CN112982028B - 一种可生物降解疏水防油纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可生物降解疏水防油纸的制备方法。本发明包括如下步骤：聚乙烯醇加水配成质量百分比为1%‑10%的溶液，50‑60℃润胀15‑30 min，缓慢加入与聚乙烯醇质量百分比为1%‑10%的纳米微纤丝，待溶解完全后，加入与聚乙烯醇质量百分比为1%‑10%的微纳化竹粉，分散、超声，最后加入与聚乙烯醇质量百分比为0.05%‑1%的造纸助剂，制备得到聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料。将涂料涂布于原纸表面。将助剂添加于涂料中，目的在于使其与纤维交联，在纤维表面形成疏水层，维持涂布纸防油性能的同时，提高其疏水性能，进而提高纸张的应用价值。

Description

一种可生物降解疏水防油纸的制备方法
技术领域
本发明属于特种纸制造领域，尤其涉及一种可生物降解疏水防油纸的制备方法。
背景技术
包装材料领域的纤维素基纸、纸板和箱板纸因具有较好的机械性能和低成本优势而广受欢迎。但纤维素作为一类极具吸引力的可再生和可降解的生物资源，对水分子极为敏感，对油脂具有很好的渗透性。这一特性使纸张在包装、医疗、生物监测等领域的应用受到限制。
目前，一般通过浆内施胶和表面处理两种方式满足纸张的阻隔要求。其中，浆内施胶改善疏水防油性能的程度有限，且浆内施胶还会带来脱水、填料/纤维留着和纸张强度等问题。表面处理主要为纸张表面改性，其中涉及表面涂布，纤维的接枝共聚改性、等离子体改性、层层吸附技术、紫外光固化等。因为纤维素在严苛的化学、物理和热处理的过程中很容易被损害，使得纤维表面改性具体到纸张表面十分困难。当下，阻隔纸的涂布主要通过石蜡和含氟衍生物的添加实现。但是，蜡质表面难于粘合，且在干燥过程中易迁移，易交联纤维，这直接影响到再制浆的性能。此外，食品药品管理会(FDA)对食品包装纸的含氟量有严格的规定。
如上所述，阻隔纸的制备仍存在一些问题。随着阻隔纸用途的日益广泛，以及对生产环境和产品安全要求的提高，使得无法满足这系列要求的传统工艺在不久的未来会被新型的制备工艺所取代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解疏水防油纸的制备方法(将可降解的生物高分子聚合物配合造纸助剂，涂布于纸张表面，获得高疏水防油性能)。该疏水防油纸具有优良的疏水性能和防油性能、良好的纸张强度，且使用安全、环保及可降解，可应用于食品包装领域。
本发明解决技术问题所采取的技术方案为：
一种可生物降解疏水防油纸的制备方法包括以下步骤：
聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料制备：分子质量为15000-85000的聚乙烯醇(PVA)加水配成质量百分比为1％-10％的溶液，50-60℃润胀15-30min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％-10％的纳米微纤丝(CNF)，搅拌均匀，升温至90-95℃，保温1-1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％-10％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000-5000r/min下搅拌1-5min，再将其放置在90-100Hz的超声波下分散15-30min，去除气泡。最后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.01％-1％的造纸助剂，使用搅拌器，转速在300-500r/min下搅拌1-5min，再将其放置在90-100Hz的超声波下分散15-30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，得到涂布量为1.0-6.0g/m2的涂布纸。
以上所述微纳化竹粉为机械法制备得到竹粉(NBF)和生物法制备得到竹粉(FCD-NBF)中的一种。
以上所述造纸助剂为烷基烯酮二聚体(AKD)和氨基硅油中的一种。
以上所述涂布纸在干燥后需要在105℃环境下放置10-15min或室温下放置2-5天。
本发明的有益效果：
(1)本发明所得疏水防油纸的Cobb值为15.15g/m2，接触角为103.42°，具有优异的疏水性能，而相同涂布量的聚乙烯醇涂布纸和聚乙烯醇/纳米微纤丝复合涂布纸，只能达到67.82和93.56°。
(2)本发明所得疏水防油纸可以达到TAPPI T559抗油脂测试标准的11级，普通食品包装纸的防油等级要求为11级，因此，该涂布纸完全符合食品包装纸的要求。
(3)本发明将造纸助剂引入涂料体系中，相较于其他涂布配方，其安全性得到提高，也保证涂布纸的阻隔性能。
(4)本发明所用原料均可完全降解为二氧化碳和水，不产生微塑料。且方法操作简单，环境友好，易于工业化批量生产。
附图说明
图1为不同涂布配方与纸张防油性能关系。
图2为不同涂布配方与纸张Cobb值关系。
图3为不同涂布配方与纸张接触角关系。
具体实施方式
本发明方法的原理：聚乙烯醇与纳米微纤丝均是可生物降解的聚合物，并且具有良好的成膜性，阻隔性能出众。将两者混合涂布于原纸表面，可以提高纸张的阻隔性能，但实际证明，该涂布配方未能获得优良的疏水抗油效果。在涂布配方中引入微纳化竹粉后，所得纸张的防油等级表现出明显提高，但Cobb值仍然大于原纸。涂布配方中所使用的原料表面均具有大量的羟基，涂布于纸张表面可以形成致密的薄膜，因此具有良好的防油效果，但由于羟基的亲水性，使得聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉复配涂料未能达到理想疏水效果。本发明在聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉复合涂料基础上添加造纸助剂，由于助剂本身具有疏水性，且与纤维熟化产生交联，因此，起到了良好的疏水作用，降低了纳米微纤丝、微纳化竹粉的亲水性，从而使涂布后纸张获得良好的疏水防油效果。
下面结合具体的实施例对传统工艺与本发明做进一步详细说明和对比，包括但不仅限于实例(注：以下实例所用原纸防油等级均为0级，Cobb值为17.75g/m2，接触角为95.21°)。
一、以下实例1至3是说明单一聚乙烯醇涂布对纸张疏水防油性能影响。
实例1
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为15000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，升温至90℃，保温1.5h，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为2级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为24.59g/m2，接触角为62.26°。
实例2
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为40000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀30min，升温至95℃，保温1h，再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10分钟，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为6级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为22.72g/m2，接触角为64.59°。
实例3
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀15min，升温至90℃，保温1h，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为7级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为22.68g/m2，接触角为67.82°。
结论一：
基于实例1至3得出，以聚乙烯醇涂布的纸张最高防油等级只能达到7级，最低Cobb值为22.68g/m2，最高接触角为67.82°。
二、以下实例4至6是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料涂布对纸张疏水防油性能影响。
实例4
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀30min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃,保温1.5h。再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为8级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为21.36g/m2，接触角为75.08°。
实例5
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃水浴锅中润胀30min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为3％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至95℃,保温1h。再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为9级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为18.37g/m2，接触角为93.56°。
实例6
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃水浴锅中润胀15min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为8％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃,保温1h。再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为9级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为18.73g/m2，接触角为91.7°。
结论二：
基于实例4至6得出，以聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料涂布的纸张最高防油等级达到9级，Cobb值为18.37g/m2，接触角为93.56°，比单独使用聚乙烯醇涂布的纸张疏水、防油性能都有了一定程度提高，证明纳米微纤丝起到了一定的阻隔作用。
三、以下实例7至9是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料涂布对纸张疏水防油性能影响。
实例7
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为10级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为21.58g/m2，接触角为73.56°。
实例8
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀30min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至95℃，保温1h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在2000r/min下，搅拌2min，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为12级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为21.29g/m2，接触角为75.42°。
实例9
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(FCD-NBF)涂料的制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(FCD-NBF)，使用搅拌器，转速在3000r/min下，搅拌1min，再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为12级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为22.97g/m2，接触角为65.47°。
结论三：
基于实例7至9得出，以聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料涂布的纸张最高防油等级达到12级，Cobb值为21.29g/m2，接触角为75.42°，比聚乙烯醇/纳米微纤丝涂布的纸张，防油等级和Cobb值都有提高，接触角明显有下降，说明微纳化竹粉的添加，提高了纸张的防油性能，但降低了纸张的疏水性能。
四、以下实例10至12是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料涂布对纸张疏水防油性能影响。
实例10
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)/烷基烯酮二聚体(AKD)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡。最后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.05％的烷基烯酮二聚体，使用搅拌器，转速在300r/min下搅拌5min，再将其放置在95Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，升温至105℃，保温15min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为12级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为20.87g/m2，接触角为79.25°。
实例11
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)/烷基烯酮二聚体(AKD)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡。最后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.2％的烷基烯酮二聚体，使用搅拌器，转速在500r/min下搅拌3min，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，升温至105℃，保温15min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为11级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为15.15g/m2，接触角为103.42°。
实例12
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(FCD-NBF)/烷基烯酮二聚体(AKD)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(FCD-NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡。最后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.2％的烷基烯酮二聚体，使用搅拌器，转速在500r/min下搅拌5min，再将其放置在95Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸的制备：涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，升温至105℃，保温15min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为11级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为16.24g/m2，接触角为101.36°。
结论四：
基于实例10至12得出，以聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料涂布的纸张最高防油等级达到11级，最高接触角为103.42°，最低Cobb值为15.15g/m2，所得纸张具有优良的疏水和防油性能，证明造纸助剂涂布于纸张表面，依旧能发挥其本身的作用，在保持防油等级的同时，有效地提高了疏水性。
五、以下实例13是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料中助剂种类对纸张防油性能影响。
实例13
(1)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)/氨基硅油涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡。最后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.8％的氨基硅油，使用搅拌器，转速在500r/min下搅拌5min，再将其放置在100Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(2)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，升温至105℃，保温15min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为11级(TAPPI T559测试标准)，Cobb值为15.23g/m2，接触角为102.25°。
结论五：
由实例11、13可见，造纸助剂的种类对纸张防油等级的影响很小，含有烷基烯酮二聚体(AKD)和氨基硅油的涂布纸防油等级均为11级，Cobb值和接触角也相差甚微。这是因为造纸助剂只是包裹在纳米纤维表面，并未影响原有涂层的致密性，从而使得纸张的防油等级得到保持，且提高了纸张的疏水性能。
实例3、5、8、11、13所得的纸张防油等级测试结果如图1所示，PVA/CNF/NBF涂布纸张具有优良的防油性能；由图2和图3分别为纸张Cobb值和接触角测试结果，PVA/CNF/NBF/AKD涂布纸在保持原有防油性能的同时，也展现了优良的疏水性能。

Claims (3)

1.一种可生物降解疏水防油纸的制备方法，其特征在于：
（1）聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉/造纸助剂涂料制备：
将分子质量为15000-85000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为1%-10%的溶液，50-60℃润胀15-30 min；
缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1%-10%的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90-95℃，保温1-1.5 h；
加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1%-10%的微纳化竹粉，使用搅拌器，转速在1000-5000 r/min下搅拌1-5 min；
放置在90-100 Hz的超声波下分散15-30 min，去除气泡；加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.01%-1%的造纸助剂，使用搅拌器，转速在300-500 r/min下搅拌1-5 min；
放置在90-100 Hz的超声波下分散15-30 min，去除气泡，得到分散性良好的涂料；
（2）涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，得到涂布量为1.0-6.0 g/m2的涂布纸；
所述的造纸助剂为烷基烯酮二聚体和氨基硅油中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解疏水防油纸的制备方法，其特征在于，微纳化竹粉为机械法制备得到竹粉或生物法制备得到竹粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解疏水防油纸的制备方法，其特征在于，涂布纸在干燥后需要放置105℃环境下10-15 min或室温放置2-5天。
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