CN115259846A - 一种陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高韧莫来石陶瓷材料及其低温制备方法。通过将30‑60重量份的叶腊石粉、40‑70重量份的纳米AlOOH粉湿法球磨混合，再经热压反应烧结制备高韧莫来石陶瓷。本发明选用水热合成AlOOH作为氧化铝源，在1200℃‑1400℃热压即得到高韧莫来石陶瓷材料；本发明的有益效果在于，采用低成本的工业级原料，来源广泛易得，制备温度较低，工艺简单，原位自生的晶须实现了材料强度和韧性的同时提高，制备粘土基陶瓷复合材料在力学性能优于莫来石粉压制的陶瓷材料，且热压工艺可降低烧结温度，增加材料密度，参数易控，与无压烧结相比，大幅度提高材料致密度和力学性能。

Description

一种陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体地说涉及一种高韧莫来石陶瓷材料及其低温制备方法。
背景技术
莫来石(3Al2O3·2SiO2)作为Al2O3-SiO2二元体系中唯一稳定的晶相，具有优异的热稳定性、低热膨胀系数、高抗蠕变性和高熔点等特性，在集成电路、电子封装等微电子高科技领域具有广阔的应用前景。莫来石需要高温低压的形成条件，自然界中几乎不存在天然的莫来石。将氧化铝与二氧化硅混合烧结或莫来石粉直接烧结可以制备出高纯莫来石陶瓷，但存在烧结温度过高以及原料昂贵的缺点。
自然界中丰富存在的一些天然粘土矿物，如高岭土等通过适当高温处理后可以转变为莫来石陶瓷材料。由于粘土中硅铝比并非莫来石的硅铝比的理论组成，由粘土直接制备的莫来石陶瓷中石英含量通常较高，莫来石含量较低，而且主要是一次莫来石，导致陶瓷材料的强度和韧性欠佳。添加硝酸铝、氯化铝等铝源与粘土一起烧结，可以提高陶瓷中莫来石的含量和纯度，降低石英的含量，但陶瓷力学性能仍欠佳。而且，烧结粘土获得莫来石陶瓷的烧结温度通常较高，即使添加氟化铝、氧化钇、氧化镁等烧结助剂，烧结温度也要超过1400℃才能得到单相莫来石陶瓷。高温烧结意味着高生产能耗，对生产设备要求也高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种高韧高纯莫来石陶瓷材料，该高韧莫来石陶瓷材料可在低温下烧结制得。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料由以下原料制备而成：叶腊石粉30-60重量份、AlOOH粉末40-70重量份；以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料的矿物相组成包括：莫来石相90-98重量份和非晶玻璃相2-10重量份。
作为陶瓷材料进一步的改进：
优选的，以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料由以下原料制备而成：叶腊石粉45重量份，AlOOH粉末55重量份。
本发明的目的之二是提供一种上述高韧莫来石陶瓷材料的制备方法：包括如下步骤：
S1、按3:2型莫来石的理论组成计算出其原料配比，称取相应配比的叶腊石粉和纳米AlOOH粉，球磨得到前驱体粉末；
S2、将前驱体粉末放入模具中，将模具置于真空热压炉中，在惰性气氛保护下对前驱体粉末进行热压烧结，烧结温度为1200℃-1400℃，烧制时间为30-120min，压力为15-30MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
作为高韧莫来石陶瓷材料的制备方法的进一步改进：
所述纳米AlOOH粉的制备方法如下：将九水硝酸铝和尿素混合搅拌至透明状混合液，放入反应釜中，水热反应条件下制备纳米AlOOH粉。本发明中AlOOH粉可以自制或市售，对实验结果不会造成影响。
优选的，所述九水硝酸铝和尿素的混合质量比为(1.25-2.00):1。
优选的，所述水热反应的温度为110-130℃，时间为12-24小时。
优选的，步骤S1中球磨的转速为200-400转/分钟，时间3-9小时。
优选的，步骤S2中通过梯度升温升压的方式进行热压烧结，具体工艺如下：在无压条件下，由室温升至300-500℃，升温速率为5-10℃/min；然后将温度以5-10℃/min的升温速率升至1200℃-1400℃，同时将压力升至15-30MPa，保温保压30-120min，冷却热压炉并逐渐卸去压力，待热压炉温度降至室温且压力完全卸载时，取出模具，脱模得到陶瓷材料。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)莫来石陶瓷材料有多种制备方法，常用的方法是将高岭土与氧化铝或氢氧化铝球磨混合，通过压制成型，反应烧结得到陶瓷材料。对于粘土基陶瓷材料来说，这种方法制备的陶瓷材料致密度较差，所制备的陶瓷材料的晶相不纯，陶瓷材料的晶相组成一般为莫来石和刚玉。所制备的陶瓷材料制备温度较高，力学性能较差，断裂韧性一般为1.5-3.8MPa·m1/2。也有通过溶胶-凝胶制备莫来石粉末，经过反应烧结得到较纯莫来石陶瓷，但所使用的有机试剂(正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯等)与铝源(硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等)，但材料成本昂贵、实验流程繁琐、且有机试剂具有挥发性等缺陷，对环境造成污染。
本发明制备的高韧莫来石陶瓷是在叶腊石中添加纳米AlOOH，在热压烧结过程中，纳米AlOOH粉与叶腊石中过量二氧化硅反应生成以莫来石为唯一晶相的莫来石陶瓷材料。采用热压烧结技术制备成陶瓷材料，所制备的陶瓷材料致密度达到99％以上，弯曲强度和断裂韧性在粘土基陶瓷材料中较好，断裂韧性最好为4.7MPa·m1/2，与叶腊石基陶瓷断裂韧性相比提高了87％。本发明制备的高韧莫来石陶瓷材料致密度较高、制备工艺简单、力学性能优异且为单相莫来石陶瓷，降低了烧结温度和生产成本。
2)相较于粘土基陶瓷，结构陶瓷具有高稳定性和优异的性能。结构陶瓷主要包括氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷。氧化物陶瓷主要由纯氧化物为原料在高温烧结得到，如Al2O3、SiO2、ZrO2等；非氧化物陶瓷需要人工进行合成，如碳化物、氮化物、硅化物和硼化物等。结构陶瓷力学性能较好，一般代替高昂的金属材料，应用于极恶劣的工业环境。但材料成本较高，制备工艺繁琐且制制备条件较苛刻，如氧化物陶瓷制备温度一般超过1500℃，非氧化物在烧结过程容易氧化，一般需要惰性气氛进行保护。
本发明制备的高韧莫来石陶瓷属于粘土基陶瓷材料，基体材料为廉价叶腊石粘土，添加纳米AlOOH粉，制备高纯高韧莫来石结构陶瓷。本发明的高韧莫来石陶瓷材料原料成本较低、配方合理、制备简单、致密度较高，同时具有结构陶瓷的强度和韧性，力学性能优异，而且莫来石纯度较高，降低了生产成本，具有很好的市场前景。
附图说明
图1是本发明实施例2的高韧莫来石陶瓷材料的XRD图；
图2是本发明实施例2的高韧莫来石陶瓷材料的SEM图；
图3是本发明实施例3中的纳米AlOOH的SEM图；
图4是本发明对比例1的叶腊石基陶瓷材料的XRD图；
图5是本发明对比例3的叶腊石基陶瓷材料的破碎图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为示例，所述叶腊石粉的化学组成包括：以质量百分比计，SiO254％，Al2O332％，Fe2O38％，TiO22.87％，其他3.12％。
实施例1
步骤1，称取15g九水硝酸铝和12g尿素，加入到蒸馏水中溶解得到透明混合液，然后将溶液转移至反应釜中进水热反应，水热反应的温度为120℃，时间为24小时，待反应釜冷却至室温后将获得的产物进行抽滤、并使用蒸馏水洗涤至中性，干燥、研磨得到AlOOH粉。
步骤2，莫来石的理论化学式为3Al2O3·2SiO2，按3:2型莫来石的理论组成计算原料的配比，已知本发明中叶腊石的氧化铝的质量分数为32％，二氧化硅质量分数为54％，设原料总质量为100重量份，纳米AlOOH粉末为x质量份，则叶腊石中氧化铝的质量为(100-x)×32％，二氧化硅质量为(100-x)×54％，原料中氧化铝与二氧化硅摩尔比为3:2，经计算得出x＝55，则称取叶腊石45重量份，纳米AlOOH粉55重量份，加入无水乙醇，湿法球磨混合得到前驱体粉末。
步骤3，称取40g前驱体粉末放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1200℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
实施例1制备的高韧莫来石陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本实施例制得的高韧莫来石陶瓷材料的弯曲强度为280MPa，断裂韧性为4.4MPa·m1/2。
实施例2
步骤1，称取15g九水硝酸铝和12g尿素，加入到蒸馏水中溶解得到透明混合液，然后将溶液转移至反应釜中进水热反应，水热反应的温度为120℃，时间为24小时，待反应釜冷却至室温后将获得的产物进行抽滤、并使用蒸馏水洗涤至中性，干燥、研磨得到AlOOH粉。
步骤2，根据莫来石化学式为3Al2O3·2SiO2，按3:2型莫来石的理论组成计算原料的配比，已知本发明中叶腊石的氧化铝的质量分数为32％，二氧化硅质量分数为54％，设原料总质量为100重量份，纳米AlOOH粉末为x质量份，则叶腊石中氧化铝的质量为(100-x)×32％，二氧化硅质量为(100-x)×54％，则原料中氧化铝与二氧化硅摩尔比为3:2，经计算得出x＝55，则称取叶腊石45重量份，纳米AlOOH粉55重量份，加入无水乙醇，湿法球磨混合得到前驱体粉末。
步骤3，称取40g前驱体粉末放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1300℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
将制得的高韧莫来石陶瓷材料扫描XRD图和SEM图，结果如图1和图2所示。图1可以看出，本发明高韧莫来石陶瓷的物相组成为单相高纯莫来石相。由图2可以看出，莫来石陶瓷材料的微观形貌为柱状莫来石。这是因为AlOOH粉作为铝源，与叶腊石中二氧化硅反应，生成莫来石相，柱状莫来石之间桥接，形成互锁结构。
实施例2制备的高韧莫来石陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本实施例制得的高韧莫来石陶瓷材料的弯曲强度为298MPa，断裂韧性为4.7MPa·m1/2。
实施例3
步骤1，称取15g九水硝酸铝和12g尿素，加入到蒸馏水中溶解得到透明混合液，然后将溶液转移至反应釜中进水热反应，水热反应的温度为120℃，时间为24小时，待反应釜冷却至室温后将获得的产物进行抽滤、并使用蒸馏水洗涤至中性，干燥、研磨得到AlOOH粉。
步骤2，根据莫来石化学式为3Al2O3·2SiO2，按3:2型莫来石的理论组成计算原料的配比，已知本发明中叶腊石的氧化铝的质量分数为32％，二氧化硅质量分数为54％，设原料总质量为100重量份，纳米AlOOH粉末为x质量份，则叶腊石中氧化铝的质量为(100-x)×32％，二氧化硅质量为(100-x)×54％，则原料中氧化铝与二氧化硅摩尔比为3:2，经计算得出x＝55，则称取叶腊石45重量份，纳米AlOOH粉55重量份，加入无水乙醇，湿法球磨混合得到前驱体粉末。
步骤3，称取40g前驱体粉末放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1400℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
测试AlOOH粉的SEM图，结果如图3所示。由图3可知，步骤1制得的纳米AlOOH形状大小均一。
实施例3制备的高韧莫来石陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本实施例制得的高韧莫来石陶瓷材料的弯曲强度为276MPa，断裂韧性为4.0MPa·m1/2。
实施例4
步骤1，称取15g九水硝酸铝和12g尿素，加入到蒸馏水中溶解得到透明混合液，然后将溶液转移至反应釜中进水热反应，水热反应的温度为120℃，时间为24小时，待反应釜冷却至室温后将获得的产物进行抽滤、并使用蒸馏水洗涤至中性，干燥、研磨得到AlOOH粉。
步骤2，制备不同纳米AlOOH粉末含量的莫来石陶瓷材料，称取叶腊石60重量份，纳米AlOOH粉40重量份，加入无水乙醇，湿法球磨混合得到前驱体粉末。
步骤3，称取40g前驱体粉末放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1300℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
实施例4制备的高韧莫来石陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本实施例制得的高韧莫来石陶瓷材料的弯曲强度为248MPa，断裂韧性为3.1MPa·m1/2。
实施例5
步骤1，称取15g九水硝酸铝和12g尿素，加入到蒸馏水中溶解得到透明混合液，然后将溶液转移至反应釜中进水热反应，水热反应的温度为120℃，时间为24小时，待反应釜冷却至室温后将获得的产物进行抽滤、并使用蒸馏水洗涤至中性，干燥、研磨得到AlOOH粉。
步骤2，制备不同纳米AlOOH粉末含量的莫来石陶瓷材料，称取叶腊石30重量份，纳米AlOOH粉末70重量份，加入无水乙醇，湿法球磨混合得到前驱体粉末。
步骤3，称取40g前驱体粉末放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1300℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
实施例5制备的高韧莫来石陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本实施例制得的高韧莫来石陶瓷材料的弯曲强度为304MPa，断裂韧性为3.5MPa·m1/2。
对比例1
称取40g叶腊石粉放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1200℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到叶腊石基陶瓷材料。
将制得的叶腊石基陶瓷材料进行扫描XRD图，结果如图4所示。由图4可知，所述陶瓷材料的烧成后物相组成有莫来石相、方石英相及非晶相。
对比例1制备的叶腊石基陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本对比例制得的叶腊石基陶瓷材料的弯曲强度为162MPa，断裂韧性为2.3MPa·m1/2。
对比例2
称取40g叶腊石粉放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1300℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到叶腊石基陶瓷材料。
对比例1制备的叶腊石基陶瓷材料按国家标准GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》的试验方法，本对比例制得的叶腊石基陶瓷材料的弯曲强度为183MPa，断裂韧性为2.5MPa·m1/2。
对比例3
称取40g叶腊石粉放入石墨模具中，将模具放入真空热压炉中进行热压烧结；烧结温度为1400℃，烧制周期为120min，压力为20MPa，得到叶腊石基陶瓷材料。
对比例3制备的叶腊石基陶瓷材料经过脱模后，陶瓷材料呈现破碎状态(图5)，说明叶腊石热压制备得到陶瓷材料热稳定性较差。
上述实施例和对比例所得样品各性能测试结果见下表1，包括不同样品的弯曲强度和断裂韧性。
表1实施例和对比例所得陶瓷材料的力学性能
样品 弯曲强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>)
实施例1 280 4.4
实施例2 298 4.7
实施例3 276 4.0
实施例4 249 3.1
实施例5 304 3.5
对比例1 162 2.3
对比例2 183 2.5
对比例3 - -
由上表中实施例和对比例所得样品力学性能测试结果可知，根据3:2型莫来石配比制备的高韧莫来石陶瓷材料以莫来石为单晶相，弯曲强度和断裂韧性相对于叶腊石基陶瓷分别提高了73％和97％。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种陶瓷材料，其特征在于，以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料由以下原料制备而成：叶腊石粉30-60重量份、AlOOH粉末40-70重量份；以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料的矿物相组成包括：莫来石相90-98重量份和非晶玻璃相2-10重量份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，以100重量份的莫来石陶瓷材料为基准，该陶瓷材料由以下原料制备而成：叶腊石粉45重量份，AlOOH粉末55重量份。
3.一种权利要求1或2所述陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按3:2型莫来石的理论组成计算出其原料配比，称取相应配比的叶腊石粉和纳米AlOOH粉，球磨得到前驱体粉末；
S2、将前驱体粉末放入模具中，将模具置于真空热压炉中，在惰性气氛保护下对前驱体粉末进行热压烧结，烧结温度为1200℃-1400℃，烧制时间为30-120min，压力为15-30MPa，得到高韧莫来石陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述纳米AlOOH粉的制备方法如下：将九水硝酸铝和尿素混合搅拌至透明状混合液，放入反应釜中，水热反应条件下制备纳米AlOOH粉。
5.根据权利要求4所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述九水硝酸铝和尿素的混合质量比为(1.25-2.00):1。
6.根据权利要求4所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为110-130℃，时间为12-24小时。
7.根据权利要求3所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中球磨的转速为200-400转/分钟，时间3-9小时。
8.根据权利要求3所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中通过梯度升温升压的方式进行热压烧结，具体工艺如下：在无压条件下，由室温升至300-500℃，升温速率为5-10℃/min；然后将温度以5-10℃/min的升温速率升至1200℃-1400℃，同时将压力升至15-30MPa，保温保压30-120min，冷却热压炉并逐渐卸去压力，待热压炉温度降至室温且压力完全卸载时，取出模具，脱模得到陶瓷材料。
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