CN115182190A - 一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸及其制备方法；所述防油疏水纸的纸张上依次包括纳米纤维素涂层和纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷涂层。所述防油疏水纸通过在纸张上涂布纳米纤维素悬浮液，干燥，得到纳米纤维素涂层；在纳米纤维素涂层上喷涂纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液，干燥，得到纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸。本发明的防油疏水纸具有高疏水性和疏油性；还具有良好的拉伸强度和气体阻隔性。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸及其制备方法。
背景技术
纸制品具有重量轻、可生物降解、可再生和柔韧性好等优异性能，是有望替代传统一次性塑料制品的材料之一。迄今为止，纸制品约占包装材料的50％。然而，由于木质纤维素的亲水性和多孔性，纸张衍生产品的耐水和耐油性能较差，其应用受到限制。目前使用的食品包装纸需要具有一定的机械强度和对水、油脂以及气体的阻隔性能。因此，如何制备出兼具防油疏水以及阻隔性的纸制品十分重要。
以往制备对环境友好的防油疏水纸主要通过天然多糖类物质如纤维素及其衍生物、壳聚糖、海藻酸钠、淀粉等或聚乙烯醇提供防油特性，蜡、烷基烯酮二聚体(AKD)、烯基琥珀酸酐(ASA)、松香等提供疏水性。此外，微纳米颗粒如SiO2、TiO2、ZnO、CaCO3、纳米纤维素等有助于构筑疏水表面从而提高产品的疏水性能。然而，蜡质表面难于粘合，且在干燥过程中易迁移，易交联纤维，这会对再制浆的性能造成不良影响(CN 112982028 A一种可生物降解疏水防油纸的制备方法)。利用聚乙烯醇、纳米微纤丝、微纳化竹粉以及造纸助剂涂料AKD也能制备具有防油和疏水特性的纸张，然而，其水接触角并没有达到高疏水性的要求，还有较大的提升空间，此外，该方法制备的防油疏水纸使用化学药品众多，后期纸张的回收处理难度较大。
综上，有必要开发出一款新型的兼顾疏水防油性能以及易于回收利用的纸产品。
发明内容
为了克服上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种防油疏水纸的制备方法(在纸张表面先涂布富含羟基的纳米纤维素，再喷涂一层含有聚二甲基硅氧烷的涂料，获得防油疏水性能)，该防油疏水纸不仅具有优良的防油疏水性、还具有良好的拉伸强度、气体阻隔性能，安全环保，可用于食品包装领域。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸，纸张上依次包括纳米纤维素涂层和纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷涂层。
优选的，所述纳米纤维素涂层的厚度为6-16μm；所述纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷涂层的厚度为8-16μm。
上述的纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)在纸张上涂布纳米纤维素悬浮液，干燥，得到纳米纤维素涂层；
(2)在步骤(1)的纳米纤维素涂层上喷涂纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂的分散液，干燥，得到纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸。
优选的，步骤(1)所述纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.5％-2％；
优选的，步骤(1)所述涂布的温度为室温，速度为3-8mm/s。
优选的，步骤(1)所述涂布纳米纤维素悬浮液的厚度为0.5-1.5mm；
优选的，步骤(1)所述干燥的温度为100-110℃，时间为15-30min；
优选的，步骤(1)所述纳米纤维素悬浮液的溶剂为水。
优选的，步骤(2)所述纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液由纳米纤维素微米颗粒分散液和聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液配制，体积比为(0.9-1.1):1；所述纳米纤维素微米颗粒分散液中的纳米纤维素微米颗粒与溶剂的质量体积比为0.2g:(20-30mL)；所述聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液中聚二甲基硅氧烷与溶剂的质量体积比为0.35g:(20-30mL)，聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为8:1-12:1；
进一步优选的，所述溶剂为乙酸乙酯。
进一步优选的，所述纳米纤维素微米颗粒分散液的制备方法为：将纳米纤维素微米颗粒加入到溶剂中超声分散15-30min。
进一步优选的，所述聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液的制备方法为：将聚二甲基硅氧烷和固化剂加入到溶剂中，超声分散15-30min。
进一步优选的，所述纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液由纳米纤维素微米颗粒分散液和聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液混合后超声分散10-15min得到。
优选的，步骤(2)所述喷涂为利用喷枪将纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液均匀地喷涂在纳米纤维素涂层表面。
优选的，步骤(2)所述固化剂为道康宁184固化剂；所述干燥的温度为100-110℃，时间为0.5-1h。
步骤(2)所述喷涂纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液的用量为0.08-0.16mL/cm2。
优选的，步骤(1)和(2)所述纳米纤维素为TEMPO氧化纳米纤维素；所述纳米纤维素由木浆经TEMPO、溴化钠和NaClO处理得到。
优选的，步骤(2)所述纳米纤维素微米颗粒的粒径为2-7μm；所述纳米纤维素微米颗粒由质量分数为1％-2％的纳米纤维素悬浮液利用喷雾干燥机喷雾干燥制备得到。
进一步优选的，所述喷雾干燥的温度为140-160℃。
本发明首先在纸张表面涂布纳米纤维素解决纸张渗透性强、防油效果差以及强度差问题,然后利用PDMS和纳米纤维素微米颗粒涂层,赋予纸张高疏水性和良好的防油性,该产品不含氟化物，绿色环保。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
(1)本发明以富含羟基的天然高分子聚合物作为第一层涂层，可以有效地填充纸张的孔隙，并且在表面形成致密的薄膜，降低油脂与空气的渗透与扩散，同时，还能有效提高纸张的机械强度。此外，PDMS和纳米纤维素微米颗粒混合形成的涂料可有效提高纸张的疏水性，PDMS良好的成膜性可进一步抗拒液滴的渗透，水接触角高达141°，油接触角为91.8°，而且所用原料均是无毒环保的，所制备的材料具有良好的环境亲和性。
(2)本发明所得疏水防油纸可以达到TAPPI T 559cm-12抗油脂测试标准的最高等级12级，普通食品包装纸的防油等级要求为11级，因此，该涂布纸完全符合食品包装纸的要求。
(3)本发明通过简单涂布不含氟的涂料来赋予纸张防油性和疏水性，操作简单，并且防油疏水的功能层形成速度快；而且使用的原料来源广泛，所生产的纸张可以重复利用，且对人体健康和环境无害，是一种绿色环保的制备工艺。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的防油疏水纸的水接触角和油接触角图。
图2为本发明实施例1-5和对比例1制备的不同纳米纤维素悬浮液涂布厚度与纸张防油等级关系图。
图3为本发明实施例1-5和对比例1制备的不同纳米纤维素悬浮液涂布厚度与纸张水接触角关系图。
图4为本发明实施例1-5和对比例1制备的不同纳米纤维素悬浮液涂布厚度与纸张油接触角关系图。
图5为本发明实施例1-5和对比例1制备的不同纳米纤维素悬浮液涂布厚度与纸张拉伸强度关系图。
图6为本发明实施例1-5和对比例1制备的不同纳米纤维素悬浮液涂布厚度与纸张气体透过率关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素配制成质量分数为2％的悬浮液，于室温下以3mm/s的速度在纸张上涂布一层厚度为0.5mm的纳米纤维素悬浮液防油层，置于烘箱中105℃干燥30min得到预涂纸张，测得涂层厚度为6μm。
步骤三：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤四：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤五：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为9.7μm。
测试：本例所得纸张防油等级为7.3级，水接触角为132°，油接触角为79.8°，拉伸强度为13.12MPa，气体透过率为90.4mL/min。
实施例2
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素配制成质量分数为2％的悬浮液，于室温下以3mm/s的速度在纸张上涂布一层厚度为0.75mm的纳米纤维素悬浮液防油层，置于烘箱中105℃干燥30min得到预涂纸张，测得涂层厚度为9μm。
步骤三：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤四：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤五：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为10.5μm。
测试：本例所得纸张防油等级为7.9级，水接触角为133°，油接触角为83.2°，拉伸强度为17.95MPa，气体透过率为68.22mL/min。
实施例3
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素配制成质量分数为2％的悬浮液，于室温下以3mm/s的速度在纸张上涂布一层厚度为1mm的纳米纤维素悬浮液防油层，置于烘箱中105℃干燥30min得到预涂纸张，测得涂层厚度为12μm。
步骤三：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤四：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤五：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为9.5μm。
测试：本例所得纸张防油等级为10级，水接触角为136°，油接触角为86.9°，拉伸强度为19.64MPa，气体透过率为23.34mL/min。
实施例4
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素配制成质量分数为2％的悬浮液，于室温下以3mm/s的速度在纸张上涂布一层厚度为1.25mm的纳米纤维素悬浮液防油层，置于烘箱中105℃干燥30min得到预涂纸张，测得涂层厚度为14μm。
步骤三：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤四：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤五：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为10.1μm。
测试：本例所得纸张防油等级为12级，水接触角为140°，油接触角为87.1°，拉伸强度为21.37MPa，气体透过率为5.81mL/min。
实施例5
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素配制成质量分数为2％的悬浮液，于室温下以3mm/s的速度在纸张上涂布一层厚度为1.5mm的纳米纤维素悬浮液防油层，置于烘箱中105℃干燥30min得到预涂纸张，测得涂层厚度为16μm。
步骤三：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤四：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤五：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为9.9μm。
测试：本例所得纸张防油等级为12级，水接触角为141°，油接触角为91.8°，拉伸强度为35.02MPa，气体透过率为1.38mL/min。
对比例1
一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷单层涂布防油疏水纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将40g漂白后的绝干桉木浆分散在4L去离子水中，制备1％悬浮液。室温下将0.6g TEMPO和4g溴化钠加入上述悬浮液中。然后，在混合悬液中倒入203mL的NaClO溶液(有效率83.96g/L)。在恒温(室温)搅拌反应过程中，采用0.5mol/L NaOH溶液控制pH在9.8～10.0。反应6h加入乙醇停止反应，然后将反应得到的产物用去离子水在5500rpm转速下离心洗涤5次，直至产物为中性。最后，将洗涤后的纤维素在15000psi高压下均质4次得到纳米纤维素，并测量浓度。
步骤二：将步骤一TEMPO氧化制得的纳米纤维素悬浮液质量分数调节至1.5％，利用小型喷雾干燥机通过喷雾干燥制备纳米纤维素微米颗粒(2-7μm)，(操作参数：流量：800L/h，进料速度：20％，进气量：100％，进风温度：150℃)将其加入到乙酸乙酯(浓度为0.01g/mL)中超声分散15min，得到体系1。
步骤三：将PDMS及道康宁184固化剂(质量比为10:1)加入到乙酸乙酯(PDMS的浓度为0.0175g/mL)中，在超声中分散溶解15min，得到体系2。
步骤四：将体系1和体系2以体积比1:1混合继续超声分散10min得到体系3，利用喷枪将其均匀地喷涂在预涂纸张表面，喷涂液的用量为0.1mL/cm2；置于烘箱中在105℃下干燥15min后形成防油疏水纸，测得喷涂涂层厚度为9.6μm。
测试：本对比例所得纸张防油等级为0级，水接触角为131°，油接触角为37.5°，拉伸强度为8.48MPa，气体透过率为2100mL/min。
最后应说明的是，本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸，其特征在于，纸张上依次包括纳米纤维素涂层和纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷涂层。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸，其特征在于，所述纳米纤维素涂层的厚度为6-16μm；所述纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷涂层的厚度为8-16μm。
3.权利要求1-2任一项所述的纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在纸张上涂布纳米纤维素悬浮液，干燥，得到纳米纤维素涂层；
(2)在步骤(1)的纳米纤维素涂层上喷涂纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液，干燥，得到纳米纤维素/聚二甲基硅氧烷双层涂布防油疏水纸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米纤维素悬浮液的质量分数为0.5％-2％；
所述涂布的温度为室温，速度为3-8mm/s；
所述涂布纳米纤维素悬浮液的厚度为0.5-1.5mm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为100-110℃，时间为15-30min；
所述纳米纤维素悬浮液的溶剂为水。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液由纳米纤维素微米颗粒分散液和聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液配制，体积比为(0.9-1.1):1；
所述纳米纤维素微米颗粒分散液中纳米纤维素微米颗粒与溶剂的质量体积比为0.2g:(20-30mL)；
所述聚二甲基硅氧烷/固化剂溶液中聚二甲基硅氧烷与溶剂的质量体积比为0.35g:(20-30mL)，聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比为8:1-12:1；
所述溶剂为乙酸乙酯。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固化剂为道康宁184固化剂；所述干燥的温度为100-110℃，时间为0.5-1h；
步骤(2)所述喷涂纳米纤维素微米颗粒、聚二甲基硅氧烷和固化剂的分散液的用量为0.08-0.16mL/cm2。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述纳米纤维素为TEMPO氧化纳米纤维素；所述纳米纤维素由木浆经TEMPO、溴化钠和NaClO处理得到。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米纤维素微米颗粒的粒径为2-7μm；所述纳米纤维素微米颗粒由质量分数为1％-2％的纳米纤维素悬浮液利用喷雾干燥机喷雾干燥制备得到。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的温度为140-160℃。
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