CN115231599B - 一种粒度可控的勃姆石制备方法 - Google Patents

一种粒度可控的勃姆石制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法，包括如下步骤：S1、将氢氧化铝原料制备成浆料一后加酸，水热反应，将产物清洗、烘干，得到多晶氢氧化铝；S2、将多晶氢氧化铝、氢氧化铝原料按比例配置成浆料二，水热反应，将产物过滤、烘干、打散，得到粒度可控的勃姆石。本发明的有益效果是：本发明通过水热法，在添加有机酸的条件下，将氢氧化铝原料溶解为Al3+单体，形成多晶氢氧化铝，通过控制多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料的配比，抑制离子聚集重结晶，从而制备出不同状态的氢氧化铝，而且表面活性剂的加入也可以有效控制勃姆石的粒度，整体方法简单，易于工业化。

Description

一种粒度可控的勃姆石制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法。
背景技术
氢氧化铝是制备勃姆石的主要原料，在水热条件下，以氢氧化铝为原料制备勃姆石过程中，氢氧化铝晶体之间的团聚遭到破坏，通过水解，形成Al3+单体，不同单体间的氧基桥联反应，脱去一分子水，从而形成扭折结构的Al3+四聚体，当Al3+四聚体过饱和，开始析出晶核，如此反复，随着水热反应的进行，氢氧化铝转化为勃姆石晶体。
目前作为勃姆石制备原料的商品氢氧化铝主要是采用铝酸钠溶液种分法制备，制备过程中，由于铝酸钠溶液与氢氧化铝晶体之间的界面张力高达1.25N/m，分解过程中氢氧化铝晶核难于自发生成，必须依赖外加晶种等手段。这导致得到的氢氧化铝的晶体的晶粒尺寸和形态会因生产条件的波动存在差异，由于这些差异目前难以消除，进而对勃姆石的粒度、形貌产生影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种粒度可控的勃姆石制备方法，通过不同结晶状态的氢氧化铝的配比，制备出不同尺寸的勃姆石颗粒，从而解决形貌和粒度控制困难的问题，工艺简单，易于工业化。
本发明提供了如下的技术方案：
一种粒度可控的勃姆石制备方法，包括如下步骤：
S1、将氢氧化铝原料制备成浆料一后加酸，水热反应，将产物清洗、烘干，得到多晶氢氧化铝；
S2、将多晶氢氧化铝、氢氧化铝原料按比例配置成浆料二，水热反应，将产物过滤、烘干、打散，得到粒度可控的勃姆石。
优选的，所述粒度可控的勃姆石粒度为0.5-3微米。
优选的，所述氢氧化铝原料制备成浆料一的过程为：将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为25-30%的悬浊液。
优选的，所述酸为有机酸，选自芳香族有机酸、脂肪族有机酸中的任意一种或几种。
优选的，所述芳香族有机酸包括苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、水杨酸。
优选的，所述脂肪族有机酸包括甲酸、冰醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、马来酸、柠檬酸、抗坏血酸。
优选的，所述酸为无机酸，选自盐酸，硝酸中一种。
优选的，所述有机酸的添加质量为氢氧化铝原料质量的0.5-2‰。
优选的，所述步骤S1中，水热反应的条件为：温度110-120℃、压强0.1-0.2MPa、时间5-10h。
优选的，所述多晶氢氧化铝、氢氧化铝原料按比例配置成浆料二的过程为：将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:（3-5）混合，再与水混合形成总质量浓度为25-35%的悬浊液。
优选的，所述浆料二中还包括表面活性剂。
优选的，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂中的任意一种或几种。
优选的，所述非离子表面活性剂包括烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、C13异丙醇酰胺。
优选的，所述阳离子表面活性剂包括十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、阳离子泛醇、十二烷基二甲基氧化胺。
优选的，所述表面活性剂的添加质量为多晶氢氧化铝质量的1-2%。
优选的，所述步骤S2中，水热反应的条件为：温度190-220℃、压强1.7 -1.9MPa时间20-30h。
本发明的有益效果是：
本发明通过水热法，在添加酸的条件下，将氢氧化铝原料溶解为Al3+单体，形成结晶多样的氢氧化铝（多晶氢氧化铝），通过控制多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料的配比，实现控制勃姆石的粒度，整体方法简单，易于工业化。
附图说明
图1 氢氧化铝原料电镜图；
图2为图1氢氧化铝处理后得到的多晶氢氧化铝电镜图；
图3为图1、图2对应的XRD图；
图4为实施例1勃姆石的电镜图；
图5是实施例12勃姆石的电镜图；
图6是对比例1勃姆石的电镜图；
图7为对比例2勃姆石的电镜图；
图8为实施例1勃姆石的粒径分布图；
图9为实施例3勃姆石的粒径分布图；
图10为实施例5勃姆石的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为25%的悬浊液，加入酸，所述酸添加质量为氢氧化铝原料质量的1‰，在温度110℃、压强0.15MPa的条件下处理6小时，再通过过滤，蒸馏水清洗至中性，烘干，即可得到多晶氢氧化铝 。
将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:3混合，再与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，在温度220℃、压强1.9MPa的条件下处理25小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。
本实施例中酸为冰醋酸，本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.9微米，如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于“多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料质量比1:4”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.2微米。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于“多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料质量比1:5”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.5微米。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸为苹果酸”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.8微米。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸为盐酸”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.7微米。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸为硝酸”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.9微米。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸添加质量为氢氧化铝原料质量的0.5‰”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.0微米。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸为甲酸和冰醋酸，所述甲酸、冰醋酸的添加质量分别为氢氧化铝原料质量的1‰”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.8微米。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述酸为水杨酸和邻苯二甲酸，所述水杨酸、邻苯二甲酸的添加质量分别为氢氧化铝原料质量的1‰”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度0.9微米。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于“所述有机酸为水杨酸和冰醋酸，所述水杨酸、冰醋酸的添加质量分别为氢氧化铝原料质量的1‰”，其他与实施例1完全相同。
本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.0微米。
实施例11
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，加入的有机酸，所述有机酸添加质量为氢氧化铝原料质量的1‰，在温度110℃、压强0.15MPa的条件下处理6小时，再通过过滤，蒸馏水清洗至中性，烘干，即可得到多晶氢氧化铝 。
将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:5混合，再与水混合形成质量浓度为35%的悬浊液，在温度200℃、压强1.7MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。
本实施例中有机酸为冰醋酸，本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.5微米。
实施例12
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，加入的有机酸，所述有机酸添加质量为氢氧化铝原料质量的1.5‰，在温度110℃、压强0.15MPa的条件下处理6小时，再通过过滤，蒸馏水清洗至中性，烘干，即可得到多晶氢氧化铝 。
将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:5混合，再与水混合形成质量浓度为25%的悬浊液，在温度200℃、压强1.9MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。
本实施例中有机酸为冰醋酸，本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.6微米。如图5所示。
实施例13
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，加入的有机酸，所述有机酸添加质量为氢氧化铝原料质量的1.5‰，在温度110℃、压强0.15MPa的条件下处理6小时，再通过过滤，蒸馏水清洗至中性，烘干，即可得到多晶氢氧化铝 。
将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:5混合，再与水混合形成质量浓度为25%的悬浊液，加入表面活性剂十六烷基二甲基氯化铵，表面活性剂的添加质量为多晶氢氧化铝质量的1%，在温度200℃、压强1.9MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。
本实施例中有机酸为冰醋酸，本实施例所得单分散的勃姆石，粒度1.4微米。
实施例14
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，加入的有机酸，所述有机酸添加质量为氢氧化铝原料质量的1.5‰，在温度110℃、压强0.15MPa的条件下处理6小时，再通过过滤，蒸馏水清洗至中性，烘干，即可得到多晶氢氧化铝 。
将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:5混合，再与水混合形成质量浓度为25%的悬浊液，加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚，表面活性剂的添加质量为多晶氢氧化铝质量的1%，在温度200℃、压强1.9MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。
本实施例中有机酸为冰醋酸，本实施例所得单分散的勃姆石粒度1.4微米。
对比例1
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，在温度200℃、压强1.9MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，得到的勃姆石粉体，形貌为块状结构，尺寸不均一，如图6所示，粒径为1.0微米。
对比例2
将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为30%的悬浊液，加入氢氧化铝原料质量的1‰的冰醋酸，在温度200℃、压强1.9MPa的条件下处理30小时，再通过过滤，烘干，打散，得到的勃姆石粉体，形貌为块状结构，尺寸不均一，如图 7 所示，粒径为0.7微米。
从图1、图2可以看出处理后的氢氧化铝原料变为碎片状，结合图3，可以看出处理后仍为氢氧化铝，成分并未发生改变。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氢氧化铝原料制备成浆料一后加酸，水热反应，将产物清洗、烘干，得到多晶氢氧化铝；
S2、将多晶氢氧化铝、氢氧化铝原料按比例配置成浆料二，水热反应，将产物过滤、烘干、打散，得到粒度可控的勃姆石；
所述氢氧化铝原料制备成浆料一的过程为：将氢氧化铝原料与水混合形成质量浓度为25-30%的悬浊液；
所述多晶氢氧化铝、氢氧化铝原料按比例配置成浆料二的过程为：将多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料按照质量比1:（3-5）混合，再与水混合形成总质量浓度为25-35%的悬浊液；
所述粒度可控的勃姆石粒度为0.5-3微米；
所述酸为有机酸或无机酸；
所述有机酸选自芳香族有机酸、脂肪族有机酸中的任意一种或几种；
所述有机酸的添加质量为氢氧化铝原料质量的0.5-2‰；
所述步骤S1中，水热反应的条件为：温度110-120℃、压强0.1-0.2MPa、时间5-10h；
所述步骤S2中，水热反应的条件为：温度190-220℃、压强1.7 -1.9MPa时间20-30h。
2.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述芳香族有机酸包括苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、水杨酸。
3.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述脂肪族有机酸包括甲酸、冰醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、马来酸、柠檬酸、抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述酸为无机酸，选自盐酸，硝酸中一种。
5.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述浆料二中还包括表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂中的任意一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂包括烷基醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、C13异丙醇酰胺。
8.根据权利要求6所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂包括十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、阳离子瓜尔胶、阳离子泛醇、十二烷基二甲基氧化胺。
9.根据权利要求7或8所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的添加质量为多晶氢氧化铝质量的1-2%。
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