CN115259404A - 一种功能化悬浮滤料的制备及使用方法 - Google Patents

一种功能化悬浮滤料的制备及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种功能化悬浮滤料的制备及使用方法，包括以下步骤：(1)将单体苯乙烯加入到溶剂中溶解，然后超声，持续通入氮气保护；(2)将复合无机磁性纳米材料与改良共聚物加入至上述溶液，再加入分散剂，超声备用；(3)再加入戊烷发泡剂及引发剂，升温，保压恒温，引发聚合、发泡形成悬浮滤料初料；(4)往悬浮滤料初料中加入微生物菌种及包埋物，处理后即得所述功能化悬浮滤料。本发明的功能化悬浮滤料同时具备丰富的官能团和微弱磁性，利于微生物挂膜，并且滤料外层采用微生物的固定数量增加和在废水中的分离具有很好的效果；将填料投入悬浮床滤池反应器内，本功能化悬浮滤料可以按照0.25～0.4倍的填料使用量堆积。

Description

一种功能化悬浮滤料的制备及使用方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种功能化悬浮滤料的制备及使用方法。
背景技术
随着废水排放的日益增加，水中的氨氮含量如果过多，会让水中微生物疯狂的增长，进而导致威胁动植物的生存，由于在反硝化过程中的游离的微生物活性丧失，固定化微生物技术是将特定的微生物固定在载体材料内，使其保持高度密集性并维持生物活性，在适宜的条件下进行迅速繁殖。传统微生物固定载体材料多使用PP、PVC、陶瓷等材质经过注塑或者高温烧结而成，为了给微生物提供良好的着床条件，这些材料通常会采用一些改性手段，促进在其表面成孔，提高微生物的负载面积。
但是传统滤料在使用的过程中也暴露出了一些问题，如：1、单一PP、PVC、陶瓷材质的滤料表面官能团结构单一，微生物亲和性差；2、受到材料的密度和尺寸影响，高负荷运行状态下不能有效分离滤料，导致出水效果较差；3、现有市面上的材料改性通常实在产品制成后进行二次表面改性，使用时容易磨损失效；4、目前传统滤料在反硝化脱氮过程中时，脱氮负荷较低，通常在0.8～1.2kgNO3-N/m3.d填料(即填料使用量为每日去除NO3-N负荷的0.6～1.25倍)。
由此一种可以增加微生物固定数量和提供微生物生存空间的无毒无害悬浮料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种生物相容性好、比表面积大以及易控制分离的功能化悬浮滤料的制备和使用方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种功能化悬浮滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将单体苯乙烯加入到溶剂中溶解，然后超声，持续通入氮气保护；
(2)将复合无机磁性纳米材料与改良共聚物加入至上述溶液，再加入分散剂，超声备用；
(3)再加入戊烷发泡剂及引发剂，升温，保压恒温，引发聚合、发泡形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入微生物菌液悬浊液及包埋物，处理后即得所述功能化悬浮滤料。
较佳地，所述溶剂为水、聚乙烯醇或聚乙烯醇与水混合后的溶液。
较佳地，所述复合无机磁性纳米材料为纳米二氧化钛，纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、纳米四氧化三铁及铁酸锌其中的两种或三种相互组合。
较佳地，所述改良共聚物为对羧基苯乙烯酸、4-苯乙烯酸、3-甲基肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸及4-香豆酸其中的一种、两种或者三种相互组合。
较佳地，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚-10、碳酸钙、碳酸镁及硫酸钡其中的一种、两种或者三种相互组合。
较佳地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈及偶氮二异丁酸二甲酯其中的一种、两种或者三种相互组合。
较佳地，所述包埋物为海藻酸钠、聚乙烯醇、琼脂、明胶、卡拉胶其中的一种、两种或者三种相互组合。
较佳地，按重量份计，所述溶剂为10～20份、苯乙烯为25～35份、复合无机磁性纳米材料为1.5～5份、改良共聚物为15～25份、分散剂0.5～2份、引发剂0.5～10份。
较佳地，所述功能化悬浮滤料的粒径为3～5mm。引发剂的反应温度为50～70℃。
一种功能化悬浮滤料的使用方法，所述功能化悬浮滤料使用于悬浮床滤池反应器内，所述悬浮床滤料反应器由下至上依次为布水区、填料悬浮区、抗浮滤板和清水区；所述功能化悬浮滤料的使用量以填料堆积每立方米体积计，按每日去除NO3-N负荷单位的0.25～0.4倍取值。其中抗浮滤板应能承受装填填料浸没入水后产生的浮力，抗浮滤板的透水能力应该能满足反应器反洗时水汽上升流速的要求。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明选择多种改良共聚物改性剂中的一种、两种或者三种相互组合作为共聚物，羧基形成的氢键在微生物集聚时对微生物在材料表面的聚集有促进的作用，可以对苯乙烯聚合后的材料结构中增加具有生物亲和性的羧基和羟基，提高生物膜的负载能力；与传统改良技术相比，该方法解决了表面改性基团易流失，改性点位少的缺点；
2、本发明选择对羧基苯乙烯酸、4-苯乙烯酸、3-甲基肉桂酸，咖啡酸，阿魏酸，4-香豆酸其中的一种、两种或者三种相互组合作为改良共聚物，并将复合无机磁性纳米材料和改良共聚物与苯乙烯发生共聚，将改性材料与单体苯乙烯结合后再聚合，解决了传统填料改性只在材料表面发生的，改性层耐磨性能差等不足的问题；
3、本发明添加了复合无机磁性纳米材料聚合的小球滤料具备弱磁性，该磁性不会在滤料之间产生粘结，同时可以提高微生物的附着力，并有利于污染物被生物膜吸附，提高出水水质；
4、与现有技术相比，本发明生产的功能化悬浮滤料，在使用的过程中可以按照0.25～0.4倍的填料堆积做为悬浮填料的使用量，现有技术通常只能做到0.6～1.25倍。
附图说明
图1是本发明应用的脱氨工艺的工艺流程图；
图2是本发明悬浮床滤池反应器的结构示意图；
图3是本发明使用方法运行后TN测试的数据图。
附图中数字标识代表：1-布水区，2-填料悬浮区，3-抗浮滤板，4-清水区。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
本发明的微生物菌液悬浊液取至南宁市政污水处理厂好氧池活性污泥池内，并使用低浓度生理盐水清洗后使用。
实施例1
(1)将10g单体苯乙烯加入到70mL乙醇和20mL水按照比例互溶的溶液溶解在250mL三口烧杯中，在室温下超声40min，持续通入氮气保护30min将里面的其他气体排尽；
(2)将2g纳米二氧化钛、1g纳米四氧化三铁和1g咖啡酸加入至上述溶液，再加入5.0gPVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，超声40min备用；
(3)加入0.5g戊烷和0.8g偶氮二异丁腈，升温至70℃，搅拌速度300rpm恒温6h，引发聚合、发泡形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入0.5％海藻酸钠溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液(配制适量的饱和硼酸溶液，取上层清液，按质量分数4％加入CaCl2，搅拌至完全溶解，并使用碳酸氢钠将其pH调节为6.5)，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例2
(1)将12g单体苯乙烯加入到50mL乙醇和40mL水按照比例互溶的溶液溶解在250mL三口烧杯中，在室温下超声30min，持续通入氮气保护50min将里面的其他气体排尽；
(2)将3g纳米二氧化硅、1g纳米四氧化三铁和1g咖啡酸加入至上述溶液，再加入5.0g的PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)和硫酸钡，超声40min备用；
(3)加入0.7g戊烷和1g偶氮二异丁腈，升温至60℃，搅拌速度300rpm恒温12h，引发聚合、发泡形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入0.8％聚丙烯醇溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液(配制适量的饱和硼酸溶液，取上层清液，按质量分数4％加入CaCl2，搅拌至完全溶解，并使用碳酸氢钠将其pH调节为6.5)，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例3
(1)将18g单体苯乙烯加入到50mL乙醇和40mL水按照比例互溶的溶液溶解在250mL三口烧杯中，在室温下超声30min，持续通入氮气保护50min将里面的其他气体排尽；
(2)将2g纳米氧化锌、2g纳米四氧化三铁、1g阿魏酸和1g咖啡酸加入至上述溶液，再加入5.0gPVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，超声40min备用。
(3)加入质量为3g的偶氮二异丁腈和偶氮二环己基甲腈，升温至60℃，搅拌速度250rpm恒温12h，引发聚合形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入1％微生物菌液悬浊液，再混合0.8％聚丙烯醇和海藻酸钠溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液(配制适量的饱和硼酸溶液，取上层清液，按质量分数4％加入CaCl2，搅拌至完全溶解，并使用碳酸氢钠将其pH调节为6.5)，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例4
(1)将14g单体苯乙烯加入到60mL甲醇乙腈和30mL水按照比例互溶的溶液中，并溶解在250mL三口烧杯中，在室温下超声40min，持续通入氮气保护50min将里面的其他气体排尽；
(2)将2g对羧基苯乙烯酸、2g纳米四氧化三铁、1g4-苯乙烯酸和1g4-香豆酸加入至上述溶液，再加入6.5gPVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，超声50min备用；
(3)加入2g偶氮二异丁腈和1g偶氮二环己基甲腈，升温至70℃，搅拌速度300rpm恒温10h，引发聚合形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入0.8％明胶和海藻酸钠溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液(配制适量的饱和硼酸溶液，取上层清液，按质量分数4％加入CaCl2，搅拌至完全溶解，并使用碳酸氢钠将其pH调节为6.5)，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例5
(1)将质量20g单体苯乙烯加入到60mL甲醇和30mL乙醇按照比例互溶的溶液中，并溶解在250mL三口烧杯中，在室温下超声50min，持续通入氮气保护40min将里面的其他气体排尽；
(2)将质量为2g纳米二氧化硅、2g纳米四氧化三铁、1g4-苯乙烯酸和1g4-香豆酸的改良共聚物加入至上述溶液，再加入4.0g聚乙烯醇和2g碳酸镁，超声40min备用；
(3)加入1.5g偶氮二异丁腈和1.5g偶氮二环己基甲腈，升温至70℃，搅拌速度180rpm恒温14h，引发聚合形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入质量分数为1％的明胶和卡拉胶溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例6
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(2)将质量为4g的纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、4-苯乙烯酸和4-香豆酸的改良共聚物加入至上述溶液，再加入6.0g聚乙烯醇和碳酸镁，超声40min备用。
实施例7
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(2)将2g纳米二氧化钛、2g纳米氧化锆、2g铁酸锌、0.5g4-苯乙烯酸和0.5g4-香豆酸的改良共聚物加入至上述溶液，再加入6.0g聚乙烯醇和碳酸镁，超声40min备用。
实施例8
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(2)将2g纳米二氧化钛、2g纳米氧化锆、1g铁酸锌、0.5g4-苯乙烯酸和0.5g4-香豆酸的改良共聚物加入至上述溶液，再加入6.0g聚乙烯醇和碳酸镁，超声40min备用。
实施例9
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(2)将质量为2g纳米二氧化硅、2g纳米四氧化三铁、2g4-苯乙烯酸和1g4-香豆酸的改良共聚物加入至上述溶液，再加入6.0g烷基酚聚氧乙烯醚-10、碳酸钙和硫酸钡，超声40min备用。
实施例10
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(3)加入质量为2g偶氮二异庚腈、1g偶氮二异戊腈和1g偶氮二异丁酸二甲酯，升温至70℃，搅拌速度180rpm恒温14h，引发聚合形成悬浮滤料初料。
实施例11
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(4)往悬浮滤料初料中加入质量分数为1％的聚乙烯醇和明胶溶液溶液，配置一定质量分数的氯化钙溶液，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例12
本实施例与实施例5其他工艺参数一致，不同之处在与：步骤(4)往悬浮滤料初料中加入质量分数为1％的微生物菌液悬浊液，配置一定质量分数的氯化钙溶液，洗涤真空干燥获得本功能化悬浮滤料。
实施例13
将实施例5中获得的功能化悬浮滤料应用于广西南宁市某新建30000m3/d污水处理厂A2/O后深度脱氮工艺中，工艺流程图如图1所示。
通过将功能化悬浮滤料投入一种悬浮床滤池反应器内，如图2所示，悬浮床滤池反应器由下至上依次为布水区1，填料悬浮区2，抗浮滤板3和清水区4；其中抗浮滤板3应能承受装填填料浸没入水后产生的浮力，抗浮滤板3的透水能力能满足反应器反洗时水汽上升流速的要求。
该项目中共填料使用粒径范围在3.5～4.5mm的改性滤料；该工艺段设计填料使用量按0.4倍NO3-N负荷；系统运行稳定后，连续运行50天数据如图3所示，出水总氮稳定小于2mg/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将单体苯乙烯加入到溶剂中溶解，然后超声，持续通入氮气保护；
(2)将复合无机磁性纳米材料与改良共聚物加入至上述溶液，再加入分散剂，超声备用；
(3)再加入戊烷发泡剂及引发剂，升温，保压恒温，引发聚合、发泡形成悬浮滤料初料；
(4)往悬浮滤料初料中加入微生物菌液悬浊液，处理后即得所述功能化悬浮滤料。
2.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水与乙醇、甲醇乙腈、甲醇中的一种混合后的溶液。
3.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述复合无机磁性纳米材料为纳米二氧化钛，纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、纳米四氧化三铁及铁酸锌其中的两种或三种相互组合。
4.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述改良共聚物为对羧基苯乙烯酸、4-苯乙烯酸、3-甲基肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸及4-香豆酸其中的一种、两种或者三种相互组合。
5.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚-10、碳酸钙、碳酸镁及硫酸钡其中的一种、两种或者三种相互组合。
6.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈及偶氮二异丁酸二甲酯其中的一种、两种或者三种相互组合。
7.根据权利要求1所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述包埋物为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯醇、琼脂、明胶、卡拉胶其中的一种、两种或者三种相互组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：按重量份计，所述溶剂为10～20份、苯乙烯为25～35份、复合无机磁性纳米材料为1.5～5份、改良共聚物为15～25份、分散剂0.5～2份、引发剂0.5～10份。
9.根据权利要求8所述的功能化悬浮滤料的制备方法，其特征在于：所述功能化悬浮滤料的粒径为3～5mm。
10.一种功能化悬浮滤料的使用方法，其特征在于：所述功能化悬浮滤料使用于悬浮床滤池反应器内，所述悬浮床滤料反应器由下至上依次为布水区、填料悬浮区、抗浮滤板和清水区；所述功能化悬浮滤料的使用量以填料堆积每立方米体积计，按每日去除NO3-N负荷单位的0.25～0.4倍取值。
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