多种；有机胺和极性溶剂的体积比为1:1～1:10。
5.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，自配的有机溶剂缓冲液用量为多巴胺质量的5倍到20倍，自配的碱性混合溶剂用量为多巴胺质量的5倍到100倍。
6.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤4)中，升温至30～80℃之间，抽真空时间为20min～3h，惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤4)中，混合溶液用量为三氢化铝质量的10倍到100倍，反应温度为25～70℃，反应时间为3～24h。
8.根据权利要求1所述的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物的制备方法，其特征在于，步骤5)中，极性溶剂包括二氧六环，N,N’-二甲基甲酰胺，乙腈，乙醇，丙醇，丙酮和四氢呋喃中的一种或多种；真空干燥温度为25～70℃，干燥时间为2～24h。
9.一种基于权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物。
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