CN115247050A - 蓄冷热剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蓄冷热剂组合物，其不属于GHS分类。一种蓄冷热剂组合物，其含有(A)二烷基醚和(B)正链烷烃，其中，(A)含有具有直链烷基的二烷基醚，(B)含有碳原子数16～20的正链烷烃，碳原子数16～20的正链烷烃的含量以组合物的总质量为基准为3.0质量％以上且小于10.0质量％，通过DSC测定的组合物的熔点和凝固点为‑13.0℃～+12.4℃的范围。
Description
技术领域
本发明涉及用于冷冻循环装置的蓄冷热剂组合物。
背景技术
具备在等待信号灯等停车时使发动机自动停止的怠速停止的功能的车辆正在被实用化。这样的车辆搭载有蓄冷式的车辆用空调装置，该蓄冷式的车辆用空调装置能够在压缩机工作时使蓄冷器蓄冷，在压缩机停止时冷却从冷却器向车室内吹出的吹出空气。
在上述车辆用空调装置中，使用蓄冷热剂或蓄冷热剂组合物。由于水系的蓄冷热剂或蓄冷热剂组合物存在腐蚀、腐败的问题，因此开发了代替水系而使用正链烷烃作为基剂的蓄冷热剂或蓄冷热剂组合物(例如，专利文献1)。正链烷烃显示出长期稳定的熔融特性和凝固特性，具有潜热热量大的优点。
但是，正链烷烃是基于GHS(Globally Harmonized Systemof Classificationand Labeling of Chemicals，全球化学品统一分类和标签制度)分类的吸引性呼吸器有害性在5个阶段中有害性最高的类别1。正链烷烃中，正十二烷(n-C12)的闪点低于93℃，因此在GHS类别中被分类为易燃液体。为了不落入GHS分类的类别，需要使蓄冷热剂或蓄冷热剂组合物中的正链烷烃的含量为10质量％以下。进而，正十四烷(n-C14)被分类为作为汽车工业会的自主限制物质的挥发性有机物(VOC：volatile organic compounds)，因此有控制n-C14的使用的倾向。
作为蓄热材料的基剂，例如在专利文献2、3中公开了使用二烷基醚。专利文献2中公开了选自由脂肪酸酯、脂肪族酮、脂肪酸醇和脂肪族醚组成的组中的至少一种与脂肪酸金属盐的组合。在专利文献3中，作为蓄热材料，公开了包含含有杂元素的化合物的微胶囊。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-166845号公报
专利文献2：日本特开2015-54918号公报
专利文献3：国际公开第2007/058003号
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种不属于GHS类别的蓄冷热剂组合物。
本发明的目的还在于提供一种封入有本发明的蓄冷热剂组合物的铝制冷冻循环装置。
用于解决课题的方法
本发明人等为了实现上述目的而进行了深入研究，结果发现了通过将特定的二烷基醚与特定的正链烷烃组合而不属于GHS类别的蓄冷热剂组合物。即，根据本发明，提供一种封入有以下的蓄冷热剂组合物和蓄冷热剂组合物的铝制冷冻循环装置。
1.一种蓄冷热剂组合物，其含有(A)二烷基醚和(B)正链烷烃，
(A)含有具有直链烷基的二烷基醚，
(B)含有碳原子数16～20的正链烷烃，碳原子数16～20的正链烷烃的含量以组合物的总质量为基准为3.0质量％以上且小于10.0质量％，
通过DSC测定的组合物的熔点和凝固点为-13.0℃～+12.4℃的范围。
2.如上述1所述的蓄冷热剂组合物，其中，每单位容积的熔融潜热为125KJ/L以上。
3.如上述1或2所述的蓄冷热剂组合物，其闪点为93℃以上。
4.如上述1～3中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，(A)含有具有两个碳原子数6～12的直链烷基的二烷基醚。
5.如上述1～4中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，(A)是具有两个碳原子数8～10的直链烷基的二烷基醚。
6.如上述1～5中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(C)氢产生防止剂。
7.如上述6所述的蓄冷热剂组合物，其中，(C)为选自由胺盐、磺酸盐、磷酸酯及它们的混合物组成的组中的至少一种。
8.如上述1～7中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(D)抗氧化剂。
9.如上述1～8中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(E)选自由脲化合物、氨基甲酸酯化合物、炭黑、膨润土和气相二氧化硅组成的组中的至少一种增稠剂。
10.一种铝制冷冻循环装置，封入有上述1～9中任一项所述的蓄冷热剂组合物。
发明效果
根据本发明，能够提供一种不属于GHS类别的蓄冷热剂组合物。
具体实施方式
[基剂]
上述(A)成分及(B)成分为本发明的蓄冷热剂组合物的基剂。
(A)成分包含具有直链烷基的二烷基醚。优选含有具有两个碳原子数6～12的直链烷基的二烷基醚。更优选为选自由具有两个碳原子数8～10的直链烷基的二烷基醚组成的组中的至少一种。二烷基醚可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。以组合物的总质量为基准，(A)二烷基醚的比例优选为60质量％以上，更优选为70质量％以上，特别优选为80质量％以上。通过以这样的量含有，可得到充分的固液潜热，因此优选。
(B)成分包含碳原子数16～20的正链烷烃(normal paraffin)，以组合物的总质量为基准，碳原子数16～20的正链烷烃的含量为3.0质量％以上且小于10.0质量％。如果为10质量％以上，则属于基于GHS分类的类别1，因此担心对人体的安全性。若低于3.0质量％，则熔点成为+12.4℃以上，因此无法充分地冷却从冷却器向车室内吹出的吹出空气，不适合作为蓄冷热剂。优选为5.0～9.5质量％。(B)成分优选仅由碳原子数16～20的正链烷烃构成，更优选仅由碳原子数16～18的正链烷烃构成。(B)成分可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。
最优选(A)为选自由具有两个碳原子数8或10的直链烷基的二烷基醚组成的组中的至少一种，(B)仅为碳原子数16或17的正链烷烃；或者(A)为具有两个碳原子数8的直链烷基的二烷基醚，(B)仅为碳原子数16或17的正链烷烃；或者(A)为具有两个碳原子数10的直链烷基的二烷基醚，(B)仅为碳原子数16或17的正链烷烃。
通过DSC测定的本发明的组合物的熔点和凝固点为-13.0℃～+12.4℃的范围。在该范围内，可以使用本发明的蓄冷热剂组合物。优选-13.0℃～-3.0℃和+3.0℃～+12.4℃两个温度范围。两个温度范围是两个不同的冷却循环装置的设想的温度范围，若偏离温度范围，则有可能得不到充分的蓄冷性能。
蓄冷热剂被放入容器中，以体积进行管理，因此通过单位重量的潜热(J/g)乘以密度而求出的单位容积的潜热(KJ/L)来评价性能。目前作为蓄冷热剂使用的碳原子数15的正链烷烃的熔融潜热为125KJ/L，但本发明的组合物的单位容积的熔融潜热至少为125KJ/L。本发明的组合物的熔融潜热优选为130KJ/L以上，更优选为140KJ/L以上。这样，本发明的组合物与以往的蓄冷热剂相比，能够具有格外高的熔融潜热。
本发明的组合物的闪点在利用JIS K22265.4中规定的克利夫兰开放式进行测定的情况下，可以为93℃以上。通过闪点为93℃以上，不属于GHS分类的易燃性液体的类别。本发明的组合物的闪点优选为130℃以上，更优选为140℃以上。
本发明的组合物的酸值在利用JIS K2501.5中规定的方法进行测定的情况下，可以为2.0以下。通过使酸值为2.0以下，能够抑制由组合物的劣化、分解引起的氢的产生。本发明的组合物的酸值优选为1.7以下，或者更优选为1.5以下。
蓄冷剂或蓄冷热剂通常封入铝制的冷冻循环装置来使用。有时因蓄冷剂或蓄冷热剂与冷冻循环装置接触而产生铝离子，但若所产生的铝离子的浓度变高，则在冷冻循环装置产生锈，或产生氢而使冷冻循环装置变形。
设想将本发明的蓄冷热剂组合物封入铝制的冷冻循环装置的情况，如果在含有与本发明的组合物等量的蒸馏水的样品瓶中放入规定大小的铝片，该铝片在规定条件下静置后也未变色，则水层的Al离子浓度通常为1.00ppm以下。优选为0.5ppm以下，进一步优选为0.11ppm以下。由此，能够防止铝制的冷冻循环装置的锈、由氢产生引起的铝制的冷冻循环装置的变形。
50℃、72小时后的本发明的组合物的蒸发减量通常为15质量％以下，优选为10质量％以下。若蒸发减量变多，则铝壳体变形的可能性变高，因此优选蒸发减量少。需要说明的是，50℃是设想在盛夏的汽车空调周边使用本发明的组合物的温度。
[(C)氢产生防止剂]
本发明的蓄冷热剂组合物还可以含有氢产生防止剂。本发明中可以使用的氢产生防止剂优选为选自由胺盐、磺酸盐、磷酸酯及它们的混合物组成的组中的至少一种。这些化合物通常作为有机抑制剂(油溶性防锈剂)或钝化剂使用。
作为上述胺盐，可举出脂肪酸胺盐、芳香族羧酸胺盐、磷酸酯胺盐等。优选脂肪酸胺盐。
作为构成上述脂肪酸胺盐的脂肪酸，可优选举出碳原子数4～22的脂肪酸，可进一步优选举出碳原子数8～18的脂肪酸。脂肪酸可以是饱和脂肪酸，也可以是不饱和脂肪酸，还可以是直链脂肪酸、支链脂肪酸、环状脂肪酸、羟基脂肪酸。具体而言，可举出硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、异硬脂酸、辛酸、十一碳烯酸、油酸、羟基硬脂酸等。其中，优选辛酸、油酸。
作为构成上述脂肪酸胺盐的胺，没有特别限定，可优选举出饱和或不饱和的碳原子数1～42的胺，可进一步优选举出饱和或不饱和的碳原子数4～22的胺。具体而言，可举出辛胺、月桂胺、肉豆蔻胺、硬脂胺、山嵛胺、油胺、牛脂烷基胺、固化牛脂烷基胺、苯胺、苄胺、环己胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二苯胺、二苄胺、二环己胺、三乙胺、三丁胺、二甲基辛胺、二甲基癸胺、二甲基硬脂胺、二甲基牛脂烷基胺、二甲基固化牛脂烷基胺、二甲基油胺等。其中，优选固化牛脂烷基胺、三丁胺。
上述脂肪酸胺盐可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。特别优选由辛酸和三丁胺得到的脂肪酸胺盐、由油酸和固化牛脂烷基胺得到的脂肪酸胺盐或它们的混合物。
作为上述芳香族羧酸胺盐，可以举出苯甲酸铵等。
作为构成上述磷酸胺盐的胺，具体而言，可优选举出叔烷基胺、芳香族胺等。
作为上述磺酸盐的磺酸成分，例如可举出石油磺酸、烷基萘磺酸、烷基苯磺酸等，由它们的胺盐、金属盐等构成。优选金属盐。作为胺盐，可举出铵盐、二亚乙基三胺盐、乙二胺盐等。作为金属盐，例如可举出钙盐、镁盐、钠盐、钾盐、锂盐、锌盐等。优选的盐为钙盐、钠盐、锌盐。特别优选锌盐。上述磺酸盐可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。
作为构成上述磷酸酯胺盐的磷酸酯，可以举出酸性磷酸酯和正磷酸酯等。优选酸式磷酸酯。
作为酸式磷酸酯，具体而言，可举出酸式磷酸甲酯、酸式磷酸丁酯、酸式磷酸二丁酯、酸式磷酸单丁酯、酸式磷酸2-乙基己酯、酸式磷酸异癸酯、酸式磷酸单异癸酯等。
作为正磷酸酯，具体而言，可举出磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(二甲苯基)酯、磷酸甲苯基二苯基酯、磷酸2-乙基己基二苯基酯等。上述磷酸酯胺盐可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。
作为氢产生防止剂，优选脂肪酸胺盐与磷酸酯的并用或磺酸金属盐与磷酸酯的并用。特别优选脂肪酸胺盐与磷酸酯的并用。其中，脂肪酸胺盐优选为碳原子数4～22的脂肪酸与饱和或不饱和的碳原子数1～42的胺的盐、由辛酸和三丁基胺得到的脂肪酸胺盐、由油酸和固化牛脂烷基胺得到的脂肪酸胺盐或它们的混合物，磷酸酯优选为选自由酸式磷酸甲酯、酸式磷酸丁酯、二丁基磷酸酯、单丁基磷酸酯、酸式磷酸2-乙基己酯、酸式磷酸异癸酯、单异癸基磷酸酯组成的组中的酸式磷酸酯。
作为脂肪酸胺盐与磷酸酯的比率(质量比)，优选为10∶90～90∶10，更优选为25∶75～75∶25，进一步优选为40∶60～60∶40。
优选以不影响基剂的熔融潜热的程度的量含有氢产生防止剂。具体而言，以组合物的总质量为基准，氢产生防止剂的总量优选为0.01质量％～10.0质量％，更优选为0.05质量％～5.0质量％，进一步优选为0.1质量％～3.0质量％，进一步特别优选为0.1～1.0质量％。
[添加剂]
在本发明的蓄冷热剂组合物中，可以以不对基剂的熔融潜热造成影响的程度添加蓄冷热剂中通常使用的添加剂。具体而言，可以列举抗氧化剂等。
作为抗氧化剂，优选酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂，更优选酚系抗氧化剂。
作为酚系抗氧化剂，可举出2,6-二叔丁基-对甲酚(BHT)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-二叔丁基-苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、叔丁基羟基苯甲醚(BHA)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-亚甲基双(2,3-二叔丁基苯酚)、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等。其中，优选2,6-二叔丁基苯酚。
作为胺系抗氧化剂，可举出N-正丁基-对氨基苯酚、烷基二苯胺、α-萘胺、N-苯基-α-萘胺、吩噻嗪。其中，优选烷基二苯胺，特别优选二辛基二苯胺。上述抗氧化剂可以单独使用，也可以将两种以上适当组合使用。
作为抗氧化剂的总添加量，可以以不影响基剂的熔融潜热的程度添加，以组合物的总质量为基准，优选为0.01质量％～10质量％，更优选为0.05质量％～5质量％，进一步优选为0.1质量％～0.9质量％。
[(E)增稠剂]
本发明的蓄冷热剂组合物可以含有增稠剂而制成润滑脂。作为本发明中可以使用的增稠剂，可以举出选自由脲化合物、氨基甲酸酯化合物、炭黑、膨润土和气相二氧化硅(fumed silica)组成的组中的至少一种。
作为脲化合物，例如可举出能够由下述式(1)表示的二脲化合物。
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
(式中，R1和R3彼此可以相同也可以不同，分别表示碳原子数4～20的烃残基，例如为脂肪族烃基、脂环式烃基、芳香族烃基。)
二脲化合物例如可以通过使芳香族胺、脂肪族胺、脂环式胺或它们的两种以上的混合物在基础油中与芳香族二异氰酸酯反应而得到。
作为芳香族二异氰酸酯的具体例，可以举出甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯等。作为芳香族胺的具体例，可以举出对甲苯胺、苯胺、萘胺等。作为脂肪族胺的具体例，可以举出辛胺、壬胺、癸胺、十一烷胺、十二烷胺、十三烷胺、十四烷胺、十五烷胺、十六烷胺、十七烷胺、十八烷胺、十九癸胺、二十烷胺等。作为脂环式胺的具体例，可举出环己胺等。其中，优选由芳香族二异氰酸酯与脂肪族胺、脂环式胺或它们的混合物得到的二脲化合物(脂肪族二脲化合物、脂环式二脲化合物或脂环式脂肪族二脲化合物)。特别优选芳香族二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、脂肪族胺、脂环式胺或它们的混合物为十八烷基胺、环己胺或它们的混合物的脲化合物。
氨基甲酸酯化合物通过使上述二异氰酸酯与碳原子数4～20的一元醇在基础油中反应而得到。
作为气相二氧化硅，期望一次粒子的平均粒径优选为0.1μm以下、进一步优选为0.05μm以下的气相二氧化硅。优选末端疏水化为二甲基、三甲基、辛基二甲基聚硅氧烷等的化合物。增稠剂的特征在于，优选通过80℃以下的研磨处理进行添加。在基剂的闪点低的情况下，若进行反应工序、80℃以上的加热，则工序上危险性提高。
从不影响基剂的熔融潜热的观点出发，优选能够以少量将基剂润滑脂化的炭黑、气相二氧化硅，从耐铝性的观点出发，优选选自由炭黑、疏水化气相二氧化硅组成的组中的增稠剂。
增稠剂的含量可以是润滑脂的混合稠度为200～400左右的量，通常为1～30质量％，优选为3～20质量％。
[实施例]
<蓄冷热剂组合物的制备>
实施例及比较例的蓄冷热剂组合物如下制造：将表1～表3所示的物质(表中，关于(A)～(E)的数值为以组合物的总质量为基准的质量％)投入烧杯中，加热至50℃，搅拌，确认溶解后，自然冷却至室温。
润滑脂化的组合物在自然冷却后的蓄冷热剂组合物中添加增稠剂后，在室温下用三段辊制备。
利用以下所示的方法对所得到的蓄冷热剂组合物进行试验。将结果一并记载于表1～表3。
<试验方法>
○熔点、凝固点和潜热量
蓄冷热剂组合物的熔点、凝固点和潜热量使用差示扫描量热计(DSC：TA仪器制DSCQ2000)进行测定。测定通过如下方法进行：将约5mg的样品以5℃/分钟的速度冷却至-30℃或-20℃，以5℃/分钟的速度升温至40℃。将熔解峰的外推熔解开始温度作为熔点，将最初的结晶化峰的外推结晶化开始温度作为凝固点。由熔解峰的面积算出每单位重量的潜热量(固液潜热J/g)，乘以密度而算出每单位容积的热量。所使用的潜热依赖于容器内的体积，因此算出每单位容积的潜热量(固液潜热KJ/L)。
○密度g/cm3(15℃)
按照JIS K2249。
○闪点(℃)
按照JIS K22265.4(克利夫兰开放式(简称为“COC”))。
○酸值mgKOH/g
按照JIS K2501.5。
○Al离子浓度
(1)将实施例和比较例的蓄冷热剂组合物8.5ml装入样品瓶中。
(2)接着，将40×12mm铝片放入样品瓶中。
(3)最后，将8.5ml蒸馏水装入样品瓶中(蓄冷热剂∶蒸馏水＝1∶1(体积比))。添加于蒸馏水后静置后，由于不溶性而以比重关系分离为两层(未添加增稠剂的情况下，下层为蒸馏水，上层为蓄冷热剂组合物)。
(4)关闭样品瓶的盖，在90℃的恒温槽中静置72h后，通过目视观察铝片表面有无生锈。无锈为合格。用注射器采集水层，通过ICP分析测定溶出到纯水中的铝离子的浓度。ICP分析依据JIS K0116发光分析通则。
○蒸发减量
100ml在烧杯中加入蓄冷热剂组合物约50g，进行称量，在50℃的恒温槽中静置72h后，进行称量，将减量部分除以试验前的质量，以100分率表示，作为蒸发减量。
○60次不混合稠度
按照JIS K2220 7.。
[表1]
[表2]
[表3]
脂肪酸胺盐：辛酸三丁胺盐和油酸硬化牛油烷基胺(C18为主)盐的混合物
磷酸酯：酸式磷酸酯、酸式磷酸异癸酯
Claims (10)
1.一种蓄冷热剂组合物，其含有(A)二烷基醚和(B)正链烷烃，
(A)含有具有直链烷基的二烷基醚，
(B)含有碳原子数16～20的正链烷烃，碳原子数16～20的正链烷烃的含量以组合物的总质量为基准为3.0质量％以上且小于10.0质量％，
通过DSC测定的组合物的熔点和凝固点为-13.0℃～+12.4℃的范围。
2.根据权利要求1所述的蓄冷热剂组合物，其中，每单位容积的熔融潜热为125KJ/L以上。
3.根据权利要求1或2所述的蓄冷热剂组合物，其闪点为93℃以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，(A)含有具有两个碳原子数6～12的直链烷基的二烷基醚。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，(A)是具有两个碳原子数8～10的直链烷基的二烷基醚。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(C)氢产生防止剂。
7.根据权利要求6所述的蓄冷热剂组合物，其中，(C)为选自由胺盐、磺酸盐、磷酸酯及它们的混合物组成的组中的至少一种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(D)抗氧化剂。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的蓄冷热剂组合物，其中，还含有(E)选自由脲化合物、氨基甲酸酯化合物、炭黑、膨润土和气相二氧化硅组成的组中的至少一种增稠剂。
10.一种铝制冷冻循环装置，封入有权利要求1～9中任一项所述的蓄冷热剂组合物。
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