CN115216282A - 一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂及其制备方法。所述黑胶调堵剂包括以下质量百分数的组分：0.3％～0.6％AMPS聚合物、0.2％～0.4％交联剂、0.3％～0.6％促胶剂、0.5％～1.0％稳定剂，余量为矿化度20×104mg/L～25×104mg/L的水。本发明的黑胶调堵剂适用油藏温度100℃～120℃，最高适用矿化度25×104mg/L，成胶时间12h～36h，可控，成胶强度80000mPa·s～150000mPa·s，可调，形成的冻胶为黑色，高温高矿化度条件下20个月脱水率小于5％，长期稳定性好，且对岩心封堵率达到96％以上，满足高温高矿化度油藏调堵要求。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，特别涉及一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂及其制备方法。
背景技术
随着油田开发技术的不断进步，投入开发的高温高盐油藏越来越多，此类油藏在水驱过程中，由于储层非均质性严重、油水粘度比大以及长期水驱冲刷等原因，注入水突进现象十分突出，导致油井含水快速上升。调剖堵水是解决这一问题的有效方法，但现有调剖堵水体系仅适用于中低温、中低矿化度油藏，在100℃以上的高温高盐油藏下，不能成胶或成胶后快速脱水，稳定性一般不超过1个月，无法满足现场需求。因此，本领域迫切需要涉及一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂及其制备方法。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，是采用以下技术方案得以实现的。
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，包括以下质量百分数的组分：0.3％～0.6％AMPS聚合物、0.2％～0.4％交联剂、0.3％～0.6％促胶剂、0.5％～1.0％稳定剂，余量为矿化度20×104mg/L～25×104mg/L的水。
进一步的，所述AMPS聚合物为阴离子型聚丙烯酰胺，AMPS含量为70％，相对分子质量18×106～24×106，水解度18％～23％。
进一步的，所述交联剂为多元酚类交联剂，所述多元酚类交联剂选自对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、间苯三酚中的一种或多种。
进一步的，所述促胶剂为胺类促胶剂，所述胺类促胶剂选自苯胺、乙二胺、六次甲基四胺中的一种或多种。
进一步的，所述稳定剂为金属螯合稳定剂，所述金属螯合稳定剂选自柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种。
进一步的，矿化度20×104mg/L～25×104mg/L的水选用高矿化度现场水或与现场水矿化度接近的模拟水。
通过采用上述技术方案，本申请黑胶调堵剂由AMPS聚合物、交联剂、促胶剂、稳定剂、高矿化度现场水或与现场水矿化度接近的模拟水组成。它们之间发生反应，形成三维网络状交联结构，体系结构强度高。AMPS聚合物属于阴离子聚丙烯酰胺，含有70％AMPS基团，能够增强聚合物的耐温耐盐性；交联剂为多元酚类交联剂，与胺类促胶剂协同，能够与聚丙烯酰胺的酰胺基团发生交联作用，形成三维网络状结构；稳定剂为金属螯合稳定剂，能够与钙镁离子发生螯合反应，降低高矿化度现场水或与现场水矿化度接近的模拟水中游离钙镁离子含量，可以延长黑胶调堵剂长期稳定性。
第二方面，本申请提供了一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，是采用以下技术方案得以实现的。
一种上述高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取规定量的矿化度为20×104mg/L～25×104mg/L的水，进行搅拌；
S2.称取规定量的AMPS聚合物，加入到步骤S1搅拌状态下的高矿化度水中，持续搅拌使其完全熟化；
S3.在搅拌条件下，向步骤S2的产物中依次加入规定量的交联剂、促胶剂和稳定剂，搅拌均匀，形成交联聚合物工作液；
S4.将交联聚合物工作液置于油藏温度下发生交联反应，形成黑胶调堵剂。
进一步的，步骤S1中，搅拌转速为300转/分钟～400转/分钟。
进一步的，步骤S2中，搅拌转速为300转/分钟～400转/分钟，搅拌时间为1h～1.5h。
进一步的，步骤S4中，油藏温度为100℃～120℃，交联反应时间为12h～36h。
本申请具有以下有益效果。
1.本发明的高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂适用油藏温度为100℃～120℃，最高适用矿化度25×104mg/L，能够封堵地层大孔道，改善地层非均质性。
2.本发明的黑胶调堵剂在未成胶前的工作液粘度为220mPa·s～550mPa·s，粘度较大，在中低渗透层中启动压力高，从而能够优先进入地层大孔道，并在油藏条件下形成不流动的高强度黑胶体系，封堵大孔道，使后续注入水转向进入中低渗透层，进而有效改善水驱油藏开发效果。
3.本发明的黑胶调堵剂成胶时间12h～36h，可控，成胶强度80000mPa·s～150000mPa·s，可调，形成的冻胶为黑色，高温高矿化度条件下20个月脱水率小于5％，长期稳定性好，且对岩心封堵率达到96％以上，满足高温高矿化度油藏调堵要求。
具体实施方式
以下结合和实施例对本专利申请进行进一步的说明。
实施例1
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.70g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.30g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.20g、六次甲基四胺0.30g、乙二胺四乙酸二钠0.50g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.30％、邻苯二酚0.20％、六次甲基四胺0.30％、乙二胺四乙酸二钠0.50％、高矿化度模拟水98.70％。该黑胶调堵剂在100℃下成胶时间为36h，形成黑胶调堵剂的强度92114mPa·s。
实施例2
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.35g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.40g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.25g、六次甲基四胺0.40g、乙二胺四乙酸二钠0.60g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.40％、邻苯二酚0.25％、六次甲基四胺0.40％、乙二胺四乙酸二钠0.60％、高矿化度模拟水98.35％。该黑胶调堵剂在100℃下成胶时间为30h，形成黑胶调堵剂的强度98569mPa·s。
实施例3
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.90g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.50g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.30g、六次甲基四胺0.50g、乙二胺四乙酸二钠0.80g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.50％、邻苯二酚0.30％、六次甲基四胺0.50％、乙二胺四乙酸二钠0.80％、高矿化度模拟水97.90％。该黑胶调堵剂在100℃下成胶时间为28h，形成黑胶调堵剂的强度112364mPa·s。
实施例4
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.40g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.60g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.40g、六次甲基四胺0.60g、乙二胺四乙酸二钠1.00g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.60％、邻苯二酚0.40％、六次甲基四胺0.60％、乙二胺四乙酸二钠1.00％、高矿化度模拟水97.40％。该黑胶调堵剂在100℃下成胶时间为28h，形成黑胶调堵剂的强度146892mPa·s。
实施例5
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.70g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.30g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.20g、六次甲基四胺0.30g、乙二胺四乙酸二钠0.50g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.30％、邻苯二酚0.20％、六次甲基四胺0.30％、乙二胺四乙酸二钠0.50％、高矿化度模拟水98.70％。该黑胶调堵剂在110℃下成胶时间为22h，形成黑胶调堵剂的强度95688mPa·s。
实施例6
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.35g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.40g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.25g、六次甲基四胺0.40g、乙二胺四乙酸二钠0.60g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.40％、邻苯二酚0.25％、六次甲基四胺0.40％、乙二胺四乙酸二钠0.60％、高矿化度模拟水98.35％。该黑胶调堵剂在110℃下成胶时间为20h，形成黑胶调堵剂的强度100524mPa·s。
实施例7
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.90g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.50g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.30g、六次甲基四胺0.50g、乙二胺四乙酸二钠0.80g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.50％、邻苯二酚0.30％、六次甲基四胺0.50％、乙二胺四乙酸二钠0.80％、高矿化度模拟水97.90％。该黑胶调堵剂在110℃下成胶时间为20h，形成黑胶调堵剂的强度124873mPa·s。
实施例8
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.40g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.60g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.40g、六次甲基四胺0.60g、乙二胺四乙酸二钠1.00g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.60％、邻苯二酚0.40％、六次甲基四胺0.60％、乙二胺四乙酸二钠1.00％、高矿化度模拟水97.40％。该黑胶调堵剂在110℃下成胶时间为18h，形成黑胶调堵剂的强度148976mPa·s。
实施例9
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.70g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.30g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.20g、六次甲基四胺0.30g、乙二胺四乙酸二钠0.50g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.30％、邻苯二酚0.20％、六次甲基四胺0.30％、乙二胺四乙酸二钠0.50％、高矿化度模拟水98.70％。该黑胶调堵剂在120℃下成胶时间为16h，形成黑胶调堵剂的强度99887mPa·s。
实施例10
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取98.35g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.40g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.25g、六次甲基四胺0.40g、乙二胺四乙酸二钠0.60g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.40％、邻苯二酚0.25％、六次甲基四胺0.40％、乙二胺四乙酸二钠0.60％、高矿化度模拟水98.35％。该黑胶调堵剂在120℃下成胶时间为15h，形成黑胶调堵剂的强度109876mPa·s。
实施例11
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.90g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.50g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.30g、六次甲基四胺0.50g、乙二胺四乙酸二钠0.80g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.50％、邻苯二酚0.30％、六次甲基四胺0.50％、乙二胺四乙酸二钠0.80％、高矿化度模拟水97.90％。该黑胶调堵剂在120℃下成胶时间为12h，形成黑胶调堵剂的强度129551mPa·s。
实施例12
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.40g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.60g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.40g、六次甲基四胺0.60g、乙二胺四乙酸二钠1.00g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液。
本实施例中，该黑胶调堵剂组成按质量分数计为AMPS聚合物0.60％、邻苯二酚0.40％、六次甲基四胺0.60％、乙二胺四乙酸二钠1.00％、高矿化度模拟水97.40％。该黑胶调堵剂在120℃下成胶时间为12h，形成黑胶调堵剂的强度150066mPa·s。
实施例13
一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.取97.90g高矿化度模拟水(总矿化度为25×104mg/L，含钙镁离子浓度和为8000mg/L)，倒入烧杯中，置于搅拌器中，搅拌器转速设为400转/分钟，开启搅拌；
S2.向高矿化度模拟水中边搅拌边缓慢、均匀加入0.50g AMPS聚合物，搅拌1.5h；
S3.边搅拌边向AMPS聚合物溶液中依次加入邻苯二酚0.30g、六次甲基四胺0.50g、乙二胺四乙酸二钠0.80g，继续搅拌，使其均匀，形成交联聚合物工作液，并置于不同温度的恒温箱中，待其成胶后，继续定期取出，观察其脱水情况。
脱水率公式为η＝V2/V1×100％，其中，V1为黑胶体积，V2为黑胶脱水体积，体积均为室温下测得的数值。结果见表1。
表1黑胶调堵剂的长期稳定性
从表1可以看出，本发明的高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂具有较好的长期稳定性能。
应用例
取两根人工岩心，记为1#和2#，分别水驱至压力稳定后测其封堵前渗透率k1，然后反向注入0.3Vp(岩心孔隙体积)实施例13中的交联聚合物工作液后，密封岩心夹持器，并置于120℃烘箱中，待黑胶成胶后再次水驱至压力稳定，测岩心的封堵后渗透率k2，并按公式F＝(k1-k2)/k1×100％，计算岩心封堵率，结果见表2。
表2冻胶的封堵性能
| 人工岩心 | 堵前渗透率mD | 堵后渗透率mD | 封堵率％ |
| 1# | 2255 | 61 | 97.29 |
| 2# | 3532 | 113 | 96.80 |
从表2可以看出，本发明的高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂具有较好的封堵性能，能够对地层高渗透层产生有效封堵，从而提高波及系数，达到提高水驱开发效果的目的。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，其特征在于：包括以下质量百分数的组分：0.3％～0.6％AMPS聚合物、0.2％～0.4％交联剂、0.3％～0.6％促胶剂、0.5％～1.0％稳定剂，余量为矿化度20×104mg/L～25×104mg/L的水。
2.根据权利要求1所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，其特征在于：所述AMPS聚合物为阴离子型聚丙烯酰胺，AMPS含量为70％，相对分子质量18×106～24×106，水解度18％～23％。
3.根据权利要求1所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，其特征在于：所述交联剂为多元酚类交联剂，所述多元酚类交联剂选自对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、间苯三酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，其特征在于：所述促胶剂为胺类促胶剂，所述胺类促胶剂选自苯胺、乙二胺、六次甲基四胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂，其特征在于：所述稳定剂为金属螯合稳定剂，所述金属螯合稳定剂选自柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种。
6.一种权利要求1-5任一所述高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.称取规定量的矿化度为20×104mg/L～25×104mg/L的水，进行搅拌；
S2.称取规定量的AMPS聚合物，加入到步骤S1搅拌状态下的高矿化度水中，持续搅拌使其完全熟化；
S3.在搅拌条件下，向步骤S2的产物中依次加入规定量的交联剂、促胶剂和稳定剂，搅拌均匀，形成交联聚合物工作液；
S4.将交联聚合物工作液置于油藏温度下发生交联反应，形成黑胶调堵剂。
7.根据权利要求6所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，搅拌转速为300转/分钟～400转/分钟。
8.根据权利要求6所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌转速为300转/分钟～400转/分钟，搅拌时间为1h～1.5h。
9.根据权利要求6所述的一种高温高矿化度油藏用黑胶调堵剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，油藏温度为100℃～120℃，交联反应时间为12h～36h。
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