CN115216654A - 一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法 - Google Patents

一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法。该方法通过柱浸循环工艺，采用盐酸淋洗钙镁，得到含钙镁的混合溶液，再从溶液中除杂后分离回收钙镁；对淋洗钙镁后的矿石进行常规硫酸浸出铀。本发明方法可有效洗脱钙镁，改善矿石的浸出性能，提高矿石的产品附加值。

Description

一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法
技术领域
本发明属于化工及湿法冶金技术领域，具体涉及一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法。
背景技术
天然铀是国家战略资源，对我国经济发展和国防建设都具有不可替代的重要作用，尤其是随着我国核电事业的不断提升，对天然铀的需求也在持续增加。我国铀矿资源相对贫乏，但种类繁多且矿性复杂，其中，在已探明的铀资源中，碳酸盐型铀矿石占有一定的比列，其广泛分布在我国内蒙、四川、甘肃、青海、陕西及广西等省区，总储量达数万吨。对于碳酸盐含量高的铀矿石，通常采用碱法搅拌浸出工艺，但碱法搅拌浸出受化学反应动力学控制，碱性浸出剂与铀和脉石矿物反应速度慢，工艺中一般要将矿石细磨，在高温条件下长时间进行搅拌反应，或者通过加压以提高反应速度，且矿石中的硫化物与有机物往往给碱法浸出工艺带来不利影响。也有研究采用碱法堆浸工艺，但其浸出反应速度更慢，需要长达数月的浸出，且浸出效果不理想。总的来说碳酸盐型铀矿石采用碱浸工艺的能耗高，生产成本居高不下，在国内并没有实现工业化生产。历史上我国的硬岩铀矿山基本上都是采用酸法浸出工艺，以工业硫酸作为浸岀剂，而硫酸与碳酸盐充分而迅速的作用将导致硫酸耗量高、浸出液杂质离子浓度高、在酸法堆浸过程中产生大量硫酸钙使得矿堆板结等一系列问题，对于碳酸盐含量高的铀矿石直接采用酸法工艺显然是不适宜的。
此外，黄宝茅(铀矿冶，1993)针对含硫的碳酸盐型铀矿石提出采用加压氧化浸出工艺，利用硫化物氧化产生的硫酸与碳酸盐反应，以减少浸出试剂的使用，改善矿石的浸出性能，提高铀的回收率，但该工艺需要矿石中含一定硫化物，并且加压对设备的要求较高，总体经济性不强。周亮等(工业技术，2014)进行了某碱性铀矿石盐酸去除碳酸钙酸度试验，其采用10g/L的盐酸，在矿石粒度-8mm的条件下浸泡20d，碳酸钙的去除率达到87.65％，U、P、Fe的溶出量低，但其未考虑溶液中钙镁回收的问题，所用盐酸白白消耗掉，生产成本太高，产生大量含氯废水需处理。从化学热力学分析，盐酸与碳酸盐型铀矿石中的碳酸盐成分的化学反应势累低，化学反应容易发生；从化学动力学看，盐酸与碳酸盐化学反应速度快，因此，盐酸是洗脱钙镁理想的试剂。为此，本研究人员在借鉴相关钙镁分离回收技术的基础上，根据碳酸盐型铀矿的特点，提供一套全新的从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法。
发明内容
本发明的目的在于：针对碳酸盐型铀矿石开发工艺中的不足，提供一种加工成本低，操作可行，环境友好，可实现资源综合回收利用的方法。
本发明的技术方案如下：一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，包括以下步骤:
第一步：盐酸淋洗钙镁；
将富含钙镁的碳酸盐型铀矿石破碎后装入柱浸装置中，喷淋盐酸溶液使矿石中的钙镁溶解，喷淋过程中所得溶液补加盐酸后循环喷淋，直到淋洗液pH值1.5～2.5，然后将该溶液喷淋新装柱的矿石，通过新矿石中和多余的盐酸，提升淋洗液pH值到7.0～9.0，得到含钙镁的初始溶液；
第二步：溶液除杂及钙镁提取；
对第一步所得溶液，首先加入铁粉搅拌，使溶解的少量铀被还原而沉淀，并向过滤后的溶液中加入氧化剂，继续搅拌，进一步除去溶液中的铁、锰，再次过滤得到净化后的含氯化钙和氯化镁的混合溶液；进一步地，向混合溶液中加入碱，调溶液pH值至10～12，使镁以氢氧化镁沉淀的形式析出，过滤得到含镁的滤饼和沉镁后的溶液，滤饼经干燥后可直接作产品出售；最后往沉镁后的溶液中加入盐酸，使溶液的氢离子浓度达到5～10mol/L，冷却结晶，过滤得氯化钙晶体及其结晶母液，氯化钙晶体可直接作为产品出售，结晶母液返回配制洗脱液；
第三步：硫酸浸出铀；
对第一步淋洗钙镁后的矿石，首先喷淋清水进行洗涤，去除矿石中残留的盐酸，再用硫酸溶液进行常规酸法浸出铀，得到含铀的硫酸浸出液。
第一步中矿石粒度为-1～-5mm，日喷淋量为5～30％，淋停比1﹕1～5﹕1，喷淋强度10～50L/(m2·h)，盐酸浓度为0.2～10mol/L，喷淋时间5～20d。
第二步中铁粉加入量为U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)所需理论用量的1～2倍，常温搅拌1～5h。
第二步中氧化剂选用H2O2、CaClO或者通入足量空气氧化，氧化剂的加入量按溶液中Fe2+和Mn2+氧化成Fe3+和Mn3+所需理论用量的1～2倍加入，常温搅拌0.5～5h。
第二步中的碱为氧化钙、氧化镁、氢氧化钙或者氢氧化镁中的至少一种。
第二步中冷却温度为-30～20℃，结晶时间1～48h。
第三步中清水洗涤1～3d，洗涤完成后停1～3d控干水分，洗涤水用于下一柱配制盐酸洗脱液。
所述第一步中，碳酸盐型铀矿石为白云岩型铀矿石，CO2含量34.8％，钙含量17.4％，镁含量10.9％，铀品位0.110％。
所述第一步中，碳酸盐型铀矿石为泥质砂岩型铀矿石，CO2含量17.5％，钙含量8.8％，镁含量9.7％，铀品位0.088％。
所述第一步中，铀矿石CO2含量18.5％，钙含量10.8％，镁含量12.7％，铀品位0.120％。
本发明的显著效果在于：与已知技术相比，本发明具有以下优点：
(1)通过盐酸淋洗脱除了矿石中的钙镁矿物，有效避免了常规硫酸浸出过程中产生石膏板结，影响矿堆渗透性的问题。通过盐酸淋洗改变了矿石的性质，使原来只能用碱法浸出的矿石可以采用硫酸浸出，提高了铀的回收率。
(2)本发明对矿石中的资源进行了综合回收，使原本对铀浸出有害的物质变成了可回收的资源，符合资源综合利用的需求。
(3)与纯钙镁矿物相比，碳酸盐型铀矿石中的钙镁含量相对较低，本发明充分进行溶液的循环，提升溶液中钙镁的含量，并利用新矿石柱来提升溶液的pH值，将大部分的杂质离子在新矿石中得到沉淀。
(4)针对获得的高浓度钙镁溶液，利用廉价的铁粉进行低浓度铀的去除，并充分利用Fe、Mn、Ca、Mg在特定pH值范围内溶解度的差异，实现除杂和分离回收钙镁的目的。
(5)本发明实用范围广，可处理大部分高中含量的碳酸盐型铀矿石，操作可行，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作出进一步的说明，但本发明的内容并不限于所述范围。
实施例1
甘肃某含钙镁的白云岩型铀矿石，碳酸盐含量高(CO2含量34.8％)，富含钙镁(钙含量17.4％，镁含量10.9％)，铀品位0.110％。采用本发明所述的方法从该铀矿石中综合回收金属包括以下工艺步骤：
(1)盐酸淋洗：取5kg破碎至-3mm的铀矿石装入内径5cm的柱浸装置中，柱高2m；初始配制4mol/L的盐酸溶液2L进行喷淋，淋停比2﹕1，喷淋强度31.8L/(m2·h)，淋洗液补加适量盐酸后返回，循环喷淋10d后淋洗液pH值降至1.75，然后将该溶液喷淋另一个新装柱的矿石，中和掉多余的盐酸，提升溶液pH值到7.2，得到含钙镁的初始溶液，其中U含量8.5mg/L，Fe含量0.45g/L，Mn含量12mg/L。
(2)钙镁提取：向步骤1所得溶液中加入4.2g铁粉常温搅拌4h，除去溶液中的铀，除铀后的溶液加适量双氧水，继续搅拌1h除铁、锰杂质，再次过滤得到含钙、镁的混合溶液。向混合溶液中加入适量CaO，调溶液pH值至11.2，过滤得到含镁的滤饼和沉镁后的溶液，滤饼经干燥后得到氢氧化镁产品。最后往沉镁后的溶液中加入盐酸，使溶液的氢离子浓度达到7mol/L，于-18℃冷却4h，过滤得氯化钙晶体产品及其结晶母液。
(3)硫酸浸铀：用2L清水对淋洗钙镁后的矿石进行洗涤2d，停2d后用10g/L的硫酸溶液进行常规酸法浸出，得到含铀的硫酸浸出液。硫酸浸出32d，尾渣铀品位0.011％，铀浸出率90.0％。
实施例2
内蒙古某泥质砂岩型铀矿石，碳酸盐含量高(CO2含量17.5％)，钙含量8.8％，镁含量9.7％，铀品位0.088％。采用本发明所述的方法从该铀矿石中综合回收金属包括以下工艺步骤：
(1)盐酸淋洗：取20kg破碎至-5mm的铀矿石装入内径10cm的柱浸装置中，柱高2m；初始配制2.5mol/L的盐酸溶液8L进行喷淋，淋停比3﹕1，喷淋强度28.0L/(m2·h)，淋洗液补加适量盐酸后返回，循环喷淋8d后淋洗液pH值降至1.9，然后将该溶液喷淋另一个新装柱的矿石，中和掉多余的盐酸，提升溶液pH值到7.2，得到含钙镁的初始溶液，其中U含量4.5mg/L，Fe含量0.35g/L，Mn含量7.5mg/L。
(2)钙镁提取：向步骤1所得溶液中加入3g铁粉常温搅拌3h，除去溶液中的铀，除铀后的溶液通入足量空气搅拌5h除铁、锰杂质，再次过滤得到含钙、镁的混合溶液。向混合溶液中加入适量Ca(OH)2，调溶液pH值至12.0，过滤得到含镁的滤饼和沉镁后的溶液，滤饼经干燥后得到氢氧化镁产品。最后往沉镁后的溶液中加入盐酸，使溶液的氢离子浓度达到6.5mol/L，于4℃冷却24h，过滤得氯化钙晶体产品及其结晶母液。
(3)硫酸浸铀：用6L清水对淋洗钙镁后的矿石进行洗涤，停1d后再用5～10g/L的硫酸溶液进行常规酸法浸出，得到含铀的硫酸浸出液。硫酸浸出28d，尾渣铀品位0.014％，铀浸出率84.1％。
实施例3
广西某碳硅泥岩型铀矿石，由砂岩、泥岩、白云岩三种岩性组成，富含有机质和黄铁矿，碳酸盐含量高(CO2含量18.5％)，钙含量10.8％，镁含量12.7％，铀品位0.120％。该矿石采用碱法浸出时试剂消耗高、铀浸出率低，采用本发明所述的方法从该铀矿石中综合回收金属包括以下工艺步骤：
(1)盐酸淋洗：取5kg破碎至-2.5mm的铀矿石装入内径5cm的柱浸装置中，柱高2m；初始配制2mol/L的盐酸溶液2L进行喷淋，淋停比1﹕1，喷淋强度42.5L/(m2·h)，淋洗液补加适量盐酸后返回，循环喷淋8d后淋洗液pH值降至2.0，然后将该溶液喷淋另一个新装柱的矿石，中和掉多余的盐酸，得到pH值7.5的含钙镁的初始溶液，其中U含量4.5mg/L，Fe含量0.35g/L，Mn含量7.5mg/L。
(2)钙镁提取：向步骤1所得溶液中加入3g铁粉常温搅拌3h，除去溶液中的铀，除铀后的溶液加适量次氯酸钙，继续搅拌0.5h除铁、锰杂质，再次过滤得到含钙、镁的混合溶液。向混合溶液中加入适量Ca(OH)2，调溶液pH值至11.5，过滤得到含镁的滤饼和沉镁后的溶液，滤饼经干燥后得到氢氧化镁产品。最后往沉镁后的溶液中加入盐酸，使溶液的氢离子浓度达到6.5mol/L，于15℃冷却30h，过滤得氯化钙晶体产品及其结晶母液。
(3)硫酸浸铀：用2L清水对淋洗钙镁后的矿石进行洗涤，再用5g/L的硫酸溶液进行常规酸法浸出，得到含铀的硫酸浸出液。硫酸浸出35d，尾渣铀品位0.015％，铀浸出率87.5％。

Claims (10)

1.一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：包括以下步骤:
第一步：盐酸淋洗钙镁；
将富含钙镁的碳酸盐型铀矿石破碎后装入柱浸装置中，喷淋盐酸溶液使矿石中的钙镁溶解，喷淋过程中所得溶液补加盐酸后循环喷淋，直到淋洗液pH值1.5～2.5，然后将该溶液喷淋新装柱的矿石，通过新矿石中和多余的盐酸，提升淋洗液pH值到7.0～9.0，得到含钙镁的初始溶液；
第二步：溶液除杂及钙镁提取；
对第一步所得溶液，首先加入铁粉搅拌，使溶解的少量铀被还原而沉淀，并向过滤后的溶液中加入氧化剂，继续搅拌，进一步除去溶液中的铁、锰，再次过滤得到净化后的含氯化钙和氯化镁的混合溶液；进一步地，向混合溶液中加入碱，调溶液pH值至10～12，使镁以氢氧化镁沉淀的形式析出，过滤得到含镁的滤饼和沉镁后的溶液，滤饼经干燥后可直接作产品出售；最后往沉镁后的溶液中加入盐酸，使溶液的氢离子浓度达到5～10mol/L，冷却结晶，过滤得氯化钙晶体及其结晶母液，氯化钙晶体可直接作为产品出售，结晶母液返回配制洗脱液；
第三步：硫酸浸出铀；
对第一步淋洗钙镁后的矿石，首先喷淋清水进行洗涤，去除矿石中残留的盐酸，再用硫酸溶液进行常规酸法浸出铀，得到含铀的硫酸浸出液。
2.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第一步中矿石粒度为-1～-5mm，日喷淋量为5～30％，淋停比1﹕1～5﹕1，喷淋强度10～50L/(m2·h)，盐酸浓度为0.2～10mol/L，喷淋时间5～20d。
3.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第二步中铁粉加入量为U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)所需理论用量的1～2倍，常温搅拌1～5h。
4.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第二步中氧化剂选用H2O2、CaClO或者通入足量空气氧化，氧化剂的加入量按溶液中Fe2+和Mn2+氧化成Fe3+和Mn3+所需理论用量的1～2倍加入，常温搅拌0.5～5h。
5.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第二步中的碱为氧化钙、氧化镁、氢氧化钙或者氢氧化镁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第二步中冷却温度为-30～20℃，结晶时间1～48h。
7.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：第三步中清水洗涤1～3d，洗涤完成后停1～3d控干水分，洗涤水用于下一柱配制盐酸洗脱液。
8.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：所述第一步中，碳酸盐型铀矿石为白云岩型铀矿石，CO2含量34.8％，钙含量17.4％，镁含量10.9％，铀品位0.110％。
9.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：所述第一步中，碳酸盐型铀矿石为泥质砂岩型铀矿石，CO2含量17.5％，钙含量8.8％，镁含量9.7％，铀品位0.088％。
10.根据权利要求1所述的一种从富含钙镁的碳酸盐型铀矿石中综合回收金属的方法，其特征在于：所述第一步中，碳酸盐型铀矿石为碳硅泥岩型铀矿石，铀矿石CO2含量18.5％，钙含量10.8％，镁含量12.7％，铀品位0.120％。
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