CN111004577A - 一种水性透明超疏水涂料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性透明超疏水涂料的制备方法,包括将二氧化硅粉末分散于溶剂中,调节pH至3~8得到组份A,二氧化硅粉末在组份A中的质量分数为0.5~10%;将聚合物和固化剂溶解于溶剂中得到组份B,聚合物与固化剂在组份B中的质量分数比为0.5~20%:0~5%;将组份B边搅拌边加入至组份A中,得到水性透明超疏水涂料;还公开一种水性透明超疏水涂料及应用。本发明采用水性体系,使得二氧化硅粉末充分分散,避免团聚现象,提高涂料的稳定性和涂膜性能,不包含有毒挥发性有机化合物;该涂料有效地提高涂层表面微观粗糙度,从而增强疏水性以达到超疏水特性,涂层的硬度和耐磨性良好,且对可见光的散射小,致使保持良好的透明性。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体涉及一种水性透明超疏水涂料、制备方法及应用。
背景技术
超疏水涂层通常是指静态水接触角大于150°、滚动角小于10°的特殊材料,具有防水、防冰、自清洁等优异功能。由于其具有优异的斥水和自清洁特性,超疏水材料在建筑、汽车、电子以及光学仪器等领域有着巨大的应用前景,得到工业和科研界的极大关注。目前,制备超疏水涂层的技术路线有两种:1)在低表面能材料的表面构建微纳级粗糙结构;2)利用低表面能化合物修饰具有微纳米级粗糙结构的表面。目前,制备超疏水涂层的主要方法采用溶剂-凝胶法、刻蚀法、模板法、水热法、阳极氧化法、电化学沉积法、自组装法、静电纺丝法、化学气相沉积法和相分离法等,这些方法的制备工艺复杂、成本高、需要特殊设备,或受限于基材大小、形状等,而难以实现大规模生产。而聚合物/纳米粉末复合方法具有制备工艺简单、易于大规模涂覆等优点而受到广泛关注。
在已发表的文献中,多数聚合物/纳米粉末涂料体系采用挥发性有机化合物(VOC)为溶剂。中国专利CN201711342372.2公开了一种超疏水涂料组合物及其制备方法,该方法首先将纳米材料和疏水性硅烷偶联剂分散到挥发性溶剂中,形成纳米材料分散液;然后将聚合物溶解于挥发性溶剂中,形成粘结材料;最后将纳米材料分散液和粘结材料按一定比例混合,涂覆到基材表面、干燥后形成超疏水涂层。中国专利CN201910696528.X公开了一种超疏水聚氨酯涂料及其制备方法,该方法首先将聚碳酸酯多元醇、甲苯二异氰酸酯和有机锡类催化剂加入到挥发性有机溶剂中,在高温下反应得到聚氨酯预聚体;再向聚氨酯预聚体中加入季戊四醇,在高温下反应,得到聚氨酯乳液;然后向聚氨酯乳液中加入ZIF-8,混合均匀,得到超疏水聚氨酯涂料。尽管这些涂料的制备工艺相对简单,但是均采用了有机溶剂,容易造成环境污染。因此,水性涂料体系越来越得到研究人员的关注。
中国专利CN201810492726.X公开了一种水性超疏水材料的制备方法,该方法首先用硅烷偶联剂对二氧化硅颗粒进行改性;然后在改性后的二氧化硅颗粒表面接枝疏水聚合物长链而形成聚合物/纳米粉末涂料体系;涂料涂覆后在高温下干燥形成超疏水涂层。中国专利CN201711457987.X公开了一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法,该方法首先将无机纳米颗粒与杂化硅氧烷、含氟硅氧烷在碱性环境下反应,形成混合溶胶;然后将混合溶胶与水性聚氨酯乳液混合、反应而得到含无机纳米颗粒的水性聚氨酯超疏水涂料。尽管这些方法采用水性溶剂,但是均需要通过化学反应对无机纳米颗粒进行改性,反应时间较长,工艺复杂。
发明内容
为了克服上述技术问题,本发明公开了一种水性透明超疏水涂料的制备方法;还公开了一种水性透明超疏水涂料;以及公开了一种水性透明超疏水涂料的应用。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:
一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将二氧化硅粉末超声分散于溶剂中,加入pH调节剂调节pH至3~8,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为0.5~10%;
步骤二,将聚合物和固化剂溶解于溶剂中,得到组份B,其中所述聚合物与所述固化剂在所述组份B中的质量分数比为0.5~20%:0~5%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,搅拌混合均匀,得到水性透明超疏水涂料。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中所述二氧化硅粉末为亲水型二氧化硅粉末、疏水型二氧化硅粉末或者普通二氧化硅粉末,且所述二氧化硅粉末的粒径为5~500nm。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中所述聚合物为氟化聚合物、或者氟化聚合物与聚氨酯的混合物,所述氟化聚合物与所述聚氨酯在所述组份B中的质量分数比为0.5~15%:0~15%。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中所述固化剂为二异氰酸酯,且所述固化剂的浓度为75~100%。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中在步骤三中,所述水性透明超疏水涂料中的所述二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比为0.1~10%:0.2~15%:0~3%,其中所述聚合物中氟化聚合物与聚氨酯的质量分数比为0.2~10%:0~10%。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中在步骤一和二中,所述溶剂选自水、乙醇或二者的混合物。
上述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其中所述pH调节剂包括但不限于醋酸、盐酸。
一种水性透明超疏水涂料,其由上述的水性透明超疏水涂料的制备方法制成。
一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法或线棒涂布法涂覆于基材上,干燥后得到水性透明超疏水涂层;其中,所述基材包括但不限于纤维、玻璃、陶瓷、金属板和高分子基材。
上述的水性透明超疏水涂料的应用,其中所述喷涂法的工艺参数:喷枪压力为2~10kg/cm2,混合液流量为10~250mL/min;或者
所述线棒涂布法的工艺参数:线棒规格为6~150μm,涂覆次数为1~6次,涂覆厚度为2~60μm。
本发明的有益效果为:本发明的涂料制备方法采用水性体系,严格控制二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比,且通过调节组份A的pH,使得二氧化硅粉末充分分散,避免团聚现象,提高涂料的稳定性和涂膜性能,不包含有毒挥发性有机化合物,制备工艺简单,操作简便,无需使用昂贵的生产设备,原料易得,生产成本低;另外,可根据实际生产需要选择使用喷涂法或线棒涂布法以制备涂层,该涂料有效地提高涂层表面微观粗糙度,从而增强疏水性以达到超疏水特性,涂层的硬度和耐磨性良好,并且对可见光的散射小,致使保持良好的透明性,不受基材的形状和大小限制,易于大规模制备生产,具有很高的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,以使本发明技术方案更易于理解、掌握,而非对本发明进行限制。
本发明提供的一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将二氧化硅粉末超声分散于溶剂中,超声时间为0.5~1h,加入pH调节剂调节pH至3~8,优选地,调节pH至4~7,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为0.5~10%,优选地,所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为0.75~5%;
步骤二,将聚合物和固化剂溶解于溶剂中,得到组份B,其中所述聚合物与所述固化剂在所述组份B中的质量分数比为0.5~20%:0~5%,优选地,所述聚合物与所述固化剂在所述组份B中的质量分数比为1~10%:0~3%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,搅拌混合均匀,得到水性透明超疏水涂料;搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌,搅拌时间为0.5~1h。
较佳地,所述二氧化硅粉末为亲水型二氧化硅粉末、疏水型二氧化硅粉末或者普通二氧化硅粉末,且所述二氧化硅粉末的粒径为5~500nm,优选地,所述二氧化硅粉末的粒径为5~200nm,该粒径范围的所述二氧化硅粉末有效地提高水性透明超疏水涂层表面微观粗糙度,从而增强疏水性以达到超疏水特性,提高水性透明超疏水涂层的硬度和耐磨性,并且对可见光的散射小,致使保持良好的透明性。
较佳地,所述聚合物为氟化聚合物、或者氟化聚合物与聚氨酯的混合物,所述氟化聚合物与所述聚氨酯在所述组份B中的质量分数比为0.5~15%:0~15%,优选地,所述氟化聚合物与所述聚氨酯在所述组份B中的质量分数比为1~10%:0~10%,所述氟化聚合物包括但不限于ST-100、ST-110、ST-300和ST-500。
进一步地,所述固化剂为二异氰酸酯,且所述固化剂的浓度为75~100%。
较佳地,所述水性透明超疏水涂料中的所述二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比为0.1~10%:0.2~15%:0~3%,优选地,所述水性透明超疏水涂料中的所述二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比为0.5~5%:0.5~7%:0~2%,其中所述聚合物中氟化聚合物与聚氨酯的质量分数比为0.2~10%:0~10%,优选地,所述聚合物中氟化聚合物与聚氨酯的质量分数比为0.5~5%:0~5%。
进一步地,在步骤一和二中,所述溶剂选自水、乙醇或二者的混合物,其中所述溶剂采用水与乙醇的混合物时,水与乙醇的体积比为(1:9)~(9:1)。
进一步地,所述pH调节剂包括但不限于醋酸、盐酸,采用所述pH调节剂严格控制所述组份A的pH,使得所述二氧化硅粉末在所述溶剂中充分分散,避免团聚现象,提高所述组份A的稳定性。
本发明还提供了一种水性透明超疏水涂料,其由上述的水性透明超疏水涂料的制备方法制成。
以及本发明提供了一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法或线棒涂布法涂覆于基材上,在20~150℃下干燥后得到水性透明超疏水涂层;其中,所述基材包括但不限于纤维、玻璃、陶瓷、金属板和高分子基材。
较佳地,所述喷涂法的工艺参数:喷枪压力为2~10kg/cm2,混合液流量为10~250mL/min,此方法应用范围广泛、灵活度高,且不受基材的形状和大小限制;或者所述线棒涂布法的工艺参数:线棒规格为6~150μm,涂覆次数为1~6次,涂覆厚度为2~60μm,此方法使得水性透明超疏水涂层涂覆更均匀。
现根据本发明的制备方法详细描述如下实施例:
实施例1:本实施例提供的一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将1.5g亲水型二氧化硅粉末加入至70g去离子水中,用超声分散机分散均匀,加入稀盐酸调节pH至6,超声分散机运行时间2s,停止2s,持续30min,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为2.1%,且所述二氧化硅粉末的粒径为7~40nm;
步骤二,取8g氟化聚合物ST-110加入到20.5g去离子水中,采用机械搅拌方式搅拌均匀,得到组分B;其中,所述氟化聚合物的固含量为25%,氟化聚合物在所述组份B中的质量分数为7%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,机械搅拌混合均匀后,超声分散30min,得到水性透明超疏水涂料;其中,所述水性透明超疏水涂料中的二氧化硅粉末和氟化聚合物的质量分数比为1.5%:2%。
本实施例还提供了一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法涂覆于普通硅酸盐玻璃基材表面上,在20℃下干燥48h后,得到水性透明超疏水涂层;其中,其中普通硅酸盐玻璃基材的尺寸为9cm×9cm,喷枪压力为6kg/cm2,混合液流量为100mL/min,喷涂时间为1s,喷涂次数为1次。
对实施例1制得的水性透明超疏水涂层进行性能参数测定。经测定,上述制得的水性透明超疏水涂层的水接触角为150°,可见光透光率为92.4%。
实施例2:本实施例提供的一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将2.2g普通二氧化硅粉末加入至70g去离子水中,用超声分散机分散均匀,加入稀盐酸调节pH至7,超声分散机运行时间2s,停止2s,持续30min,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为3%,且所述二氧化硅粉末的粒径为50nm;
步骤二,取8g氟化聚合物ST-110与10g阳离子水性聚氨酯加入到9.8g去离子水中,采用机械搅拌方式搅拌均匀,得到组分B;其中,氟化聚合物的固含量为25%,氟化聚合物在所述组份B中的质量分数为7.2%,聚氨酯在所述组份B中的质量分数为7.2%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,机械搅拌15min后,超声分散30min,再继续搅拌30min,得到水性透明超疏水涂料;其中,所述水性透明超疏水涂料中的二氧化硅粉末、氟化聚合物和聚氨酯的质量分数比为2.2%:2%:2%。
本实施例还提供了一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法涂覆于普通硅酸盐玻璃基材表面上,在20℃下干燥48h后,得到水性透明超疏水涂层;其中,其中普通硅酸盐玻璃基材的尺寸为9cm×9cm,喷枪压力为6kg/cm2,混合液流量为100mL/min,喷涂时间为1s,喷涂次数为1次。
对实施例2制得的水性透明超疏水涂层进行性能参数测定。经测定,上述制得的水性透明超疏水涂层的水接触角为156°,可见光透光率为84.8%。
实施例3:本实施例提供的一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将0.7g亲水型二氧化硅粉末加入至70g去离子水中,用超声分散机分散均匀,加入稀盐酸调节pH至7,超声分散机运行时间2s,停止2s,持续30min,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为1%,且所述二氧化硅粉末的粒径为7~40nm;
步骤二,取2.8g氟化聚合物ST-110、0.7g阳离子水性聚氨酯和0.11g二异氰酸酯加入到25.7g去离子水中,采用机械搅拌方式搅拌均匀,得到组分B;其中,氟化聚合物、聚氨酯和二异氰酸酯在所述组份B中的质量分数比为2.4%:1.7%:0.28%,氟化聚合物的固含量为25%,聚氨酯的固含量为70%,二异氰酸酯的浓度为75%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,机械搅拌15min后,超声分散30min,得到水性透明超疏水涂料;其中,所述水性透明超疏水涂料中的二氧化硅粉末、氟化聚合物、聚氨酯和二异氰酸酯的质量分数比为0.7%:0.7%:0.5%:0.08%。
本实施例还提供了一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用线棒涂布法涂覆于普通硅酸盐玻璃基材表面上,在150℃下干燥5min后,再在20℃下干燥24h,得到水性透明超疏水涂层;其中,其中普通硅酸盐玻璃基材的尺寸为9cm×9cm,线棒规格为15μm,涂覆次数为3次。
对实施例3制得的水性透明超疏水涂层进行性能参数测定。经测定,上述制得的水性透明超疏水涂层的水接触角为154°,可见光透光率为90.5%。
实施例4:本实施例提供的一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将1.5g疏水型二氧化硅粉末加入至70g溶剂中,用超声分散机分散均匀,加入稀盐酸调节pH至6,超声分散机运行时间2s,停止2s,持续30min,得到组份A,其中所述溶剂为39g去离子水和31g乙醇的混合物,所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为2.1%,且所述二氧化硅粉末的粒径为7~12nm;
步骤二,取6.4g氟化聚合物ST-110和2g阳离子水性聚氨酯加入到20.1g上述溶剂中,采用机械搅拌方式搅拌均匀,得到组分B;其中,氟化聚合物和聚氨酯在所述组份B中的质量分数比为5.6%:1.4%,氟化聚合物的固含量为25%,聚氨酯的固含量为20%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,机械搅拌15min后,超声分散30min,再继续机械搅拌30min,得到水性透明超疏水涂料;其中,所述水性透明超疏水涂料中的二氧化硅粉末、氟化聚合物和聚氨酯的质量分数比为1.5%:1.6%:0.4%。
本实施例还提供了一种水性透明超疏水涂料的应用,将上述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法涂覆于普通硅酸盐玻璃基材表面上,在80℃下干燥1h后,得到水性透明超疏水涂层;其中,其中普通硅酸盐玻璃基材的尺寸为9cm×9cm,喷枪压力为6kg/cm2,混合液流量为100mL/min,喷涂时间为1s,喷涂次数为1次。
对实施例4制得的水性透明超疏水涂层进行性能参数测定。经测定,上述制得的水性透明超疏水涂层的水接触角为150°,可见光透光率为85.7%。
本发明的涂料制备方法采用水性体系,严格控制二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比,且通过调节组份A的pH,使得二氧化硅粉末充分分散,避免团聚现象,提高涂料的稳定性和涂膜性能,不包含有毒挥发性有机化合物,制备工艺简单,操作简便,无需使用昂贵的生产设备,原料易得,生产成本低;另外,可根据实际生产需要选择使用喷涂法或线棒涂布法以制备涂层,该涂料有效地提高涂层表面微观粗糙度,从而增强疏水性以达到超疏水特性,涂层的硬度和耐磨性良好,并且对可见光的散射小,致使保持良好的透明性,不受基材的形状和大小限制,易于大规模制备生产,具有很高的实用价值。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
步骤一,将二氧化硅粉末超声分散于溶剂中,加入pH调节剂调节pH至3~8,得到组份A,其中所述二氧化硅粉末在所述组份A中的质量分数为0.5~10%;
步骤二,将聚合物和固化剂溶解于溶剂中,得到组份B,其中所述聚合物与所述固化剂在所述组份B中的质量分数比为0.5~20%:0~5%;
步骤三,将所述组份B边搅拌边加入至所述组份A中,搅拌混合均匀,得到水性透明超疏水涂料。
2.根据权利要求1所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅粉末为亲水型二氧化硅粉末、疏水型二氧化硅粉末或者普通二氧化硅粉末,且所述二氧化硅粉末的粒径为5~500nm。
3.根据权利要求1所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,所述聚合物为氟化聚合物、或者氟化聚合物与聚氨酯的混合物,所述氟化聚合物与所述聚氨酯在所述组份B中的质量分数比为0.5~15%:0~15%。
4.根据权利要求3所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,所述固化剂为二异氰酸酯,且所述固化剂的浓度为75~100%。
5.根据权利要求4所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述水性透明超疏水涂料中的所述二氧化硅粉末、聚合物和固化剂的质量分数比为0.1~10%:0.2~15%:0~3%,其中所述聚合物中氟化聚合物与聚氨酯的质量分数比为0.2~10%:0~10%。
6.根据权利要求1所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,在步骤一和二中,所述溶剂选自水、乙醇或二者的混合物。
7.根据权利要求6所述的水性透明超疏水涂料的制备方法,其特征在于,所述pH调节剂包括但不限于醋酸、盐酸。
8.一种水性透明超疏水涂料,其特征在于,其由如权利要求1~7任一所述的水性透明超疏水涂料的制备方法制成。
9.一种水性透明超疏水涂料的应用,其特征在于,将如权利要求8所述的水性透明超疏水涂料采用喷涂法或线棒涂布法涂覆于基材上,干燥后得到水性透明超疏水涂层;其中,所述基材包括但不限于纤维、玻璃、陶瓷、金属板和高分子基材。
10.根据权利要求9所述的水性透明超疏水涂料的应用,其特征在于,所述喷涂法的工艺参数:喷枪压力为2~10kg/cm2,混合液流量为10~250mL/min;或者
所述线棒涂布法的工艺参数:线棒规格为6~150μm,涂覆次数为1~6次,涂覆厚度为2~60μm。
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