CN109234541B - 碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法包括：a.将质量配比为：尾渣1份、石灰0.2～0.5份、氢氧化钠0.2～0.6份、粘结剂0.01～0.02份混匀后压球干燥，得混合球团；b.将混合球团在800～990℃煅烧1～2h，冷却后，粉碎；c.将b步骤粉碎后的混合球团用NaOH溶液在0.2～2.5MPa，120～250℃浸出1～3h，得浸出液；d.浸出液萃取提纯、水解得到镓的化合物。本发明的镓浸出率高，同时成本更低，产生的废弃物少。
Description
技术领域
本发明涉及一种提钒尾渣提镓的方法，特别是碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，属于提钒尾渣提镓技术领域。
背景技术
镓属稀散金属，自然界中没有独立的成矿，常以类质同象的形式赋存于铝土矿、闪锌矿、煤等矿中。工业所需的镓均从各种含镓的各种工业副产物中提取获得。目前工业上镓的来源主要来自于铝工业从工业母液中回收镓。攀西地区钒钛磁铁矿中有大量的镓赋存。攀枝花钒钛磁铁矿中含镓0.0014％～0.0028％，平均0.0019％，总储量为9.24万t，约占世界储量的41～42％，占国内金属镓储量的54％～55％。钒钛磁铁矿经过冶炼提钒后产生的提钒尾渣，是一种含有铁、铬、钒、钛、镓等有价金属元素的副产物，其中镓的含量在0.014％，远大于镓工业矿品位30g/t的要求，属于富镓资源。攀枝花每年产提钒尾渣近13～15万t，其中含镓约18～22t。全国年产提钒尾渣在40～45万t，其中含镓40～50t左右。
到目前为止，还未实现从提钒尾渣中提取镓的工业化应用。实验室研究从提钒尾渣中回收镓的方法较多，主要有氯化挥发法、酸浸法、压煮—浸出法、还原电解酸解及焙烧法等。
高磊.提钒尾渣镓回收研究.昆明理工大学硕士论文.2013公开了提钒弃渣混合25％Na2CO3、40％CaO、6％NaOH，在1000℃下焙烧2小时，碱熔活化残渣经l00g/L的NaOH溶液、液固比为5：1、浸出温度80℃的条件下搅拌碱浸,镓浸出率可达到90％以上的水平。然而，其Na2CO3、CaO和NaOH的总量占71％，弃渣占29％，可见需要添加的碱含量高，成本过高，且提钒尾渣回收镓后产生更多的渣，造成污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，该方法成本低。
为了解决本发明的技术问题，本发明的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法包括：
a.将质量配比为：尾渣1份、石灰0.2～0.5份、氢氧化钠0.2～0.6份、粘结剂0.01～0.02份混匀后压球干燥，得混合球团；
b.将混合球团在800～990℃煅烧1～2h，冷却后，粉碎；
c.将b步骤粉碎后的混合球团用NaOH溶液在0.2～2.5MPa，120～250℃浸出1～3h，得浸出液；
d.浸出液萃取提纯、得到镓的化合物。
优选的，a步骤所述的质量配比为：尾渣1份、石灰0.2～0.5份、氢氧化钠0.4～0.6份、粘结剂0.01～0.02份，更优选尾渣1份、石灰0.4～0.5份、氢氧化钠0.4～0.6份、粘结剂0.01～0.02份。
优选的，a步骤所述压球的压力为4～10MPa，所述干燥的温度为90～120℃，a所述的混匀是指混匀度≥98.5％。
优选的，所述b步骤粉碎后的粒径<0.5mm。
优选的，c步骤所述浸出的温度为180～250℃；浸出压力0.4～2.5MPa。
优选的，c步骤所述浸出的液固比4:1～6:1，更优选为5:1～6:1。
优选的，c步骤所述NaOH溶液的浓度为2～10mol/L，优选为4mol/L。
优选的，c步骤所述浸出的时间为1～3h。
优选的，d步骤所述浸出液提纯的方法为将浸出液用TBP+煤油萃取液进行萃取、反萃、水解，得到镓的化合物；所述TBP和煤油的质量比为3:1～6:1；所述萃取时间优选为10min；所述萃取液：浸出液体积比优选为3:1；优选所述反萃为用水，相比1:1进行反萃5min；所述水解的pH优选为3～4。
优选的，所述TBP和煤油的质量比为4:1。
有益效果：
(1).本发明镓浸出率可高达96.6％，化合物镓回收率可高达87.0％；而现有的其它研究方法镓浸出率一般为55～90％，化合物镓回收率为74.6％，金属镓回收率46～64.4％。
(2).现有的其他研究方法需要大量用碱焙烧或用酸浸出，其成本居高不下，不能被接受；并且其废液环境处理成本也居高不下。而本发明的碱焙烧碱用量少，a步骤混合球中尾渣的含量在47％～71％，远高于高磊.提钒尾渣镓回收研究.昆明理工大学硕士论文.2013公开的尾渣29％，可见本发明的成本更低。
(3).此外，本发明产生的废弃物也少，并且废弃物还可另外回收利用。
具体实施方式
为解决本发明的技术问题，本发明的碱性焙烧提钒尾渣高压高温碱性浸出提镓的方法包括：
a.将质量配比为：尾渣1份、石灰0.2～0.5份、氢氧化钠0.2～0.6份、粘结剂0.01～0.02份混匀后压球干燥，得混合球团；
b.将混合球团在800～990℃煅烧1～2h，冷却后，粉碎；
c.将b步骤粉碎后的混合球团用NaOH溶液在0.2～2.5MPa，120～250℃浸出1～3h，得浸出液；
d.浸出液萃取提纯、得到镓的化合物。
优选的，a步骤所述的质量配比为：尾渣1份、石灰0.2～0.5份、氢氧化钠0.4～0.6份、粘结剂0.01～0.02份，更优选尾渣1份、石灰0.4～0.5份、氢氧化钠0.4～0.6份、粘结剂0.01～0.02份。
优选的，a步骤所述压球的压力为4～10MPa，所述干燥的温度为90～120℃，a所述的混匀是指混匀度≥98.5％。
干燥的温度过高，球团水分蒸发过快，球团爆裂，起不到压球增大反应接触面积的目的与效果；温度过低，所需干燥时间过长，影响生产效率。
优选的，所述b步骤粉碎后的粒径<0.5mm。
优选的，c步骤所述浸出的温度为180～250℃；浸出压力0.4～2.5MPa。
优选的，c步骤所述浸出的液固比4:1～6:1，更优选为5:1～6:1。
优选的，c步骤所述NaOH溶液的浓度为2～10mol/L，优选为4mol/L。
优选的，c步骤所述浸出的时间为1～3h。
优选的，d步骤所述浸出液提纯的方法为将浸出液用TBP+煤油萃取液进行萃取、反萃、水解，得到镓的化合物；所述TBP和煤油的质量比为3:1～6:1；所述萃取时间优选为10min；所述萃取液：浸出液体积比优选为3:1；优选所述反萃为用水，相比1:1进行反萃5min；所述水解的pH优选为3～4。
优选的，所述TBP和煤油的质量比为4:1。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～7
a.将质量配比为：尾渣、石灰、氢氧化钠、粘结剂混匀后压球干燥，得混合球；压球的压力为4～10(,详见表1)MPa，所述干燥的温度为90～120℃；b.将混合球在煅烧，冷却后，粉碎；c.将b步骤粉碎后的混合球用4mol/L NaOH溶液高压(压力详见表1)浸出1.5h，得浸出液；d.将浸出液用TBP+煤油质量比4:1的萃取液萃取10min，萃取液：浸出液体积比3:1、用水，相比1:1进行反萃5min、pH 3.5水解得到镓的化合物。
表1 实施例1～7相关工艺参数及结果
对比例1～3
对比例1～3工艺参数及结构详见表2，其它工艺参数与实施例1一致。
表2 对比例1～3相关工艺参数及结果
从表1、2可知：当尾渣100g、CaO在40～50g、NaOH在40～60g、压球压力4-10MPa，焙烧温度990℃，煅烧2h,液固比在5～6、浸出温度250℃、浸出压力0.4～2.5MPa、浸出时间1.5h高压浸出效果较好，浸出在93.4～96.6％，镓回收率在83.2～87.0％。镓的浸出率高。添加是石灰(CaO)与碱(Na2CO3)的常压高温浸出较添加石灰与氢氧化钠的高温高压浸出效果差。
Claims (13)
1.碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述方法包括：
a. 将质量配比为：尾渣1份、石灰0.4～0.5份、氢氧化钠0.4～0.6份、粘结剂0.01～0.02份混匀后压球干燥，得混合球团；
b.将混合球团在800～990℃煅烧1～2h，冷却后，粉碎；
c.将b步骤粉碎后的混合球团用NaOH溶液在1.5～2.5MPa， 120～250℃浸出1～3h，得浸出液；
d.浸出液萃取提纯、水解得到镓的化合物；
所述提钒尾渣为钒钛磁铁矿经过冶炼提钒后产生的提钒尾渣；
a步骤所述压球的压力为10MPa，所述干燥的温度为90～120℃，a所述的混匀是指混匀度≥98.5%。
2.根据权利要求1所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述b步骤粉碎后的粒径<0.5 mm。
3.根据权利要求1或2所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，c步骤所述浸出的温度为180～250℃,压力为1.5～2.5MPa。
4.根据权利要求1或2所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，c步骤所述浸出的液固比4:1～6:1。
5.根据权利要求4所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，c步骤所述浸出的液固比为5:1～6:1。
6.根据权利要求1或2所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，c步骤所述NaOH溶液的浓度为2～10 mol/L。
7.根据权利要求6所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，c步骤所述NaOH溶液的浓度为4mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，d步骤所述浸出液提纯的方法为将浸出液用TBP+煤油萃取液进行萃取、反萃、水解，得到镓的化合物；所述TBP和煤油的质量比为3:1～6:1。
9.根据权利要求8所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述萃取时间为10min。
10.根据权利要求8所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述萃取液：浸出液体积比为3:1。
11.根据权利要求8所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述反萃为用水，相比1:1进行反萃5 min。
12.根据权利要求8所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述水解的pH为3～4。
13.根据权利要求8所述的碱性焙烧提钒尾渣提镓的方法，其特征在于，所述TBP和煤油的质量比为4:1。
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