CN115259688A - 疏水玻璃基材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃表面改性技术领域，公开了疏水玻璃基材及其制备方法和应用。该方法包括：将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材的表面，以在玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；其中，涂料悬浮液含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂；有机硅改性的环氧树脂、疏水纳米SiO2和微米TiO2的质量比为(1‑2)：1：(1‑1.5)；其中，使用喷枪进行喷涂，喷枪的空气压力不高于1bar；喷枪的喷嘴与玻璃基材的表面的垂直距离为15‑25cm；喷涂的角度为40‑50°；将玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材。采用本发明提供的制备方法制得的疏水玻璃基材具有优异的疏水性能和自清洁防污性能。

Description

疏水玻璃基材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃表面改性技术领域，具体涉及疏水玻璃基材及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃是日常生活及工业生产中应用较广的材料，如建筑玻璃、汽车玻璃等。通常玻璃基材暴露在室外环境中时，表面会被颗粒或灰尘污染。给人们的工作、生活带来了不便，且对人身安全造成一定的隐患。
经过亿万年的自然选择与进化，自然界中大量生物表面形成了天然合理的超疏水表面。可以在自然界中广泛观察，如荷叶、蝴蝶翅膀、蝉翼和鲨鱼皮表面等。这些生物表面具有优异的超疏水性能，同时也赋予了它们自洁性防污性能。
因此，赋予玻璃基材具有自清洁防污性能的仿生超疏水防污表面，对于工程材料设计和制造方面而言具有重要的意义。
为了获得疏水性玻璃，现有技术通常在玻璃表面喷涂疏水涂层，或者蒸镀一层疏水镀膜液。
CN1778749A公开了一种玻璃疏水镀膜液，该璃疏水镀膜液由长链烷基硅烷偶联剂、硅酸烷基酯、醇、无机酸催化剂和去离子水或蒸馏水组成，采用该玻璃疏水镀膜液可以在汽车玻璃表面形成一层透明憎水膜，水滴在玻璃表面可以形成水珠，其接触角可高达110℃，可实现自动滚落而不留痕迹，从而解决了视线不清的问题。然而，该方法得到的镀膜制备过程复杂，并且获得的镀膜容易脱落，还具有疏水性不佳的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的疏水性玻璃的疏水性能不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种疏水玻璃基材的制备方法，该制备方法包括：
(1)将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材的表面，以在所述玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；
其中，所述涂料悬浮液含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂；所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1-2)：1：(1-1.5)；
其中，使用喷枪进行所述喷涂，所述喷枪的空气压力不高于1bar；所述喷枪的喷嘴与所述玻璃基材的表面的垂直距离为15-25cm；所述喷涂的角度为40-50°；
(2)将所述玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材。
本发明第二方面提供由第一方面所述的制备方法制备得到的疏水玻璃基材。
本发明第三方面提供第二方面所述的疏水玻璃基材在汽车玻璃和建筑玻璃中的应用。
通过上述技术方案，采用本发明提供的制备方法通过将特定的涂料悬浮液结合特定的喷涂方式，制备得到的疏水玻璃基材的疏水性能得到增强，水接触角大于150°，最高可达161.2°；滚动角小于8°，优选情况下在将玻璃倾斜5°时，其表面上的石英砂颗粒和泥土等粉尘和颗粒污染物可以被滚落的水滴快速的自清洁去除，具有良好的自清洁防污性能。此外，与激光加工、化学蚀刻等在玻璃基材表面制备超疏水涂层的方法相比，本发明采用简单的喷涂法，便于大规模制备以及实际应用。
总之，采用本发明提供的制备方法制得的疏水玻璃基材具有优异的疏水性能和自清洁防污性能。
附图说明
图1是本发明实施例1的制备方法示意图；
图2是本发明实施例1制得的疏水玻璃基材的自清洁防污过程示意图。
附图标记说明
1、微米二氧化钛 2、疏水纳米二氧化硅 3、有机硅改性的环氧树脂
4、烧杯 5、磁力搅拌器 6、玻璃基材
7、喷枪 8、5微升水滴 9、超疏水涂层
10、20微升水滴 11、石英砂砾和泥土污染物
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种疏水玻璃基材的制备方法，该制备方法包括：
(1)将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材的表面，以在所述玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；
其中，所述涂料悬浮液含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂；所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1-2)：1：(1-1.5)；
其中，使用喷枪进行所述喷涂，所述喷枪的空气压力不高于1bar；所述喷枪的喷嘴与所述玻璃基材的表面的垂直距离为15-25cm；所述喷涂的角度为40-50°；
(2)将所述玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材。
本发明的发明人在研究过程中发现，通过将特定的涂料悬浮液结合特定的喷涂方式，制备得到的疏水玻璃基材的水接触角大于150°，最高可达161.2°，其具有优异的疏水性能。优选情况下，所述疏水玻璃基材还具有优异的自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，对所述玻璃基材的尺寸没有特别的要求，可以根据需求设计不同尺寸的玻璃基材，示例性地，所述玻璃基材可以为(1-20)cm×(1-20)cm×(0.1-0.5)cm。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1-2)：1：(1-1.5)。优选地，步骤(1)中，所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1.5-2)：1：(1-1.2)。采用上述优选实施方式有利于进一步提升疏水玻璃基材的疏水性能和自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，对制备所述涂料悬浮液的方法没有特别的限制，只要能够得到含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂的涂料悬浮液，并且各组分满足上述质量比范围即可在一定程度上实现本发明的发明目的。优选地，制备所述涂料悬浮液的方法包括：将有机硅改性的环氧树脂、疏水纳米SiO2和微米TiO2按照上述质量比范围加入到乙酸乙酯中，然后搅拌20-30min。采用上述优选实施方式有利于获得更为均匀的涂料悬浮液和超疏水涂层，有利于进一步提升疏水玻璃基材的疏水性能和自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，相对于1g疏水纳米SiO2，所述乙酸乙酯的用量为10-30mL。采用上述优选实施方式有利于进一步提升疏水玻璃基材的疏水性能和自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，所述疏水纳米SiO2的平均粒径为100-300nm。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，所述微米TiO2的平均粒径为10-20μm。
采用上述优选实施方式的疏水纳米SiO2和微米TiO2有利于进一步提升疏水玻璃基材的疏水性能和自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，所述超疏水涂层的厚度为80-100μm。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述超疏水涂层的水接触角大于150°，优选为155-165°。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述超疏水涂层的滚动角小于8°。当传统的不含有超疏水涂层的玻璃基材暴露在室外环境中时，玻璃基材表面常常会被颗粒或灰尘所污染，而本发明的疏水玻璃基材由于在其表面形成有特定的超疏水涂层，因此具有优异的自清洁防污性能。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(2)中，所述固化的条件至少包括：温度为20-40℃，时间为8-15h。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，该方法还包括：在进行所述喷涂之前，将所述玻璃基材进行清洗，以除去玻璃基材表面的杂质和污物，有利于进一步促进玻璃基材表面超疏水涂层的形成。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述疏水玻璃基材的制备方法包括：
(S1)将玻璃基材进行清洗，然后将涂料悬浮液喷涂到所述玻璃基材的表面，以在所述玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；
其中，所述涂料悬浮液含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂；所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1.5-2)：1：(1-1.2)；相对于1g疏水纳米SiO2，所述乙酸乙酯的用量为10-30mL；所述疏水纳米SiO2的平均粒径为100-300nm；所述微米TiO2的平均粒径为10-20μm；所述超疏水涂层的厚度为80-100μm；
其中，使用喷枪进行所述喷涂，所述喷枪的空气压力不高于1bar；所述喷枪的喷嘴与所述玻璃基材的表面的垂直距离为15-25cm；所述喷涂的角度为40-50°；
(S2)将所述玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材；所述固化的条件至少包括：温度为20-40℃，时间为8-15h。
采用上述特别优选的实施方式有利于获得疏水性能和自清洁防污性能最优异的疏水玻璃基材。
本发明第二方面提供由第一方面所述的制备方法制备得到的疏水玻璃基材。
本发明第三方面提供第二方面所述的疏水玻璃基材在汽车玻璃和建筑玻璃中的应用。
本发明中，未作相反说明的情况下，所述室温表示25±2℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料和仪器均为市售品。
有机硅改性的环氧树脂购自湖北新四海化工有限公司公司；
疏水纳米SiO2购自绍兴市利洁化工有限公司，其平均粒径为100nm；
微米TiO2购自常州科纳达新材料科技有限公司，其平均粒径为10μm。
实施例1
本实施例采用图1所示的制备方法示意图中的流程制备疏水玻璃基材，具体制备方法如下：
(1)用无水乙醇将玻璃基材6进行清洗后，将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材6的表面，以在玻璃基材6的表面形成超疏水涂层9，得到玻璃基材I；
其中，涂料悬浮液的制备过程如下：将有机硅改性的环氧树脂3、疏水纳米二氧化硅2和微米二氧化钛1按照1.5g：1g：1.2g的质量比加入到装有20mL的乙酸乙酯的烧杯4中，并使用磁力搅拌器5搅拌30min；
其中，喷涂的过程具体为：将涂料悬浮液加入到喷枪7中，使用喷枪7从左到右，从上到下将涂料悬浮液喷涂于玻璃基材6的表面，喷枪7的空气压力为1bar；喷枪7的喷嘴与玻璃基材6的表面的垂直距离为15cm；喷涂的角度为45°；
(2)将玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材；
其中，固化的条件为：温度为室温，时间为12h；该疏水玻璃基材中，超疏水涂层9的厚度为94μm。
实施例2
(1)用无水乙醇将玻璃基材进行清洗，然后将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材的表面，以在玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；
其中，涂料悬浮液的制备过程如下：将有机硅改性的环氧树脂、疏水纳米SiO2和微米TiO2按照2g：1g：1g的质量比加入到装有25mL的乙酸乙酯的烧杯中，并使用磁力搅拌器搅拌30min；
其中，喷涂的过程具体为：将涂料悬浮液加入到喷枪中，使用喷枪从左到右，从上到下将涂料悬浮液喷涂于玻璃基材的表面，喷枪的空气压力为1bar；喷枪的喷嘴与玻璃基材的表面的垂直距离为25cm；喷涂的角度为40°；
(2)将玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材；
其中，固化的条件为：温度为室温，时间为10h；该疏水玻璃基材中，超疏水涂层的厚度为83μm。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，涂料悬浮液的制备过程中，有机硅改性的环氧树脂、疏水纳米SiO2和微米TiO2的质量比为1.2g：1g：1.5g，其余均与实施例1相同，得到疏水玻璃基材。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，涂料悬浮液的制备过程中，有机硅改性的环氧树脂、疏水纳米SiO2和微米TiO2的质量比为0.5g：1g：2g，其余均与实施例1相同，得到疏水玻璃基材。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，喷枪的空气压力为5bar，其余均与实施例1相同，得到疏水玻璃基材。
测试例
分别将实施例和对比例制备得到的疏水玻璃基材进行疏水性能测试，以未进行处理的玻璃基材作为对照组，具体测试结果见表1。
其中，水接触角的测试方法为：使用DSA25S型光学接触角测量仪(德国)，选用蒸馏水作为测试液体，蒸馏水液滴体积设定为5μL，对于同一个样品表面选取五个不同位置进行水接触角的测量，取测量结果的平均值作为水接触角的值。
表1
编号 水接触角/°
实施例1 161.2
实施例2 151.3
实施例3 158.9
对比例1 157.8
对比例2 153.4
对照组 17.4
通过表1的结果可以看出，采用本发明提供的制备方法制得的玻璃基材具有优异的超疏水性能和自清洁防污性能。
本发明示例性地提供了实施例1制备得到的疏水玻璃基材的水接触角示意图，以及本发明实施例1制备得到的疏水玻璃基材的自清洁防污过程示意图，分别见图1和图2；其中：
本发明实施例1制备得到的疏水玻璃基材的水接触角示意图见图1，其中，6为玻璃基材，8为液滴体积为5微升的水滴(即5微升水滴)，9为超疏水涂层，从图中可以看出，该疏水玻璃基材具有优异的疏水性能，其水接触角为161.2°。
图2为本发明实施例1制得的疏水玻璃基材的自清洁防污过程示意图，其中，6为玻璃基材，9为超疏水涂层，10为液滴体积为20微升的水滴(即20微升水滴)，11为石英砂砾和泥土污染物。从图中可以看出，本发明提供的疏水玻璃基材上存在石英砂砾和泥土污染物11等粉尘和颗粒污染时，将该疏水玻璃基材倾斜5°，并使用20微升水滴10滴在疏水玻璃基材表面时，石英砂砾和泥土污染物11可以被滚落的水滴快速的自清洁去除，由此可知，与传统玻璃相比，由本发明提供的制备方法制得的疏水玻璃基材还具有优异的自清洁防污性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种疏水玻璃基材的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将涂料悬浮液喷涂到玻璃基材的表面，以在所述玻璃基材的表面形成超疏水涂层，得到玻璃基材I；
其中，所述涂料悬浮液含有疏水纳米SiO2、微米TiO2、乙酸乙酯和有机硅改性的环氧树脂；所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1-2)：1：(1-1.5)；
其中，使用喷枪进行所述喷涂，所述喷枪的空气压力不高于1bar；所述喷枪的喷嘴与所述玻璃基材的表面的垂直距离为15-25cm；所述喷涂的角度为40-50°；
(2)将所述玻璃基材I进行固化，得到疏水玻璃基材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机硅改性的环氧树脂、所述疏水纳米SiO2和所述微米TiO2的质量比为(1.5-2)：1：(1-1.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，相对于1g疏水纳米SiO2，所述乙酸乙酯的用量为10-30mL。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述疏水纳米SiO2的平均粒径为100-300nm。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微米TiO2的平均粒径为10-20μm。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超疏水涂层的厚度为80-100μm；和/或，所述超疏水涂层的水接触角大于150°；滚动角小于8°。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固化的条件至少包括：温度为20-40℃，时间为8-15h。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，该方法还包括：在进行所述喷涂之前，将所述玻璃基材进行清洗。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的疏水玻璃基材。
10.权利要求9所述的疏水玻璃基材在汽车玻璃和建筑玻璃中的应用。
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