CN115231523A - 一种微波制备高纯盐酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于盐酸制备领域，公开了一种高纯盐酸的制备方法，包括以下步骤：将盐酸原料经过余热换热器进行预热，预热后的盐酸原料通过聚四氟管流入原料中间储罐内汇集，再经聚四氟管流入蒸馏瓶；使用微波装置对蒸馏瓶内的盐酸原料进行加热至沸腾，产生高纯盐酸蒸汽，高纯盐酸蒸汽经冷凝管冷凝后经聚四氟管流入产品罐储存；蒸馏瓶在蒸馏过程中控制进料石英导流管内液面比蒸馏瓶内的液面高、蒸馏瓶内的液面低于第一石英网的高度。该制备方法可安全、节能、高效地制备高纯盐酸。
Description
技术领域
本发明属于盐酸制备领域，更具体的，涉及一种微波制备高纯盐酸的方法。
背景技术
盐酸是一种重要的基础化工原料，广泛应用于化工、冶金、电子、医药、染料、农药等领域，而高纯盐酸则主要应用于食品、药物合成等比较高级的精细化工产品的生产及高精的电子产品制造领域。
目前，高纯度盐酸主要是通过精馏后冷凝，再加入超纯水过滤后得到。该方法存在以下问题：
（1）通常采用石英釜作为蒸馏反应釜，由于石英釜的体积小，受热面积小，精馏后的气体进行冷凝时，浪费了大量热能；
（2）加热方式通常采用电阻丝加热，由于产品为高纯盐酸，且热的浓盐酸具有强腐蚀性，电炉丝需用石英或陶瓷材质包裹浸入蒸馏釜内，电炉丝的两端及包裹开孔处散发出大量的热于空气中，盐酸沸腾后，传热至石英蒸馏釜壁，再扩散到空气中。剩下约65%的热量加热盐酸至气态，冷凝时，热量传至给冷却水，这部分约消耗32%的热量，剩余少量热量使高纯盐酸产品比环境温度高3~5℃，致使加热效率低，效果差；
（3）由于石英釜体积小，为了提高产能需几个反应釜用石英管并联起来成为一个整体，生产中不可避免有各种震动，由于石英管脆性较大，整体并联经常导致石英管破裂以及热酸泄露，造成严重的安全生产隐患。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种高效、节能、安全的高纯盐酸制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高纯盐酸的制备方法，包括以下步骤：
将盐酸原料经过余热换热器进行预热，预热后的盐酸原料通过聚四氟管流入原料中间储罐内汇集，再经聚四氟管流入蒸馏瓶；
使用微波装置对蒸馏瓶内的盐酸原料进行加热至沸腾，产生高纯盐酸蒸汽，高纯盐酸蒸汽经冷凝管冷凝后经聚四氟管流入产品罐储存；
所述蒸馏瓶包括瓶体、设置在瓶体底部并与原料中间储罐通过聚四氟管连通的进料石英导流管、设置在瓶体顶部的出料石英导流管、横置在瓶体内的第一石英网、横置在出料石英导流管内的第二石英网、置于第一石英网和第二石英网上的石英碎片层；所述蒸馏瓶的瓶体、余热换热器、原料中间储罐、冷凝管均为石英材质；
其中：蒸馏瓶在蒸馏过程中控制进料石英导流管内液面比蒸馏瓶内的液面高、蒸馏瓶内的液面低于第一石英网的高度。
优选地，所述蒸馏瓶瓶体内设置温度传感器，所述温度传感器与微波装置电连接。
优选地，所述余热换热器包括余热交换管道和套设在余热交换管道外壁的热水水套，所述热水水套设置热水进口和热水出口；所述冷凝管包括冷凝管道和套设在冷凝管道外壁的冷水水套，所述冷水水套设置冷水进口和冷水出口；所述冷水出口和热水进口连通。
优选地，预热后的盐酸原料温度为30~40℃。
优选地，所述原料中间储罐的进液口设置四氟橡胶塞，连接余热换热器与原料中间储罐的聚四氟管通过四氟橡胶塞插入原料中间储罐；进一步优选插入液面内深度为5~10cm处。
优选地，所述进料石英导流管和冷凝管内设置特斯拉缓冲阀路。
优选地，所述第一石英网端部与瓶体内壁熔融固定；所述第二石英网端部与出料石英导流管的内壁熔融固定。
优选地，所述第一石英网和第二石英网上设置多个孔径为1~5cm筛网孔；所述石英碎片层由石英碎片堆积形成，筛网孔的孔径小于石英碎片的尺寸，石英碎片的尺寸长1~5cm、宽0.3~4cm、高0.2~5mm；所述石英碎片层的厚度为3~5cm。
优选地，所述蒸馏瓶的瓶体上部设置泄压管道和与泄压管道相适配的泄压阀；所述泄压阀为可盖入泄压管道中石英盖。
优选地，所述余热换热器、进料石英导流管、冷凝管均通过管道软连接装置与聚四氟管连接，余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管、冷凝管的冷凝管道与聚四氟管各自连接处的管口内径相同；
所述管道软连接装置包括第一压片、第一限位凸环、第二压片、第二限位凸环、密封圈、螺杆和螺栓；将余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管或冷凝管的冷凝管道作为第一管道，将与余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管或冷凝管的冷凝管道连接的聚四氟管作为第二管道；
所述第一压片套设在第一管道外壁，第一限位凸环固定在第一管道外壁、并对第一压片进行限位；所述第二压片套设在第二管道外壁，第二限位凸环固定在第二管道外壁、并对第二压片进行限位；
所述密封圈位于第一管道管口和第二管道管口的连接处，所述密封圈的两端面分别与第一管道管口端面和第二管道管口端面贴合设置；
所述第一压片和第二压片上分别设置至少两个供螺杆穿过的通孔，第一压片和第二压片上的通孔相对设置，螺杆的一端设置与螺栓相适配得螺纹，螺杆的另一端设置螺旋弹簧。
进一步优选地，所述螺杆的端部设置对螺旋弹簧进行限位的限位凸起；所述螺旋弹簧的一端抵接限位凸起，另一端无法穿过通孔、且抵接第一压片或第二压片。
进一步优选地，所述第一限位凸环或第二限位凸环为可拆卸固定在第一管道或第二管道外壁上的卡箍结构。
进一步优选地，所述第一限位凸环或第二限位凸环通过粘合、焊接或熔融方式固定在第一管道和第二管道的外壁。
进一步优选地，所述密封圈为四氟橡胶密封片，所述密封圈为四氟橡胶密封片，所述密封圈内径不大于第一管道和第二管道的管口处的内径，密封圈外径不小于第一管道和第二管道的管口处的外径的较小值。
进一步优选地，所述密封圈、第一管道管口、第二管道管口的内径、外径的尺寸相同。
进一步优选地，所述螺杆设置4根，螺栓设置4个，第一压片和第二压片上分别均匀设置4个供螺杆穿过的通孔。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）采用更高效的微波加热方式，与常规同条件的石英反应釜的电阻丝加热方式相比，利用微波加热能节能60%以上，且生产效率提升400%以上；为了进一步节能，增设余热二次利用设计，利用冷却水热端出口再接入原料热交换装置，能量得到充分利用；总体而言，本发明工艺的能耗为常规同条件的石英反应釜的电阻丝加热工艺的能耗的36%不到，生产效率提升400%以上。
（2）采用聚四氟乙烯软性塑料管替代部分石英管并设置软连接装置，让硬连接变成软连接。从很大程度上避免了石英管震动受力失衡破裂，石英管破裂频次大大降低。
（3）设置石英网和石英碎片作为防爆沸装置，设置特斯拉缓冲阀路防止瓶内压力波动致使原料倒流，设置泄压管道和泄压阀防止瓶内压力剧增，提升安全性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明高纯盐酸的制备系统的结构示意图；
图2为本发明管道软连接装置立体结构示意图一；
图3为本发明管道软连接装置立体结构示意图二；
图4为本发明管道软连接装置侧视剖面结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
参见图2~4，本实施例公开了一种管道软连接装置，用于连接处管口内径相同的第一管道31和第二管道25之间的连接，管道软连接装置包括第一压片29、第一限位凸环33、第二压片28、第二限位凸环34、密封圈30、螺杆27和螺栓32；
第一压片29套设在第一管道31外壁，第一限位凸环33粘合固定在第一管道31外壁、并对第一压片29进行限位，第二压片28套设在第二管道25外壁，第二限位凸环34固定在第二管道25外壁、并对第二压片28进行限位；
密封圈30位于第一管道31管口与第二管道25管口的连接处，密封圈30的两端面分别与第一管道31管口端面和第二管道25管口端面贴合设置；密封圈30、第一管道31管口、第二管道25管口三者的内径、外径尺寸相同。
本实施例中，螺杆27设置4根，螺栓32设置4个，第一压片29和第二压片28上分别均匀设置4个供螺杆27穿过的通孔，第一压片29和第二压片28上的通孔相对设置，螺杆27的一端设置与螺栓32相适配的螺纹，螺杆27的另一端设置螺旋弹簧26。螺杆27的端部设置有对螺旋弹簧26进行限位的限位凸起35；螺旋弹簧26的一端抵接限位凸起35，另一端无法穿过通孔、且抵接第二压片28。
实施例2
参见图1，本实施例公开了一种高纯盐酸的制备系统，包括余热换热器23、石英材质的原料中间储罐8、蒸馏瓶、冷凝管24、石英材质的产品罐20和用于加热蒸馏瓶内液体的微波装置11；
蒸馏瓶包括石英材质的瓶体10、设置在瓶体10底部的进料石英导流管9、设置在瓶体10顶部的出料石英导流管22、横置在瓶体10内的第一石英网13、横置在出料石英导流管22内的第二石英网16、置于第一石英网13和第二石英网16上的石英碎片层12；
余热换热器23、原料中间储罐8、蒸馏瓶通过聚四氟管依次连通，蒸馏瓶通过出料石英导流管22与冷凝管24连通，冷凝管24、产品罐20通过聚四氟管连通。蒸馏瓶的瓶体10内设置温度传感器（未示出），温度传感器与微波装置11电连接。
本实施例中，原料中间储罐8的进液口设置四氟橡胶塞17，连接余热换热器23与原料中间储罐8的聚四氟管通过四氟橡胶塞17插入原料中间储罐8，插入深度为5~10cm。
本实施例中，进料石英导流管9的高度比蒸馏瓶内的液面高5~8cm；进料石英导流管9和冷凝管24内设置特斯拉缓冲阀路6；特斯拉缓冲阀路6设置在进料石英导流管9底部；特斯拉缓冲阀路6设置在冷凝管24的出口端。
本实施例中，第一石英网13端部与瓶体10内壁熔融固定；第二石英网16端部与出料石英导流管22的内壁熔融固定；第一石英网13位于瓶体10内的液面上方，第一石英网13与液面之间的距离不小于5cm。第一石英网13和第二石英网16上均匀设置多个孔径为1~5cm筛网孔；石英碎片层12由石英碎片堆积形成，筛网孔的孔径小于石英碎片的尺寸，石英碎片的尺寸长1~5cm、宽0.3~4cm、高0.2~5mm；石英碎片层12的厚度为3~5cm。
本实施例中，蒸馏瓶的瓶体10上部设置泄压管道14和与泄压管道14相适配的泄压阀15；泄压阀15为可通过自重盖入泄压管道14中石英盖。
本实施例中，余热换热器23包括石英材质的余热交换管道和套设在余热交换管道外壁的热水水套2，热水水套2设置热水进口3和热水出口1；冷凝管包括石英材质的冷凝管道和套设在冷凝管道外壁的冷水水套5，冷水水套设置冷水进口7和冷水出口4；冷水出口4和热水进口3连通，实现能量二次利用。
本实施例中，高纯盐酸的制备系统还包括软连接装置21，软连接装置21采用实施例1中的软连接装置的结构。
余热换热器23、进料石英导流管9、冷凝管24与聚四氟管各自连接处的管口，与各自连接的聚四氟管的管口内径相同；余热换热器23、进料石英导流管9、冷凝管24均通过软连接装置21与聚四氟管连接。
本实施例中，微波装置11靠近瓶体10的外侧壁附近设置，微波装置11可提供300兆赫到300千兆赫的电磁波，瓶体10为石英材质，微波装置11的微波可以穿透过去，水分子和HCl作为极性分子，会吸收几乎所有能量，节能且提升工作效率。
实施例3
本实施例提供一种高纯盐酸的制备方法，使用实施例2中高纯盐酸的制备系统制备高纯盐酸。
（1）所使用的盐酸原料检测结果如下表1所示：
表1
（2）生产流程：
盐酸原料（常温）经过石英材质的余热换热器通过热交换进行预热，经预热后盐酸原料温度升高至30~40℃；
经预热后的盐酸原料经聚四氟管流入石英材质的原料中间储罐，原料中间储罐的入口端有四氟橡胶塞作为罐体密封，聚四氟管通过四氟橡胶塞插入原料中间储罐，插入至原料中间储罐内液面下深度5~10cm处，预热后的盐酸原料在原料中间储罐汇集；
原料中间储罐中的盐酸原料进入20L蒸馏瓶内，打开微波装置，调节功率为10kw，加热使得蒸馏瓶内的盐酸原料进入沸腾状态，通过温度传感器检测蒸馏瓶内温度，反馈至微波装置，调节微波功率为2kw，使得蒸馏瓶内盐酸沸腾液不超过瓶内的防暴沸石英碎片层。蒸馏过程中，控制蒸馏瓶内的液面在第一石英网下5cm左右，进料石英导流管内的液面比蒸馏瓶内的液面高；
盐酸原料沸腾为蒸汽的高纯盐酸，蒸汽经石英材质的冷凝管冷凝，冷凝后的高纯盐酸经聚四氟管流入产品罐储罐。
在冷凝过程中，冷却水初始为常温，控制冷却水的流量为高纯盐酸产出流量的10~30倍，经过热交换后，冷却水出口温度比冷却水进口的温度高5~9℃左右，将冷却水出口的水作为余热换热器的热水源通入热水进口，对盐酸原料进行预热，可使盐酸原料温度升高5~7℃，可满足常温下的盐酸原料的预热。
（3）使用上述方法对盐酸原料进行6批次的不同浓度的高纯盐酸生产，取得产品罐中的高纯盐酸检测结果如表2~4所示。其中：HCl%表示高纯盐酸产品的HCl含量，其余如Ca、Cd等元素的含量（PPM）见表中数据。
从表中可以看出原料盐酸通过本发明的系统及方法可大幅度降低杂质含量，从而得到高纯盐酸产品。
表2产品质量指标（ppm）
表3产品质量指标（ppm）（续表2）
表4产品质量指标（ppm）（续表2）
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯盐酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将盐酸原料经过余热换热器进行预热，预热后的盐酸原料通过聚四氟管流入原料中间储罐内汇集，再经聚四氟管流入蒸馏瓶；
使用微波装置对蒸馏瓶内的盐酸原料进行加热至沸腾，产生高纯盐酸蒸汽，高纯盐酸蒸汽经冷凝管冷凝后经聚四氟管流入产品罐储存；
所述蒸馏瓶包括瓶体、设置在瓶体底部并与原料中间储罐通过聚四氟管连通的进料石英导流管、设置在瓶体顶部的出料石英导流管、横置在瓶体内的第一石英网、横置在出料石英导流管内的第二石英网、置于第一石英网和第二石英网上的石英碎片层；所述蒸馏瓶的瓶体、余热换热器、原料中间储罐、冷凝管均为石英材质；
其中：蒸馏瓶在蒸馏过程中控制进料石英导流管内液面比蒸馏瓶内的液面高，蒸馏瓶内的液面低于第一石英网的高度。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏瓶瓶体内设置温度传感器，所述温度传感器与微波装置电连接。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述余热换热器包括余热交换管道和套设在余热交换管道外壁的热水水套，所述热水水套设置热水进口和热水出口；所述冷凝管包括冷凝管道和套设在冷凝管道外壁的冷水水套，所述冷水水套设置冷水进口和冷水出口；所述冷水出口和热水进口连通。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，预热后的盐酸原料温度为30~40℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料中间储罐的进液口设置四氟橡胶塞，连接余热换热器与原料中间储罐的聚四氟管通过四氟橡胶塞插入原料中间储罐。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述进料石英导流管和冷凝管内设置特斯拉缓冲阀路。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一石英网端部与瓶体内壁熔融固定；所述第二石英网端部与出料石英导流管的内壁熔融固定。
8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述第一石英网和第二石英网上设置多个孔径为1~5cm筛网孔；所述石英碎片层由石英碎片堆积形成，筛网孔的孔径小于石英碎片的尺寸，石英碎片的尺寸长1~5cm、宽0.3~4cm、高0.2~5mm；所述石英碎片层的厚度为3~5cm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏瓶的瓶体上部设置泄压管道和与泄压管道相适配的泄压阀；所述泄压阀为可盖入泄压管道中石英盖。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述余热换热器、进料石英导流管、冷凝管均通过管道软连接装置与聚四氟管连接，余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管、冷凝管的冷凝管道与聚四氟管各自连接处的管口内径相同；
所述管道软连接装置包括第一压片、第一限位凸环、第二压片、第二限位凸环、密封圈、螺杆和螺栓；将余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管或冷凝管的冷凝管道作为第一管道，将与余热换热器的余热交换管道、进料石英导流管或冷凝管的冷凝管道连接的聚四氟管作为第二管道；
所述第一压片套设在第一管道外壁，第一限位凸环固定在第一管道外壁、并对第一压片进行限位；所述第二压片套设在第二管道外壁，第二限位凸环固定在第二管道外壁、并对第二压片进行限位；
所述密封圈位于第一管道管口和第二管道管口的连接处，所述密封圈的两端面分别与第一管道管口端面和第二管道管口端面贴合设置；
所述第一压片和第二压片上分别设置至少两个供螺杆穿过的通孔，第一压片和第二压片上的通孔相对设置，螺杆的一端设置与螺栓相适配的螺纹，螺杆的另一端设置螺旋弹簧。
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