CN115226894A - 一种黑枸杞提取物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种黑枸杞提取物的制备方法，通过预处理‑酶解提取‑表面活性剂辅助提取‑离心浓缩‑膜过滤去杂‑冻干粉制备的步骤，可有效的提高黑枸杞提取物种有效成分的浓度，通过先使用果胶酶和纤维素酶对黑枸杞进行酶解处理，再使用表面活性剂协同微波辅助浸提，可提高黑枸杞中有效成分花青素以及多糖的浓度，相比于常规的醇提手段，无需去除有机试剂即可直接添加于食品中，解决了营养活性易流失、制粉后溶解性不佳的问题。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其是涉及一种黑枸杞提取物的制备方法及其应用。
背景技术
黑枸杞，又名黑果枸杞，为茄科、枸杞属黑枸杞种的成熟果实，被收录于《四部医典》、《晶珠本草》、《维吾尔药志》等经典著作中，具有降血压、降血脂、保护心血管、提高免疫力等作用。现代科学研究发现，黑枸杞富含多种生物活性成分，包括原花青素、多糖、酚酸、人体必需18种氨基酸及维生素等成分，是一种安全无毒的药食两用资源。近年来，黑枸杞及其提取物已广泛应用于食品、饮料、保健以及护肤等领域。
目前，关于黑枸杞活性成分提取、制备方面，主要采用醇提或者酶解，醇提法虽可大量的提取花青素，但提取后需将提取物中的醇旋转蒸发，耗费大量的时间，酶解法则更加的方便，但使用酶解法提取的花青素仍然存在提取率低的问题。
发明内容
本发明为了解决黑枸杞活性成分提取效率低的问题，提供一种提取效率高且黑枸杞中的有效成分纯度高的黑枸杞提取物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种黑枸杞提取物的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将冷冻后的新鲜黑枸杞冲洗并置入反应容器中，加入水粉碎打浆，得黑枸杞浆液；
S2、酶解提取：向步骤S1中的黑枸杞浆液加入果胶酶和纤维素酶，结合超声波浸提，在25～40℃的条件下，超声波频率为40-60kHz，水浴酶解20～30min，得第一黑枸杞浸提液；
S3、表面活性剂辅助提取：在步骤S2中所得的第一黑枸杞浸提液中加入表面活性剂，结合微波辅助提取，在25-40℃的条件下，微波功率为300-500w，提取15～20min，得第二黑枸杞浸提液；
S4、离心浓缩：将步骤S3中所得的第二黑枸杞浸提液进行离心过滤，取上层清液浓缩，得黑枸杞浓缩液；
S5、膜过滤去杂：将步骤S4中所得的黑枸杞浓缩液进行膜过滤去除剩余杂质，得黑枸杞清液；
S6、冻干粉制备：将步骤S5中的黑枸杞清液依次进行冷冻、干燥、粉碎、过筛处理，即得成品。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S3中表面活性剂用量为0.1～2％。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S3中的表面活性剂包括月桂酰基谷氨酸钠、肉豆蔻酰谷氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种，通过采用表面活性剂协同微波辅助提取，表面活性剂具有双亲结构，可显著降低固/液的界面张力，增加目标成分的溶解渗出能力，可缩短提取时间，减少能耗，提高效率。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S1预处理具体包括：将新鲜的黑枸杞置入冷库中在-8～-4℃的条件下，冷冻5-7h，并用30-40℃的温水进行冲洗，按料液比1:1～1:5g/mL将黑枸杞加入水溶液中，软化后打出浆液，通过预先将新鲜的黑枸杞进行冷冻处理，使得黑枸杞内部自由水形成冰晶，冰晶的生长和膨大能够破坏黑枸杞的内部结构，使内部形成大量的空隙和通道，以便于后续添加果胶酶和纤维素酶时，可大量进入黑枸杞内部，极大地提高了黑枸杞提取物种有效呈成分的浓度。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S2中的果胶酶添加量为黑枸杞浆液总质量的0.01～0.08％；所述纤维素酶添加量为黑枸杞浆液总质量的0.01～0.1％。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S4中的离心转速3000～8000rpm，离心时间5～15min；浓缩的倍数为3～20倍。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S5具体包括：使用截留分子量为50000～100000的超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤，加纯水清洗后收集流出液，再用载留分子量为300～5000的超滤有机膜脱水浓缩，得所述黑枸杞清液，通过采用超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤可以浓缩液中的脱除果胶、鞣酸、黏液质等大分子物质，可以提高提取物的纯度。
如上所述的黑枸杞提取物的制备方法，所述步骤S6中采用100-200目的筛网进行过筛处理。
一种如上任一项所述的制备方法制得的黑枸杞提取物在抗衰老和抗氧化产品中的应用。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
1、本申请提供一种黑枸杞提取物的制备方法，通过预处理-酶解提取-表面活性剂辅助提取-离心浓缩-膜过滤去杂-冻干粉制备的步骤，可有效的提高黑枸杞提取物种有效成分的浓度，通过先使用果胶酶和纤维素酶对黑枸杞进行酶解处理，再使用表面活性剂协同微波辅助浸提，可提高黑枸杞中有效成分花青素以及多糖的浓度，相比于常规的醇提手段，无需去除有机试剂即可直接添加于食品中，解决了营养活性易流失、制粉后溶解性不佳的问题。
2、本申请提供一种黑枸杞提取物的应用，制备的冻干粉可直接添加于抗衰老和抗氧化产品中，因为其中不含有机溶剂，且表面活性剂可以增强提取物在产品中的分散效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-3说明本发明的具体技术方案：
实施例1：
一种黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的黑枸杞置入冷库中在-8℃的条件下，冷冻5h，并用40℃的温水进行冲洗，按料液比1:1g/mL将黑枸杞加入水溶液中，软化后打出浆液；
S2、酶解提取：向黑枸杞浆液加入0.01％的果胶酶和0.01％的纤维素酶，结合超声波浸提，在25℃的条件下，超声波频率为40kHz，水浴酶解20min，得第一黑枸杞浸提液；
S3、表面活性剂辅助提取：在所得的第一黑枸杞浸提液中加入0.1％的月桂酰基谷氨酸钠，结合微波辅助提取，在25℃的条件下，微波功率为300w，提取15min，得第二黑枸杞浸提液；
S4、离心浓缩：将所得的第二黑枸杞浸提液进行以3000rpm的转速离心过滤5min；取上层清液浓缩10倍，得黑枸杞浓缩液；
S5、膜过滤去杂：使用截留分子量为50000的超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤，加纯水清洗后收集流出液，再用载留分子量为300的超滤有机膜脱水浓缩，得所述黑枸杞清液；
S6、冻干粉制备：将黑枸杞清液使用冷冻干燥机依次进行冷冻、干燥、粉碎，采用100目的筛网进行过筛处理，即得成品。
实施例2：
一种黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的黑枸杞置入冷库中在-4℃的条件下，冷冻7h，并用40℃的温水进行冲洗，按料液比1:5g/mL将黑枸杞加入水溶液中，软化后打出浆液；
S2、酶解提取：向黑枸杞浆液加入0.01％的果胶酶和0.01％的纤维素酶，结合超声波浸提，在35℃的条件下，超声波频率为60kHz，水浴酶解30min，得第一黑枸杞浸提液；
S3、表面活性剂辅助提取：在所得的第一黑枸杞浸提液中加入1％的肉豆蔻酰谷氨酸钠，结合微波辅助提取，在35℃的条件下，微波功率为500w，提取20min，得第二黑枸杞浸提液；
S4、离心浓缩：将所得的第二黑枸杞浸提液进行以8000rpm的转速离心过滤15min；取上层清液浓缩10倍，得黑枸杞浓缩液；
S5、膜过滤去杂：使用截留分子量为100000的超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤，加纯水清洗后收集流出液，再用载留分子量为5000的超滤有机膜脱水浓缩，得所述黑枸杞清液；
S6、冻干粉制备：将黑枸杞清液使用冷冻干燥机依次进行冷冻、干燥、粉碎，采用200目的筛网进行过筛处理，即得成品。
实施例3：
一种黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将新鲜的黑枸杞置入冷库中在-6℃的条件下，冷冻6h，并用40℃的温水进行冲洗，按料液比1:4g/mL将黑枸杞加入水溶液中，软化后打出浆液；
S2、酶解提取：向黑枸杞浆液加入0.01％的果胶酶和0.01％的纤维素酶，结合超声波浸提，在40℃的条件下，超声波频率为50kHz，水浴酶解10min，得第一黑枸杞浸提液；
S3、表面活性剂辅助提取：在所得的第一黑枸杞浸提液中加入1％的椰油酰氨基丙酸钠和1％的椰油酰胺丙基甜菜碱，结合微波辅助提取，在40℃的条件下，微波功率为400w，提取18min，得第二黑枸杞浸提液；
S4、离心浓缩：将所得的第二黑枸杞浸提液进行以6000rpm的转速离心过滤10min；取上层清液浓缩10倍，得黑枸杞浓缩液；
S5、膜过滤去杂：使用截留分子量为80000的超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤，加纯水清洗后收集流出液，再用载留分子量为3000的超滤有机膜脱水浓缩，得所述黑枸杞清液；
S6、冻干粉制备：将黑枸杞清液使用冷冻干燥机依次进行冷冻、干燥、粉碎，采用150目的筛网进行过筛处理，即得成品。
采用盐酸甲醇法测定成品中的花青素含量，取实施例1-3中的成品，将其配制成适当浓度的溶液，取一定体积溶液加入具塞试管中，然后再加入10mL的2％盐酸甲醇溶液浸泡，置于避光处于30min，使用紫外可见分光光度计测定520nm和700nm处的吸光度，然后计算花青素的提取率，测定结果如表1所示。
表1：实施例1-3的成品中花青素的提取率
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 提取率(％) | 96.8 | 96.2 | 97.3 |
本申请提供一种黑枸杞提取物的制备方法，通过预处理-酶解提取-表面活性剂辅助提取-离心浓缩-膜过滤去杂-冻干粉制备的步骤，可有效的提高黑枸杞提取物种有效成分的浓度，通过先使用果胶酶和纤维素酶对黑枸杞进行酶解处理，再使用表面活性剂协同微波辅助浸提，可提高黑枸杞中有效成分花青素，提取率≥96％；相比于常规的醇提手段，无需去除有机试剂即可直接添加于食品中，解决了营养活性易流失、制粉后溶解性不佳的问题。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将冷冻后的新鲜黑枸杞冲洗并置入反应容器中，加入水粉碎打浆，得黑枸杞浆液；
S2、酶解提取：向步骤S1中的黑枸杞浆液加入果胶酶和纤维素酶，结合超声波浸提，在25～40℃的条件下，超声波频率为40～60kHz，水浴酶解20min～30min，得第一黑枸杞浸提液；
S3、表面活性剂辅助提取：在步骤S2中所得的第一黑枸杞浸提液中加入表面活性剂，结合微波辅助提取，在25～40℃的条件下，微波功率为300～500w，提取15～20min，得第二黑枸杞浸提液；
S4、离心浓缩：将步骤S3中所得的第二黑枸杞浸提液进行离心过滤，取上层清液浓缩，得黑枸杞浓缩液；
S5、膜过滤去杂：将步骤S4中所得的黑枸杞浓缩液进行膜过滤去除剩余杂质，得黑枸杞清液；
S6、冻干粉制备：将步骤S5中的黑枸杞清液依次进行冷冻、干燥、粉碎、过筛处理，即得成品。
2.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中表面活性剂用量为0.1～2％。
3.根据权利要求2所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的表面活性剂包括月桂酰基谷氨酸钠、肉豆蔻酰谷氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1预处理具体包括：将新鲜的黑枸杞置入冷库中在-8～-4℃的条件下，冷冻5-7h，并用30-40℃的温水进行冲洗，按料液比1:1～1:5g/mL将黑枸杞加入水溶液中，软化后打出浆液。
5.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的果胶酶添加量为黑枸杞浆液总质量的0.01～0.08％；所述纤维素酶添加量为黑枸杞浆液总质量的0.01～0.1％。
6.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的离心转速3000～8000rpm，离心时间5～15min；浓缩的倍数为3～20倍。
7.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S5具体包括：使用截留分子量为50000～100000的超滤有机膜对黑枸杞浓缩液进行过滤，加纯水清洗后收集流出液，再用载留分子量为300～5000的超滤有机膜脱水浓缩，得所述黑枸杞清液。
8.根据权利要求1所述的黑枸杞提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中采用100-200目的筛网进行过筛处理。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的黑枸杞提取物在抗衰老/抗氧化产品中的应用。
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| CN202210636003.9A CN115226894A (zh) | 2022-06-07 | 2022-06-07 | 一种黑枸杞提取物的制备方法及其应用 |
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2022
- 2022-06-07 CN CN202210636003.9A patent/CN115226894A/zh active Pending
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