CN114162785A - 一种α-三氢化铝的包覆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氢化合物制备技术领域，具体为一种α‑三氢化铝的包覆工艺，包括以下步骤：S1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；S2：制备混合包覆液并对其超声分散；S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气；S4：制得氧化石墨烯包覆的α‑三氢化铝；有效解决了传统制备体系过程复杂，稳定性提升效果有限，成本高，效率低，难以实现批量化生产的问题，反应制备条件温和，容易控制，α‑三氢化铝产率高，不产生三废等副产物，符合科学、绿色、环保的可持续发展理念，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及金属氢化物制备技术领域，具体为一种α-三氢化铝的包覆工艺。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人类不断向着太空的更深处探索，需要实现这一点就需要航天器飞的更快、飞的更久，归根到底需要所使用的推进剂含能特性不断提高。众所周知，火箭发动机中常使用金属铝粉作为固体推进剂的燃料，但金属铝粉存在着燃烧不充分、点火温度高等诸多缺点，渐渐不能满足推进剂的发展需求。氢能作为可再生能源，具有清洁、可控性强、利用率高、储量丰富等显著优势，其化学能(142MJ/kg)远远大于一般化石燃料，因而氢能常用作交通和航天领域的燃料。但H2储存难度大，如何更好地实现氢的存储就可以更好地实现氢能的应用。
利用储氢合金、金属或配位氢化物等储氢材料储氢具有相比于传统液化储氢以及高压物理储氢所不具有的诸多优点。通过控制温度与氢气压，金属储氢材料可实现循环储氢、可控释氢，安全性更高等。金属氢化物中储氢容量最高的便是三氢化铝(AlH3)，其具有高体积氢密度(148gH2/L)，约为液氢的两倍，质量储氢率高达10.08％，同时其具有低分解温度、低反应热(7kJmol-1H2)、快速释氢速率、释氢稳定、成气性好、燃烧热值高以及高能量密度等优势，可显著降低点火温度，被视为最有发展潜力的高能燃料。α-三氢化铝为三氢化铝的7种非溶剂化晶型即α、α′、β、δ、ξ、θ和γ晶型中室温下最稳定的一种，属六方晶系，空间群为R-3c，晶胞参数
，
。然而，α-三氢化铝在固体推进剂应用中具有稳定性不够的缺点，其在储存过程中易分解产生H2，严重影响了固体推进剂的安全存放和持续燃烧，有着巨大的安全隐患，阻碍了α-三氢化铝的进一步发展与应用。
目前，国内外针对α-三氢化铝的稳定化研究以离子掺杂、钝化以及表面包覆等处理方法为主。
中国专利CN107021864B公开了一种金属氢化物原位聚合包覆钝化方法，通过采用3,3-二叠氮甲基氧丁环与四氢呋喃的共聚醚(BAMO-THF共聚醚)对金属氢化物进行原位聚合包覆，处理得到的金属氢化物对空气中的水分钝感，同时保障了金属氢化物本身能量特性不受影响。
中国专利CN104046957A公开了一种三氢化铝表面包覆改性方法，采用原子层沉积技术在三氢化铝粉末表面沉积纳米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆，提高了三氢化铝粉末热稳定性。
中国专利CN10816.839A公开了一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法，通过在碳纳米管中析出三氢化铝，为纳米级三氢化铝的制备提供了一种技术支持。
值得注意的是，上述对比文件的制备过程较为复杂，稳定化处理工艺繁琐，稳定性提升效果有限，成本高昂，制备效率低，难以进行实现大规模批量化生产，不利于三氢化铝的大范围推广和应用。如何简单、高效获得性能稳定的三氢化铝是面对实际应用所迫切需要解决的问题。
因此，针对上述不足，本发明提供一种α-三氢化铝的包覆工艺。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是现有三氢化铝稳定化处理制备过程复杂，稳定性提升效果有限，成本高，效率低，难以实现批量化生产的问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供了一种α-三氢化铝的包覆工艺，具体步骤如下：
S1：称取原料，包括以下步骤：
S1-1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；
S1-2：按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；
S1-3：按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；
S2：制备混合包覆液并对其超声分散，包括以下步骤：
S2-1：将步骤S1中的氧化石墨烯粉末加入到异丙醇中，进行机械搅拌，得到混合包覆液；
S2-2：将混合包覆液注入对应的反应加料柱，密封严实，同时使用超声进行分散，以备用；
S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气，包括以下步骤：
S3-1：将NaH、AlCl3粉末放入对应的反应加料区，密封好；
S3-2：将无水乙醚加入到反应容器中，然后将LiBH4粉末加入到无水乙醚中，机械搅拌，得到混合溶液A；
S3-3：保持机械搅拌，将反应容器密封，然后打开反应容器出气口，并由进气口向混合溶液A中持续通入高纯氩气，5～10min后关闭出气口，继而关闭高纯氩气流；
S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，包括以下步骤：
S4-1：保持机械搅拌，继而对反应容器进行加热，维持温度为40～70℃，然后以5～10g/min的加料速度同时将NaH、AlCl3粉末全部加入混合溶液A中，90～120min后得到反应溶液B；
S4-2：对反应溶液B进行超声分散；
S4-3：将步骤S2所得包覆混合液缓慢加入到反应溶液B中，120～180min后停止加热，并停止机械搅拌和超声分散；
S4-4：将反应容器自然冷却至室温，静置分层后去除上层清液，并使用无水乙醚对下层沉淀反复洗涤3次，然后在80～100℃真空烘箱中干燥3～5h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝。
优选的，在步骤S1中，所述NaH、AlCl3、LiBH4粉末的粒径为30～50μm。
优选的，在步骤S1中，所述氧化石墨烯粉末的碳与氧的质量比为1～3:1，粒径为20～100nm。
优选的，在步骤S2中，机械搅拌时间为10～30min，转速为200～300r/min。
优选的，在步骤S2中，超声分散的功率为200W，频率为50kHz。
优选的，在步骤S3中机械搅拌时间为10～20min，转速为100～200r/min。
优选的，在步骤S4中，机械搅拌调整转速为200～300r/min。
优选的，在步骤S4中，超声功率为500～800W，超声频率为50kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过原位钝化的方法制备得到了氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，反应制备条件温和，容易控制，α-三氢化铝产率高；
2、本发明在包覆混合液制备完成后通过超声进行分散，保证了氧化石墨烯粉末的活性，从而在反应液中更容易被α-三氢化铝表面所吸引，包覆效果优异，稳定性提升显著；
3、本发明制备工艺简单，原料易得，能耗低，成本低廉，生产制备过程中不产生三废等副产物，符合科学、绿色、环保的可持续发展理念，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1
S1：称取原料，包括以下步骤：
S1-1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；
S1-2：按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；
S1-3：按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；
S2：制备混合包覆液并对其超声分散，包括以下步骤：
S2-1：将步骤S1中称取的1.2g氧化石墨烯粉末加入到40ml异丙醇中，进行机械搅拌15min，转速为300r/min，得到混合包覆液；
S2-2：将混合包覆液注入对应的反应加料柱，密封严实，同时使用超声进行分散，功率为200W，频率为50kHz，以备用；
S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气，包括以下步骤：
S3-1：将5gNaH、12gAlCl3粉末放入对应的反应加料区，密封好；
S3-2：将300ml无水乙醚加入到反应容器中，然后将0.7gLiBH4粉末加入到无水乙醚中，机械搅拌18min，转速为140r/min，得到混合溶液A；
S3-3：保持机械搅拌，将反应容器密封，然后打开反应容器出气口，并由进气口向混合溶液A中持续通入高纯氩气，6min后关闭出气口，继而关闭高纯氩气流；
S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，包括以下步骤：
S4-1：保持机械搅拌，调整转速为250r/min，继而对反应容器进行加热，维持温度为50℃，然后以5g/min的加料速度同时将NaH、AlCl3粉末全部加入混合溶液A中，100min后得到反应溶液B；
S4-2：对反应溶液B进行超声分散，超声功率为600W，超声频率为50kHz；
S4-3：将步骤S2所得包覆混合液缓慢加入到反应溶液B中，150min后停止加热，并停止机械搅拌和超声分散；
S4-4：将反应容器自然冷却至室温，静置分层后去除上层清液，并使用无水乙醚对下层沉淀反复洗涤3次，然后在90℃真空烘箱中干燥4h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝。
经测试，制备所得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝在傅里叶红外光谱中出现了氧化石墨烯特征峰；撞击感度I50＝15.7J，钝化效果显著。
实施例2
S1：称取原料，包括以下步骤：
S1-1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；
S1-2：按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；
S1-3：按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；
S2：制备混合包覆液并对其超声分散，包括以下步骤：
S2-1：将步骤S1中称取的2.7g氧化石墨烯粉末加入到110ml异丙醇中，进行机械搅拌25min，转速为220r/min，得到混合包覆液；
S2-2：将混合包覆液注入对应的反应加料柱，密封严实，同时使用超声进行分散，功率为200W，频率为50kHz，以备用；
S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气，包括以下步骤：
S3-1：将15gNaH、42gAlCl3粉末放入对应的反应加料区，密封好；
S3-2：将1100ml无水乙醚加入到反应容器中，然后将2.4gLiBH4粉末加入到无水乙醚中，机械搅拌20min，转速为180r/min，得到混合溶液A；
S3-3：保持机械搅拌，将反应容器密封，然后打开反应容器出气口，并由进气口向混合溶液A中持续通入高纯氩气，10min后关闭出气口，继而关闭高纯氩气流；
S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，包括以下步骤：
S4-1：保持机械搅拌，调整转速为280r/min，继而对反应容器进行加热，维持温度为45℃，然后以10g/min的加料速度同时将NaH、AlCl3粉末全部加入混合溶液A中，110min后得到反应溶液B；
S4-2：对反应溶液B进行超声分散，超声功率为800W，超声频率为50kHz；
S4-3：将步骤S2所得包覆混合液缓慢加入到反应溶液B中，120min后停止加热，并停止机械搅拌和超声分散；
S4-4：将反应容器自然冷却至室温，静置分层后去除上层清液，并使用无水乙醚对下层沉淀反复洗涤3次，然后在85℃真空烘箱中干燥3h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝。
经测试，制备所得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝在傅里叶红外光谱中出现了氧化石墨烯特征峰；撞击感度I50＝1601J，钝化效果显著。
实施例3
S1：称取原料，包括以下步骤：
S1-1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；
S1-2：按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；
S1-3：按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；
S2：制备混合包覆液并对其超声分散，包括以下步骤：
S2-1：将步骤S1中称取的2.3g氧化石墨烯粉末加入到100ml异丙醇中，进行机械搅拌20min，转速为250r/min，得到混合包覆液；
S2-2：将混合包覆液注入对应的反应加料柱，密封严实，同时使用超声进行分散，功率为200W，频率为50kHz，以备用；
S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气，包括以下步骤：
S3-1：将10gNaH、22gAlCl3粉末放入对应的反应加料区，密封好；
S3-2：将300ml无水乙醚加入到反应容器中，然后将1.8gLiBH4粉末加入到无水乙醚中，机械搅拌15min，转速为150r/min，得到混合溶液A；
S3-3：保持机械搅拌，将反应容器密封，然后打开反应容器出气口，并由进气口向混合溶液A中持续通入高纯氩气，8min后关闭出气口，继而关闭高纯氩气流；
S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，包括以下步骤：
S4-1：保持机械搅拌，调整转速为220r/min，继而对反应容器进行加热，维持温度为65℃，然后以7g/min的加料速度同时将NaH、AlCl3粉末全部加入混合溶液A中，90min后得到反应溶液B；
S4-2：对反应溶液B进行超声分散，超声功率为700W，超声频率为50kHz；
S4-3：将步骤S2所得包覆混合液缓慢加入到反应溶液B中，160min后停止加热，并停止机械搅拌和超声分散；
S4-4：将反应容器自然冷却至室温，静置分层后去除上层清液，并使用无水乙醚对下层沉淀反复洗涤3次，然后在95℃真空烘箱中干燥5h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝。
经测试，制备所得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝在傅里叶红外光谱中出现了氧化石墨烯特征峰；撞击感度I50＝15.9J，钝化效果显著。
本发明中通过原位钝化的方法制备得到了氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，反应制备条件温和，容易控制，α-三氢化铝产率高，且包覆混合液制备完成后通过超声进行分散，保证了氧化石墨烯粉末的活性，从而在反应液中更容易被α-三氢化铝表面所吸引，包覆效果优异，稳定性提升显著，制备工艺简单，原料易得，能耗低，成本低廉，生产制备过程中不产生三废等副产物，符合科学、绿色、环保的可持续发展理念，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取原料，包括以下步骤：
S1-1：按照质量比为10:20～30:1～2:1～3称取NaH、AlCl3、LiBH4与氧化石墨烯粉末；
S1-2：按照NaH与无水乙醚质量体积比为1g:50～80ml量取无水乙醚；
S1-3：按照氧化石墨烯与异丙醇的质量体积比为1g:30～50ml量取异丙醇；
S2：制备混合包覆液并对其超声分散，包括以下步骤：
S2-1：将步骤S1中的氧化石墨烯粉末加入到异丙醇中，进行机械搅拌，得到混合包覆液；
S2-2：将混合包覆液注入对应的反应加料柱，密封严实，同时使用超声进行分散，以备用；
S3：制备混合溶液A并通入高纯氩气，包括以下步骤：
S3-1：将NaH、AlCl3粉末放入对应的反应加料区，密封好；
S3-2：将无水乙醚加入到反应容器中，然后将LiBH4粉末加入到无水乙醚中，机械搅拌，得到混合溶液A；
S3-3：保持机械搅拌，将反应容器密封，然后打开反应容器出气口，并由进气口向混合溶液A中持续通入高纯氩气，5～10min后关闭出气口，继而关闭高纯氩气流；
S4：制得氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝，包括以下步骤：
S4-1：保持机械搅拌，继而对反应容器进行加热，维持温度为40～70℃，然后以5～10g/min的加料速度同时将NaH、AlCl3粉末全部加入混合溶液A中，90～120min后得到反应溶液B；
S4-2：对反应溶液B进行超声分散；
S4-3：将步骤S2所得包覆混合液缓慢加入到反应溶液B中，120～180min后停止加热，并停止机械搅拌和超声分散；
S4-4：将反应容器自然冷却至室温，静置分层后去除上层清液，并使用无水乙醚对下层沉淀反复洗涤3次，然后在80～100℃真空烘箱中干燥3～5h，即得到氧化石墨烯包覆的α-三氢化铝。
2.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述NaH、AlCl3、LiBH4粉末的粒径为30～50μm。
3.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述氧化石墨烯粉末的碳与氧的质量比为1～3:1，粒径为20～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，机械搅拌时间为10～30min，转速为200～300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S2中，超声分散的功率为200W，频率为50kHz。
6.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S3中机械搅拌时间为10～20min，转速为100～200r/min。
7.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S4中，机械搅拌调整转速为200～300r/min。
8.根据权利要求1所述的一种α-三氢化铝的包覆工艺，其特征在于，在步骤S4中，超声功率为500～800W，超声频率为50kHz。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115259978A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-01 | 南京理工大学 | 一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110130065A (ko) * | 2010-05-27 | 2011-12-05 | 주식회사 지본코스메틱 | 실리콘 잉크의 제조 방법 및 이를 이용한 실리콘 태양전지 |
| CN102659080A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-09-12 | 天津市北斗星精细化工有限公司 | 一种新型氢化铝锂的制备方法 |
| CN107892272A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-10 | 湖北航天化学技术研究所 | AlH3/功能化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109179317A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-11 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种制备三氢化铝的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110130065A (ko) * | 2010-05-27 | 2011-12-05 | 주식회사 지본코스메틱 | 실리콘 잉크의 제조 방법 및 이를 이용한 실리콘 태양전지 |
| CN102659080A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-09-12 | 天津市北斗星精细化工有限公司 | 一种新型氢化铝锂的制备方法 |
| CN107892272A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-10 | 湖北航天化学技术研究所 | AlH3/功能化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109179317A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-11 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种制备三氢化铝的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115259978A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-01 | 南京理工大学 | 一种核壳结构的聚多巴胺包覆三氢化铝复合物及其制备方法 |
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