CN115215333A - 一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法及其应用,属于制备少层石墨烯技术领域,以生物柴油混合燃料碳烟为原料,在去离子水中分散均匀后,在球‑盘往复摩擦条件下处理,以摩擦诱导剥离获得少层石墨烯;本发明选择生物柴油混合燃料燃烧获得的碳烟作为原料制备少层石墨烯,由于该类碳烟外壳具有独特的少层石墨层,与石墨相比,具有制备少层石墨烯的独特优势,同时,使碳烟变废为宝,扩大了制备石墨烯的原料来源。
Description
技术领域
本发明属于制备少层石墨烯技术领域,具体涉及一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法及其应用。
背景技术
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化轨道堆积构成具有六角形蜂窝状晶格结构的平面材料,由于其具有独特的物理化学性质,石墨烯作为新型的2D层状材料其潜在应用价值十分广泛。
当在基础润滑剂中引入石墨烯,由于石墨烯具有极低的层间滑动摩擦力、高的机械强度的优势,在摩擦过程中,石墨烯可以填充修复摩擦表面的凹坑,同时在摩擦表面形成致密的润滑膜,可以有效减小摩擦表面的剪切强度并避免摩擦副的直接接触,可以起到提升基础润滑剂减摩抗磨性能的作用(摩擦学学报,2022,42(2):408-425)。
国内外已经报道了不少关于石墨烯的制备方法。中国专利(公开号CN114455575)公开了一种借助超声波制备石墨烯的方法,具体方法是以石墨为原料,在超声波高频振荡下通过纳米小分子插层于石墨层间,制备出石墨烯产品。中国专利(公开号CN 114046654)公开了一种利用石墨为原料多管式制备石墨烯的方法,该方法通过设置若干加温区间,在刚玉管上沉积石墨烯,从而在收集箱体处获得石墨烯。中国专利(公开号CN 114031071)公开了一种微波激励催化自蔓延制备石墨烯的方法,通过微波和催化剂的作用,从而在插层氧化石墨表面发生C-H键、C-O键等断裂,实现石墨烯的生产。上述方法对于生产设备和工艺条件均提出很高的要求,生产成本较高。
众所周知,石墨烯的层数与润滑性能之间存在密切联系,层数在3~10层的少层石墨烯展现出优异的减摩和抗磨特性(摩擦学学报,2022,34(5):523-530;LubricationScience,2020,32(7):333-343.)。中国专利(公开号CN 113443620)公开了一种少层石墨烯粉体的制备方法,通过使用无机插层液与膨胀石墨作用,剥离得到少层石墨烯粉体。中国专利(公开号CN110540194)公开了一种大规模制备本征少层石墨烯的方法,通过三氯化铁与天然鳞片石墨反应生成石墨插层化合物,进一步经过膨大剂处理,剥离得到少层石墨烯。
通过总结相关的报道能够发现,现有的生产石墨烯的方法主要是以石墨为原料进行物理或化学处理工艺得到,而使用生物柴油混合燃料碳烟为原料摩擦诱导剥离制备石墨烯尚未见报道。
基于上述内容,提出一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法及其应用。
发明内容
本发明的目的是解决了背景技术中提到的现有少层石墨烯制备工艺条件要求高、生产成本较高的问题,进而提供一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法及其应用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
本发明提供一种摩擦诱导剥离碳烟颗粒连续制备少层石墨烯的方法,以生物柴油混合燃料碳烟为原料,在去离子水中分散均匀后,在球-盘往复摩擦条件下处理,以摩擦诱导剥离获得少层石墨烯。
进一步改进在于,所述生物柴油混合燃料碳烟为生物柴油占混合燃料总体积的20%-80%的生物柴油混合燃料燃烧获得的碳烟。
进一步改进在于,所述混合燃料指生物柴油与0﹟柴油的混合物。
进一步改进在于,包括以下步骤:
(1)将生物柴油混合燃料碳烟加入到去离子水中,超声分散后得到混合溶液A;
(2)将混合溶液A加入到球-盘往复式摩擦磨损试验机的球盘接触面处,设置载荷和速度参数,启动试验机进行往复摩擦,摩擦进行一定时间后,使用移液器移出含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水;为了保持制备过程的连续性,在上一阶段的含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水移出后,使用移液器将再次配制好的混合溶液A补充于摩擦接触面;
(3)将移出的含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水进行离心分离,离心管底部的沉淀为已剥离的生物柴油混合燃料碳烟,少层石墨烯存在于离心管上清液中,进一步干燥处理离心管上清液可以得到少层石墨烯。
进一步改进在于,所述步骤(1)中所述生物柴油混合燃料碳烟和去离子水的质量比为1:20-100。
进一步改进在于,所述步骤(1)中超声分散时间为30-180min。
进一步改进在于,所述步骤(2)中球-盘往复式摩擦磨损试验机的载荷为100-200N、速度为10-100mm/s。
进一步改进在于,所述所述步骤(2)中摩擦诱导剥离时间为30-300min。
进一步改进在于,所述步骤(3)中离心分离转速为5000-15000r/min、时间为10-20min;干燥的温度为100-200℃、时间为60-180min。
本发明还提供一种由上述方法制备获得的少层石墨烯。
本发明还提供一种以上述少层石墨烯作为基础润滑油的润滑添加剂。
本发明的原理:在球-盘往复式摩擦磨损试验机的加载和剪切过程中,由于生物柴油混合燃料碳烟颗粒外壳的石墨层的层间较弱的范德华力,导致该石墨层具有低剪切强度的特点,因而生物柴油混合燃料碳烟颗粒在摩擦接触区域受到剪切力和压力两部分力的作用,生物柴油混合燃料碳烟外壳的石墨层发生剥离,生成少层石墨烯。
本发明的有益效果在于:
(1)该利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,选择生物柴油混合燃料燃烧获得的碳烟作为原料制备少层石墨烯,由于该类碳烟外壳具有独特的少层石墨层,比石墨相比,具有制备少层石墨烯的独特优势,同时,使碳烟变废为宝,扩大了制备石墨烯的原料来源;
(2)该利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,制备工艺简单,不需要采用对环境有危害的化学试剂,生产过程安全环保,具有连续化生产的潜力;
(3)该利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,通过选择生物柴油混合燃料的种类及摩擦载荷和速度,可以调控少层石墨烯的层数。
(4)本方法所制备的少层石墨烯可以作为基础润滑油去制备润滑添加剂。
附图说明
图1为本发明摩擦诱导剥离示意图;
图2为实施例1中生物柴油混合燃料碳烟摩擦诱导剥离前后的TEM图((a)碳烟;(b)已剥离的碳烟和少层石墨烯的混合物;(c)已剥离的碳烟;(d)少层石墨烯);
图3为实施例2中生物柴油混合燃料碳烟摩擦诱导剥离前后的TEM图((a)碳烟;(b)已剥离的碳烟和少层石墨烯的混合物;(c)已剥离的碳烟;(d)少层石墨烯);
图4为实施例3中生物柴油混合燃料碳烟摩擦诱导剥离前后的TEM((a)碳烟;(b)已剥离的碳烟和少层石墨烯的混合物;(c)已剥离的碳烟;(d)少层石墨烯)。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述,有必要在此指出的是,以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明,不能理解为对本申请保护范围的限制,该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
一、材料
本发明所用方法如无特别说明均为本领域的技术人员所知晓的常规方法,本文中的混合燃料指生物柴油与0﹟柴油的混合物,其他所用的试剂等材料,如无特别说明,均为市售购买产品。
二、具体实施例
2.1实施例1
本实施例的少层石墨烯,如图1所示的制备方法如下:
将0.02g生物柴油混合燃料(生物柴油占混合燃料总体积的20%)碳烟加入到0.6g去离子水中,超声分散60min后得到混合溶液A。
将混合溶液A加入到球-盘往复式摩擦磨损试验机的球盘接触面处,设置载荷100N和速度参数50mm/s,启动试验机进行往复摩擦,摩擦进行60min后,使用移液器移出含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水,同时,使用移液器将再次配制好的混合溶液A补充于摩擦接触面。
将移出的含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水在12000r/min条件下离心15min,离心管底部的沉淀为已剥离的生物柴油混合燃料碳烟,少层石墨烯存在于离心管上清液中,进一步将离心管上清液在105℃下干燥90min可以得到少层石墨烯,如图1和2所示。
2.2实施例2
本实施例的少层石墨烯,如图1所示的制备方法如下:
将0.025g生物柴油混合燃料(生物柴油占混合燃料总体积的50%)碳烟加入到1.5g去离子水中,超声分散30min后得到混合溶液A。
将混合溶液A加入到球-盘往复式摩擦磨损试验机的球盘接触面处,设置载荷120N和速度参数75mm/s,启动试验机进行往复摩擦,摩擦进行30min后,使用移液器移出含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水,同时,使用移液器将再次配制好的混合溶液A补充于摩擦接触面。
将移出的含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水在15000r/min条件下离心10min,离心管底部的沉淀为已剥离的生物柴油混合燃料碳烟,少层石墨烯存在于离心管上清液中,进一步将离心管上清液在120℃下干燥70min可以得到少层石墨烯,如图3所示。
2.3实施例3
本实施例的少层石墨烯,如图1所示的制备方法如下:
将0.04g生物柴油混合燃料(生物柴油占混合燃料总体积的70%)碳烟加入到2g去离子水中,超声分散40min后得到混合溶液A。
将混合溶液A加入到球-盘往复式摩擦磨损试验机的球盘接触面处,设置载荷150N和速度参数25mm/s,启动试验机进行往复摩擦,摩擦进行120min后,使用移液器移出含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水,同时,使用移液器将再次配制好的混合溶液A补充于摩擦接触面。
将移出的含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水在10000r/min条件下离心20min,离心管底部的沉淀为已剥离的生物柴油混合燃料碳烟,少层石墨烯存在于离心管上清液中,进一步将离心管上清液在110℃下干燥100min可以得到少层石墨烯,如图4所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,以生物柴油混合燃料碳烟为原料,在去离子水中分散均匀后,在球-盘往复摩擦条件下处理,以摩擦诱导剥离获得少层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述生物柴油混合燃料碳烟为生物柴油占混合燃料总体积的20%-80%的生物柴油混合燃料燃烧获得的碳烟。
3.根据权利要求2所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述混合燃料指生物柴油与0﹟柴油的混合物。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将生物柴油混合燃料碳烟加入到去离子水中,超声分散后得到混合溶液A;
(2)将混合溶液A加入到球-盘往复式摩擦磨损试验机的球盘接触面处,设置载荷和速度参数后进行往复摩擦,摩擦进行一定时间后,移出含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水;
(3)将所述含石墨烯和已剥离的生物柴油混合燃料碳烟的去离子水进行离心分离,底部的沉淀为已剥离的生物柴油混合燃料碳烟,对上清液进行干燥处理获得少层石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述生物柴油混合燃料碳烟和去离子水的质量比为1:20-100,所述步骤(1)中超声分散时间为30-180min。
6.根据权利要求4所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中球-盘往复式摩擦磨损试验机的载荷为100-200N、速度为10-100mm/s。
7.根据权利要求4所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中摩擦诱导剥离时间为30-300min。
8.根据权利要求4所述的一种利用摩擦诱导剥离碳烟颗粒制备少层石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中离心分离转速为5000-15000r/min、时间为10-20min;干燥的温度为100-200℃、时间为60-180min。
9.一种少层石墨烯,其特征在于,由权利要求1-8任一所述方法制备获得的。
10.一种以权利要求9所述的少层石墨烯作为基础润滑油的润滑添加剂。
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