CN115212736A - 一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜。所述分离膜为聚偏氟乙烯‑聚N‑羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N‑羟乙基丙烯酰胺分子量不低于115，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%。具有亲水性，能够提高养殖水的过滤通量，实现海水养殖用水的快速分离处理。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜领域，尤其涉及一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜。
背景技术
海水工厂化养殖模式是将抽取的自然海水，经过一定的处理，作为养殖用水投入到生产系统中，经过一个生产流程后，水便作为养殖废水被排出。海水工厂化养殖模式在资源消耗、环境保护和生产空间能力等方面具有明显优势，已成为国家海洋经济可持续发展战略的选择。
水处理系统是循环水养殖系统的核心，决定了整个养殖系统的水质参数和生产能力。由于海水的盐度效应和污染物结构差异，应用于淡水处理的技术，包括生物技术、泡沫分离技术和臭氧分离技术等，在技术成本和性能上都无法满足烟台近岸海水循环水养殖处理的需要。膜分离技术因其低能耗、绿色环保等优点，早在上世纪80年度即用于养殖水处理。然而，由于膜材料为疏水性材料，膜材料与所分离物质包括胶体粒子、微粒、微生物等在物理、化学的作用下会产生严重的膜污染，不仅会造成膜孔堵塞，分离效率的下降，分离膜与污染物之间的互相作用还将严重影响膜寿命，增加膜分离的成本。因此，提高分离膜亲水性，解决膜污染问题是当前分离膜技术进一步发展的迫切需求。传统的抗污染分离膜制备技术，包括共混改性，表面改性等均无法从根本上改变膜材料的疏水性质，因此，开发新型的膜材料从而扭转当前膜材料普遍面临的疏水性问题，并且以此为基础制备高性能的分离膜是当前膜科学与技术领域的热点和核心问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，具有亲水性，能够提高养殖水的过滤通量，实现海水养殖用水的快速分离处理。
为实现上述效果，本申请公开了一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，所述分离膜为聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N-羟乙基丙烯酰胺分子量不低于115，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%。
所述聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，其中n不小于110，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100摄氏度真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C5H9NO2)m），其中m不小于1。
进一步的，所述聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜对有机物、蛋白和细菌的截留率超过95%，水通量不低于1000 LMH。
进一步的，所述分离膜具有支撑层和形成与其上的截留功能层，所述支撑层和截留功能层的界面为连续结构。
进一步的，所述截留功能层和支撑层都是多孔结构，其中截留功能层的表面膜孔直径为1~20纳米。
进一步的，所述分离膜厚度为10~200微米；其中截留功能层厚度为0.1 ~ 1微米，占分离膜厚度的0.5~10%；支撑层厚度为9.9~199微米，占分离膜厚度的90~99.5%。
进一步的，所述分离膜为平板膜或中空纤维膜。
本发明的有益成果
通过使用聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物使用相转化法获得分离膜，对养殖产生的含有有机物、蛋白和细菌的水体具有快速处理的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的电镜图；
图2为本发明实施例2的电镜图；
图3为本发明实施例3的电镜图；
图4为本发明实施例4的电镜图；
图5为本发明实施例5的电镜图；
图6为本发明支撑层和截留功能层的示意图。
其中：1、支撑层；2、截留功能层。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为20000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量分别为8%的铸膜液，静置脱泡后，使用刮刀在玻璃板上刮膜，挥发10秒后，使用水作为凝固浴，通过相转化制膜，如图1所示该分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例2：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为20000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量分别为10%的铸膜液，静置脱泡后，使用刮刀在玻璃板上刮膜，挥发10秒后，使用水作为凝固浴，通过相转化制膜，如图2所示该分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例3：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为20000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量分别为15%的铸膜液，静置脱泡后，使用刮刀在玻璃板上刮膜，挥发10秒后，使用水作为凝固浴，通过相转化制膜，如图3所示该分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例4：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为20000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量分别为20%的铸膜液，静置脱泡后，使用刮刀在玻璃板上刮膜，挥发10秒后，使用水作为凝固浴，通过相转化制膜，如图4所示该分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例5
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为5000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为115。
将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量20 %的铸膜液，以NMP/水（50/50）为芯液，铸膜液在0.6MPa的压力下从料液泵中按照一定的料液流速从管中进入喷丝头直至从纺丝头中出来，使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，该分离膜为中空纤维分离膜，该中空纤维分离膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。使用扫描电镜观察发现截留功能层和支撑层都是多孔结构，如图5所示。
实施例6
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为15000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为115。
将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量20 %的铸膜液，以NMP/水（50/50）为芯液，铸膜液在0.6MPa的压力下从料液泵中按照一定的料液流速从管中进入喷丝头直至从纺丝头中出来，使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，该分离膜为中空纤维分离膜，该中空纤维分离膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。使用扫描电镜观察发现截留功能层和支撑层都是多孔结构。
实施例7
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，引发单体N-羟乙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为8000，聚N-羟乙基丙烯酰胺的分子量为8000。
将聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量20 %的铸膜液，以NMP/水（50/50）为芯液，铸膜液在0.6MPa的压力下从料液泵中按照一定的料液流速从管中进入喷丝头直至从纺丝头中出来，使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，该分离膜为中空纤维分离膜，该中空纤维分离膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。使用扫描电镜观察发现截留功能层和支撑层都是多孔结构。
使用扫描电镜对实施例1-7制备的平板膜或中空纤维分离膜进行观察同时测量截留功能层的孔径以及平板膜的厚度和支撑层和截留功能层的厚度。同时在0.2MPa压力下对于养殖水体中有机物、蛋白和细菌的截留率进行检测。
实施例1-7对应的检测数据如下表所示：
由实施例1-4可见，膜孔随铸膜液浓度提高，逐渐减少，由20nm降低至5nm，相应地，膜厚度增加，膜的截留率提高，通量下降。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述分离膜为聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N-羟乙基丙烯酰胺分子量不低于115，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%。
2.根据权利要求1所述的一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述聚偏氟乙烯-聚N-羟乙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜对有机物、蛋白和细菌的截留率超过95%，水通量不低于1000 LMH。
3.根据权利要求1所述的一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述分离膜具有支撑层和形成与其上的截留功能层，所述支撑层和截留功能层的界面为连续结构。
4.根据权利要求3所述的一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述截留功能层和支撑层都是多孔结构，其中截留功能层的表面膜孔直径为1~20纳米。
5.根据权利要求3所述的一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述分离膜厚度为10~200微米；其中截留功能层厚度为0.1 ~ 1微米，占分离膜厚度的0.5~10%；支撑层厚度为9.9~199微米，占分离膜厚度的90~99.5%。
6.根据权利要求1所述的一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜，其特征在于：所述分离膜为平板膜或中空纤维膜。
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| CN202210830320.4A Pending CN115212736A (zh) | 2022-07-15 | 2022-07-15 | 一种用于海水工厂化养殖水处理的分离膜 |
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Citations (11)
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-
2022
- 2022-07-15 CN CN202210830320.4A patent/CN115212736A/zh active Pending
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