CN115228306B - 一种转移二维通道提锂薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种转移二维通道提锂薄膜的方法，包括以下步骤：在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层；在设置有所述蛭石膜层的衬底上组装二维通道提锂薄膜，以在所述衬底上形成由所述蛭石膜层和所述二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；对形成有所述复合膜的衬底进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底上脱落；将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移。本发明提供的方法可实现在不影响二维通道提锂薄膜有序层状结构和性能的前提下，完整且快速地将薄膜转移，并且该方法还具有简单便捷、操作性强、成本低廉、易实现规模化生产的优点，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二维通道薄膜材料技术领域，具体涉及一种转移二维通道提锂薄膜的方法。
背景技术
二维通道薄膜材料的有序层状结构具有通道高度可精准调控的特点，通过通道高度的尺寸限制以及通道截面对离子传输行为的影响，可实现不同离子间的选择性分离。利用上述二维通道薄膜材料的特点，能够将理化性能接近的镁离子和锂离子分离，已成为盐湖卤水提锂技术中的新突破。
现有技术公开了一些二维通道薄膜材料的制备技术，可解决薄膜在卤水提锂应用中抗溶胀和稳定性等需求。在这些薄膜制备技术中，均需要首先将二维纳米片堆叠组装至衬底上，然后待干燥后将堆叠产物与衬底分离，获得二维通道薄膜材料。然而，由于所制备的二维通道薄膜材料厚度仅为纳米或微米级，且卤水提锂应用中严重依赖薄膜有序的层状结构，因此在将堆叠得到的二维通道薄膜与衬底分开和转移时，需要十分小心和谨慎以保证薄膜的完整性，这严重制约了薄膜制备的效率和工业规模化推广。
对于薄膜转移技术而言，一些已知的方法主要包括刻蚀和牺牲层溶解，但对于二维通道薄膜而言，刻蚀的方法可能会因为刻蚀液的腐蚀作用导致二维通道薄膜结构以及修饰功能的破坏，而牺牲层溶解法也容易因牺牲层不平整、易残留等问题影响二维通道薄膜的结构和性能。因此，亟需开发一种简单、便捷且不影响二维通道薄膜结构和性能的转移二维通道提锂薄膜的方法，以满足盐湖卤水提锂薄膜材料的制备需求。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种转移二维通道提锂薄膜的方法，旨在提供一种简单、便捷且不影响二维通道薄膜的结构和性能的转移二维通道提锂薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明提出一种转移二维通道提锂薄膜的方法，包括以下步骤：
在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层；
在设置有所述蛭石膜层的衬底上组装二维通道提锂薄膜，以在所述衬底上形成由所述蛭石膜层和所述二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
对形成有所述复合膜的衬底进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底上脱落；
将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移。
可选地，所述衬底的材质为聚偏氟乙烯、尼龙、混合纤维素酯或氧化铝。
可选地，所述衬底为多孔薄膜，所述多孔薄膜的孔径为100～450nm。
可选地，在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层的步骤中：
所述蛭石膜层的厚度为0.1～5μm。
可选地，在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层的步骤，包括：
将蛭石悬浮液设置于用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上，通过真空抽滤或者蒸发法在所述衬底上制成蛭石膜层。
可选地，将蛭石悬浮液设置于用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上，通过真空抽滤或者蒸发法在所述衬底上制成蛭石膜层的步骤中：
所述蛭石悬浮液中蛭石的质量浓度为0.5～2％。
可选地，在设置有所述蛭石膜层的衬底上组装二维通道提锂薄膜的步骤，包括：
在设置有所述蛭石膜层的衬底上通过旋涂、真空抽滤或者溶液铸膜法制备二维通道提锂薄膜。
可选地，对形成有所述复合膜的衬底进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底上脱落的步骤中：
所述干燥处理的方式包括自然风干和烘干中的至少一种。
可选地，将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移的步骤中：
所述溶剂包括乙醇和纯水中的至少一种。
可选地，将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移的步骤中：
所述浸泡的处理时间为0.5～2h。
本发明提供的技术方案中，通过在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上先制备一层蛭石膜层，然后在所述蛭石膜层上组装二维通道薄膜，从而在所述衬底上形成由所述二维通道提锂薄膜和所述蛭石膜层堆叠形成的复合膜，然后进行干燥使所述复合膜脱落后再置于溶液中浸泡，以使所述蛭石膜层与所述二维通道提锂薄膜分离，即实现所述二维通道提锂薄膜的转移，此方法可实现在不影响二维通道提锂薄膜有序层状结构和性能的前提下，完整且快速地将薄膜转移，并且该方法还具有简单便捷、操作性强、成本低廉、易实现规模化生产的优点，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的转移二维通道提锂薄膜的方法的一实施例的流程示意图；
图2为本发明实施例1中复合膜干燥后自衬底上脱落的照片；
图3为本发明实施例1中脱落后的复合膜的截面微观SEM照片；
图4为本发明实施例1中转移后的二维通道提锂薄膜的截面微观SEM照片。
附图标号说明：
| 标号 | 名称 | 标号 | 名称 |
| 1 | 衬底 | 3 | 二维通道提锂薄膜 |
| 2 | 蛭石膜层 | 4 | 溶剂 |
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现有二维通道薄膜的制备技术中，均需要首先将二维纳米片堆叠组装至衬底上，然后待干燥后将堆叠产物与衬底分离，获得二维通道薄膜材料。然而，由于所制备的二维通道薄膜材料厚度仅为纳米或微米级，且卤水提锂应用中严重依赖薄膜有序的层状结构，因此在将堆叠得到的二维通道薄膜与衬底分开和转移时，需要十分小心和谨慎以保证薄膜的完整性，这严重制约了薄膜制备的效率和工业规模化推广。
对于薄膜转移技术而言，一些已知的方法主要包括刻蚀和牺牲层溶解，但对于二维通道薄膜而言，刻蚀的方法可能会因为刻蚀液的腐蚀作用导致二维通道薄膜结构以及修饰功能的破坏，而牺牲层溶解法也容易因牺牲层不平整、易残留等问题影响二维通道薄膜的结构和性能。
鉴于此，本发明提出一种转移二维通道提锂薄膜的方法，利用蛭石膜层作为转移二维通道提锂薄膜的中间载体，实现便捷、快速、完整地转移二维通道提锂薄膜，图1所述为本发明提供的转移二维通道提锂薄膜的方法的一实施例。结合图1所示，在本实施例中，所述转移二维通道提锂薄膜的方法包括以下步骤：
步骤S10、在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底1上制备蛭石膜层2；
步骤S20、在设置有所述蛭石膜层2的衬底1上组装二维通道提锂薄膜3，以在所述衬底上形成由所述蛭石膜层2和所述二维通道提锂薄膜3复合而成的复合膜；
步骤S30、对形成有所述复合膜的衬底1进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底1上脱落；
步骤S40、将脱落后的所述复合膜在溶剂4中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜3的转移。
本发明提供的技术方案中，通过在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底1上先制备一层蛭石膜层2，然后在所述蛭石膜层2上组装二维通道薄膜，而在所述衬底1上形成由所述二维通道提锂薄膜3和所述蛭石膜层2堆叠形成的复合膜，然后进行干燥使所述复合膜自行脱落后再置于溶液中浸泡，以使所述蛭石膜层2与所述二维通道提锂薄膜3分离，即实现所述二维通道提锂薄膜的转移，此方法可实现在不影响二维通道提锂薄膜3有序层状结构及性能的前提下，完整且快速地将薄膜转移，并且该方法还具有简单便捷、可操作性强、易实现规模化生产的优点，具有良好的应用前景；同时，所采用的蛭石膜层2由天然矿物形成，其成本低廉且无需额外加工，极大地减少了成本投入。
具体地，本发明的作用机理为：在所述衬底1上制备出的所述蛭石膜层2因矿物自身属性而具有以下特征：(1)蛭石膜层2是由层状蛭石矿物堆叠而来，具有一定的结构强度，且所制备的膜层表面平整；(2)蛭石矿物自身水化能力和粘结性较差，因而制备的蛭石膜层2结构较为松散且不稳定，极易在溶剂中解崩，从而容易与所述二维通道提锂薄膜3相分离；(3)蛭石片层表面功能基团较少，不易与构建二维通道提锂薄膜3的原料以及衬底反应，容易脱离，且能够保护所述二维通道提锂薄膜3因改性等手段所引入的额外属性；(4)蛭石矿物为天然矿物，制备蛭石膜层2不牵扯复杂的合成反应，成本低廉。由此，在所述蛭石膜层2上组装所述二维通道提锂薄膜3，能够保证所制得的薄膜材料结构的层层有序性；而后进行干燥，蛭石膜层2会从衬底1上自行分离脱落，自行脱落的蛭石膜层2会起到制成二维通道提锂薄膜3的作用，便于薄膜转移；最后将干燥后从衬底1上自行脱落的薄膜在溶剂4中浸泡，松散的蛭石膜层2即可轻易地从二维通道提锂薄膜3上分离，从而完成松散二维通道提锂薄膜3的转移，并获得完整的薄膜材料。
在本发明的实施例中，所述衬底的材质为聚偏氟乙烯、尼龙、混合纤维素酯或氧化铝，具体地，所述衬底为聚偏氟乙烯膜、尼龙膜、混合纤维素酯膜或氧化铝膜。进一步地，所述衬底为多孔薄膜，所述多孔薄膜上设置的孔的孔径为100～450nm。
在步骤S10中，所述蛭石膜层可以以蛭石悬浮液通过真空抽滤或蒸发法制成，具体地，将蛭石悬浮液设置于用于组装二维通道提锂薄膜的衬底1的一侧，通过真空抽滤或者蒸发法在所述衬底1上制成蛭石膜层2。优选地，所述蛭石膜层2的厚度为0.1～5μm，如此，通过设置所述蛭石膜层2的厚度不大于5μm，可保证所述蛭石膜层2的结构强度及表面平整度，有理由后续在所述蛭石膜层2上设置二维通道提锂薄膜3以及薄膜转移的顺利进行。
进一步地，所述蛭石悬浮液中蛭石的质量浓度为0.5～2％，在此浓度范围下，所述蛭石悬浮液易于配制，也有利于控制由所述蛭石悬浮液制成厚度为0.1～5μm的蛭石膜层2。
在步骤S20中，组装所述二维通道提锂薄膜3的方式可以采用例如旋涂、真空抽滤或溶液铸膜等方式，具体地，在所述衬底1上设置有所述蛭石膜层2的一侧，通过旋涂、真空抽滤或者溶液铸膜法制备二维通道提锂薄膜3，使得所述二维通道提锂薄膜3和所述蛭石膜层2在所述衬底1的表面堆叠形成复合膜。
在步骤S30中，对形成有所述复合膜的衬底1进行干燥处理的方式包括自然风干和烘干中的至少一种，也即，所述干燥处理方式既可以单独采用自然风干或烘干，也可以采用自然风干和烘干组合使用的方式，具体以实际的应用场景或需求而定，只需要通过所述干燥处理使所述复合膜自所述衬底1上自行脱落即可。
在步骤S40中，通过将自所述衬底1上自行脱落的复合膜浸泡于溶剂中，即可使所述复合膜中的蛭石膜层2解崩，从而使所述蛭石膜层2从所述二维通道提锂薄膜3上分离，实现所述二维通道提锂薄膜的转移。具体地，所述溶剂包括乙醇和纯水中的至少一种，也即，所述溶剂既可以单独使用乙醇或纯水，也可以是乙醇和纯水的混合溶液，具体可以根据实际应用时的浸泡效果、浸泡时间等因素对应选择，且当所述溶剂为乙醇和纯水的混合溶液时，不限制所述乙醇和纯水的混合比例。另外，在本发明的具体实施例中，所述浸泡的处理时间为0.5～2h。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)以孔径为100nm的聚偏氟乙烯膜作为衬底，采用浓度为0.5wt％的蛭石悬浮液，在衬底上通过真空抽滤的方法制备厚度为0.1μm的蛭石膜层；
(2)在衬底上设置有蛭石膜层的一侧真空抽滤用于制备二维通道提锂薄膜的原材料，组装制备出二维通道提锂薄膜，从而在衬底上形成由蛭石膜层和二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
(3)对形成有复合膜的衬底进行自然风干，使复合膜自衬底上脱落；
(4)将自衬底上自行脱落后的复合膜在纯水中浸泡1h后取出，即实现二维通道提锂薄膜的转移。
实施例2
(1)以孔径为450nm的尼龙膜作为衬底，采用浓度为2wt％的蛭石悬浮液，在衬底上通过加热蒸发法制备厚度为5μm的蛭石膜层；
(2)在衬底上设置有蛭石膜层的一侧旋涂制备二维通道提锂薄膜所需的原料，组装制备出二维通道提锂薄膜，从而在衬底上形成由蛭石膜层和二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
(3)对形成有复合膜的衬底进行自然风干，使复合膜自衬底上脱落；
(4)将自衬底上自行脱落后的复合膜在纯水中浸泡1h后取出，即实现二维通道提锂薄膜的转移。
实施例3
(1)以孔径为220nm的混合纤维素酯膜作为衬底，采用浓度为1wt％的蛭石悬浮液，在衬底上通过真空抽滤的方法制备厚度为3μm的蛭石膜层；
(2)在衬底上设置有蛭石膜层的一侧真空抽滤制备二维通道提锂薄膜所需的原料，组装制备出二维通道提锂薄膜，从而在衬底上形成由蛭石膜层和二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
(3)对形成有复合膜的衬底进行自然风干，使复合膜自衬底上脱落；
(4)将自衬底上自行脱落后的复合膜在纯水中浸泡2h后取出，即实现二维通道提锂薄膜的转移。
实施例4
(1)以孔径为300nm的氧化铝膜作为衬底，采用浓度为1.5wt％的蛭石悬浮液，在衬底上通过真空抽滤的方法制备厚度为2μm的蛭石膜层；
(2)在衬底上设置有蛭石膜层的一侧，通过溶液铸膜法制备二维通道提锂薄膜，以在衬底上形成由蛭石膜层和二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
(3)对形成有复合膜的衬底进行烘干处理，使复合膜自衬底上脱落；
(4)将自衬底上自行脱落后的复合膜在乙醇中浸泡0.5h后取出，即实现二维通道提锂薄膜的转移。
实施例5
(1)以孔径为400nm的聚偏氟乙烯膜作为衬底，采用浓度为1.2wt％的蛭石悬浮液，在衬底上通过加热蒸发的方法制备厚度为4μm的蛭石膜层；
(2)在衬底上设置有蛭石膜层的一侧旋涂用以制备二维通道提锂薄膜的原料，组装制备出二维通道提锂薄膜，从而在衬底上形成由蛭石膜层和二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
(3)对形成有复合膜的衬底进行自然风干和烘干处理双重处理，使复合膜自衬底上脱落；
(4)将自衬底上自行脱落后的复合膜在乙醇和纯水的混合溶液(乙醇和纯水的体积比为1:1)中浸泡1.5h后取出，即实现二维通道提锂薄膜的转移。
对实施例1至5中的复合膜以及转移后的二维通道提锂薄膜进行表观和微观测试，结果如下(需要说明的是，由于实施例1至5的测试结果基本相同，因此下文中仅以实施例1中样品的检测结果为例进行说明)：
图2所示为实施例1中复合膜干燥后的照片，复合膜从聚偏氟乙烯膜衬底上自发性完整脱落，表面本发明实施例提供的方法能够轻易地将二维通道提锂薄膜与衬底分开。
图3所示为脱落后的复合膜的截面微观SEM照片，从图2可以看出，脱落后的复合膜中，二维通道提锂薄膜呈现层层有序堆叠的形貌，且表面存在弱结合的蛭石纳米片，松散的蛭石膜层可轻易地从二维通道提锂薄膜上分离。
图4所示为实施例1中转移后的二维通道提锂薄膜的截面微观SEM照片，从图4可以看出，二维通道提锂薄膜仍保持高度有序的层层堆叠形貌，并且层状堆叠中为观察到明显的蛭石层，说明二维通道提锂薄膜的结构在转移前后不会受到影响，证明本发明实施例所提供的方法的有效性。
另外，实施例1至实施例5中转移后的二维通道提锂薄膜在3次循环电渗析锂镁分离实验中，均可在3V电压下使卤水镁锂比从400降至50以下，表面本发明实施例提供的方法不会对二维通道提锂薄膜的使用性能造成影响。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层；
在设置有所述蛭石膜层的衬底上组装二维通道提锂薄膜，以在所述衬底上形成由所述蛭石膜层和所述二维通道提锂薄膜复合而成的复合膜；
对形成有所述复合膜的衬底进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底上脱落；
将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移；
其中，所述蛭石膜层的厚度为0.1～5μm；
所述蛭石悬浮液中蛭石的质量浓度为0.5～2％。
2.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，所述衬底的材质为聚偏氟乙烯、尼龙、混合纤维素酯或氧化铝。
3.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，所述衬底为多孔薄膜，所述多孔薄膜的孔径为100～450nm。
4.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，在用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上制备蛭石膜层的步骤，包括：
将蛭石悬浮液设置于用于组装二维通道提锂薄膜的衬底上，通过真空抽滤或者蒸发法在所述衬底上制成蛭石膜层。
5.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，在设置有所述蛭石膜层的衬底上组装二维通道提锂薄膜的步骤，包括：
在设置有所述蛭石膜层的衬底上通过旋涂、真空抽滤或者溶液铸膜法制备二维通道提锂薄膜。
6.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，对形成有所述复合膜的衬底进行干燥处理，使所述复合膜自所述衬底上脱落的步骤中：
所述干燥处理的方式包括自然风干和烘干中的至少一种。
7.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移的步骤中：
所述溶剂包括乙醇和纯水中的至少一种。
8.如权利要求1所述的转移二维通道提锂薄膜的方法，其特征在于，将脱落后的所述复合膜在溶剂中浸泡以除去所述蛭石膜层，实现二维通道提锂薄膜的转移的步骤中：
所述浸泡的处理时间为0.5～2h。
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