CN115252528A

CN115252528A - 一种滋养护发液的制备方法

Info

Publication number: CN115252528A
Application number: CN202211004288.0A
Authority: CN
Inventors: 代晓丽
Original assignee: Individual
Current assignee: Wenzhou Kaliana Trading Co ltd
Priority date: 2021-04-29
Filing date: 2021-04-29
Publication date: 2022-11-01
Anticipated expiration: 2041-04-29
Also published as: CN115252528B; CN113197829B; CN113197829A

Abstract

本发明涉及一种滋养护发液的制备方法。它是按照如下步骤进行的：步骤1、杜松子提取物制备；步骤2、制备精华液：（1）形成各组分；（2）各组分混合。本发明提供的滋养护发液的制备方法所制得的产品中，含有的有效成分杜松子提取物不易混发、渗透性强，能被头皮有效吸收，从而发挥优异的防脱、护发效果。

Description

一种滋养护发液的制备方法

本申请是针对申请号为202110474571.9、发明名称为“一种防脱护发精华液及其制备方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及用于头发护理的日化产品技术领域，具体涉及一种滋养护发液的制备方法。

背景技术

脱发问题是常见的头发护理顽症，具体表现为头发直径变细、头发密度降低、脱发，直至出现不同程度的秃发，通常伴有头皮油脂分泌增多等症状。脱发按成因不同可分为正常脱发和病理性脱发。其中，病理性脱发是指正常的毛囊细胞出现退化或进入休止期，退化萎缩引起毛发营养不足而造成的头发脱落，其由多种因素造成：遗传因素、雄性激素分泌过多、精神过度紧张、睡眠不足、过食高脂食物、微量元素缺乏等等。这些因素造成头皮营养供应失衡、血流循环不畅、油脂过多、毛囊阻塞等头部生态环境恶化，从而阻碍发根吸收营养，影响毛发生长，导致脱发。目前的防脱护发产品，使用了大量化学品，比如合成的表面活性剂、合成促进头发生长的激素等，在护理过程中对皮肤产生刺激，导致头皮的损伤，长期使用会出现明显副作用。有些采用了天然原料制备的防脱护发产品，仍达不到护理效果，主要原因是天然提取物(精油)挥发性强，还未被头皮吸收，就挥发了，且头皮对天然精油成分吸收困难，有效成分无法渗入头皮毛囊发挥作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种滋养护发液的制备方法，该制备方法对其有效成分挥发性有一定的抑制作用，可保证所制得的滋养护发液的防脱护发效果。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种滋养护发液，其特征在于：它按重量份计由50份组分A、15～20份组分B、5～10份组分C、2.5～5份组分D、0.5～1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1～1.5份蔗糖脂肪酸酯、0.5～1份皂角提取物和0.5～2份海藻胶，余量为纯化水补足100份组成；将组分A和组分B混合，加入山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和皂角提取物高速搅拌形成微乳，向微乳中加入组分D和海藻胶低速搅拌，然后再加入组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌；所述组分A由蛇床子1～2份、菟丝子2～3份、茶粕1～3份、地肤子1～2份、冬虫夏草0.01～0.08份、五倍子1～3份、生姜2～3份、西洋参0.2～0.8份加入40～50份体积浓度为50％的乙醇水溶液中回流萃取制得；所述组分B由杜松子提取物4～7份、百里香精油0.5～1份、薰衣草精油1～2份、甜橙油0.5～1.2份、薄荷油1～1.5份、丁香油0.1～0.5份和20份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成；所述组分C由蜂蜡2～3份、矿脂1～3份、蔗糖蜡1～2份和20份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成；所述组分D由ω-3脂肪酸0.5～2份、维生素A 0.1～0.5份、维生素D 0.4～0.8份、叶酸0.4～1份、赖氨酸0.5～1份、牡蛎提取物0.1～0.6份和10份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成；所述滋养护发液是先制备杜松子提取物，将蛇床子、菟丝子、茶粕、地肤子、冬虫夏草、五倍子、生姜、西洋参混合加入乙醇水溶液升温回流萃取，加入药用级活性炭搅拌过滤形成组分A，百里香精油、薰衣草精油、甜橙油、薄荷油、丁香油、杜松子提取物加入乙醇水溶液搅拌混合均匀形成组分B，蜂蜡、矿脂、蔗糖蜡加入乙醇水溶液加热搅拌，形成组分C，将ω-3脂肪酸、维生素A、维生素D、叶酸、赖氨酸、牡蛎提取物加入乙醇水溶液，常温搅拌，形成组分D；将组分A和组分B混合，加入山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和皂角提取物，高速搅拌形成微乳，低速搅拌下向微乳中同时加入组分D和海藻胶，然后再加入份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30～50min制得。

作为进一步明确，上述杜松子提取物是取成熟的杜松子洗净干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2～5组成的混合物，形成混合液1，在氮气氛围下加热萃取，然后过滤得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1～2组成的混合物形成混合液2，升温回流萃取、过滤得萃取液2，将萃取液1和萃取液2混合形成混合萃取液后减压蒸馏，并分段收集馏分1、馏分2、馏分3和馏分4并混合形成杜松子提取物，即为杜松子精油。

杜松结的球果(即为杜松子)在成熟后会由绿转为黑色或深蓝色，这是萃取杜松子精油的主要部位。虽然杜松树干或枝叶也可以萃取出精油，称为杜松精油，但是有效成分不佳、价值较低，有一定的护发效果，但是防脱效果较差，在防脱发中我们选择使用杜松子精油，而非杜松精油。本发明中采用了纯天然成分，比如蛇床子、菟丝子、茶粕、地肤子、冬虫夏草、五倍子、生姜、西洋参，这些成分都具有养发护发，滋养头皮的功效。本发明中还添加了多种精油，比如百里香精油、薰衣草精油、甜橙油、薄荷油、丁香油，杜松子提取物(杜松子精油)在该体系中有效发挥其作用：给毛发生长提供营养和微量元素；疏通毛孔、促进血液循环、杀菌消毒等功效，改善毛发的生产环境，促进头皮、头发健康，从而预防脱发、断发、滋生头皮问题。但是杜松子精油较杜松精油更容易挥发，在用于制备具有防脱发护发效果的滋养护发液产品使用时，头皮来不及吸收就快速挥发，使其的防脱护发效果无法有效发挥；此外，杜松子精油中主要包含龙脑、松油醇、松油萜、杜松烯、雪松烯、樟烯等多种有效成分，大多有效成分在头皮表层很难被头皮完全吸收，使其防脱护发效果不明显，且精华液中采用的护发成分繁多、杜松子精油中有效成分较多，制备的滋养护发液容易发生分层、沉降，导致头皮不仅不能有效吸收功能成分，还会新增大量的头皮问题。杜松子提取物(杜松子精油)中的有效成分包含龙脑、松油醇、松油萜、杜松烯、雪松烯、樟烯等物质，在制备过程中发现，这些成分与D组分中的ω-3脂肪酸和维生素A有相当高的相容性，在头皮吸收过程中ω-3脂肪酸和维生素A起到载体的作用，使得杜松子提取物中的有效成分通过ω-3脂肪酸和维生素A快速进入毛囊，一同被头皮吸收，本发明先将组分A和组分B乳化形成微乳状，对杜松子精油中的有效成分形成有效增溶，然后在微乳中同时加入组分D和海藻胶，组分C中的牡蛎提取物中的钙、锌等离子与海藻胶中的钠离子发生离子交换，并在维生素A和维生素D的加入下，促进海藻胶形成更高粘度的凝胶状，在凝胶状形成的同时，杜松子精油中的有效成分通过与维生素高的相容性，随着作为载体的维生素参与凝胶形成的同时，有效均匀分散在凝胶中，形成有效稳固体系结构，防止杜松子精油中有效成分的沉降、分层。组分C中的蜂蜡在微乳中作为助悬剂，提高微乳体系的稳定性，其次，组分C中的蜂蜡、矿脂和蔗糖蜡成分与海藻胶通过键合在胶状结构表面形成完整交错致密的共混半透膜，在胶体表面的半透膜对杜松子提取物中的有效成分形成物理阻隔，抑制其挥发，其次，组分D中牡蛎提取物中含有大量的无机盐、钙、铁、硒、锌等离子，为头皮提供了丰富的微量元素，促进头皮及头发生长，这些离子还与杜松子精油中富含的羟基、烯烃等基团形成络合，形成化学抑制，并被随ω-3脂肪酸和维生素载体被有效包裹在凝胶胶体中均匀分散，从而抑制杜松子精油中有效成分的挥发。

上述滋养护发液的制备方法，其特征在于：具体是先制备杜松子提取物，将蛇床子、菟丝子、茶粕、地肤子、冬虫夏草、五倍子、生姜、西洋参混合加入乙醇水溶液升温回流萃取，加入药用级活性炭搅拌过滤形成组分A，百里香精油、薰衣草精油、甜橙油、薄荷油、丁香油、杜松子提取物加入乙醇水溶液搅拌混合均匀形成组分B，蜂蜡、矿脂、蔗糖蜡加入乙醇水溶液加热搅拌，形成组分C，将ω-3脂肪酸、维生素A、维生素D、叶酸、赖氨酸、牡蛎提取物加入乙醇水溶液，常温搅拌，形成组分D；将组分A和组分B混合，加入山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和皂角提取物，高速搅拌形成微乳，低速搅拌下向微乳中同时加入组分D和海藻胶，然后再加入份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30～50min；所述混合液1中杜松子和混合物的质量比为2～3:10～12，混合液2中杜松子和混合物的质量比为1～3:8～10。

作为进一步优化，上述制备杜松子提取物具体是取成熟的杜松子洗净干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2～5组成的混合物，形成混合液1，在氮气氛围下加热萃取，然后过滤得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1～2组成的混合物形成混合液2，升温回流萃取、过滤得萃取液2，将萃取液1和萃取液2混合形成混合萃取液后减压蒸馏，并分段收集馏分1、馏分2、馏分3和馏分4并混合形成杜松子提取物，即为杜松子精油。

作为进一步优化，上述滋养护发液的制备方法，具体是按重量份计，将50份组分A和15～20份组分B混合，加入0.5～1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1～1.5份蔗糖脂肪酸酯和0.5～1份皂角提取物高速搅拌形成微乳，向微乳中加入2.5～5份组分D和0.5～2份海藻胶低速搅拌，然后再加入5～10份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌；所述组分A由蛇床子1～2份、菟丝子2～3份、茶粕1～3份、地肤子1～2份、冬虫夏草0.01～0.08份、五倍子1～3份、生姜2～3份、西洋参0.2～0.8份加入40～50份体积浓度为50％的乙醇水溶液中回流萃取制得；所述组分B由杜松子提取物4～7份、百里香精油0.5～1份、薰衣草精油1～2份、甜橙油0.5～1.2份、薄荷油1～1.5份、丁香油0.1～0.5份和20份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成；所述组分C由蜂蜡2～3份、矿脂1～3份、蔗糖蜡1～2份和20份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成；所述组分D由ω-3脂肪酸0.5～2份、维生素A 0.1～0.5份、维生素D 0.4～0.8份、叶酸0.4～1份、赖氨酸0.5～1份、牡蛎提取物0.1～0.6份和10份体积浓度为50％的乙醇水溶液组成。

作为进一步优化，上述萃取液1和上述萃取液2，优选按照质量比为1:1.6～2形成混合萃取液。

作为进一步优化，上述高速搅拌是在1200～1500rpm下搅拌20～30min，低速搅拌是在20～30rpm下搅拌50～70min。

作为进一步优化，上述萃取液1的制备具体是将混合液1升温至60～75℃，通入氮气，是压力维持在1.0～1.2MPa，萃取3～4h，然后降温至5～10℃，泄压，过滤分离得萃取液1；上述萃取液2的制备具体是将混合液2升温至100～110℃回流萃取5～6h，然后降温至20～30℃，过滤、分离得萃取液2。

作为进一步优化，上述分段收集馏分具体是将混合萃取液在30～40℃，绝对压力为500～1000Pa下，减压蒸馏，随后绝对压力降至50Pa，收集馏分1；上述馏分1收集完成后，维持绝对压力在30～50Pa，以0.5～1℃/min速率升温至60～100℃收集馏分2，持续升温至110～150℃收集馏分3，升温至160～180℃收集馏分4；将馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.1～0.5:0.2～0.5:0.5～1:0.3～0.5混合形成杜松子提取物。

本发明在制备杜松子精油过程中，分别制备萃取液1和萃取液2，将油性化合物和水性化合物均分别有效萃取，从而实现精油中有效成分多样化，含有更多高纯的防脱发护发功能成分，在经过减压蒸发过程中控制压力变化，通过调节蒸馏温度，分段收集馏分，再按比例混合，形成挥发速度和吸收效果达到最佳平衡的杜松子精油，降低了制备的杜松子精油的挥发速度，同时提高其被头皮有效吸收的能力，解决了由于蒸馏温度的提高导致制得的精油很难被头皮吸收的问题。不同馏分组成的杜松子精油中含有更丰富的官能团，提高其在ω-3脂肪酸和维生素中的相容性，以及与牡蛎提取物中离子的络合能力，从而增强了杜松子精油的抗挥发性和被头皮吸收的能力。本发明通过在杜松子提取物制备环节调控萃取、减压蒸馏，分段收集馏分，并按比例混合制备杜松子提取物，降低了杜松子提取物的挥发性，同时提高了其被皮肤有效吸收的能力，再结合合成滋养护发液的过程中先制备成微乳，制备的杜松子提取液中富含大量的官能团与牡蛎提取液中的离子络合、以及共混半透膜的形成共同作用，降低了杜松子提取物的挥发性，并通制备的杜松子提取物与ω-3脂肪酸和维生素中的相容性，以ω-3脂肪酸和维生素作为载体，有效进入头皮，被头皮快速吸收利用，提高了杜松子提取物的防脱护发效果。本发明通过形成O/W型微乳结构，使得有效成分增溶，并在维生素参与下，牡蛎提取物中的钙、锌等离子与海藻胶产生离子交换，形成高粘度胶状结构，稳定了体系成分结构，进一步防止了各成分在微乳中发生分层、沉降等问题。

更为具体地，上述滋养护发液的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

步骤1、杜松子提取物制备

(1)取成熟的杜松子洗净干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2～5组成的混合物，形成混合液1在压力为1.0～1.2MPa的氮气氛围下升温至60～75℃萃取3～4h，然后降温至5～10℃，泄压、过滤分离得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1～2组成的混合物形成混合液2，升温至100～110℃回流萃取5～6h，然后降温至20～30℃，过滤、分离得萃取液2，混合液1中杜松子和混合物的质量比为2～3:10～12，混合液2中杜松子和混合物的质量比为1～3:8～10；

(2)将萃取液1和萃取液2按照质量比为1:1.6～2混合形成混合萃取液后在30～40℃、绝对压力为500～1000Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后以0.5～1/℃min速率升温至60～100℃，收集馏分2，持续升温至110～150℃，收集馏分3，持续升温至160～180℃收集馏分4，馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.1～0.5:0.2～0.5:0.5～1:0.3～0.5混合；

步骤2、制备精华液

(1)形成各组分

组分A：按照重量份计将蛇床子1～2份、菟丝子2～3份、茶粕1～3份、地肤子1～2份、冬虫夏草0.01～0.08份、五倍子1～3份、生姜2～3份、西洋参0.2～0.8份混合后在40～45℃下烘干，然后粉碎至0.1～0.5mm，加入40～50份乙醇水溶液，进行升温回流萃取4～6h，然后降温至20～30℃，过滤除去固形物；加入医用级活性炭搅拌1～2h再过滤得透明液；组分B：按重量份计将百里香精油0.5～1份、薰衣草精油1～2份、甜橙油0.5～1.2份、薄荷油1～1.5份、丁香油0.1～0.5份、杜松子提取物4～7份混合加入20份的乙醇水溶液中搅拌混合；组分C：按重量份计将蜂蜡2～3份、矿脂1～3份、蔗糖蜡1～2份加入20份乙醇水溶液中，升温至40～50℃，搅拌形成透明溶液，然后降至常温；组分D：按重量份计将ω-3脂肪酸0.5～2份、维生素A 0.1～0.5份、维生素D0.4～0.8份、叶酸0.4～1份、赖氨酸0.5～1份、牡蛎提取物0.1～0.6份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

(2)各组分混合

将50份组分A和15～20份组分B混合，加入0.5～1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1～1.5份蔗糖脂肪酸酯和0.5～1份皂角提取物，在1200～1500rpm下搅拌20～30min形成微乳，向微乳中加入2.5～5份组分D和0.5～2份海藻胶并在30～50rpm下搅拌50～70min，然后再加入5～10份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30～50min。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明提供的滋养护发液的制备方法所制得的产品中，含有的有效成分杜松子提取物不易混发、渗透性强，能被头皮有效吸收，从而发挥优异的防脱、护发效果；在具体应用本发明所制得的产品时，头发密度较使用前增加51.9％，发丝直径较使用前增加了51.1％，脱发数较使用前降低了57.5％。该滋养护发液产品中含有大量有益头皮调理、护理头发的功能成分，保证头皮营养供应均衡、促进血流循环顺畅、降低头皮毛囊油脂分泌、疏通毛囊，使得头部生态环境优化，促进毛囊长出新发，同时促进发根吸收营养，头发变粗、韧性增强，光泽顺滑，抑制了毛囊中原有毛发脱落，具有优异防脱护发功能。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，以便更好理解本发明内容。

实施例1

一种滋养护发液的制备方法，按如下步骤进行：

步骤1、杜松子提取物制备

(1)取成熟的杜松子洗净，55℃干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:3组成的混合物，形成混合液1在压力为1.1MPa的氮气氛围下升温至70℃萃取3.5h，然后降温至8℃，泄压、过滤分离得萃取液1，其主要为油溶性化合物；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1.5组成的混合物形成混合液2，升温至105℃回流萃取5.5h，然后降温至25℃，过滤、分离得萃取液2，其主要成分为水溶性化合物，混合液1中杜松子和混合物的质量比为2:11，混合液2中杜松子和混合物的质量比为2:9；

(2)将萃取液1和萃取液2按照质量比为1:1.8混合形成混合萃取液后在35℃、绝对压力为800Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后以0.8/℃min速率升温至80℃，收集馏分2，持续升温至130℃，收集馏分3，持续升温至170℃收集馏分4，馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.3:0.4:0.7:0.4混合；

步骤2、制备精华液

(1)形成各组分

组分A：按照重量份计将蛇床子1.5份、菟丝子2.5份、茶粕2份、地肤子1.5份、冬虫夏草0.05份、五倍子2份、生姜2.5份、西洋参0.6份混合后在42℃下烘干，然后粉碎至0.2mm，加入45份乙醇水溶液，进行升温回流萃取5h，然后降温至25℃，过滤除去固形物；加入医用级活性炭搅拌1.5h再过滤得透明液；组分B：按重量份计将百里香精油0.8份、薰衣草精油1.5份、甜橙油1份、薄荷油1.2份、丁香油0.3份、杜松子提取物6份混合加入20份的乙醇水溶液中搅拌混合；组分C：按重量份计将蜂蜡2.5份、矿脂2份、蔗糖蜡1.5份加入20份乙醇水溶液中，升温至45℃，搅拌形成透明溶液，然后降至常温；组分D：按重量份计将ω-3脂肪酸1份、维生素A 0.3份、维生素D 0.6份、叶酸0.8份、赖氨酸0.6份、牡蛎提取物0.5份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

(2)各组分混合

将50份组分A和18份组分B混合，加入1份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1.2份蔗糖脂肪酸酯和0.8份皂角提取物，在1300rpm下搅拌25min形成微乳，向微乳中同时加入4份组分D和1.5份海藻胶并在40rpm下搅拌60min，然后再加入6份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌40min。

对比例1

含有杜松子提取物的滋养护发液的制备，具体如下：

步骤1；制备杜松子提取物

(1)取成熟的杜松子洗净55℃干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:3组成的混合物，形成混合液1在压力为1.1MPa的氮气氛围下升温至70℃萃取3.5h，然后降温至8℃，泄压、过滤分离得萃取液，混合液中杜松子和混合物的质量比为2:11；(2)将萃取液在35℃、绝对压力为800Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后升温至130℃，收集馏分2，馏分1和馏分2按照质量比为3:7混合；

步骤2：制备精华液

(1)形成各组分

与实施例1相同的组分A、组分C和组分D，用对比例1中步骤1制备的杜松子提取物替换实施例1中的杜松子提取物制备组分B，与实施例1相同的混料方式。

对比例2

含有杜松子提取物的滋养护发液的制备，具体如下：

步骤1；制备杜松子提取物

与实施例1中相同的方法制备杜松子提取物。

步骤2：制备滋养护发液

(1)形成各组分

采用与实施例1相同的组分A、组分B；组分C：按重量份计将蜂蜡2.5份加入15份乙醇水溶液中，升温至45℃，搅拌，然后降至常温；组分D：按重量份计将维生素D0.8份、叶酸0.8份、赖氨酸0.6份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

(2)各组分混合

取50份组分A和18组分B混合，加入1份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1.2份蔗糖脂肪酸酯、0.8份皂角提取物在1400rpm下搅拌25min，形成微乳，再依次加入2份组分C、4份组分D，和海藻胶在40rpm搅拌60min，补充水至总重为100份，持续搅拌40min。

实施例2

一种滋养护发液的制备方法，按如下步骤进行：

步骤1、杜松子提取物制备

(1)取成熟的杜松子洗净，60℃下干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2组成的混合物，形成混合液1在压力为1.0MPa的氮气氛围下升温至60℃萃取4h，然后降温至5℃，泄压、过滤分离得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1组成的混合物形成混合液2，升温至100℃回流萃取6h，然后降温至20℃，过滤、分离得萃取液2，混合液1中杜松子和混合物的质量比为2:10，混合液2中杜松子和混合物的质量比为1:8；

(2)将萃取液1和萃取液2按照质量比为1:1.6混合形成混合萃取液后在30℃、绝对压力为500Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后以0.5/℃min速率升温至60℃，收集馏分2，持续升温至110℃，收集馏分3，持续升温至160℃收集馏分4，馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.1:0.2:0.5:0.5混合；

步骤2、制备精华液

(1)形成各组分

组分A：按照重量份计将蛇床子1份、菟丝子2份、茶粕1份、地肤子1份、冬虫夏草0.08份、五倍子1份、生姜3份、西洋参0.8份混合后在40℃下烘干，然后粉碎至0.1mm，加入40份乙醇水溶液，进行升温回流萃取6h，然后降温至20℃，过滤除去固形物；加入医用级活性炭搅拌1h再过滤得透明液；组分B：按重量份计将百里香精油0.5份、薰衣草精油2份、甜橙油0.5份、薄荷油1.5份、丁香油0.1份、杜松子提取物4份混合加入20份的乙醇水溶液中搅拌混合；组分C：按重量份计将蜂蜡2份、矿脂3份、蔗糖蜡1份加入20份乙醇水溶液中，升温至40℃，搅拌形成透明溶液，然后降至常温；组分D：按重量份计将ω-3脂肪酸0.5份、维生素A0.5份、维生素D 0.4份、叶酸1份、赖氨酸0.5份、牡蛎提取物0.1份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

(2)各组分混合

将50份组分A和15份组分B混合，加入0.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1份蔗糖脂肪酸酯和0.5份皂角提取物，在1200rpm下搅拌30min形成微乳，向微乳中加入2.5份组分D和0.5份海藻胶并在30rpm下搅拌70min，然后再加入5份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30min。

实施例3

一种滋养护发液的制备方法，按如下步骤进行：

步骤1、杜松子提取物制备

(1)取成熟的杜松子洗净，50℃下干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:5组成的混合物，形成混合液1在压力为1.2MPa的氮气氛围下升温至75℃萃取3h，然后降温至10℃，泄压、过滤分离得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:2组成的混合物形成混合液2，升温至110℃回流萃取5h，然后降温至30℃，过滤、分离得萃取液2，混合液1中杜松子和混合物的质量比为3:12，混合液2中杜松子和混合物的质量比为3:10；

(2)将萃取液1和萃取液2按照质量比为1:2混合形成混合萃取液后在40℃、绝对压力为1000Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后以1/℃min速率升温至100℃，收集馏分2，持续升温至150℃，收集馏分3，持续升温至180℃收集馏分4，馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.5:0.5:1:0.3混合；

步骤2、制备精华液

(1)形成各组分

组分A：按照重量份计将蛇床子2份、菟丝子3份、茶粕3份、地肤子2份、冬虫夏草0.01份、五倍子3份、生姜2份、西洋参0.2份混合后在45℃下烘干，然后粉碎至0.5mm，加入50份乙醇水溶液，进行升温回流萃取6h，然后降温至20℃，过滤除去固形物；加入医用级活性炭搅拌2h再过滤得透明液；组分B：按重量份计将百里香精油1份、薰衣草精油1份、甜橙油1.2份、薄荷油1份、丁香油0.5份、杜松子提取物7份混合加入20份的乙醇水溶液中搅拌混合；组分C：按重量份计将蜂蜡3份、矿脂1份、蔗糖蜡2份加入20份乙醇水溶液中，升温至50℃，搅拌形成透明溶液，然后降至常温；组分D：按重量份计将ω-3脂肪酸2份、维生素A 0.1份、维生素D 0.8份、叶酸0.4份、赖氨酸1份、牡蛎提取物0.6份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

(2)各组分混合

将50份组分A和20份组分B混合，加入1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1.5份蔗糖脂肪酸酯和1份皂角提取物，在1500rpm下搅拌20min形成微乳，向微乳中加入5份组分D和2份海藻胶并在50rpm下搅拌50min，然后再加入5份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌50min。

将本发明和对比例1、2制备的滋养护发液进行相关检测对比。

1、挥发性测试

取两块面积相同的玻璃，清洗干净并擦干，然后在玻璃表面上涂抹分别涂抹等量的实施例1制备的杜松子提取物和对比例1制备的杜松子提取物，相同的环境下(温度和湿度相同)放置30min，然后用等量的乙醇，清洗玻璃(确保清洗干净)，然后测定乙醇中杜松子提取物的浓度。根据浓度计算精华液的残留量，最后计算挥发度κ：κ＝(m1-m2)/m1*100％，m1为原始涂抹的质量；m2为挥发后的质量。

采用相同的测试方法测试本发明制备的滋养护发液和对比例1、对比例2制备的滋养护发液中杜松子提取物有效成分的挥发性，多次重复实验，实验结果如表1。

表1：本发明和对比例制备的杜松子提取物及在滋养护发液中的挥发度。

从上述可知，对比例1中制备的杜松子提取物挥发度较大，实施例1制备的滋养护发液中，精油的挥发度得到显著的抑制的控制，对比例2较实施例1中加少了蔗糖蜡、ω-3脂肪酸、维生素A和牡蛎提取物，并且加料顺序与实施例1不同，对比例2制备的滋养护发液中杜松子提取物的挥发度显著高于本发明。本发明中蔗糖蜡和矿脂、蜂蜡与海藻胶键合在胶状结构表面形成交错致密的共混半透膜抑制有效成分的挥发，牡蛎提取物与杜松子提取形成络合留住易挥发成分、并通过微乳中维生素和海藻胶形成凝胶状，杜松子提取物的挥发度进一步降低，使得杜松子提取物的有效成分得到很好的保留，为头皮吸收有效成分提供了有利条件。本发明制备的杜松子提取物挥发度较低，在制备滋养护发液过程中，牡蛎提取物中的Ca²⁺、Zn²⁺与海藻胶中的Na⁺形成离子交换，并与维生素A、D形成更高粘度的胶状结构，蜂蜡、矿脂、蔗糖蜡与海藻胶结合，在胶状结构表面形成交错致密的共混半透膜，形成物理阻隔，牡蛎提取物中含有无机盐、钙、铁、锌等离子，与杜松子精油中富含的羟基、烯烃等基团形成络合，形成化学抑制，从而抑制杜松子精油中有效成分的挥发。

2、体外透皮试验(渗透性测试)

取健康的SPF级雄性小鼠，体重(20±2)g，脱颈处死，取其腹部皮肤，去除脂肪层，刮去小鼠表皮的鼠毛，用生理盐水洗净，将小鼠皮肤固定在扩散池和接收池之间，皮肤的角质层面向扩散池，真皮层面向接收池，与接收池中的溶剂刚好接触，以防止有气泡产生。接收池的体积为15mL。取滋养护发液lmL置于扩散池中，在预先加入磁力搅拌子的接收池中加入蒸馏水，并将接收池放在智能透皮试验仪的磁力搅拌器上，设置水浴温度37℃，搅拌速率350r/min，每隔5min取一次样，通过取样口取样(同时补充等量的接收液)分析。

表2：本发明和对比例1制备的滋养护发液的渗透率。

在相同的渗透时间，本发明制备的滋养护发液透过率比对比例1、2制备的滋养护发液的透过率高，经检测发现，对比例1、对比例2和实施例1对应的扩散池中剩余的滋养护发液中杜松子提取物有效成分含量，分别为测试前的滋养护发液中杜松子提取物有效成分含量的57.3％、50.4％和21.1％。可以看出，杜松子精油中的有效成分在本发明制备形成的滋养护发液中具有更好的渗透性，能快速进入头皮，被毛囊有效吸收利用，进而有效发挥各成分的作用。本发明制备的滋养护发液具有优异的渗透性能，除了本发明制备的杜松子提取物本身渗透性提高，有效成分的挥发度降低，本发明还通过物理阻隔和化学抑制的手段结合降低其挥发性，增长头皮与有效成分的接触吸收时间，此外，本发明还通过形成微乳使有效成分增溶，并通过ω-3脂肪酸和维生素A形成载体，有效促进头皮对有效成分的吸收。

3、体系稳定性检测

在常温状态下，将对比例1、对比例2和本发明制备的滋养护发液各取10g，分别装入离心管中，置于离心机中以1000、2000、3000、4000、5000r·min^-1的转速离心10min，取出观察样品是否分层。测试结果如表3所示。

表3：

从表3可知，对比例1中在2000rpm下就出现沉降现象，随着转速升高，沉降明显，并出现明显的分层现象，对比例2中在3000rpm下出现少量的沉降，随着离心转速升高，沉降增多，并出现分层，本发明制备的滋养护发液随离心转速升高，直至5000rpm均没有出现分层和沉降现象。这是由于本发明中杜松子精油中的有效成份通过微乳的形成增溶、并与维生素A、D与海藻胶形成粘稠胶状过程中随着与维生素A相容均匀分散并有效固定在胶状结构中，以及蜂蜡在微乳中起到悬浮剂作用，降低其沉降、分层的几率。

4、使用效果对比

选取相同年龄段的男女各10人(发质、发量情况基本相同)，一半的人(5男+5女)使用本发明制备的滋养护发液，另外一半人使用对比例2制备的滋养护发液，使用频率相同，分别使用3个月和6个月后，观察检测试用人员的头皮、发质等相关数据，如表4所示。

表4：适用者使用本发明和对比例制备的滋养护发液后的效果。

使用本发明制备的滋养护发液15天后，明显看到头发较使用之前柔顺、头皮油脂分泌减少，发丝光泽性增强。使用达3个月检测，可以看到使用前分布不长头发的毛囊开始长出新发，原来只长1根头发的毛囊中也增生出新的头发，达到每个毛囊有2～3根头发。从上述结果可知，使用本发明制备的滋养护发液，可以有效护理头皮，通过促进毛囊生长新生发丝，同时增强已有头发直径，使其在头皮毛囊中更稳固，并且增加头发的韧性、从而减少脱发、断发，最终使得使用者发量增加，发质优异。

Claims

1.一种滋养护发液的制备方法，其特征在于：具体是先制备杜松子提取物，将蛇床子、菟丝子、茶粕、地肤子、冬虫夏草、五倍子、生姜、西洋参混合加入乙醇水溶液升温回流萃取，加入药用级活性炭搅拌过滤形成组分A，百里香精油、薰衣草精油、甜橙油、薄荷油、丁香油、杜松子提取物加入乙醇水溶液搅拌混合均匀形成组分B，蜂蜡、矿脂、蔗糖蜡加入乙醇水溶液加热搅拌，形成组分C，将ω-3脂肪酸、维生素A、维生素D、叶酸、赖氨酸、牡蛎提取物加入乙醇水溶液，常温搅拌，形成组分D；将组分A和组分B混合，加入山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和皂角提取物，高速搅拌形成微乳，低速搅拌下向微乳中同时加入组分D和海藻胶，然后再加入份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30~50min；所述混合液1中杜松子和混合物的质量比为2~3:10~12，混合液2中杜松子和混合物的质量比为1~3:8~10。

2.如权利要求1所述的滋养护发液的制备方法，其特征在于：所述制备杜松子提取物具体是取成熟的杜松子洗净干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2~5组成的混合物，形成混合液1，在氮气氛围下加热萃取，然后过滤得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1~2组成的混合物形成混合液2，升温回流萃取、过滤得萃取液2，将萃取液1和萃取液2混合形成混合萃取液后减压蒸馏，并分段收集馏分1、馏分2、馏分3和馏分4并混合形成杜松子提取物。

3.如权利要求2所述的滋养护发液的制备方法，其特征在于：所述萃取液1和所述萃取液2，优选按照质量比为1:1.6~2形成混合萃取液。

4.如权利要求2或3所述的滋养护发液的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌是在1200~1500rpm下搅拌20~30min，低速搅拌是在20~30rpm下搅拌50~70min。

5.如权利要求1至4任一所述的滋养护发液的制备方法，其特征在于：具体是按重量份计，将50份组分A和15~20份组分B混合，加入0.5~1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1~1.5份蔗糖脂肪酸酯和0.5~1份皂角提取物高速搅拌形成微乳，向微乳中加入2.5~5份组分D和0.5~2份海藻胶低速搅拌，然后再加入5~10份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌；所述组分A由蛇床子1~2份、菟丝子2~3份、茶粕1~3份、地肤子1~2份、冬虫夏草0.01~0.08份、五倍子1~3份、生姜2~3份、西洋参0.2~0.8份加入40~50份体积浓度为50%的乙醇水溶液中回流萃取制得；所述组分B由杜松子提取物4~7份、百里香精油0.5~1份、薰衣草精油1~2份、甜橙油0.5~1.2份、薄荷油1~1.5份、丁香油0.1~0.5份和20份体积浓度为50%的乙醇水溶液组成；所述组分C由蜂蜡2~3份、矿脂1~3份、蔗糖蜡1~2份和20份体积浓度为50%的乙醇水溶液组成；所述组分D由ω-3脂肪酸0.5~2份、维生素A 0.1~0.5份、维生素D 0.4~0.8份、叶酸0.4~1份、赖氨酸0.5~1份、牡蛎提取物0.1~0.6份和10份体积浓度为50%的乙醇水溶液组成。

6.如权利要求2至5任一所述的滋养护发液的制备方法，其特征在于：所述萃取液1的制备具体是将混合液1升温至60~75℃，通入氮气，是压力维持在1.0~1.2MPa，萃取3~4h，然后降温至5~10℃，泄压，过滤分离得萃取液1；所述萃取液2的制备具体是将混合液2升温至100~110℃回流萃取5~6h，然后降温至20~30℃，过滤、分离得萃取液2；所述分段收集馏分具体是将混合萃取液在30~40℃，绝对压力为500~1000Pa下，减压蒸馏，随后绝对压力降至50Pa，收集馏分1；所述馏分1收集完成后，维持绝对压力在30~50Pa，以0.5~1℃/min速率升温至60~100℃收集馏分2，持续升温至110~150℃收集馏分3，升温至160~180℃收集馏分4；将馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.1~0.5:0.2~0.5:0.5~1:0.3~0.5混合形成杜松子提取物。

7.一种滋养护发液的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

步骤1、杜松子提取物制备

（1）取成熟的杜松子洗净干燥，加入无水乙醇和异丙醚按照质量比为1:2~5组成的混合物，形成混合液1在压力为1.0~1.2MPa的氮气氛围下升温至60~75℃萃取3~4h，然后降温至5~10℃，泄压、过滤分离得萃取液1；取相同的杜松子加入纯化水和乙醇按照1:1~2组成的混合物形成混合液2，升温至100~110℃回流萃取5~6h，然后降温至20~30℃，过滤、分离得萃取液2，混合液1中杜松子和混合物的质量比为2~3:10~12，混合液2中杜松子和混合物的质量比为1~3:8~10；

（2）将萃取液1和萃取液2按照质量比为1:1.6~2混合形成混合萃取液后在30~40℃、绝对压力为500~1000Pa下蒸馏1h，保持温度不变，将绝对压力降至50Pa，收集馏分1，然后以0.5~1/℃min速率升温至60~100℃，收集馏分2，持续升温至110~150℃，收集馏分3，持续升温至160~180℃收集馏分4，馏分1、馏分2、馏分3和馏分4按照质量比为0.1~0.5:0.2~0.5:0.5~1:0.3~0.5混合；

步骤2、制备精华液

（1）形成各组分

组分A：按照重量份计将蛇床子1~2份、菟丝子2~3份、茶粕1~3份、地肤子1~2份、冬虫夏草0.01~0.08份、五倍子1~3份、生姜2~3份、西洋参0.2~0.8份混合后在40~45℃下烘干，然后粉碎至0.1~0.5mm，加入40~50份乙醇水溶液，进行升温回流萃取4~6h，然后降温至20~30℃，过滤除去固形物；加入医用级活性炭搅拌1~2h再过滤得透明液；组分B：按重量份计将百里香精油0.5~1份、薰衣草精油1~2份、甜橙油0.5~1.2份、薄荷油1~1.5份、丁香油0.1~0.5份、杜松子提取物4~7份混合加入20份的乙醇水溶液中搅拌混合；组分C：按重量份计将蜂蜡2~3份、矿脂1~3份、蔗糖蜡1~2份加入20份乙醇水溶液中，升温至40~50℃，搅拌形成透明溶液，然后降至常温；组分D：按重量份计将ω-3脂肪酸0.5~2份、维生素A 0.1~0.5份、维生素D0.4~0.8份、叶酸0.4~1份、赖氨酸0.5~1份、牡蛎提取物0.1~0.6份加入10份乙醇水溶液，常温搅拌，形成透明溶液；

（2）各组分混合

将50份组分A和15~20份组分B混合，加入0.5~1.5份山梨糖醇酐脂肪酸酯、1~1.5份蔗糖脂肪酸酯和0.5~1份皂角提取物，在1200~1500rpm下搅拌20~30min形成微乳，向微乳中加入2.5~5份组分D和0.5~2份海藻胶并在30~50rpm下搅拌50~70min，然后再加入5~10份组分C，加入纯化水补足100份并持续搅拌30~50min。