CN115197235B - 一种酶解提取制备千金藤素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酶解提取制备千金藤素的方法，包括山乌龟药材粉碎、水浸泡、混合生物酶酶解、有机溶剂回流提取、酸溶、碱沉、重结晶等步骤。本发明酶解步骤大大减少了药材中淀粉对后续提取纯化步骤的影响，且使除杂更容易，仅通过酸溶、碱沉、重结晶即可得到千金藤素纯品，工艺简单，操作方便，成本低廉，千金藤素产品收得率高，是制备千金藤素的一种好方法。
Description
技术领域
本发明属于中药材加工技术领域，具体涉及一种酶解提取制备千金藤素的方法。
背景技术
山乌龟为防己科千金藤属Stephania Lour植物的块根，此块根硕大露于地面，故名山乌龟，主产于长江流域及以南各地，为民间常用药。其中一种山乌龟(Stephaniaepigaea)主用于提升白细胞、清热解毒、消炎止痛、毒蛇咬伤、无名肿毒等作用。其主要药用成分千金藤素(Cepharanthine)含量较高，用于肿瘤病人放射治疗或因苯等有机溶剂引起的白细胞减少，已取得良好效果。
千金藤素的分子结构式如下：
为更好地开发、利用山乌龟块根的药用价值，提高山乌龟块根千金藤素的产量，降低千金藤素的生产成本，还需要深入研究千金藤素的提取制备技术。
发明内容
本发明提供一种千金藤素的提取制备方法，包括以下步骤：
1)材料准备：取山乌龟药材，粉碎至10～60目，加入药材重量1～3倍的水浸泡8-30小时；
2)酶解：加入药材重量0.3％～1.5％混合生物酶酶解1～5小时，所述混合生物酶由纤维素酶和α-淀粉酶组成，二者的质量比为1～5:1；所述酶解在40℃～55℃，pH 5.0～7.0条件下进行；
3)提取：加入药材重量4～10倍的50％～95％甲醇或乙醇回流提取2～3次，每次2～3小时，合并提取液，浓缩后得稠膏；
4)酸溶、碱沉：往稠膏中加入1～4倍稠膏重量的2wt％～10wt％盐酸或硫酸水溶液，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用2wt％～15wt％的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至9～10，静置沉淀8-30小时，过滤，得到的固体为千金藤素粗品；
5)重结晶：千金藤素粗品在有机溶剂中重结晶，得千金藤素纯品。
进一步地，所述千金藤素的提取制备方法包括以下步骤：
1)材料准备：取山乌龟药材，粉碎至30～40目，加入药材重量1.5～2倍的水浸泡12-24小时；
2)酶解：加入药材重量0.6％～1％混合生物酶酶解1～3小时，所述混合生物酶由纤维素酶和α-淀粉酶组成，二者的质量比为2～4:1；所述酶解在48℃～52℃，pH 5.8～6.2条件下进行；
3)提取：加入药材重量5～8倍的70％～90％甲醇或乙醇回流提取2～3次，每次2～3小时，合并提取液，浓缩后得稠膏；
4)酸溶、碱沉：往稠膏中加入2～3倍稠膏重量的5wt％～8wt％盐酸或硫酸水溶液，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用5wt％～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至9～10，静置沉淀12-20小时，过滤，得到的固体为千金藤素粗品；
5)重结晶：千金藤素粗品在有机溶剂中重结晶，得千金藤素纯品。
在一实施方案中，所述千金藤素的提取制备方法包括以下步骤：
1)材料准备：取山乌龟药材，粉碎至30～40目，加入药材重量2倍的水浸泡24小时；
2)酶解：加入药材重量0.8％混合生物酶酶解3小时，所述混合生物酶由纤维素酶和α-淀粉酶组成，二者的质量比为3:1；所述酶解在49℃～51℃，pH 5.9～6.1条件下进行；
3)提取：加入药材重量6倍的80％甲醇回流提取2～3次，每次2～3小时，合并提取液，浓缩后得稠膏；
4)酸溶、碱沉：往稠膏中加入3倍稠膏重量的6wt％盐酸或硫酸水溶液，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至9～10，静置沉淀20小时，过滤，得到的固体为千金藤素粗品；
5)重结晶：千金藤素粗品在有机溶剂中重结晶，得千金藤素纯品。
在一些实施方案中，所述纤维素酶的酶活单位为10000U/g，所述α-淀粉酶的酶活单位为20000U/g。
在一些实施方案中，其中步骤5)中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯中的任意一种。
本发明千金藤素含量的HPLC检测方法：
一、色谱条件：
1.色谱柱：Kromasil 4.6×250mm 5μm；
2.流动相：A：乙腈，B：pH＝8的三乙胺-水溶液，70％A、30％B等度洗脱；
3.流速：1.0ml/min；
4.检测波长：283nm；
5.进样量：10μl；
6.柱温：30℃。
二、样品配制：
1.对照品配制：精密称取千金藤素对照品5mg于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，超声溶解，超声10min，再加入45ml甲醇超声20min，冷却后加甲醇定容至100ml。
2.供试品配制：精密称取供试品适量(依含量而定称样量)于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，超声溶解，超声10min，再加入45ml甲醇超声20min，冷却后加甲醇定容至100ml。
三、样品测定
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各约10ml，弃去初滤液，注入液相色谱仪，20μl定量环定量，测定，外标法计算千金藤素的含量。
四、含量计算：
其中：M标样—为千金藤素标准品重量，
C标样—为千金藤素标准品含量，
A样品—为样品峰面积，
A标样—为千金藤素标准品峰面积，
M样品—为样品重量。
本发明提供的酶解提取制备千金藤素的方法具有以下优点：
(1)通过联合纤维素酶和α-淀粉酶两种酶对山乌龟药材粉进行酶解处理，降低了千金藤素提取制备过程中淀粉的干扰，使后续仅通过提取、酸溶、碱沉、重结晶即可得到千金藤素纯品，增强了纯化步骤中的除杂效果，简化了步骤，提高了千金藤素的提取效率，降低了生产成本；
(2)工艺操作简便，易于实现工业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但并非对本发明的限制，凡按照本发明公开内容所作的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
取山乌龟10kg(药材的千金藤素含量0.42％)粉碎成30～40目粗粉，加入20kg水浸泡24小时后，加入80g混合生物酶(由60g纤维素酶(10000U/g)和20gα-淀粉酶(20000U/g)组成)在50℃、pH6.0下酶解3小时；加入60kg 80％甲醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏0.73kg；往稠膏中加入2.19kg 6wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液调节pH至10，静置沉淀20小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品49.6g，该粗品用甲醇重结晶，得千金藤素纯品38.7g，纯度99.76％。
实施例2
取山乌龟126kg(药材的千金藤素含量0.45％)粉碎成30～40目粗粉，加入189kg水浸泡16小时后，加入756g混合生物酶(由504g纤维素酶(10000U/g)和252gα-淀粉酶(20000U/g)组成)在52℃、pH5.8下酶解2小时；加入1008kg 80％乙醇回流提取2次，每次3小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏8.98kg；往稠膏中加入18.0kg 6wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用6wt％的KOH溶液调节pH至9，静置沉淀16小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品610.9g，该粗品用乙酸乙酯重结晶，得千金藤素纯品462.1g，纯度99.63％。
实施例3
取山乌龟82kg(药材的千金藤素含量0.48％)粉碎成20～30目粗粉，加入108kg水浸泡10小时后，加入330g混合生物酶(由165g纤维素酶(10000U/g)和165gα-淀粉酶(20000U/g)组成)在45℃、pH5.2下酶解3小时；加入410kg 60％甲醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏5.66kg；往稠膏中加入17kg 2wt％硫酸水溶液，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用3wt％的NaOH溶液调节pH至9，静置沉淀12小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品320.7g，该粗品用乙醇重结晶，得千金藤素纯品271.4g，纯度99.70％。
实施例4
取山乌龟106kg(药材的千金藤素含量0.46％)粉碎成20～30目粗粉，加入300kg水浸泡30小时后，加入1200g混合生物酶(由960g纤维素酶(10000U/g)和240gα-淀粉酶(20000U/g)组成)在55℃、pH6.8下酶解4小时；加入800kg 90％乙醇回流提取2次，每次3小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏7.5kg；往稠膏中加入22.5kg 8wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用12wt％的KOH溶液调节pH至10，静置沉淀30小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品508.9g，该粗品用苯重结晶，得千金藤素纯品388.2g，纯度99.65％。
对比例1
去掉酶解步骤，其余完全按实施例1的方式进行：取山乌龟10kg(药材的千金藤素含量0.42％)粉碎成30～40目粗粉，加入20kg水浸泡24小时后，加入60kg 80％甲醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏1.22kg；往稠膏中加入3.66kg 6wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液调节pH至10，静置沉淀20小时，无固体析出，不能得到千金藤素产品。
这说明省掉酶解步骤，则后续的提取物仅通过酸溶、碱沉不能得到千金藤素粗品。
对比例2
仅采用纤维素酶进行酶解，其余完全按实施例1的方式进行：取山乌龟10kg(药材的千金藤素含量0.42％)粉碎成30～40目粗粉，加入20kg水浸泡24小时后，加入80g纤维素酶(10000U/g)在50℃、pH6.0下酶解3小时；加入60kg 80％甲醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏0.94kg；往稠膏中加入2.82kg 6wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液调节pH至10，静置沉淀20小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品30.7g，该粗品用甲醇重结晶，得千金藤素纯品24.0g，纯度99.71％。
可见，千金藤素粗品和纯品得率都显著下降了。
对比例3
仅采用α-淀粉酶进行酶解，其余完全按实施例1的方式进行：取山乌龟10kg(药材的千金藤素含量0.42％)粉碎成30～40目粗粉，加入20kg水浸泡24小时后，加入80gα-淀粉酶(20000U/g)在50℃、pH6.0下酶解3小时；加入60kg 80％甲醇回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩得稠膏0.89kg；往稠膏中加入2.67kg 6wt％盐酸，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液调节pH至10，静置沉淀20小时，过滤出固体，干燥，得千金藤素粗品31.3g，该粗品用甲醇重结晶，得千金藤素纯品24.2g，纯度99.69％。
同样可见，千金藤素粗品和纯品得率仍显著下降。
由此说明，纤维素酶和α-淀粉酶用于酶解提取千金藤素，二者具有协同作用。
Claims (1)
1.一种千金藤素的提取制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)材料准备：取山乌龟药材，粉碎至30～40目，加入药材重量2倍的水浸泡24小时；
2)酶解：加入药材重量0.8％混合生物酶酶解3小时，所述混合生物酶由纤维素酶和α-淀粉酶组成，二者的质量比为3:1；所述酶解在49℃～51℃，pH 5.9～6.1条件下进行；
3)提取：加入药材重量6倍的80％甲醇回流提取2～3次，每次2～3小时，合并提取液，浓缩后得稠膏；
4)酸溶、碱沉：往稠膏中加入3倍稠膏重量的6wt％盐酸或硫酸水溶液，加热、搅拌、溶散后冷却至室温，过滤，得酸性滤液，再用8wt％的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至9～10，静置沉淀20小时，过滤，得到的固体为千金藤素粗品；
5)重结晶：千金藤素粗品在有机溶剂中重结晶，得千金藤素纯品；
步骤2)中所述纤维素酶的酶活单位为10000U/g，所述α-淀粉酶的酶活单位为20000U/g；
步骤5)中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯中的任意一种。
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