CN115196597A - 一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，所述的去除方法包括如下步骤：将含有少量三氯化氮的氯气或液氯通入到光反应器中，结合适配的光照，通过氯分子吸收产生氯自由基，然后引发三氯化氮的光解反应，使其含量降低，提升氯气或液氯纯度及品质。本发明的方法具有操作条件温和，处理过程安全，成本可控且三氯化氮的去除率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于氯气或液氯净化技术领域，具体涉及一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法。
背景技术
在氯碱工业生产过程中，三氯化氮(NCl3)是在电解饱和盐水的阳极环境下产生，是无法绝对避免的一种易爆副产物，一般要求氯碱企业控制氯气中NCl3的体积分数小于60ppm。NCl3是由电解盐水中的氨、氨盐、尿素以及其他有机胺与氯气在水中生成的次氯酸或氯酸钠作用而生成。纯的NCl3和橡胶、油类等有机物相遇，可发生强烈反应。如果在日光照射或碰撞“能”的影响下，更易爆炸。因此，NCl3是一种氯碱工业中危害较大的产物，为了保证液氯使用安全，需要一种能安全、便捷的除去氯气或液氯中三氯化氮的工艺。
CN203639145U公开了一种除去氯气中三氯化氮的装置，采用物理的方法，通过液氯吸收氯气中的三氯化氮，得到洁净的氯气，便于安全生产。所述的除去氯气中三氯化氮的装置，必须利用大量的液氯，并且必须时刻保证液氯层的温度与压力，对于最终分离出来的三氯化氮的处理仍是一个问题。
目前，常见的氯气中去除三氯化氮的方法主要如下：
(1)喷淋洗涤法：又分为盐酸喷淋洗涤法、氯水喷淋洗涤法和液氯喷淋洗涤法。该方法具有高能耗、高消耗的缺点，一般用于较大量NCl3去除。
(2)催化分解法：分为蒙乃尔合金法和AC催化分解法。氯气通过装填有蒙乃尔合金或AC催化剂的设备时，NCl3即被吸附或分解。使用过的材料需要再生，此法去除率较高，但设备造价高，吸附也存在潜在安全隐患。
(3)热分解法：NCl3在高温下是不稳定，可快速分解。这种方法是高能耗的，且具有一定的危险性。
(4)排污法：由于液氯残液中NCl3含量更高，通过定期将残液排掉，可有效防治NCl3的安全问题。
综上，对于高浓度氯气或液氯中含有的少量三氯化氮都存在各种不足，鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术中高浓度氯气或液氯中三氯化氮的去除方法存在的高能耗、高成本、较高风险的特性，不适于对少量的NCl3去除的状况，本发明的方法可以将氯气或液氯中的少量、微量或痕量NCl3去除，并且具有成本低、安全可靠、NCl3的去除率高等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，所述的去除方法包括如下步骤：
(1)将含有少量三氯化氮的氯气或液氯通入光反应器中，所述的光反应器设置有光窗，且可控温承压，并具有一定的深度；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行光解反应，得到提纯后的氯气或液氯。
本发明的方法主要用于高浓度氯气或液氯中少量、微量或痕量NCl3的去除，采用光化学反应，NCl3可以通过氯自由基(Cl·)进行解离反应，采用特定波长的光照Cl2和NCl3都能产生有效的Cl·。
由于氯浓度较高，而NCl3含量较低，本发明主要考虑氯分子中氯自由基的产生过程，即基于高浓度氯吸收合适波段的光，通过光诱导的方式产生Cl·，然后与低浓度的NCl3引发其分解反应，进而减少氯气中NCl3含量；或在含NCl3的液氯中，进行受控条件的NCl3光解反应，同时避免生成不凝气N2爆炸和液氯受热膨胀甚至气化的情况。
由于本申请中的氯气或液氯中含有较少量的三氯化氮，光反应器具有控温承压能力，经过光照后产生的氮气也是比较少的，不会使光反应器内压力过高发生爆炸。
进一步的，步骤(1)中所述的光反应器在通入含有少量三氯化氮的氯气或液氯之前进行惰气置换或抽真空处理。
本发明的惰气置换或抽真空处理是为了避免空气对反应的干扰。
进一步的，步骤(1)中所述的含有少量三氯化氮的氯气或液氯中三氯化氮的质量分数≤0.1％。
进一步的，步骤(1)中所述的光反应器含有光窗可控温承压，所述的光窗具有一定面积，可以是平面、弧面或其他曲面形式，满足外照或内照的方式，使光能有效的照入光反应器中；所述可控温承压，温度范围达-50℃到100℃，压力范围真空到0.4MPa。
进一步的，步骤(1)中所述的光反应器具有一定的深度，所述的深度是指反应层或反应区厚度，根据不同的反应条件如气、液态，温度、压力，批式或连续式反应器等，可优选不同的反应参数。
进一步的，步骤(2)中合适的光照条件是指氯分子可吸收的紫外可见波段的光。
进一步的，紫外可见波段的光的波长为250-500nm。
进一步的，紫外可见波段的光的波长为308-420nm。
进一步的，步骤(2)中反应物为氯气时，光照的时间为3-7min，光照的温度为室温；
反应物为液氯时，光照时间为30-80s，光照的温度为室温。
进一步的，步骤(2)中反应物为氯气时，光照的时间为5min，光照的温度为室温；
反应物为液氯时，光照时间为60s。
进一步的，步骤(2)中光照的光功率密度范围为0.001～1W/cm2。
本发明人经过分析，高浓度氯气或液氯中三氯化氮在本发明的光照波长下推测主要进行如下反应：
Cl2+hν→2Cl· ①
Cl·+NCl3→NCl2·+Cl2 ②
NCl2·+NCl3→N2+2Cl2+Cl· ③
Cl·+Cl·+X→Cl2+X’ ④
其中，X为氯气或液氯中不可避免的杂质或器壁等。
反应②、③为链式反应，可使NCl3最大可能的降解，提高光量子产率。
步骤(2)中反应的停留时间，即光照时间，受光照波长和光功率密度、及NCl3去除率的影响，一般在数分钟内。
步骤(2)中氯气或液氯累积的光照功率不低于10W·s/mol。
进一步的，步骤(2)中提纯后的氯气或液氯中三氯化氮的降解率大于70％。
进一步的，步骤(2)中光反应器针对气态氯预留不低于3％的压力变化范围，或针对液态的氯预留不少于10％的空余体积。
本发明首先要解决的难点是氯气为剧毒性气体，反应过程应在不泄露的条件下进行，可用于密闭状态的批式或连续流状态的光解反应，有关光照特性的优选，本发明参考国标GB/T 5138-2021中的方法，主要针对NCl3的去除率进行了评测。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的方法与喷淋洗涤法、催化分解法、热分解法和排污法相比，具有操作条件温和，处理过程安全，成本低且三氯化氮的降解率高等优点；
(2)本发明的方法用于高浓度氯气或液氯中少量、微量或痕量的三氯化氮的去除，本发明利用Cl2和NCl3可吸收波段的光，特别是针对高浓度的Cl2，采用特定波长的光进行光照，结合一定的光强与反应深度，保证了稳定的产生Cl·，进而引发NCl3的分解反应，最终达到NCl3去除的目的；
(3)采用本发明的光照条件，可以避免生成不凝气N2爆炸，以及液氯受热膨胀甚至气化的情况产生。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种氯气中三氯化氮的去除方法，所述的去除方法包括如下步骤：
(1)采用容积式光反应器，先将光反应器抽真空处理，再将含有三氯化氮的氯气通入反应器中，采用批式处理，即密闭状态下进行光解试验，三氯化氮含量300ppm；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，得到提纯后的氯气，反应条件：常温(25±5℃)、常压(当地大气压，约96.5±1.0kPa)；光反应器光窗面积约20cm2，容积约350ml，反应器耐压余量30％；反应光源采用大功率LED，波长分别为308nm，控制光照反应时间为3min，控制光源功率，使总辐照能量不低于750J，即大于10W·s/mol(Cl2)。
实施例2
本实施例的一种氯气中三氯化氮的去除方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)采用容积式光反应器，先将光反应器抽真空处理，再将含有三氯化氮的氯气通入反应器中，采用批式处理，即密闭状态下进行光解试验，三氯化氮含量300ppm；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，得到提纯后的氯气，反应条件：常温(25±5℃)、常压(当地大气压，约96.5±1.0kPa)；光反应器光窗面积约20cm2，容积约350ml，反应器耐压余量30％；反应光源采用大功率LED，波长分别为365nm，控制光照反应时间为4min，控制光源功率，使总辐照能量不低于750J，即大于10W·s/mol(Cl2)。
实施例3
本实施例的一种氯气中三氯化氮的去除方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)采用容积式光反应器，先将光反应器抽真空处理，再将含有三氯化氮的氯气通入反应器中，采用批式处理，即密闭状态下进行光解试验，三氯化氮含量300ppm；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，得到提纯后的氯气，反应条件：常温(25±5℃)、常压(当地大气压，约96.5±1.0kPa)；光反应器光窗面积约20cm2，容积约350ml，反应器耐压余量30％；反应光源采用大功率LED，波长分别为395nm，控制光照反应时间为5min，控制光源功率，使总辐照能量不低于750J，即大于10W·s/mol(Cl2)。
实施例4
本实施例的一种氯气中三氯化氮的去除方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)采用容积式光反应器，先将光反应器抽真空处理，再将含有三氯化氮的氯气通入反应器中，采用批式处理，即密闭状态下进行光解试验，三氯化氮含量300ppm；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，得到提纯后的氯气，反应条件：常温(25±5℃)、常压(当地大气压，约96.5±1.0kPa)；光反应器光窗面积约20cm2，容积约350ml，反应器耐压余量30％；反应光源采用大功率LED，波长分别为420nm，控制光照反应时间为6min，控制光源功率，使总辐照能量不低于750J，即大于10W·s/mol(Cl2)。
实施例5
本实施例的一种液氯中三氯化氮的降解方法，所述的降解方法包括如下步骤：
(1)采用薄层光反应器，将反应器充惰气处理，再将含有三氯化氮的液氯通入反应器中，维持适宜的液体流速，其中含有三氯化氮的液氯在三氯化氮的浓度为0.05wt％；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，将产生的氮气排出后，得到提纯后的液氯；反应条件：低温(-45±5℃)、耐压(约0.3MPa)；光反应器光窗面积约50cm2，容积约10ml；反应光源采用大功率LED波长分别为308nm，光源电功率约50W；光照停留时间均为30s，反应器预留了15％的空余体积。
实施例6
本实施例的一种液氯中三氯化氮的降解方法，所述的降解方法包括如下步骤：
(1)采用薄层光反应器，将反应器充惰气处理，再将含有三氯化氮的液氯通入反应器中，维持适宜的液体流速，其中含有三氯化氮的液氯在三氯化氮的浓度为0.05wt％；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，将产生的氮气排出后，得到提纯后的液氯；反应条件：低温(-45±5℃)、耐压(约0.3MPa)；光反应器光窗面积约50cm2，容积约10ml；反应光源采用大功率LED波长分别为365nm，光源电功率约50W；光照停留时间均为40s，反应器预留了15％的空余体积。
实施例7
本实施例的一种液氯中三氯化氮的降解方法，所述的降解方法包括如下步骤：
(1)采用薄层光反应器，将反应器充惰气处理，再将含有三氯化氮的液氯通入反应器中，维持适宜的液体流速，其中含有三氯化氮的液氯在三氯化氮的浓度为0.05wt％；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，将产生的氮气排出后，得到提纯后的液氯；反应条件：低温(-45±5℃)、耐压(约0.3MPa)；光反应器光窗面积约50cm2，容积约10ml；反应光源采用大功率LED波长分别为395nm，光源电功率约50W；光照停留时间均为50s，反应器预留了15％的空余体积。
实施例8
本实施例的一种液氯中三氯化氮的降解方法，所述的降解方法包括如下步骤：
(1)采用薄层光反应器，将反应器充惰气处理，再将含有三氯化氮的液氯通入反应器中，维持适宜的液体流速，其中含有三氯化氮的液氯在三氯化氮的浓度为0.05wt％；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行一定时间的光解反应，将产生的氮气排出后，得到提纯后的液氯；反应条件：低温(-45±5℃)、耐压(约0.3MPa)；光反应器光窗面积约50cm2，容积约10ml；反应光源采用大功率LED波长分别为420nm，光源电功率约50W；光照停留时间均为60s，反应器预留了15％的空余体积。
试验例1
利用国标法GB/T5138-2021检测实施例1-8提纯后的氯气或液氯中三氯化氮的降解率，结果如表1所示。
表1
试验例2
(1)按照实施例3的方法去除氯气中的三氯化氮，只改变光照的波长，考察波长对三氯化氮的降解率的影响，结果见表2，三氯化氮降解率测试同试验例1。
表2
| 波长(nm) | 280 | 308 | 340 | 365 | 385 | 395 | 405 | 420 | 440 |
| 三氯化氮的降解率(％) | 62.1 | 71.3 | 74.5 | 77.4 | 84.9 | 89.1 | 89.7 | 81.3 | 67.2 |
(2)按照实施例7的方法去除液氯中的三氯化氮，只改变光照的波长，考察波长对三氯化氮的降解率的影响，结果见表3，三氯化氮降解率测试同试验例1。
表3
| 波长(nm) | 280 | 308 | 340 | 365 | 385 | 395 | 405 | 420 | 440 |
| 三氯化氮的降解率(％) | 62.4 | 72.7 | 75.5 | 77.4 | 85.9 | 90.7 | 91.4 | 83.8 | 68.7 |
本实验中主要是Cl·自由基的产生，进而引发反应的进行，而氯气的最佳吸收波长约集中在308-420nm波段。此外降解效果还受光的穿透深度等环境的影响。
试验例3
(1)按照实施例3的方法去除氯气中的三氯化氮，只改变光照的时间，考察光照时间对三氯化氮的降解率的影响，结果见表4，三氯化氮降解率测试同试验例1。
表4
| 光照时间(min) | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 三氯化氮的降解率(％) | 78.3 | 81.7 | 85.1 | 89.1 | 89.2 | 88.9 | 89.1 | 88.8 |
(2)按照实施例7的方法去除液氯中的三氯化氮，只改变光照的时间，考察光照时间对三氯化氮的降解率的影响，结果见表5，三氯化氮降解率测试同试验例1。
表5
在处理气态反应物时最佳反应时间约为5min时，在处理液态反应物时最佳反应时间约为60s时，因为当大于5min或60s时三氯化氮的降解率基本处于稳定的状态，综合考虑选择最优选的时间为5min或60s，三氯化氮的降解率主要是由于产生的自由基需要一定的时间进行扩散、反应。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，所述的去除方法包括如下步骤：
(1)将含有少量三氯化氮的氯气或液氯通入光反应器中，所述的光反应器设置有光窗，且可控温承压，并具有一定的深度；
(2)将光反应器置于合适的光照条件下进行光解反应，得到提纯后的氯气或液氯。
2.根据权利要求1所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(1)中所述的光反应器在通入含有少量三氯化氮的氯气或液氯之前进行惰气置换或抽真空处理。
3.根据权利要求1所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含有少量三氯化氮的氯气或液氯中三氯化氮的质量分数≤0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(2)中合适的光照条件是指氯分子可吸收的紫外可见波段的光。
5.根据权利要求4所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，紫外可见波段的光的波长为250-500nm。
6.根据权利要求5所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，紫外可见波段的光的波长为308-420nm。
7.根据权利要求1所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(2)中光照的光功率密度范围为0.001～1W/cm2。
8.根据权利要求7所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(2)中氯气或液氯累积的光照功率不低于10W·s/mol。
9.根据权利要求1所述的一种氯气或液氯中三氯化氮的去除方法，其特征在于，步骤(2)中提纯后的氯气或液氯中三氯化氮的降解率大于70％。
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|---|---|---|---|---|
| US5832361A (en) * | 1996-03-01 | 1998-11-03 | Foret; Todd Leon | Treatment of fluids with electromagnetic radiation |
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