CN110922771A - 改性环氧沥青、水基钻井液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性环氧沥青、水基钻井液及其制备方法。所述改性环氧沥青，按重量份数计，包括：基质沥青100份，增容剂1~20份，增韧剂1~10份，固化剂5~20份，固化促进剂1~5份，环氧树脂5~30份；其中，所述的固化促进剂包括多胺、酚类和含醛水溶液反应得到的产物。本发明的水基钻井液中添加了改性环氧沥青液，其中的改性环氧沥青不仅颗粒粒径小、软化点高、具有一定的弹性变形能力，而且抗高温性能优良，该钻井液在高温使用时具有很好的流变性能和高温高压降滤失效果。

Description

改性环氧沥青、水基钻井液及其制备方法
技术领域
本发明属于石油钻井开采技术领域，具体涉及一种改性环氧沥青、水基钻井液及其制备方法。
背景技术
随着石油勘探与开发的发展，钻井深度不断加深，钻遇地层愈来愈复杂，定向井、水平井等特殊工艺井的数量逐渐增多。这使钻井工程对钻井液的使用性能，特别是抗高温能力提出了更高的要求。沥青类产品作为重要的钻井液处理剂，具有良好的防塌、润滑、降低滤失和高温稳定等综合效能。然而一般软化点沥青会因为过度软化甚至流淌而无法满足深井下的高温作业要求。
高软化点沥青是指软化点在100℃以上，尤其是在120℃以上的沥青。高软化点沥青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。高软化点沥青可以用于深层油气田的钻井作业中，作为钻井液的重要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降低滤失量的作用。
一般的高软化点沥青多为石油沥青、煤沥青、天然沥青等。为了提高钻井液用沥青类产品的使用性能，先后公开了很多方法对沥青进行改性。其中最主要的方法就对沥青进行磺化。如US3485745、CN99109453.0、CN201010250241.3等。这种方法虽然能够增加产品的水溶性，但是油溶率较低。沥青经磺化后主要生成了磺酸盐，产品的软化点几乎测不出来，只能在较低的温度条件下使用。而且其颗粒没有弹性、变形能力差，不能任意嵌入井内的孔道，特别是不规则形孔道，不能很好地起到封堵和降滤失的作用。同时，这种工艺较复杂，对环境容易造成污染。
环氧沥青是指沥青中加入环氧树脂后，经过物理共混，稳定均匀后再与固化剂发生交联反应，形成一种多组分高性能的固化物。其中，组成不同的环氧沥青，其性能不同。在整个环氧沥青中，如果环氧体系占主导，则形成不可逆的热固性材料；如果沥青体系占主导，则形成有部分热塑性的高软化点沥青。而现有技术中，并没有将环氧沥青或改性环氧沥青应用于钻井液中的相关报道。
钻井液以其连续相分为油基钻井液和水基钻井液。高软化点石油沥青主要以油溶性为主，所以在油基钻井液中分散性好，应用不成问题。但是在水基钻井液中，由于其水溶性很小，存在分散困难、不易稳定的问题。这也是制约高软化点沥青在水基钻井液中广泛应用的一个主要因素。
高软化点沥青在钻井液中使用时，要求以极小的颗粒分散到泥浆体系中，这样既可以保证沥青分散均匀，又可以避免聚结成大的块状物堵塞振动筛而造成无法使用等问题的发生。通常情况下，沥青颗粒的粒径要求在150μm以下，甚至120μm以下方具有良好的使用效果。
然而，沥青属于热敏性材料，在粉碎或超细粉碎时，会增加很大成本。即使能够得到细小的沥青颗粒，要想在水基钻井液中稳定分散也是很不容易的。如果不能稳定分散就无法在井下起到封堵和降滤失的作用。
发明内容
针对现有技术制备高软化点沥青工艺复杂，而且水基钻井液中使用的沥青产品软化点低，颗粒较大，在钻井液中分散性能不好，不能很好的满足钻井液的封堵、防塌，稳定井壁，降低滤失量的使用性能等问题，本发明提供了一种改性环氧沥青、水基钻井液及其制备方法。该水基钻井液中包含改性环氧沥青颗粒，且能够使其在钻井液中稳定分散，该改性环氧沥青具有一定的弹性变形能力，抗高温性能优良，能够提高钻井液的封堵、防塌，稳定井壁，降低滤失量等性能。
本发明第一方面提供了一种改性环氧沥青，按重量份数计，包括以下组分：
基质沥青 100份，
增容剂 1~20份，
增韧剂 1~10份，
固化剂 5~20份，
固化促进剂 1~5份，
环氧树脂 5~30份；
其中，所述的固化促进剂包括多胺、酚类和含醛水溶液反应得到的产物。
所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶脱沥青、天然沥青中的至少一种，软化点为30~70℃。
所述增容剂为液体古马隆树脂与乙撑硬脂酰胺的混合物，所述液体古马隆树脂与乙撑硬脂酰胺的重量比为20:1~2:1。
所述增韧剂为液体聚硫橡胶、液体丁腈橡胶中的至少一种。
所述固化剂为酸酐类固化剂，优选为芳香族酸酐、脂环族酸酐、脂肪族酸酐中的至少一种，进一步优选脂环族酸酐，更进一步优选甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、桐油酸酐中的至少一种。
所述固化促进剂为自制固化反应促进剂，其中多胺、酚类和含醛水溶液的重量比为：1~3:1:1~2。
所述多胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间二甲苯二胺、间苯二胺中的一种或多种，优选乙二胺和间二甲苯二胺；所述酚类为苯酚、邻甲酚、间苯二酚中的至少一种，优选苯酚；所述含醛水溶液为含有甲醛、丁醛、苯甲醛中的一种或几种的水溶液，优选含甲醛水溶液；含醛水溶液的质量浓度为35%~40%。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量，优选为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44等中的至少一种，进一步优选为CYD-128、E-44中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种耐高温水基钻井液，以重量份数计，包括：
基浆 85~95份，
改性环氧沥青液 5~15份，
所述改性环氧沥青液，按重量份数计，包括以下组分：
所述改性环氧沥青 2~6份，
水 3~7份。
所述改性环氧沥青液中还可以包括稳定分散剂。所述稳定分散剂为聚氧乙烯醚类，优选为脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。所述稳定分散剂的加入量为所述改性环氧沥青重量的0.1%~10%。
所述的基浆是本领域常规的水基钻井液基浆，可以按照现有技术常规方法制备，基浆的组成及制备方法为本领域技术人员熟知，例如可按照以下制备过程进行：在水中加入无水碳酸钠，再加入钠膨润土，高速搅拌并养护一定时间后得到。
本发明第三方面提供了上述改性环氧沥青的制备方法，包括：
i、将多胺、酚类物质在搅拌条件进行混合，加热溶解，然后加入含醛水溶液，进行反应，脱水，得到固化促进剂；
ii、将基质沥青加热至熔融状态，加入增容剂第一搅拌，加入增韧剂第二搅拌，加入固化剂及步骤i 所得的固化促进剂，第三搅拌，再加入环氧树脂，第四搅拌，反应，冷却，得到改性环氧沥青。
其中，步骤i中所述的加热溶解的温度为40~90℃；所述的加入含醛水溶液的方式为缓慢滴加，所述反应的条件为在50~120℃条件下反应1.0~4.0h，所述的脱水为升温至150~200℃，抽真空脱水。
步骤ii中，所述的反应为在120~140℃条件下恒温反应4~10小时。
步骤ii中所述的第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌和第四搅拌，均为搅拌均匀即可，优选的搅拌时间依次为：10~30min、5~10min、5~30 min、5~30min。
本发明第四方面提供了上述水基钻井液的制备方法，包括：
（1）、将改性环氧沥青加入至水中进行粉碎，得到改性环氧沥青液；
（2）、将步骤（1）得到的改性环氧沥青液与基浆混合均匀，得到所述水基钻井液。
步骤（1）中在将改性环氧沥青加入至水中进行粉碎时选择性加入稳定分散剂；所述稳定分散剂为聚氧乙烯醚类，优选为脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。所述稳定分散剂的加入量为所述改性环氧沥青重量的0.1%~10%。
步骤（1）所述的粉碎，可采用高速剪切乳化机、胶体磨或研磨机中的一种，粉碎时间优选为1~30min，粉碎至平均粒径≤120μm。
本发明的改性环氧沥青，可作为性能调节剂用于钻井液中，尤其适用于水基钻井液，特别适用于使用环境为高温的情况下。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明的耐高温钻井液中，改性环氧沥青不仅颗粒粒径小，具有一定的弹性变形能力，而且抗高温性能优良，从而提高了钻井液的提粘切性、体系的动切力和高温高压降滤失性。本发明的水基钻井液可在油田的深井、超深井钻井作业中使用。
（2）本发明，在增容剂和增韧剂的作用下，有利于提高基质沥青的整体力学性能和软化点，同时也有利于基质沥青与环氧树脂发生反应生成改性环氧沥青；另外，在固化剂和特定的固化促进剂的协同作用下，提高改性环氧沥青的综合性能。
（3）在本发明制备改性环氧沥青液时，改性环氧沥青在水中粉碎可以避免因放热造成的颗粒重新粘结。通过加入稳定分散剂可以使沥青颗粒均匀稳定的分散在水中，解决了环氧改性沥青常温粉碎容易粘结，在水中难以均匀分散的问题。
（4）本发明方法工艺简单、操作方便、成本较低。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明的技术方案，但不以任何方式限制本发明。本发明中，wt%表示质量分数。
本发明实施例中采用的基浆制备过程如下：每1000mL水中加入2.75g无水碳酸钠，再加入60g钠膨润土，高速搅拌20min于室温下养护24h，得到基浆。
实施例1
在反应器中加入65g乙二胺和38g苯酚，搅拌升温溶解，在50℃条件下缓慢滴加50g含37wt%甲醛水溶液，80min滴完，然后在80℃下反应2.5h，升温至180℃，抽真空脱水，得到固化促进剂；将200g软化点为36.5℃的减压渣油加热至熔融状态，加入16g古马隆树脂和3g乙撑硬脂酰胺，搅拌15min，加入8.5 g LP-3型液体聚硫橡胶搅拌10min，加入 29.6g甲基四氢苯酐及 7.8g上述所得的固化促进剂，搅拌20min，再加入39.2g CYD-128型环氧树脂，搅拌15min，然后在130℃条件下恒温反应5小时，冷却得到改性环氧沥青。
取100g上述改性环氧沥青加入至150g水中，同时加入4.2g油酸聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得改性环氧沥青液；将50g改性环氧沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
实施例2
在反应器中加入46g间二甲苯二胺和32g苯酚，搅拌升温溶解，在75℃条件下缓慢滴加36.2g含37wt%甲醛水溶液，65min滴完，然后在90℃下反应2.5h，升温至170℃，抽真空脱水，得到固化促进剂；将200g软化点为42.6℃的减压渣油加热至熔融状态，加入 23.5g古马隆树脂和8.2g乙撑硬脂酰胺，搅拌20min，加入12.6g液体丁腈橡胶搅拌10min，加入 33.8g甲基六氢苯酐及 9.2g上述所得的固化促进剂，搅拌15min，再加入45.8g E-44型环氧树脂，搅拌15min，然后在135℃条件下恒温反应6.5小时，冷却得到改性环氧沥青。
取100g上述改性环氧沥青加入至180g水中，同时加入5.2g壬基酚聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得改性环氧沥青液；将68g改性环氧沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
实施例3
在反应器中加入 51.2g乙二胺和28.6g苯酚，搅拌升温溶解，在70℃条件下缓慢滴加44.6g含37wt%甲醛水溶液，55min滴完，然后在95℃下反应3.0h，升温至165℃，抽真空脱水，得到固化促进剂；将200g软化点为54.8℃的氧化沥青加热至熔融状态，加入19.5g古马隆树脂7.4g乙撑硬脂酰胺，搅拌20min，加入11.2 g液体丁腈橡胶搅拌10min，加入26.9 g甲基四氢苯酐及9.4 g上述所得的固化促进剂，搅拌15min，再加入51.8g CYD-128型环氧树脂，搅拌30min，然后在140℃条件下恒温反应4.5小时，冷却得到改性环氧沥青。
取100g上述改性环氧沥青加入至120g水中，同时加入5.4g月桂酸聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得改性环氧沥青液；将35g改性环氧沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
实施例4
在反应器中加入48.6g间二甲苯二胺和24.8g苯酚，搅拌升温溶解，在80℃条件下缓慢滴加 36.6g含35wt%甲醛水溶液，50min滴完，然后在100℃下反应3.5h，升温至185℃，抽真空脱水，得到固化促进剂；将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入21.5 g古马隆树脂8.5g乙撑硬脂酰胺，搅拌25min，加入 9.5g LP-8型液体聚硫橡胶搅拌10min，加入35.5 g甲基四氢苯酐及9.5 g上述所得的固化促进剂，搅拌25min，再加入57.5g CYD-128型环氧树脂，搅拌25min，然后在125℃条件下恒温反应6小时，冷却得到改性环氧沥青。
取100g上述改性环氧沥青加入至160g水中，同时加入6.6g硬脂酸聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得改性环氧沥青液；将48g改性环氧沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
对比例1
将200g软化点为66.4℃的溶脱沥青加热至熔融状态，加入35.5 g甲基四氢苯酐，搅拌25min，再加入57.5g CYD-128型环氧树脂，搅拌25min，然后在125℃条件下恒温反应6小时，冷却得到环氧沥青。
取100g上述环氧沥青加入至160g水中，同时加入6.6g硬脂酸聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得环氧沥青液。将48g环氧沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
对比例2
取软化点为154.2℃的氧化沥青120g，置于冷冻箱中冷冻（冷冻温度-30℃，冷冻时间为12小时）。取出后加入10.5g十八烷基三甲基氯化铵，在小型万能粉碎机中粉碎30s，用标准筛筛分，筛下即得高软化点沥青颗粒。
取100g上述高软化点沥青加入至160g水中，同时加入6.6g硬脂酸聚氧乙烯醚，用小型高剪切机进行粉碎，得高软化点沥青液。将48g高软化点沥青液置于400mL配制好的钻井液基浆中，高速剪切10分钟，得到水基钻井液。
对实施例1~4、对比例1制备过程中得到的改性环氧沥青液、环氧沥青液分别进行脱水和抽真空干燥处理。将所得固体用振动筛进行筛分，对应得到改性环氧沥青颗粒、环氧沥青颗粒、以及对比例2的高软化点沥青颗粒。对其粒径、软化点和筛后通过率进行了测试。其结果如表1所示。
表1 各实施例及对比例中各沥青颗粒的性质
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
软化点，℃ 131.2 140.6 149.3 155.2 115.6 154.2
平均粒度，μm 112 105 98 96 120 112
筛后通过率，% 94.2 96.6 95.9 97.7 92.8 93.5
筛后通过率指：颗粒物常温堆放30天后，用与刚制备时相同孔径的标准筛进行筛分，通过筛孔的颗粒质量占总质量的百分数。该指标主要考察颗粒物经过贮存后的稳定性，即粒径变化情况。
对上述实施例及对比例制备的水基钻井液各项性能进行测定，结果如表2所示。
表2 各实施例和对比例水基钻井液的性质
基浆 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
表观粘度/mPa.s 14.5 16.1 15.6 15.8 16.6 17.2 16.0
塑性粘度/mPa.s 9.8 11.2 10.9 11.5 12.0 12.6 12.3
动切力/Pa 4.7 5.8 6.1 5.9 6.7 4.9 5.0
高温高压滤失/mL 80.2 20.6 19.2 18.8 18.4 45.9 38.5
陈化后 稳定分散 稳定分散 稳定分散 稳定分散 稳定分散 稳定分散 稳定分散
注：表2中，粘度及高温高压滤失量按GB/T 16783方法进行。
陈化条件为：160℃，16小时。

Claims (16)

1.一种改性环氧沥青，按重量份数计，包括以下组分：
基质沥青 100份，
增容剂 1~20份，
增韧剂 1~10份，
固化剂 5~20份，
固化促进剂 1~5份，
环氧树脂 5~30份；
其中，所述的固化促进剂包括多胺、酚类和含醛水溶液反应得到的产物。
2.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述基质沥青为减压渣油、氧化沥青、溶脱沥青、天然沥青中的至少一种，软化点为30~70℃。
3.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述增容剂为液体古马隆树脂与乙撑硬脂酰胺的混合物，所述液体古马隆树脂与乙撑硬脂酰胺的重量比为20:1~2:1。
4.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述增韧剂为液体聚硫橡胶、液体丁腈橡胶中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述固化剂为酸酐类固化剂，优选为芳香族酸酐、脂环族酸酐、脂肪族酸酐中的至少一种，进一步优选脂环族酸酐，更进一步优选甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、桐油酸酐中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述固化促进剂中，多胺、酚类和含醛水溶液的重量比为：1~3:1:1~2。
7.按照权利要求1或6所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述多胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间二甲苯二胺、间苯二胺中的一种或多种，优选乙二胺和间二甲苯二胺；所述酚类为苯酚、邻甲酚、间苯二酚中的至少一种，优选苯酚；所述含醛水溶液为含有甲醛、丁醛、苯甲醛中的一种或几种的水溶液，优选含甲醛水溶液；含醛水溶液的质量浓度为35%~40%。
8.按照权利要求1所述的改性环氧沥青，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧当量为180~280克/当量，优选为CYD-127、CYD-128、CYD-134、E-42、E-44中的至少一种，进一步优选为CYD-128、E-44中的至少一种。
9.一种耐高温水基钻井液，以重量份数计，包括：
基浆 85~95份，
改性环氧沥青液 5~15份，
所述改性环氧沥青液，按重量份数计，包括以下组分：
权利要求1~8任一所述改性环氧沥青 2~6份，
水 3~7份。
10.按照权利要求9所述的水基钻井液，其特征在于：所述改性环氧沥青液中还包括稳定分散剂；所述稳定分散剂为聚氧乙烯醚类，优选为脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述稳定分散剂的加入量为所述改性环氧沥青重量的0.1%~10%。
11.按照权利要求1-8任一所述的改性环氧沥青的制备方法，包括：
i、将多胺、酚类物质在搅拌条件进行混合，加热溶解，然后加入含醛水溶液，进行反应，脱水，得到固化促进剂；
ii、将基质沥青加热至熔融状态，加入增容剂第一搅拌，加入增韧剂第二搅拌，加入固化剂及步骤i 所得的固化促进剂，第三搅拌，再加入环氧树脂，第四搅拌，反应，冷却，得到改性环氧沥青。
12.按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤i中所述的加热溶解的温度为40~90℃；所述反应的条件为在50~120℃条件下反应1.0~4.0h，所述的脱水为升温至150~200℃，抽真空脱水。
13. 按照权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤ii中所述的第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌和第四搅拌，搅拌时间依次为：10~30min、5~10min、5~30 min、5~30min；所述的反应为在120~140℃条件下恒温反应4~10小时。
14.一种如权利要求9所述的水基钻井液的制备方法，包括：
（1）、将改性环氧沥青加入至水中进行粉碎，得到改性环氧沥青液；
（2）、将步骤（1）得到的改性环氧沥青液与基浆混合均匀，得到所述水基钻井液。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于：步骤（1）中在将改性环氧沥青加入至水中进行粉碎时加入稳定分散剂；所述稳定分散剂为聚氧乙烯醚类，优选为脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述稳定分散剂的加入量为所述改性环氧沥青重量的0.1%~10%。
16.按照权利要求14所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎，粉碎时间为1~30min，粉碎至平均粒径≤120μm。
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