CN115253973A - 无废水羟甲基三聚氰胺生产方法 - Google Patents
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Abstract
无废水羟甲基三聚氰胺生产方法。本发明通过可重复使用的甲醇作为多聚甲醛和三聚氰胺的羟甲基化反应溶剂，并通过使用内外同时冷却的快速冷却策略获得了析晶良好的产品，同时避免了生产过程中废水、废气的产生。
Description
技术领域
本发明涉及羟甲基三聚氰胺的生产方法。
背景技术
羟甲基三聚氰胺有多种工业用途，例如：可用作纺织产品涂料印花交联剂以提高纺织产品的色泽度；可用作纺织产品整理剂以提高纺织产品的防水、防缩、防皱性能，使得整理后的纺织产品挺括、丰满、有光泽；可用作合成含有亚氨基的高活性氨基树脂以应用于酒瓶漆、汽车漆、灌装漆等行业。
传统的羟甲基三聚氰胺生产方法是用三聚氰胺、甲醛溶液、脱盐水在碱性条件下合成，之后离心脱水并干燥后得到产品。这种方法的缺陷之一是会产生大量的含醛废水，其处理成本较高。另一种缺陷是合成结束后得到的羟甲基三聚氰胺为浆糊状含水产品，其尚需进一步干燥，这不但耗能而且会散发出大量的污染性甲醛废气。例如，申请人之前的专利CN108440432B、CN107245057B等公开了使用高浓度甲醛并通过循环利用富水母液来联产羟甲基三聚氰胺，所得产品为浆糊状晶体颗粒，离心分离后含水量较高(50％左右)，因此尚需进一步干燥，在干燥过程中则会产生大量的有害废气。
发明内容
本发明的目的是提供一种不产生废水的羟甲基三聚氰胺的生产新工艺或方法。
根据本发明的羟甲基三聚氰胺的生产方法包括：
提供反应釜，其中反应釜至少围绕其中下部设置有温控夹套，反应釜内设置有搅拌器，反应釜的顶部设置有投料口，反应釜的底部设置有排放口，反应釜还设置有位置高于温控夹套的甲醇进口；
通过甲醇输送管道将甲醇通过反应釜的甲醇进口送入反应釜；
通过反应釜的投料口将多聚甲醛投入反应釜，同时启动搅拌器工作；
将蒸汽通入温控夹套内预热反应釜内的物料，直至物料清澈透明后(此时多聚甲醛已经充分解离为甲醛单体)再将三聚氰胺从投料口加入反应釜后形成反应溶液，控制反应釜内的羟甲基化反应温度为45～60℃，反应时间为40～80min；
羟甲基化反应结束后，替代蒸汽将冷却水通入温控夹套，并向反应釜中再次加入甲醇，直至反应釜内的产品混合物快速冷却至30～35℃后保温40～80min；
提供离心机；
通过反应釜的排放口将产品混合物导入离心机中；以及
将离心机中的产品混合物离心分离成羟甲基三聚氰胺颗粒产品和甲醇回收溶液。
本发明通过使用可重复使用的甲醇溶剂先将多聚甲醛充分解离，之后再与三聚氰胺形成低碱性羟甲基化反应溶液，从而避免了生产过程中的废水产生。另外，由于羟甲基三聚氰胺产品不溶于甲醇的特性，将甲醇直接引入反应产物进行冷却与反应釜的温控夹套引入冷却循环水的内外双重冷却加快了产物析晶过程，从而保证产品析晶良好，避免了浆糊状产品的出现。
根据本发明的生产方法，其中反应釜中的反应溶液的pH值控制为7～8。
根据本发明的生产方法，反应釜还可以进一步设置有位置高于温控夹套的甲醇回收溶液返入口。该生产方法还可以包括：将部分甲醇回收溶液通过反应釜的甲醇回收溶液返入口送入反应釜中参与又一次或新一轮羟甲基化反应。这种情况下，还可以包括：将其余甲醇回收溶液通过反应釜的甲醇回收溶液返入口送入反应釜中参与快速冷却。此外，由于离心分离后的羟甲基三聚氰胺产品中仍然会留有一些甲醇，因此可以将补充甲醇通过反应釜的甲醇进口送入反应釜中参与快速冷却。这样，就可以产生闭环的生产体系，除了生产原料(多聚甲醛和三聚氰胺)和按需补充甲醇之外，整个生产体系不会也无需排出任何废水。
根据本发明的生产方法，离心机可以布置在反应釜下方，产品混合物依靠重力从反应釜的排放口导入离心机中。
根据本发明的生产方法，羟甲基化反应时加入反应釜内的三聚氰胺和多聚甲醛的摩尔比可以控制为1:6～1:8，其中多聚甲醛折合成甲醛单体计量摩尔比。生产六羟甲基三聚氰胺时可以采用适当过量的多聚甲醛。
根据本发明的生产方法，羟甲基化反应时加入反应釜中的三聚氰胺与甲醇的摩尔比可以控制为1:10～1:30。
根据本发明的生产方法，快速冷却时再次加入反应釜中的甲醇与羟甲基化反应时加入反应釜中的三聚氰胺的摩尔比可以控制为8～12。
根据本发明的生产方法，通过反应釜的甲醇进口加入反应釜的甲醇的浓度优选为95％～99％。
根据本发明的生产方法，离心分离所得羟甲基三聚氰胺颗粒产品的固含量不低于85％。所得甲醇回收溶液中甲醇含量为90％左右。
总之，本发明至少具有如下优点：
通过在生产过程中引入可重复使用的甲醇溶剂，从而避免了废水的产生；
所得产品为固体沙状颗粒，流动性好，不会出现浆糊状分离现象；
所得产品固含量高达85％左右，其中所含10％左右的甲醇无需另行去除，并且在后续生产例如醚化树脂时可以被更好地利用；
无需进行后续干燥程序，从而避免了废气的产生；以及
反应体系采用弱碱性，反应结束后无需另加酸进行调节。
附图说明
图1是根据本发明的生产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步说明本发明。
图1示意性示出了本发明的羟甲基三聚氰胺的生产装置，其主要包括反应釜10和离心机20，由电机M驱动旋转的离心机20设置在反应釜10的下方位置。反应釜20的外部围绕其上部的一部分、中部和下部设置有温控夹套11。温控夹套11下部设置有入口(In)，上部设置有出口(Out)。反应釜10内设置有通过电机M驱动旋转的搅拌器12，反应釜10的顶部设置有投料口13，反应釜的底部设置有排放口。通过阀门(未具体示出)控制的排放管21通过反应釜10的排放口向上伸入反应釜10内，向下则伸入离心机20中。此外，反应釜10还分别设置有位置高于温控夹套11的甲醇进口(图示左侧)以及甲醇回收溶液返入口(图示右侧)，带有阀门的甲醇(CH3OH)供应管路通过反应釜10的甲醇进口伸入反应釜10内的下部位置，从离心机20延伸出的甲醇回收溶液(RC)管路通过反应釜10的甲醇回收溶液返入口也伸入反应釜10内的下部位置。所示反应釜10可以采用密闭或封闭式。
以下利用图1所示装置，以生产六羟甲基三聚氰胺为例来详细描述本发明。
首先，通过甲醇供应管路向反应釜10中加入4064kg的质量浓度比为95％的甲醇，开启搅拌器12后从投料口13加入1390kg纯度为96％的多聚甲醛(购自“山东醛业化工”)。
接下来，从温控夹套11的出口通入并从入口排出蒸汽，以对反应釜10进行预热。加入25％的氢氧化钠溶液将反应釜10内溶液的pH值调节为7.5。，继续搅拌十分钟直至釜内物料清澈透明后，再从投料口13加入800kg三聚氰胺，然后升温至50℃，维持60分钟进行羟甲基化反应。
反应釜10内的羟甲基化反应结束后，替代蒸汽将冷却水从温控夹套11的入口通入并从出口排出温控夹套11，以对反应釜10进行外部冷却。同时，通过甲醇供应管路向反应釜10中再次加入2031Kg甲醇(与羟甲基化反应时加入反应釜10内的三聚氰胺的摩尔比为10左右)，以对反应釜10内的产品混合物进行快速冷却，同时缓慢搅拌(降低搅拌器转速至10-15r/min)，直至降温至35℃后保温60min完成产品析晶过程。
接下来，将快速冷却后的产品混合物通过排放管21导入离心机20中，通过离心机的高速(转速2000r/min)分离30分钟后，产品混合物被离心分离成六羟甲基三聚氰胺颗粒产品和甲醇回收溶液。
所得产品固含量为85％左右，颗粒松散，流动性好。甲醇回收溶液中甲醇质量含量占90％左右，另外还含有6～8％左右的甲醛和少量羟甲基三聚氰胺。
下一次或新一轮生产时，将部分(所需量)甲醇回收溶液通过甲醇回收溶液管路送入反应釜10中继续参与羟甲基化反应。在接下来的快速冷却过程中，则可以将其余甲醇回收溶液通过甲醇回收溶液管路送入反应釜10中参与快速冷却，不足部分(产品中会带走一些甲醇)则可以通过甲醇供应管路进行补充。
本领域技术人员应该理解，上述实施例只是为了更好地理解和实施本发明，并非用来对本发明作出任何限制。
Claims (10)
1.一种羟甲基三聚氰胺的生产方法，包括：
提供反应釜，其中反应釜至少围绕其中下部设置有温控夹套，反应釜内设置有搅拌器，反应釜的顶部设置有投料口，反应釜的底部设置有排放口，反应釜还设置有位置高于温控夹套的甲醇进口；
通过甲醇输送管道将甲醇通过反应釜的甲醇进口送入反应釜；
通过反应釜的投料口将多聚甲醛投入反应釜，同时启动搅拌器工作；
将蒸汽通入温控夹套内预热反应釜内的物料，直至物料清澈透明后再将三聚氰胺从投料口加入反应釜进行羟甲基化反应，控制反应釜内的反应温度为45～60℃，反应时间为40～80min；
羟甲基化反应结束后，替代蒸汽将冷却水通入温控夹套，并向反应釜中再次加入甲醇，直至反应釜内的产品混合物快速冷却至30～35℃后保温40～80min；
提供离心机；
通过反应釜的排放口将产品混合物导入离心机中；以及
将离心机中的产品混合物离心分离成羟甲基三聚氰胺颗粒产品和甲醇回收溶液。
2.根据权利要求1的生产方法，还包括：
控制反应釜中的反应物料的pH值为7～8。
3.根据权利要求1的生产方法，其中反应釜进一步设置有位置高于温控夹套的甲醇回收溶液返入口，该生产方法还包括：
将部分甲醇回收溶液通过反应釜的甲醇回收溶液返入口送入反应釜中参与又一次羟甲基化反应。
4.根据权利要求3的生产方法，还包括：
将其余甲醇回收溶液通过反应釜的甲醇回收溶液返入口送入反应釜中参与快速冷却。
5.根据权利要求4的生产方法，还包括：
将补充甲醇通过反应釜的甲醇进口送入反应釜中参与快速冷却。
6.根据权利要求1的生产方法，其中离心机布置在反应釜下方，产品混合物依靠重力从反应釜的排放口导入离心机中。
7.根据权利要求1的生产方法，其中羟甲基化反应时加入反应釜中的三聚氰胺与甲醇的摩尔比控制为1:10～1:30。
8.根据权利要求1的生产方法，其中快速冷却时再次加入反应釜中的甲醇与羟甲基化反应时加入反应釜中的三聚氰胺的摩尔比控制为8～12。
9.根据权利要求1的生产方法，其中通过反应釜的甲醇进口加入反应釜的甲醇的浓度为95％～99％。
10.根据权利要求1的生产方法，其中离心分离所得羟甲基三聚氰胺颗粒产品的固含量不低于85％。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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