CN115196843A - 一种赤泥脱碱稳定化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保技术领域，涉及一种赤泥脱碱稳定化的方法，首先，将赤泥粉碎研磨后在马弗炉中煅烧稳定；然后，将磷酸氢钙溶于无机酸溶液中，制成含钙离子、磷酸根的磷酸氢钙溶液；最后，将粉碎研磨后的赤泥加入到所配置的磷酸氢钙溶液中，搅拌一定时间后，将产物过滤、洗涤、干燥获得脱碱稳定化的赤泥。通过本发明处理的赤泥，能够有效控制赤泥的碱性，长效稳定，本工艺简便，易于产业化和工艺改进、成本可控，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及一种赤泥脱碱稳定化的方法。
背景技术
赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的极细颗粒强碱性固体废物。据统计，每生产1吨氧化铝约排放赤泥1～1.5吨。世界赤泥年排放量约1.2亿吨，而我国赤泥年排放量达5000万吨以上，堆存量为全球最多，已达到5亿吨以上。目前，赤泥的综合利用仍属世界性难题，世界上赤泥的利用率不足10％。我国赤泥综合利用工作目前主要集中在三个方面，包括金属回收利用，如赤泥提取有价金属；建筑材料生产，如配料生产水泥、建筑用砖、矿山胶结充填胶凝材料、路基固结材料和高性能混凝土掺和料等；环境修复材料研发，如吸附剂、脱硫剂、土壤改良剂等化学结合陶瓷复合材料、保温耐火材料、环保材料等。
赤泥的强碱性问题是影响其综合利用的重要因素，脱除赤泥中的碱，使其减少其对环境的污染，实现综合利用，是氧化铝工业实现可持续发展的关键所在。当前赤泥碱性调控研究主要集中在化学调碱法和生物调碱法，而物理调碱法研究相对较少。主要脱碱工艺包括水洗法、酸中和法、湿法碳化法、盐类法、钙离子置换法和钙化–碳化法等。每种方法都有各自的优缺点，水洗法操作简单，但是只能洗去可溶性碱，无法脱除非可溶性碱；酸中和法脱碱只能中和部分自有碱，同时会由于硅胶的形成使得过滤困难，并且处理后的赤泥容易出现返碱；湿法碳化法可将赤泥中的碱有效地脱除，但对设备要求比较高；钙离子置换法脱碱效果显著，但由于大量石灰的加入使得渣量较大，增加了后续处理成本。因此，开发脱碱效果稳定、工艺简便、更加经济的赤泥脱碱新技术，是解决目前赤泥综合利用难的关键。综合赤泥碱性调控方法及其相关原理，可将调控机制分为三大类，分别是中和作用、沉淀作用和抑制作用。
酸碱中和作用可以将赤泥的自由碱与化学结合碱有效去除，降低赤泥碱性和pH。中和作用机制可以实现对赤泥碱性物质的深度调控，但需要考虑酸的选择及来源、碱性调控的程度和可能存在的二次污染等问题。
沉淀作用是将赤泥中自由碱溶解产生的碱性阴离子进行有效沉淀，从而实现自由碱的定向调控。通过沉淀作用能够较好稳定赤泥中的自由碱，使其以结合碱的形式存在于赤泥中，既可降低了赤泥体系pH，又可增强了赤泥的酸中和能力。
抑制作用是通过添加钙离子的方式降低赤泥中化学结合碱的溶解能力，如方解石、铝酸三钙、钙霞石、水化石榴石，从而达到稳定赤泥pH的目的。然而，单独作用机制的赤泥调碱方法，调碱效果差、成本高，以及产生的次生污染问题阻碍了技术的工程应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种赤泥脱碱稳定化的方法，解决赤泥碱性过强的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种赤泥脱碱稳定化的方法，包括：
将赤泥研磨粉碎后，在300-500℃焙烧2-6h，焙烧结束后，冷却待用；
将磷酸氢钙溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，制成含有钙离子和磷酸根的磷酸氢钙混合溶液；
将赤泥加入到磷酸氢钙溶液中，搅拌2-6h，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥；赤泥与混合溶液的固液比为(1-2)g：10mL。
进一步，所述的磷酸氢钙为磷酸二氢钙、磷酸一氢钙或者由氧化钙和磷酸所制备的混合物。
进一步，所述的无机酸为盐酸、硝酸或工业回收的废酸。
进一步，所述的搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
进一步，所述的磷酸氢钙混合溶液为所含钙离子和磷酸根浓度分别在0.10-0.60mol/L范围内的混合液。
进一步，所述的赤泥为拜耳法赤泥、烧结法赤泥或混合法赤泥。
进一步，所述脱碱稳定化的赤泥为水浸24小时不返碱的赤泥。
进一步，所述干燥为烘干或自然条件下晾干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种赤泥脱碱稳定化的方法，首先将赤泥粉碎研磨后煅烧稳定；将磷酸氢钙溶于无机酸溶液中，制成含钙离子、磷酸根的磷酸氢钙溶液；最后，将粉碎研磨后的赤泥加入到磷酸氢钙溶液中，搅拌后，过滤、洗涤、干燥获得产品。焙烧过程可以稳定赤泥中的自由碱和结合碱，同时破坏赤泥内部结构，有利于中和的进行；磷酸氢钙微溶于水，易溶于稀盐酸和硝酸，本发明将赤泥与所配制的磷酸氢钙溶液混合制浆。磷酸氢钙溶液中所含有的无机强酸、弱酸以及钙离子有机结合，起到了稳定的赤泥脱碱效果，脱碱后的赤泥有效避免了返碱，稳定性效果持续。含渣量低，工艺简便，易于工业化应用与工艺改进。与目前所报道的中和、沉淀、抑制或联用方法比较，本发明所公布的方法操作简便，脱碱稳定，所获产品不易返碱，满足后续资源化利用；所使用的药剂易于获取且价格低，并且通过一定的替代，可进一步降低成本。赤泥脱碱稳定效果长效，具有广阔的应用前景和市场价值，对促进赤泥资源化具有重要意义。
附图说明
图1为反应体系pH随搅拌时间变化趋势图，磷酸根浓度0.10mol/L，固液比为1:10g/mL；
图2为反应体系pH随磷酸根浓度变化趋势图，反应时间4h，固液比为1:10g/mL；
图3为实施例1处理后的赤泥与3％体积盐酸处理后赤泥、未处理赤泥浸出液pH对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
以下结合实施例对本发明的特征和性能进一步详细说明。
实施例1
本发明公开了一种赤泥脱碱稳定化的方法，具体步骤如下：
步骤1：取1kg的赤泥，研磨粉碎后，置于马弗炉中300℃焙烧6h，焙烧结束后，冷却待用；
步骤2：将磷酸二氢钙溶于3％体积浓度的盐酸溶液中，搅拌均匀，制成浓度为0.10mol/L的磷酸二氢钙溶液；
步骤3：取步骤1中处理后的赤泥500g，按照1:10的固液比加入到5000mL的步骤2中所配置的磷酸二氢钙溶液中，在室温搅拌6h后，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥。体系pH在反应2h之后稳定在4.2±0.1，且所述脱碱稳定化的赤泥经水浸24小时不返碱。
以实施例为基准，再做6组对照实验，分别将反应时间调整为1h、2h、3h、4h、5h、6h，得到的赤泥浸出液pH随时间变化的结果显示参见图1。从实验结果中可以看到，反应1h后，赤泥浸出液基本保持稳定，维持在3.9±0.1-4.3±0.1之间，说明煅烧后的赤泥与磷酸二氢钙溶液反应后，能够稳定降低赤泥碱性。
实施例2
本发明公开了一种赤泥脱碱稳定化的方法，具体步骤如下：
步骤1：取1kg的赤泥，研磨粉碎后，置于马弗炉中500℃焙烧2h，焙烧结束后，冷却待用；
步骤2：将磷酸二氢钙溶于3％体积浓度的硝酸溶液中，搅拌均匀，制成浓度为0.30mol/L的磷酸二氢钙溶液；
步骤3：取步骤1中处理后的赤泥1000g，按照2:10的固液比加入到5000mL的步骤1中所配置的磷酸二氢钙溶液中，在室温搅拌6h后，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥。
反应后赤泥浸出液pH稳定在4.3±0.1，所述脱碱稳定化的赤泥经水浸24小时不返碱，表明通过以上实验方法能够有效降低赤泥碱性。
实施例3
本发明公开了一种赤泥脱碱稳定化的方法，具体步骤如下：
步骤1：取1kg的赤泥，研磨粉碎后，置于马弗炉中400℃焙烧4h，焙烧结束后，冷却待用；
步骤2：将磷酸一氢钙溶于3％体积浓度的盐酸溶液中，搅拌均匀，制成浓度为0.20mol/L的磷酸一氢钙溶液；
步骤3：取步骤1中处理后的赤泥500g，按照1:10的固液比加入到5000mL的步骤1中所配置的磷酸一氢钙溶液中，在室温搅拌6h后，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥。
反应后赤泥浸出液pH稳定在4.2±0.1，所述脱碱稳定化的赤泥经水浸24小时不返碱，表明通过以上实验方法能够有效降低赤泥碱性，得到稳定化的赤泥。
实施例4
本发明公开了一种赤泥脱碱稳定化的方法，具体步骤如下：
步骤1：取1kg的赤泥，研磨粉碎后，置于马弗炉中400℃焙烧4h，焙烧结束后，冷却待用；
步骤2：将氧化钙和磷酸加入到3％体积浓度的盐酸溶液中，搅拌均匀，制成钙离子、磷酸根含量为0.10mol/L的磷酸氢钙溶液；
步骤3：取步骤1中处理后的赤泥500g按照1:10的固液比加入到5000mL步骤1中所配置的磷酸氢钙溶液中，在室温搅拌4h后，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥。
反应后赤泥浸出液pH稳定在4.2±0.1，所述脱碱稳定化的赤泥经水浸24小时不返碱，表明通过以上实验方法有效降低了赤泥碱性。
以实施例4为基准，再做5组实验，分别为：步骤2中，制成钙离子、磷酸根含量为0.20mol/L的磷酸氢钙溶液；制成钙离子、磷酸根含量为0.30mol/L的磷酸氢钙溶液；制成钙离子、磷酸根含量为0.40mol/L的磷酸氢钙溶液制成钙离子、磷酸根含量为0.50mol/L的磷酸氢钙溶液；制成钙离子、磷酸根含量为0.60mol/L的磷酸氢钙溶液。
赤泥浸出液pH随磷酸根浓度变化的结果显示，当赤泥与磷酸氢钙溶液的固液比为1:10，反应时间为4h，磷酸根浓度在0.10-0.60mol/L范围内时，体系pH稳定在4.2±0.1—3.9±0.1，pH随磷酸根浓度增加逐步降低，结果参见图2。
赤泥经过处理后稳定性研究：
分别取实施例1中处理后的脱碱稳定化的赤泥、3％盐酸溶液处理后的赤泥和未处理的赤泥各1g加入到装有50mL去离子水的烧杯中，搅拌24h后测定溶液pH，测定结果显示，经实施例1处理后的赤泥浸出液pH为4.5±0.1，3％盐酸溶液处理后的赤泥pH为7.6±0.1，未处理的赤泥pH为12.1±0.1，结果参见图3。浸出实验结果表明，通过本发明所处理的赤泥能够有效控制碱性。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，包括：
将赤泥研磨粉碎后，在300-500℃焙烧2-6h，焙烧结束后，冷却待用；
将磷酸氢钙溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，制成含有钙离子和磷酸根的磷酸氢钙混合溶液；
将赤泥加入到磷酸氢钙溶液中，搅拌2-6h，过滤、洗涤、干燥后，获得脱碱稳定化的赤泥；赤泥与混合溶液的固液比为(1-2)g：10mL。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述的磷酸氢钙为磷酸二氢钙、磷酸一氢钙或者由氧化钙和磷酸所制备的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸、硝酸或工业回收的废酸。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述的搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述的磷酸氢钙混合溶液为所含钙离子和磷酸根浓度分别在0.10-0.60mol/L范围内的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述的赤泥为拜耳法赤泥、烧结法赤泥或混合法赤泥。
7.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述脱碱稳定化的赤泥为水浸24小时不返碱的赤泥。
8.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱稳定化的方法，其特征在于，所述干燥为烘干或自然条件下晾干。
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