CN115232005A - 一种酯交换增塑剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学领域，具体公开了一种酯交换增塑剂的制备方法，包括以下步骤：a)获取邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯；b)将邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯在氮气保护下搅拌加热至120～160℃；c)搅拌加热至120～160℃后加入催化剂，继续升温至160～250℃，反应0.5～3.5小时。所达到的效果是上述方法所制得的酯交换增塑剂不需后处理或简单后处理后即可直接和PVC及其他助剂混合，制成软PVC制品。此种增塑剂比DOP、DBP单独使用性能优秀，比DOP和DBP混合使用也优秀，但成本增加不多。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体而言，涉及一种酯交换增塑剂及制备方法。
背景技术
软质增塑聚氯乙烯塑料价廉物美，产量越来越大。但与之相配套的主要 增塑剂的生产却越来越集中到简单的品种之中。由于价格的和性能的原因邻 苯二甲酸二辛酯(DOP)，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)这两种增塑剂用量最 大，供给上最能保证。DOP综合性能不错但耐低温性欠佳，用它增塑的PVC 产品较硬，DBP耐低温性不错，用它增塑的PVC产品较柔软，但挥发性大。 上世纪美国欧盟有邻苯二甲酸丁辛酯(BOP)供应市场，耐低温性不错挥发性 也比较低，但价格较贵一直上不了主流，现在市场上早已不见了踪影。“安徽 化工1991第1期”徐文的邻苯二甲酸丁辛酯合成研究文献报道用苯酐和丁 醇反应生成邻苯二甲酸单丁酯，再加入辛醇反应生成含有邻苯二甲酸丁辛酯 (BOP)50％左右的混合增塑剂的方法，但此法工艺复杂，并且有后处理提纯工 艺，成本较DOP和DBP混合使用高很多，产品性价比不高很难推广。现在普 遍的做法是把DOP和DBP按一定比例混合使用来满足产品的各项性能，但产 品在使用过程中产品性能会随着DBP挥发而下降。
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸 丁辛酯(BOP)的化学式分别如下：
发明内容
本发明的目的在于提供一种酯交换增塑剂及制备方法，以达到无需后处 理或简单后处理，直接和PVC及其他助剂混合，制成软PVC制品，比DOP、 DBP单独使用或混合使用性能都更加优秀的目的。
本发明提供了一种酯交换增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
a)获取邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯；
b)将邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯在氮气保护下搅拌加热至 120～160℃；
c)搅拌加热至120～160℃后加入催化剂，继续升温至160～250℃，反应 0.5～3.5小时。
其中反应式如下：
上述邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯的质量比为1:9～9:1。
上述催化剂为三氧化二铝、氧化亚锡或钛酸酯。
上述催化剂优选为钛酸四丁酯，钛酸四丁酯作为催化剂时较其他催化剂 效率高反应时间短。
上述催化剂用量为邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯总质量数的 0.1％～0.3％。
还包括以下步骤：
d)反应0.5～3.5小时后过滤去除催化剂。
一种酯交换增塑剂，由上述方法制得。
一种PVC制品，由权利要求上述方法制得酯交换增塑剂和PVC混合，制 成软PVC制品。
本发明所提供的一种酯交换增塑剂的制备方法不需后处理或简单后处 理，直接和PVC及其他助剂混合，制成软PVC制品，此种增塑剂比DOP、DBP 单独使用性能优秀，比DOP和DBP混合使用也优秀，但成本增加不多。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合具体实施 例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅 仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。
具体生产过程，把符合国标要求的邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正 丁酯按一定的比例放入反应釜，釜底通入氮气保护，打开搅拌，开始加热至 120～160℃时加入一定比例的催化剂，催化剂可用三氧化二铝，氧化亚锡，钛 酸酯等优选钛酸四丁酯做催化剂，催化剂用量为二辛酯和二丁酯总质量数的 0.1％～0.3％，继续升温至160～250℃，反应0.5～3.5小时出料，根据生产的PVC 产品不同催化剂可以过滤掉也不过滤掉。
验证方案：
1)取62重量份酯交换增塑剂和PVC空白配方见表1放入高速混合机混合至 增塑剂完全吸收，用挤出机在150～180度下挤出片材，喂入专用模具，用平 板硫化机在155～175度把这些片材，压成标准厚度为1mm和6mm的两种片 材，试片增塑剂含量36.97％1mm片材用来测试增塑剂挥发性，6mm片材用 来测试硬度。
2)取62重量份邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按一定比例的简单 混合酯按3.3的办法制成1mm和6mm两种片材用来做对比测试用试片，试 片增塑剂含量36.97％。
3)取62重量份的邻苯二甲酸二辛酯按3.3的办法制成1mm和6mm厚的试 片用来做对比测试用，试片增塑剂含量36.97％。
4)取62重量份的邻苯二甲酸二正丁酯按3.3的办法制成1mm和6mm两种 片材用来做对比测试用，试片增塑剂含量36.97％。
表1：PVC空白配方
| 组份名称 | 重量份 | 备注 |
| PVC | 100 | 台塑70粉聚合度1300 |
| 三盐基硫酸铅 | 3 | |
| 二盐基亚磷酸铅 | 2 | |
| 硬脂酸钙 | 0.4 | |
| PE蜡 | 0.3 | |
| 合计 | 105.7 |
测试方法
1)、按HG/T 4458–2012“塑料增塑剂损失的测定活性炭法”方法A的办法 进行测试，为了加强效果把通风性热老化箱温度提高到86～88℃。
2)把1mm厚PVC试样片，用标准的冲刀冲出直径50mm的圆片作分析天平 称出试片的重量m0并做记录。
3)在86～88℃烘烤24小时。测出试片重量m1并做记录。计算出PVC由于基 础配方中没有易挥发组分全部是增塑剂，为了使数据更直观我们在本专利中 挥发损失率指增塑剂的挥发损失率，而不是塑料试片的损失率。
4)把3.3～3.6所描述的几种1mm片材进行按4.1～4.3描述的方法测量出并计 算出每种试片的增塑剂的挥发情况。所有数据用作对比证明本发明增塑剂挥 发性能优异。
5)把3.3～3.6描述的6mm厚的试片用邵氏硬度计在20～22℃的环境下测出硬 度数值。所有数据用作对比证明本发明增塑剂柔顺性能比单独用DOP优异。
实施例1
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比90：10放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2小时，制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表1
表1
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例2
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比80：20放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表2
表2
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例3
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比70：30放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2.5小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表3
表3
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例4
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比58.45：41.55(摩尔 比1：1)放入反应釜，放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应3小时,制得 酯交换增塑剂，用该增塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表4
表4
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例5
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比50：50放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应3小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表5
表5
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例6
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比40：60放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应3小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表6
表6
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例7
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比30：70放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2.5小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表7
表7
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例8
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比20：80放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2.5小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表8
表8
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例9
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比10：90放入反应釜， 放入钛酸四丁酯催化剂加热至200℃反应2小时,制得酯交换增塑剂，用该增 塑剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表9
表9
可见酯交后的增塑剂的挥发性比简单混合要小很多，硬度比简单混合稍硬， 比单独用DOP要小。
实施例10
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比60：40放入反应釜， 放入氧化二铝催化剂加热至200℃反应3小时,制得酯交换增塑剂，用该增塑 剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表10
表10
实施例11
邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯按质量比60：40放入反应釜， 放入氧化亚锡催化剂加热至210℃反应3.5小时,制得酯交换增塑剂，用该增塑 剂62重量份制成PVC试片性能检测数据如表11
表11
Claims (8)
1.一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)获取邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯；
b)将邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯在氮气保护下搅拌加热至120～160℃；
c)搅拌加热至120～160℃后加入催化剂，继续升温至160～250℃，反应0.5～3.5小时。
2.根据权利要求1所述的一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于：所述邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯的质量比为1:9～9:1。
3.根据权利要求1所述的一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氧化二铝、氧化亚锡或钛酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯。
5.据权利要求1所述的一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂用量为邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯总质量数的0.1％～0.3％。
6.根据权利要求1所述的一种酯交换增塑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
d)反应0.5～3.5小时后过滤去除催化剂。
7.一种酯交换增塑剂，其特征在于：由权利要求1至6任意一项所述方法制备得到。
8.一种PVC制品，其特征在于：由权利要求1至6任意一项所述方法制备得到的酯交换增塑剂和PVC混合，制成软PVC制品。
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| CN1430534A (zh) * | 2000-05-19 | 2003-07-16 | 科学技术振兴事业团 | 酯化反应和酯交换反应的催化剂以及制备酯的方法 |
| CN101238175A (zh) * | 2005-08-12 | 2008-08-06 | 伊士曼化工公司 | 聚氯乙烯组合物 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 徐文: "邻苯二甲酸丁辛酯合成研究", 安徽化工, vol. 1991, no. 1, pages 6 - 11 * |
| 蒋平平主编: "《环保增塑剂》", 国防工业出版社, pages: 17 - 18 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115232005B (zh) | 2024-05-10 |
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Denomination of invention: A ester exchange plasticizer and its preparation method Granted publication date: 20240510 Pledgee: Bank of Ningbo Co.,Ltd. Shaoxing Branch Pledgor: SHAOXING HONGRUN FIRE CONTROL EQUIPMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2024980021663 |
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