CN115181937A - 一种ito薄膜的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ITO薄膜的制备装置及其制备方法，具体涉及半导体光电材料技术领域。所述装置包括马弗炉、隔热单元、分子筛滤器单元、溅射腔、气阀、涡轮泵和机械泵；其中，经马弗炉加热的气体通过分子筛滤器单元除杂，进入溅射腔内；溅射腔内的气压通过气阀、涡轮泵和机械泵进行控制；隔热单元包在马弗炉和分子筛滤器单元外侧。本发明提供的ITO薄膜是通过在ITO薄膜制备过程中在基底不加温的情况下，直接给溅射气体加温，并通过5A分子筛去除水汽、CO2等杂质气体，使基底受热更均匀，提升ITO薄膜结晶程度，有效降低ITO薄膜的电阻率，提高了ITO薄膜的电学性能和光学性能，进一步的提高了使用此ITO薄膜的电子器件的光电性能，提升了其应用效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料技术领域，具体涉及一种提高ITO薄膜光电性能的溅射装置和方法。
背景技术
氧化铟锡薄膜由于具有低电阻率、高可见光透过率等优良的物理特性，被广泛应用于触控屏、平板显示、太阳能薄膜电池等行业。ITO薄膜的光学和电学性能的好坏，直接关系着触控屏、平板显示、太阳能电池的应用效率及性能的优良。ITO薄膜的性能受到的影响因素较多，其中实验工艺对ITO薄膜性能具有较大影响。在现有技术中，一般通过磁控溅射的方式制备ITO薄膜，在制备过程中通常要向工艺腔室中通入Ar气，基底直接加温溅射制备ITO薄膜，但通过这种方式通入的Ar气含有一定的水汽、CO2等杂质气体，同时，对基底加温仅局部受热，易造成基底尤其大块薄膜受热不均，薄膜结晶程度减弱，使得制备出的ITO薄膜的光电性能减弱，进而影响相应电子器件性能和应用。
发明内容
为此，本发明提供一种ITO薄膜的制备装置及其制备方法，以解决现有制备的ITO薄膜性能弱的问题。
本发明发现，通过在ITO薄膜制备过程中去除溅射气体Ar气中的水汽等杂质气体，并在基底温度不加温的情况下降低了ITO薄膜的电阻率，提高了ITO薄膜的电学性能和光学性能，进一步增加了使用此ITO薄膜的电子器件的光电性能，提升了其应用效率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的一方面提供了一种ITO薄膜的制备装置，包括：
马弗炉、隔热单元、分子筛滤器单元、磁控溅射机(含溅射腔、磁控溅射单元、气阀、机械泵、冷却系统、电极单元、靶材放置单元、基片放置单元和涡轮泵等单元)；
其中，经马弗炉加热的气体通过分子筛滤器单元除杂后，进入磁控溅射机溅射腔内，溅射成膜；
隔热单元包在马弗炉和分子筛滤器单元外侧。
隔热单元是利用石棉等绝热材料，保证气体充入溅射腔内的过程中温度不变。
本发明的磁控溅射机是一个现有的机器，可以直接市场购入。
进一步的，所述分子筛滤器单元含5A分子筛；马弗炉与分子筛过滤器也可以是可以二合一的，成为含5A分子筛装置的微型真空炉。
进一步的，所述溅射腔(此为常规溅射装置)内设有冷却系统、电极单元、靶材放置单元和基片放置单元。
进一步的，所述靶材放置单元和基片放置单元之间的距离为50～75mm。
基片放置单元选用玻璃或其他材质的基底，以备溅射后沉积ITO薄膜。
进一步的，所述溅射腔内Ar离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)，最终沉积在基片放置单元处的基片上，形成薄膜。
根据本发明的一方面提供了利用如上述装置制备ITO薄膜的方法，包括：
步骤一，将ITO靶材放置在靶材放置单元上，在基片放置单元上安装预处理的基底；
步骤二，打开气阀、机械泵和涡轮泵，将溅射腔抽真空至0.4×10-6Tor～10×10- 6Tor；
步骤三，马弗炉加温至200～500℃，氩气通过马弗炉加热后进入分子筛滤器单元除去水蒸气和二氧化碳，进入溅射腔内，设置溅射压强和溅射功率，先进行预溅射，再进行镀膜后得到ITO薄膜。
进一步的，所述基底预处理的方法为用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，清洗时间20min，再用氮气干燥处理。
进一步的，所述靶材是纯度为99.99％的氧化铟锡陶瓷靶材，具体为wt.90％In2O3+wt.10％SnO2，靶材直径为76mm。
进一步的，所述氩气流量设置为30～50sccm；
和/或，所述基底温度为室温；
常规方法(一)为室温条件下向溅射腔通入Ar气且不通过5A分子筛，基底不加温；常规方法(二)为室温条件下向溅射腔通入Ar气且不通过5A分子筛，基底加温300℃；本发明改进方法中为Ar通过马弗炉加热至300℃通过5A分子筛后注入溅射腔，基底不加温。
和/或，所述溅射压强大小为0.2～0.6Pa；
和/或，所述溅射功率为105～125W。
进一步的，所述预溅射的时间为时间为20min；为了去除靶材表面吸附的水蒸气及氧气等杂质；
和/或，所述镀膜时间为3～5min。
本发明具有如下优点：
本发明提供的ITO薄膜的制备装置和制备方法，通过在ITO薄膜制备过程中在基底不加温的情况下，直接给溅射气体加温，并通过5A分子筛去除水汽、CO2等杂质气体，使基底受热更均匀，提升ITO薄膜结晶程度，有效降低ITO薄膜的电阻率，提高了ITO薄膜的电学性能和光学性能，进一步的提高了使用此ITO薄膜的电子器件的光电性能，提升了其应用效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例1提供的一种ITO薄膜的制备装置图；
图2为本发明对比例1、对比例2提供的一种ITO薄膜的制备装置图；
图3为本发明提供的实施例2与对比例1制备的ITO薄膜透光率变化曲线对比图；
图4为本发明提供的实施例2与对比例1制备的ITO薄膜平均透光率变化图；
图5为本发明提供的实施例2与对比例1制备的ITO薄膜电阻率及迁移率的变化图；
图6为本发明提供的实施例2与对比例2制备的ITO薄膜透光率变化曲线对比图；
图7为本发明提供的实施例2与对比例2制备的ITO薄膜平均透光率变化图；
图8为本发明提供的实施例2与对比例2制备的ITO薄膜电阻率及迁移率的变化图；
图中：1-马弗炉；2-隔热单元；3-分子筛滤器装置；4-冷却系统；5-电极单元；6-靶材放置单元；7-基片放置单元；8-气阀；9-涡轮泵；10-机械泵；11-溅射腔，12-磁控溅射单元；A-实施例2；B-对比例1；C-对比例2。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种如图1所示的ITO薄膜的制备装置。
马弗炉1、隔热单元2、分子筛滤器单元3、溅射腔11、气阀8、涡轮泵9和机械泵10；
其中，经马弗炉1加热的气体通过分子筛滤器单元3除杂后，进入溅射腔11内；溅射腔11内的气压通过气阀8、机械泵10和涡轮泵9进行控制；
隔热单元2包在马弗炉1和分子筛滤器单元3外侧；
马弗炉1和分子筛滤器单元3可以替换为二合一的含5A分子筛装置的微型真空炉。
优选的，所述分子筛滤器单元3含5A分子筛；
优选的，所述溅射腔内设有冷却系统4、电极单元5、靶材放置单元6和基片放置单元7。
优选的，所述靶材放置单元6和基片放置单元7之间的距离为50～75mm。
基片放置单元选用玻璃或其他材质的基底，以备溅射后沉积ITO薄膜。
所述溅射腔11内设置有成品的磁控溅射单元12，溅射形成薄膜。
进一步的，所述溅射腔内Ar离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)，最终沉积在基片放置单元处，形成薄膜。
实施例2
本实施例提供一种利用实施例1的装置制备ITO薄膜的方法。
步骤一，用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗基片放置单元7中的玻璃基底，清洗时间20min，放进溅射腔室前用氮气干燥，将干燥后的玻璃基底放于基片放置单元7中。
选用的靶材为高纯度(99.99％)氧化铟锡陶瓷靶材(wt.90％In2O3+wt.10％SnO2)，靶材直径为76mm，放置于靶材放置单元6中。
步骤二，打开气阀8、机械泵10和涡轮泵9，将溅射腔11抽真空至0.4×10-6Torr向溅射腔11中通入高纯Ar气，在通入Ar气的管道中加入一含5A分子筛装置的微型真空炉，并且通气前给真空炉加温至300℃。
固定设置溅射压强大小为0.4Pa、靶基距(靶材放置单元6和基片放置单元7之间的距离)设置为55mm、氩气流量设置为40sccm、基底温度室温，溅射功率取115W。
开启射频源，对靶材进行预溅射，时间为20min，随后进行镀膜，溅射时间设置为3min制得ITO薄膜。
对比例1
本对比例提供一种常规ITO薄膜制备方法，装置如图2所示(其装置不含有马弗炉1、隔热单元2和分子筛滤器装置3，其他与实施例1完全一致)：
步骤一，选用的靶材为高纯度(99.99％)氧化铟锡陶瓷靶材(wt.90％In2O3+wt.10％SnO2)，靶材直径为76mm，放置于靶材放置单元6中；
步骤二，打开气阀8、机械泵10和涡轮泵9，将溅射腔11抽真空至0.4×10-6Torr，向溅射腔11中通入高纯Ar气，固定设置溅射压强大小为0.4Pa、靶基距设置为55mm、氩气流量设置为40sccm、基底温度为室温，溅射功率取115W。开启射频源，对靶材进行预溅射，时间为20min，随后进行镀膜，溅射时间设置为3min。
对比例2
本对比例提供一种常规ITO薄膜制备方法装置如图2所示(其装置不含有马弗炉1、隔热单元2和分子筛滤器装置3，其他与实施例1完全一致)：
步骤一，选用的靶材为高纯度(99.99％)氧化铟锡陶瓷靶材(wt.90％In2O3+wt.10％SnO2)，靶材直径为76mm，放置于靶材放置单元6中；
步骤二，打开气阀8、机械泵10和涡轮泵9，将溅射腔11抽真空至0.4×10-6Torr，向溅射腔11中通入高纯Ar气，固定设置溅射压强大小为0.4Pa、靶基距设置为55mm、氩气流量设置为40sccm、基底温度为300℃，溅射功率取115W。开启射频源，对靶材进行预溅射，时间为20min，随后进行镀膜，溅射时间设置为3min。
试验例1
将实施例2制得的ITO薄膜与对比例1的ITO薄膜进行对比：
如图3所示，由透光率曲线可见，在300～800nm的波段内，实施例2提供的ITO薄膜的透光率比对比例1提供的ITO薄膜的透光率有明显提高，其中在380～800nm的可见光波段区间内，实施例2提供的ITO薄膜的透光率的提升幅度非常显著。
如图4所示，平均透光率中，由对比例1透光率的72.63％提升为实施例2的94.98％，ITO薄膜平均透光率提高了30.8％。
如图5所示，ITO薄膜电学性能也有大幅提高，迁移率由对比例1的28.57cm3/Vs提升为实施例2的50.22cm3/Vs，电阻率由对比例1的14×10-4Ω·cm降低为实施例2的3.35×10-4Ω·cm。与对比例1相比，实施例2制备的ITO薄膜迁移率提升了75.78％，电阻率降低了318％，由此增强了ITO薄膜的光学及电学性性能。
试验例2
将实施例2制得的ITO薄膜与对比例2的ITO薄膜进行对比：
图6中给出了对比例2制备的ITO薄膜和实施例2制备的ITO薄膜的透光率曲线。在300-800nm的波段内，实施例2提供的ITO薄膜的透光率比对比例2制备的ITO薄膜透光率有明显提高。
如图7所示，平均透光率由对比例2的90.56％提升为实施例2的94.98％，ITO薄膜平均透光率提高了4.88％。
如图8所示，ITO薄膜电学性能也有大幅提高，迁移率由对比例2的41.28cm3/Vs提升为实施例3的50.22cm3/Vs，电阻率由对比例2的4.68×10-4Ω·cm降低为实施例3的3.35×10-4Ω·cm。与对比例2方法相比，实施例3方法制备的ITO薄膜迁移率提升了21.66％，电阻率降低了39.7％，由此增强了ITO薄膜的光学及电学性性能。
因此，本发明实例提供的制备ITO薄膜的新型装置，通过在ITO薄膜制备过程中去除水汽、CO2等杂质气体，提高了ITO薄膜有效透光率、迁移率等电学性能和光学性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种ITO薄膜的制备装置，其特征在于，包括：
马弗炉、隔热单元、分子筛滤器单元、溅射腔、气阀、涡轮泵和机械泵；
其中，经马弗炉加热的气体通过分子筛滤器单元除杂后，进入溅射腔内；溅射腔内的气压通过气阀、涡轮泵和机械泵进行控制；
隔热单元包在马弗炉和分子筛滤器单元外侧。
2.根据权利要求1所述一种ITO薄膜的制备装置，其特征在于，所述分子筛滤器单元含5A分子筛。
3.根据权利要求2所述一种ITO薄膜的制备装置，其特征在于，所述溅射腔内设有冷却系统、电极单元、靶材放置单元和基片放置单元。
4.根据权利要求3所述一种ITO薄膜的制备装置，其特征在于，所述溅射腔内设有磁控溅射单元。
5.根据权利要求4所述一种ITO薄膜的制备装置，其特征在于，所述靶材放置单元和基片放置单元之间的距离为50～75mm。
6.利用权利要求1-5任一所述装置制备ITO薄膜的方法，其特征在于，包括：
步骤一，将ITO靶材放置在靶材放置单元上，在基片放置单元上安装预处理的基底；
步骤二，打开气阀、机械泵和涡轮泵，将溅射腔抽真空至0.4×10-6Tor～10×10-6Tor；
步骤三，马弗炉加温至200～500℃，溅射气体氩气通过马弗炉加热后进入分子筛滤器单元除去水蒸气和二氧化碳，进入溅射腔内，设置溅射压强和溅射功率，先进行预溅射，再进行镀膜后得到ITO薄膜。
7.根据权利要求6所述制备ITO薄膜的方法，其特征在于，所述基底预处理的方法为用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，清洗时间20min，再用氮气干燥处理。
8.根据权利要求6所述制备ITO薄膜的方法，其特征在于，所述靶材是纯度为99.99％的氧化铟锡陶瓷靶材，靶材直径为76mm。
9.根据权利要求6所述制备ITO薄膜的方法，其特征在于，所述氩气流量设置为30～50sccm；
和/或，所述基底温度为室温；
和/或，所述溅射压强大小为0.2～0.6Pa；
和/或，所述溅射功率为105～125W。
10.根据权利要求6所述制备ITO薄膜的方法，其特征在于，所述预溅射的时间为时间为20min；
和/或，所述镀膜时间为3～5min。
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