CN115232607A - 一种水基钻井液用堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水基钻井液用堵漏剂及其制备方法。该水基钻井液用堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：乳化沥青100份，微胶囊改性剂10~40份，固化剂10~30份，促进剂0.01~0.1份，水泥1~10份。该水基钻井液用堵漏剂能够在大裂缝、溶洞等恶性漏失地层入口处有效驻留形成固封，特别是在高温高压下提高驻留封堵能力和耐水冲刷能力，进而提高堵漏成功率。
Description
技术领域
本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种水基钻井液用堵漏剂及其制备方法。
背景技术
在石油天然气钻探过程中，井漏是普遍存在而且经常遇到的复杂问题。由于井漏引起的井下事故，对钻井、完井施工危害极大，一直是石油工程界急需解决的问题。钻井作业中，一旦发生井漏，不仅延误时间，损失钻井液，损害油气层，而且还可能引起井壁失稳，导致井塌、卡钻、井喷等一系列复杂情况与事故，甚至导致井眼报废，造成重大的经济损失。
特别是在高山地区油气深井钻井过程中，大裂缝、溶洞型复杂漏失地层显著增多，成为困扰油气勘探开发顺利进行的主要技术难题之一。由于此类漏失地层漏失通道尺寸大，漏失压力低，地层多含水，井漏频繁，因此漏失处理难度较大。目前，处理大裂缝、溶洞型漏失的技术主要是大颗粒、高浓度桥塞堵漏技术、水泥浆堵漏技术等。由于漏失通道大，仅靠桥堵材料实现高强度封堵难度较大。由于地层出水等原因，水泥浆在漏层的驻留能力不足，地层水稀释后的水泥浆不能形成有效封固层。
CN102504776A公开了一种用于恶性漏失的堵漏剂及配制方法，该方法先将有机单体溶于水中，加入引发剂进行聚合反应，并进行沉淀、干燥得到高分子共聚物。再将共聚物配制成水溶液，加入十二烷基苯磺酸钠、膨润粘土制成堵漏剂。该方案得到的堵漏剂能够封堵漏层，适用于在钻井过程中进行大裂缝堵漏。但此堵漏材料在地层中易被地层流体稀释，稀释后的堵漏材料胶结强度会大大降低，造成驻留能力下降等问题。
CN104388066A公开了一种钻井液用堵漏剂的制备方法，该方法通过将有机物单体在水中形成分散相加入白油中乳化，然后加入引发剂进行聚合反应，得到聚合物乳液，再加入转相剂、交联剂和惰性桥接材料，得到钻井用堵漏剂。该方法也是通过先制备聚合物，但在聚合反应后并没有将聚合物沉淀出来，而是在后续加入转相剂后快速转相、增稠形成粘弹性凝胶驻留封堵段塞，形成封堵。利用交联剂在驻留封堵段塞进一步发生交联反应，提高段塞强度，进而提高漏失压力。但是同样存在地层中易被地层流体稀释，稀释后的堵漏材料胶结强度会大大降低，造成驻留能力下降等问题。
CN102618230A公开了一种油气田用可控制交联凝胶堵水堵漏材料，该堵漏材料是先将有机单体在水溶液中通过引发剂反应制成吸水树脂，然后在油相中继续进行反应反复包裹得到颗粒，将该颗粒加入HPAM水溶液中进行交联反应，得到不动凝胶，能封堵裂缝型、溶洞型漏失地层，但该堵漏材料制作工艺复杂，在管线、钻柱内的流动性差。
CN110003864A公开了一种钻井液内堵漏剂及其制备方法，该方法以树脂为主剂，采用了微胶囊结构的潜伏型固化剂，其芯层为胺类固化剂，壁层为高韧工程塑料聚合物，该方法可以解决封堵树脂工期长和固化快相矛盾的问题，但是该方法由于采用高韧工程塑料聚合物，如果囊壁厚度控制不好会造成在使用过程中胶囊壁难以破裂或不能完全破裂，使固化剂不能与树脂完全反应，影响固化效果。此外，由于主剂采用的是树脂，固化后产物硬度大，粘弹性差，对不同裂缝、孔洞尺寸的适应能力差，难以起到良好的堵漏效果。
目前，针对大裂缝、溶洞漏失，虽然开展了大量的堵漏材料研究工作，但仍存在堵漏材料在漏失通道中驻留能力差，耐水稀释、冲刷能力弱，封堵强度低等问题。特别是在高温使用条件下，导致大裂缝、溶洞型漏失堵漏成功率很低，损失严重。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水基钻井液用堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂能够在大裂缝、溶洞等恶性漏失地层入口处有效驻留形成固封，特别是在高温高压下提高驻留封堵能力和耐水冲刷能力，进而提高堵漏成功率。
本发明第一方面提供了一种水基钻井液用堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：
乳化沥青 100份，
微胶囊改性剂 10~40份，
固化剂 10~30份，
促进剂 0.01~0.1份，
水泥 1~10份。
所述乳化沥青为阳离子乳化沥青，固含量≥50%，优选为80%~50%。
所述微胶囊改性剂包括囊壁和置于囊壁内的囊芯。
所述微胶囊改性剂的粒径为5~20μm。所述囊壁与囊芯的重量比为1:1~1:10。
所述囊壁为聚砜和/或聚醚砜。所述囊芯为水性环氧树脂和十一烯醇的混合物。所述十一烯醇加量为水性环氧树脂重量的0.5%~5%。所述水性环氧树脂为双酚A型水性环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量，固含量为45%~65%。所述水性环氧树脂优选为CYDW-100型水性环氧树脂、E-44型水性环氧树脂中的一种或多种。
所述固化剂为改性胺类水性环氧固化剂。其中，所述改性胺类水性环氧固化剂的胺值为80~220mgKOH/g，固含量为40%~80%；所述改性胺类水性环氧固化剂为WE-8300、WE-8309、WE-8325中的一种或多种。
所述促进剂为2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）、4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）中的一种或几种。
本发明第二方面提供了一种所述水基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备微胶囊改性剂；
（2）将乳化沥青、固化剂、促进剂混合，加入水泥继续搅拌，然后与步骤（1）制备的微胶囊改性剂混合，即得水基钻井液用堵漏剂。
步骤（1）制备微胶囊改性剂的具体步骤包括：
将聚砜和/或聚醚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入水性环氧树脂和十一烯醇的混合物，搅拌均匀形成分散相；以十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行第一搅拌，滴加完毕后进行反应，同时第二搅拌，反应结束后进行抽滤、洗涤、干燥得到微胶囊改性剂。
其中，十二烷基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为1.0%~1.5%。
所述第一搅拌为高速搅拌，转速为1000~3000r/min，所述第二搅拌为低速搅拌，转速为500~800r/min。
所述反应的条件为：在35~45℃下反应3~8h。优选恒温水浴条件下进行反应。其中反应过程中二氯甲烷会完全挥发。
所述洗涤优选为先用乙醇进行洗涤然后用去离子水进行洗涤，可重复多次。
所述干燥条件为在50~80℃下干燥10~20小时。
步骤（2）中，所述的混合为采用本领域常规手段混合均匀即可。
本发明第三方面提供了一种上述水基钻井液用堵漏剂在水基钻井液中的应用。
所述水基钻井液用堵漏剂可用于水基钻井液中的堵漏作业，可先制成堵漏浆，然后加入到水基钻井液中，特别适合大裂缝和孔洞型漏层使用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明水基钻井液用堵漏剂，可在大裂缝、溶洞型漏层中快速形成高软化点改性沥青弹性体，具有较强的耐水稀释和耐冲刷能力，不仅抗高温能力强，而且能够满足恶性漏失的堵漏需求。
（2）本发明采用微胶囊将水性环氧树脂及十一烯醇暂时封闭起来，不与固化剂发生接触，使得堵漏剂中各组分能够均匀稳定存在。在加入到钻井液初期不影响钻井液的流变性能。
（3）本发明钻井液用堵漏剂当作为随钻堵漏剂使用时，到达井下在一定压力作用下囊壁破裂使得固化剂、促进剂与其它组分接触而反生反应，得到弹性好，强度高的改性沥青，可以有效封堵漏层。
（4）本发明采用聚砜、聚醚砜类为囊壁，在使用过程中破裂后可以作为增韧剂使用，增加了固化后堵漏剂的使用性能。此外通过加入促进剂可以调整固化速度，提高封堵效果。
（5）本发明采用水性环氧树脂和阳离子乳化沥青为主剂，由于阳离子乳化沥青带正电性，在井下同井壁结合更为牢固，且乳化沥青与水性环氧树脂均为乳液形式，在水基钻井液中更容易充分接触并与水性环氧固化剂发生反应，形成有机整体。此外，在加入钻井液时，更易于流动，能够快速到达漏层，完成堵漏。
（6）本发明堵漏剂可在封堵段继续发生固化反应，提高堵漏强度，且封堵时不依赖于裂缝的尺寸，特别适合封堵大裂缝等恶性漏失地层。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。另外，本发明涉及的百分数，未特别说明的，均为质量百分数。
其中，本发明实施例和对比例所采用的阳离子乳化沥青为70号道路沥青加入阳离子乳化剂后按常规乳化方法制备，乳液标准粘度10~60s。
实施例1
将20g聚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入122.6g CYDW-100水性环氧树脂（环氧当量200克/当量、固含量45%）和1.2g十一烯醇的混合物搅拌均匀形成分散相；以1.0%十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行高速搅拌，转速为2800r/min。滴加完毕后在40℃恒温水浴中反应5.0小时，同时进行低速搅拌，转速为500r/min。待二氯甲烷完全挥发反应结束后，先用乙醇进行洗涤然后用去离子水进行洗涤，最后进行抽滤、在60℃烘箱中干燥12小时，得到所述微胶囊改性剂。
将200g阳离子乳化沥青（固含量50%）、36.6g WE-8325型水性环氧固化剂（胺值为150mgKOH/g、固含量为50%）和0.08g促进剂DMP-30，加入到搅拌机中混合均匀，加入6.8g水泥继续搅拌混合，最后加入51.8g上述制备的微胶囊改性剂搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例2
将62.5g聚醚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入274.5g CYDW-100水性环氧树脂（环氧当量240克/当量、固含量50%）和1.85g十一烯醇混合物，搅拌均匀形成分散相；以1.5%十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行高速搅拌，转速为2200r/min。滴加完毕后在45℃恒温水浴中反应5.5小时，同时进行低速搅拌，转速为600r/min。待二氯甲烷完全挥发反应结束后，先用乙醇进行洗涤然后用去离子水进行洗涤，最后进行抽滤、在55℃烘箱中干燥15小时，得到所述微胶囊改性剂。
将200g阳离子乳化沥青（固含量55%）、49.8gWE-8300型水性环氧固化剂（胺值为180mgKOH/g、固含量为60%）和0.12g促进剂DMP-30，加入到搅拌机中混合均匀，加入9.5g水泥继续搅拌混合，最后加入65.5g上述制备的微胶囊改性剂搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例3
将42.4g聚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入156.4g E-44水性环氧树脂（环氧当量220克/当量、固含量55%）和2.5g十一烯醇混合物，搅拌均匀形成分散相；以1.0%十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行高速搅拌，转速为2000r/min。滴加完毕后在40℃恒温水浴中反应7.5小时，同时进行低速搅拌，转速为650r/min。待二氯甲烷完全挥发反应结束后，先用乙醇进行洗涤然后用去离子水进行洗涤，最后进行抽滤、在70℃烘箱中干燥13小时，得到所述微胶囊改性剂。
将200g阳离子乳化沥青（固含量52%）、50.8gWE-8309型水性环氧固化剂（胺值为160mgKOH/g、固含量为75%）和0.10g促进剂DDM，加入到搅拌机中混合均匀，加入8.2g水泥继续搅拌混合，最后加入48.4g上述制备的微胶囊改性剂搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
实施例4
将31.5g聚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入94.2g CYDW-100水性环氧树脂（环氧当量240克/当量、固含量60%）和2.2g十一烯醇混合物，搅拌均匀形成分散相；以1.2%十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行高速搅拌，转速为2500r/min。滴加完毕后在45℃恒温水浴中反应6.5小时，同时进行低速搅拌，转速为600r/min。待二氯甲烷完全挥发反应结束后，先用乙醇进行洗涤然后用去离子水进行洗涤，最后进行抽滤、在60℃烘箱中干燥16小时，得到所述微胶囊改性剂。
将200g阳离子乳化沥青（固含量55%）、58.6gWE-8300型水性环氧固化剂（胺值为200mgKOH/g、固含量为60%）和0.15g促进剂DMP-30，加入到搅拌机中混合均匀，加入12.2g水泥继续搅拌混合，最后加入74.8g上述制备的微胶囊改性剂搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
对比例1
在31.5g脲甲醛预聚体溶液中，加入94.2g CYDW-100水性环氧树脂（环氧当量240克/当量、固含量60%）和2.2g十一烯醇混合物，搅拌均匀形成分散相；以1.2%十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行高速搅拌，转速为2500r/min。滴加完毕后在45℃恒温水浴中反应6.5小时，同时进行低速搅拌，转速为600r/min。对产物进行过滤、洗涤、干燥处理后，得到脲醛树脂微胶囊改性剂。其中脲甲醛预聚体可按如下方法制备：将尿素和37％甲醛溶液按1：2的质量比加入到带有回流装置的三口烧瓶中，搅拌待尿素全部溶解后，用三乙醇胺调节溶液pH值8.0～9.0之间，然后升温至70℃反应1h，得到脲甲醛预聚体。
将200g阳离子乳化沥青（固含量55%）、58.6gWE-8300型水性环氧固化剂（胺值为200mgKOH/g、固含量为60%）和0.15g促进剂DMP-30，加入到搅拌机中混合均匀，加入12.2g水泥继续搅拌混合，最后加入74.8g上述制备的脲醛树脂微胶囊改性剂搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
对比例2
将200g阳离子乳化沥青（固含量55%）、74.8g CYDW-100水性环氧树脂（环氧当量240克/当量、固含量60%）和1.75g十一烯醇混合物、58.6gWE-8300型水性环氧固化剂（胺值为200mgKOH/g、固含量为60%），加入到搅拌机中混合均匀，加入12.2g水泥继续搅拌混合，最后加入0.15g促进剂DMP-30搅拌均匀即得钻井液用堵漏剂。
测试例
采用0.5~2.0cm的砂石子制成的砂层模拟大孔道漏层，以模拟漏层实验仪在水基钻井液中测试堵漏剂的使用性能。
将实施例1~4及对比例1~2中的堵漏剂与基浆按1:1制成堵漏浆，其中基浆按每1000mL水中加入2.75g无水碳酸钠，再加入60g膨润土，高速搅拌20min于室温下养护24h得到。
然后用平流泵将堵漏浆挤入模拟漏层中，加热至120℃并逐渐加压至3.5MPa，固化90min后用堵漏浆2倍的清水进行挤注试验，测定挤注压力，即代表驻留能力和承压能力。具体试验结果见表1。
表1 实施例1~4及对比例的堵漏性能
| 固化前驻留能力/MPa | 固化后承压能力/MPa | |
| 实施例1 | 3.3 | 14.7 |
| 实施例2 | 3.1 | 14.0 |
| 实施例3 | 2.8 | 13.4 |
| 实施例4 | 3.5 | 15.3 |
| 对比例1 | 2.7 | 9.4 |
| 对比例2 | - | - |
其中，对比例2由于没有制成微胶囊结构，在配制堵漏剂时，水性环氧树脂与水性环氧固化剂和固化促进剂直接接触，进行固化反应，使其粘度升高固化，无法应用于钻井液。
由试验结果可以看出，本发明的堵漏剂在挤注2倍的清水后，其在0.5~2.0cm砂石子的模拟漏层中，固化前的驻留能力、固化后的承压能力都很好，表明本发明的钻井液用堵漏剂具有耐水冲刷能力强，驻留能力强，封堵承压高的性能，可用于大孔洞的漏失地层。
Claims (14)
1.一种水基钻井液用堵漏剂，按重量份数计，包括以下组分：
乳化沥青 100份，
微胶囊改性剂 10~40份，
固化剂 10~30份，
促进剂 0.01~0.1份，
水泥 1~10份。
2.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述乳化沥青为阳离子乳化沥青，固含量≥50%。
3.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述微胶囊改性剂包括囊壁和置于囊壁内的囊芯；所述囊壁与囊芯的重量比为1:1~1:10。
4.按照权利要求3所述的堵漏剂，其特征在于：所述微胶囊改性剂的粒径为5~20μm。
5.按照权利要求3所述的堵漏剂，其特征在于：所述囊壁为聚砜和/或聚醚砜；所述囊芯为水性环氧树脂和十一烯醇的混合物。
6.按照权利要求5所述的堵漏剂，其特征在于：所述十一烯醇的用量为水性环氧树脂重量的0.5%~5%；所述水性环氧树脂为双酚A型水性环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量，固含量为45%~65%；所述水性环氧树脂优选为CYDW-100型水性环氧树脂、E-44型水性环氧树脂中的一种或多种。
7.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述固化剂为改性胺类水性环氧固化剂；所述改性胺类水性环氧固化剂的胺值为80~220mgKOH/g，固含量为40%~80%；所述改性胺类水性环氧固化剂为WE-8300、WE-8309、WE-8325中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于：所述促进剂为2,4,6-三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）、4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）中的一种或几种。
9.按照权利要求1-8任一所述水基钻井液用堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备微胶囊改性剂；
（2）将乳化沥青、固化剂、促进剂混合，加入水泥继续搅拌，然后与步骤（1）制备的微胶囊改性剂混合，即得水基钻井液用堵漏剂。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（1）制备微胶囊改性剂的具体步骤包括：将聚砜和/或聚醚砜溶解于二氯甲烷中，然后加入水性环氧树脂和十一烯醇的混合物，搅拌均匀形成分散相；以十二烷基苯磺酸钠水溶液作为连续相，将上述分散相滴加到连续相中，同时进行第一搅拌，滴加完毕后进行反应，同时第二搅拌，反应结束后进行抽滤、洗涤、干燥，得到微胶囊改性剂。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的质量浓度为1.0%~1.5%。
12.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：所述第一搅拌为高速搅拌，转速为1000~3000r/min，所述第二搅拌为低速搅拌，转速为500~800r/min。
13.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：所述反应的条件为：在35~45℃下反应3~8h；优选恒温水浴条件下进行反应。
14.权利要求1-8任一水基钻井液用堵漏剂或按照权利要求9-13任一所述方法制备的水基钻井液用堵漏剂在水基钻井液中的应用。
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