CN115216200B - 一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法 - Google Patents

一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及本发明涉及金属防腐技术领域，尤其涉及一种超疏水涂层材料和摩擦纳米发电机协同防腐方法。本发明提供了一种超疏水涂层材料和摩擦纳米发电机协同防腐，包括以下步骤：将1H,1H,2H,2H‑全氟癸基三乙氧基硅烷在碱性环境下通过脱水缩合接枝到二氧化硅(SiO2)，通过离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2；将F‑SiO2与环氧树脂及其固化剂混合，喷涂，加热，得到超疏水涂层。将上述制备的超疏水涂层制备出摩擦纳米发电机(TENG)，同时利用涂层防腐和TENG的自供电阴极防腐的协同作用实现更优异的金属防腐性能。

Description

一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法
技术领域
本发明涉及海洋防腐技术领域，尤其涉及一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法。
背景技术
作为一种新型的收集低频机械能转化为电能的方法，摩擦纳米发电机(TENG)广泛应用到各个领域中，如作为可持续的收集能量的微纳能源为微小型设备不间断供电，作为自驱动传感器用于健康监测和环境监测等以及作为低频海洋能收集器实现海洋防腐以及海质监测等。其中TENG的海洋防腐成为近年来研究热点，利用TENG产生的交流电经整流桥整流后，将被保护金属接在整流桥的负极上耦合，正极与铂片电极耦合接触。产生的电荷经过整流可以转移到被保护金属表面，从而使金属表面电位降到腐蚀电位以下实现强制电流阴极防腐(ICCP)。其中TENG可以作为基础的网络单元，通过不间断收集风能、海洋能等各种形式能量构建出一种理想的阴极保护系统。
设计用于防腐的TENG最简便的方法是制造大规模的能量收集器利用其高输出为被保护金属提供所需要的电荷，从而达到强制电流阴极防腐的目的。但大多数的TENG所构建的ICCP系统都存在高输出的要求，以便提供的更多的保护电荷。所以找到一种利用TENG低输出仍然可以进行腐蚀保护的方法仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法，利用所述制备方法制备得到一种超疏水涂层，并将其制备为TENG，同时利用涂层防腐和TENG的自供电阴极防腐的协同作用实现更优异的金属防腐性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)在碱性环境下通过脱水缩合接枝到SiO2，离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2(F-SiO2)；
将F-SiO2与环氧树脂及其固化剂混合均匀；
优选的，所述PFDTES和SiO2质量比为1:(4.5～5.5)。
优选的，所述脱水缩合的反应温度为45℃，时间为24h。
优选的，所述离心转速为8000rmp，加热烘干温度为60℃，时间为12h。
优选的，所述F-SiO2、环氧树脂及其固化剂的质量比为(1.5～2.25):3:1。
本发明还提供一种将上述技术方案所述制备的涂层利用在涂层防腐，TENG防腐以及其协同作用的方法。将上述所得分散液喷涂在铝箔上，并将其作为电极材料制备出摩擦纳米发电机；又将所得分散液喷涂在被保护金属表面，并将其所得TENG相连，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
优选的，喷涂时喷笔(喷嘴直径：0.5mm)以0.2MPa的压力将上述混合溶液在距离铝箔10cm的位置喷涂，控制涂层厚度在50mm。
优选的，所述固化温度为80℃，时间为2h。
所述超疏水涂层喷涂在铝箔上作为TENG摩擦层，将硅橡胶作为对偶摩擦层进行拍打，得到接触分离式TENG。
优选的，所述超疏水涂层厚度为0.05mm，所述铝箔厚度为0.2mm，所述硅橡胶的厚度为1mm。
优选的，所述TENG接触分离时的接触面积为30*30mm2。
本发明提供了一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法，包括以下步骤：
将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)在碱性通过脱水缩合接枝到SiO2，离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2(F-SiO2)。将F-SiO2与环氧树脂及其固化剂混合均匀；将所述超疏水涂层喷涂在被保护金属上作为保护层防止腐蚀，并将其喷涂在铝箔上作为TENG摩擦层，将硅橡胶作为对偶摩擦层进行拍打，得到接触分离式TENG，又将所制得的TENG通过整流桥整流之后，将负极与步骤4所得的超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。本发明为了克服TENG自供电阴极保护系统在没有外部能量收集的情况下无法工作以及表面电荷损失导致金属阴极极化低的问题。被保护金属上所附着的超疏水涂层不能够隔绝水的侵蚀形成保护，因其含有氟元素使涂层表面更能富集电子，TENG所构建的ICCP系统在转移电子时可以发挥更好的作用，这也使得即便TENG的输出性能不高，但被保护金属的开路电位(OCP)的下降依旧满足防腐的要求。因此，利用上述制备方法制备的超疏水涂层以及TENG在协同防腐方面表现出优异的性能。
附图说明
图1为本发明所述超疏水涂层制备过程(a)及协同防腐的电化学测试示意图(b)；
图2为实施例1所述SiO2和F-SiO2的X射线光电子能谱图；
图3为实施例1-4所述超疏水F-SiO2在不同添加量下的接触角变化示意图；
图4为实施例3所述超疏水涂层和TENG构建的协同防腐系统下的开路电位。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种超疏水涂层防腐和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法，包括以下步骤：
(1)将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)在碱性环境下通过脱水缩合接枝到SiO2，离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2(F-SiO2)；
(2)将F-SiO2与环氧树脂及其固化剂混合均匀；
(3)将步骤2所得分散液喷涂在铝箔上，并将制备为摩擦纳米发电机的一电极，硅橡胶作为摩擦纳米发电机的另一电极。
(4)将步骤2所得分散液通过喷涂工艺喷涂在被保护金属表面；
(5)步骤3所制得的TENG通过整流桥整流之后，将负极与步骤4所得的超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐体系。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)在碱性环境下通过脱水缩合接枝到SiO2，离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2(F-SiO2)。
在本发明中，所述PFDTES和SiO2质量比为1：(4.5～5.5)，更优选为1：(4.8～5.2)，最优选为1：(4.9～5.1)。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述加热优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件即可。
在本发明中，所述脱水缩合加热的温度优选为45℃，时间优选为24h。
在本发明中，所述加热的过程中PFDTES在碱性条件下发生脱水缩合反应接枝在SiO2表面，形成含有氟化SiO2的混合溶液。
在本发明中，所述离心机转速优选为8000rmp，离心时间优选为5min，洗涤后真空干燥的优选加热温度为60℃，时间优选为12h。
将F-SiO2与环氧树脂及其固化剂混合，喷涂，加热，得到超疏水涂层。
在本发明中，所述被保护金属包括但不限于铝、镁、A3铁、304不锈钢和Q235钢等。
在本发明中，所述辅助阳极包括但不限于Pt、高硅铸铁，石墨和钛合金等。
在本发明中，所述有机溶剂优选为乙酸乙酯、四氢呋喃和丙酮中的一种或几种，更优选为乙酸乙酯；当所述有机溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
本发明对所述有机溶剂的用量没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用量即可。在本发明的具体实施例中，所述聚环氧树脂的质量与所述有机溶剂的体积比为1g：12.5mL。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述加热优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件即可。
本发明对所述喷涂方法有明确的限定，使用喷笔在优选喷涂压力0.2MPa将混合溶液在距离铝箔10cm的位置喷涂，保证涂层厚度在50μm左右。
在本发明中，所述加热干燥的温度优选为80℃，时间优选为2h。
在本发明中，所述有机硅胶层的有机硅胶优选为本领域技术人员熟知的市售产品。在本发明的具体实施例中，所述有机硅胶为Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30型有机硅胶。
本发明对所述有机硅胶层的制备过程没有任何特殊的限定，直接将市售有机硅胶对应的A胶和B胶依次进行混合、成膜和固化。在本发明的具体实施例中，所述有机硅胶层的制备过程为：将1g Smooth-On公司生产的Ecoflex 00-30型有机硅胶对应的A胶和1g对应的B胶混合后，倒入培养皿中，室温固化5h。
将所述的分散液喷涂在被保护金属表面，并将其与所得TENG相连，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
在本发明中，所述粘连采用的粘结物优选为聚酰亚胺双面胶。
本发明还提供了上述技术方案所述的在防腐领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行应用即可。
下面结合实施例对本发明提供的超疏水涂层材料和摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将100ml无水乙醇中加入0.75ml PFDTES，然后磁力搅拌1h。随后准备3.5g纳米SiO2加入到5ml氨水和20ml去离子水的混合溶液中，超声处理15min。待完全分散后用滴管逐滴加入到上述混合溶液中，45℃下连续搅拌24h，使水解缩合完成。之后将产物在8000rmp下离心5min，无水乙醇洗涤并重复离心两次，制备出的产物在60℃下真空干燥12h，得到F-SiO2。
(2)称取1.2g环氧树脂完全溶解在15ml乙酸乙酯中，将0.6g F-SiO2加入到上述混合溶液中超声分散20min；待充分分散后向其中加入0.4g环氧树脂固化剂，接着将混合物溶液在25℃下搅拌1.5h.
(3)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液在距离铝箔10cm的位置喷涂，保证涂层厚度在50μm左右。喷涂完成后，将铝箔在真空烘箱中80℃下干燥2h；将喷涂有超疏水涂层的铝箔用聚酰亚胺胶带粘在亚克力板上作为TENG的一端，另一端用有机硅橡胶粘在亚克力板上，制备出TENG。
(4)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液拍喷涂在被保护金属304不锈钢上。
(5)所使用辅助阳极为石墨，并将其与所得TENG通过整流桥整流之后，将负极与超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
实施例2
(1)将100ml无水乙醇中加入0.75ml PFDTES，然后磁力搅拌1h。随后准备3.2g纳米SiO2加入到5ml氨水和20ml去离子水的混合溶液中，超声处理15min。待完全分散后用滴管逐滴加入到上述混合溶液中，45℃下连续搅拌24h，使水解缩合完成。之后将产物在8000rmp下离心5min，无水乙醇洗涤并重复离心两次，制备出的产物在60℃下真空干燥12h，得到F-SiO2。
(2)称取1.2g环氧树脂完全溶解在15ml乙酸乙酯中，将0.7g F-SiO2加入到上述混合溶液中超声分散20min。待充分分散后向其中加入0.4g环氧树脂固化剂，接着将混合物溶液在25℃下搅拌1.5h。
(3)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液在距离铝箔10cm的位置喷涂，保证涂层厚度在50μm左右。喷涂完成后，将铝箔在真空烘箱中80℃下干燥2h。将喷涂有超疏水涂层的铝箔用聚酰亚胺胶带粘在亚克力板上作为TENG的一端，另一端用有机硅橡胶粘在亚克力板上，制备出TENG。
(4)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液拍喷涂在被保护金属A3铁上。
(5)所使用辅助阳极为高硅铸铁，并将其与所得TENG通过整流桥整流之后，将负极与超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
图2为所述SiO2和F-SiO2的X射线光电子能谱图，由图二可知，化改性后SiO2纳米粒子的C1s和F1s峰在688.99eV和292.04eV处具有更高的强度，证明SiO2纳米粒子表面已经接枝上PFDTES，说明PFDTES表面的羟基和SiO2纳米粒子表面的羟基在乙醇溶液中的缩合反应完全，完成了F-SiO2纳米粒子的合成。
实施例3
(1)将100ml无水乙醇中加入0.75ml PFDTES，然后磁力搅拌1h。随后准备3.2g纳米SiO2加入到5ml氨水和20ml去离子水的混合溶液中，超声处理15min。待完全分散后用滴管逐滴加入到上述混合溶液中，45℃下连续搅拌24h，使水解缩合完成。之后将产物在8000rmp下离心5min，无水乙醇洗涤并重复离心两次，制备出的产物在60℃下真空干燥12h，得到F-SiO2。
(2)称取1.2g环氧树脂完全溶解在15ml乙酸乙酯中，将0.8g F-SiO2加入到上述混合溶液中超声分散20min。待充分分散后向其中加入0.4g环氧树脂固化剂，接着将混合物溶液在25℃下搅拌1.5h。
(3)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液在距离铝箔0 10cm的位置喷涂，保证涂层厚度在50μm左右。喷涂完成后，将铝箔在真空烘箱中80℃下干燥2h，将喷涂有超疏水涂层的铝箔用聚酰亚胺胶带粘在亚克力板上作为TENG的一端，另一端用有机硅橡胶粘在亚克力板上，制备出TENG。
(4)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液拍喷涂在被保护金属铝上。
(5)所使用辅助阳极为Pt，并将其与所得TENG通过整流桥整流之后，将负极与超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
图3为超疏水涂层F-SiO2在不同添加量下的接触角变化示意图，如图所示，当F-SiO2的含量大于0.6g时所制备的涂层表现出明显的超疏水性能(CA>150°),这主要是随着低表面能的F-SiO2纳米粒子不断的加到环氧树脂涂层基质中，其表面形貌变得更加粗糙并出现微纳米结构，使得涂层表面呈现出超疏水性能。
图4为所述协同防腐的电化学实验开路电位示意图，如图所示，当铝板涂有超疏水FE-8涂层时，没有耦合TENG的OCP值约为-0.54V(vs.SCE)。而当涂层铝板连接到TENG自供电防腐系统时，OCP约为-1.40V(vs.SCE)，降低约860mV。
实施例4
(1)将100ml无水乙醇中加入0.75ml PFDTES，然后磁力搅拌1h。随后准备3.2g纳米SiO2加入到5ml氨水和20ml去离子水的混合溶液中，超声处理15min。待完全分散后用滴管逐滴加入到上述混合溶液中，45℃下连续搅拌24h，使水解缩合完成。之后将产物在8000rmp下离心5min，无水乙醇洗涤并重复离心两次，制备出的产物在60℃下真空干燥12h，得到F-SiO2。
(2)称取1.2g环氧树脂完全溶解在15ml乙酸乙酯中，将0.9g F-SiO2加入到上述混合溶液中超声分散20min。待充分分散后向其中加入0.4g环氧树脂固化剂，接着将混合物溶液在25℃下搅拌1.5h。
(3)然后用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液在距离铝箔10cm的位置喷涂，保证涂层厚度在50μm左右。喷涂完成后，将铝箔在真空烘箱中80℃下干燥2h，将喷涂有超疏水涂层的铝箔用聚酰亚胺胶带粘在亚克力板上作为TENG的一端，另一端用有机硅橡胶粘在亚克力板上，制备出TENG。
(4)将所得分散液用喷笔以0.2MPa的压力将混合溶液拍喷涂在被保护金属碳钢上。
(5)所使用辅助阳极为石墨，并将其与所得TENG通过整流桥整流之后，将负极与超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与TENG协同防腐体系。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种超疏水涂层材料和摩擦纳米发电机协同防腐方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)将1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)在碱性环境下通过脱水缩合接枝到SiO2，离心，洗涤，干燥，得到氟化改性的SiO2(F-SiO2)；
(2)将F-SiO2与环氧树脂及其固化剂混合均匀；
(3)将步骤(2)所得分散液喷涂在铝箔上，并将制备为摩擦纳米发电机的一电极，硅橡胶作为摩擦纳米发电机的另一电极；
(4)将步骤(2)所得分散液通过喷涂工艺喷涂在被保护金属表面；
(5)步骤(3)所制得的TENG通过整流桥整流之后，将负极与步骤4所得的超疏水涂层涂覆的金属相连接，正极与辅助阳极连接，构建出超疏水涂层与摩擦纳米发电机阴极防腐的协同防腐体系。
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