CN115181531A - 植物油基tpu热熔胶及其制备方法 - Google Patents

植物油基tpu热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯热熔胶技术领域，具体涉及一种植物油基TPU热熔胶及其制备方法。所述TPU热熔胶由以下质量份数的原料制成：植物油基聚酯多元醇77‑88份，二异氰酸酯11‑15份，扩链剂0.5‑5份，抗老化剂1‑3份，催化剂0.05‑0.1份。本发明的TPU热熔胶，以天然可再生，价格低廉且来源丰富的蓖麻油为原料，缓解石油资源的短缺，降低聚氨酯的成本，且安全环保，生物降解性优良，具有优良的弹性，机械性能，透气性能高，粘结牢固，持粘时间长，广泛用于鞋材、面料及木材的无缝贴合。

Description

植物油基TPU热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯热熔胶技术领域，具体涉及一种植物油基TPU热熔胶及其制备方法。
背景技术
TPU热熔胶是不含溶剂的新型环保材料，在室温下是固体，加热超过熔点时，熔成粘稠液体，冷却至室温后又变回固体，属于热塑性材料，具有很好的弹性、柔软性及耐低温曲折特性，对多种异材质具有很强的粘接作用。TPU热熔胶广泛应用于冲锋衣、运动面料、商标织唛、绣花、烫画以及纺织品等各类材料的粘接。
但是，现有的TPU热熔胶产品表面羟基含量低，极性偏弱，对一些强极性材料如尼龙、金属等粘结性能偏差，限制了其应用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种植物油基TPU热熔胶，具有很高的极性，与各种材质粘合强度高，尤其与强极性材料粘结牢固，耐高温、抗拉强度、耐候性极佳，易加工；本发明还提供其简单高效的制备方法。
本发明所述的植物油基TPU热熔胶，由以下质量份数的原料制成：
植物油基聚酯多元醇 77-88份，
二异氰酸酯 11-15份，
扩链剂 0.5-5份，
抗老化剂 1-3份，
催化剂 0.05-0.1份。
上述原料组分体系的异氰酸酯指数控制在0.88-0.99之间。
所述植物油基聚酯多元醇为蓖麻油改性的聚酯多元醇，数均分子量为2000-6000，由蓖麻油、小分子二元酸、小分子二元醇聚合得到，其中羟基与羧基摩尔比为（1.1-5.1）:1，蓖麻油的重量为总投料量的5-30%。
其中，小分子二元醇为1,6-己二醇、乙二醇、1,4-丁二醇中的一种。
优选的，所述植物油基聚酯多元醇，制备方法如下：
将小分子二元酸、小分子二元醇和蓖麻油加入反应釜中加热搅拌，并通氮气保护，当温度升至140-150℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度在100-102℃，加入重量占总投料量0.005-0.01%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至220-230℃，反应2-4h，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05wt%以下时，开始放料，得到植物油基聚酯多元醇。
所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
所述扩链剂为含有2-10个碳原子的小分子二醇；优选为1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或两种。
所述抗老化剂为重量比（1.0-2.0）:1的抗氧剂和耐黄变剂的混合物。
优选的，所述抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八酯（1076）、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（1010）、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯（168）、β,β`-硫代二丙酸二月桂酯（DLTP）中的一种或多种。
优选的，所述耐黄变剂为2-(2`-羟基-5`-甲基苯基)苯并三唑（UV-P）、2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)苯并三唑（UV320）、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸酯（292）中的一种或多种。
所述催化剂为有机锡催化剂。
优选的，所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯（T-12）、辛酸亚锡（T-9）中的一种或两种。
本发明所述的植物油基TPU热熔胶的制备方法，步骤如下：
采用双螺杆挤出机一步法连续生产工艺，将植物油基多元醇、抗老化剂加入反应釜A中，在100-120℃下搅拌；将二异氰酸酯加入反应釜B中，在50-70℃下搅拌；将扩链剂加入反应釜C中，保持温度为40-60℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入催化剂，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，完成TPU热熔胶的合成反应，塑化后经水下造粒，得到植物油基TPU热熔胶。
制备过程中，螺杆温度为：1-6区：180-220℃，7-8区：160-200℃，9-14区：70-150℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用蓖麻油对多元醇进行改性，增加表面羟基含量，提高了TPU热熔胶的极性，制品粘结强度高；
（2）本发明以天然可再生、来源丰富的蓖麻油对多元醇进行改性，缓解石油资源的短缺，安全环保，生物降解性优良，通过配方控制，合成的TPU热熔胶产品耐高温性能优良；
（3）本发明的制备方法科学合理，不需要额外增加增粘剂，通过双螺杆挤出机一步法进行连续生产，工艺操作简单易行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，实施例中所使用的原料，如无特别说明，均为市售常规原料；实施例中所使用的工艺方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
按下述方法制备数均分子量为2000的植物油基聚酯多元醇A：
将己二酸和1,6-己二醇按照摩尔比1.1:1，加入反应釜中加热搅拌，加入重量占总投料量5%的蓖麻油，并通氮气保护，当温度升至140℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度在100℃，加入重量占总投料量0.005%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至220℃，反应2h，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05％以下时，粘度或者羟值合格，即产品合格，开始降温放料，得到植物油基聚酯多元醇A。
按下述方法制备植物油基TPU热熔胶：
以质量份数计，将87.07份植物油基聚酯多元醇A、0.5份的抗氧剂1076、0.5份的耐黄变剂UV-P加入反应釜A中，在110℃下搅拌；将11.28份MDI-100加入反应釜B中，在55℃下搅拌；将0.6份1,4-丁二醇加入反应釜C中，保持温度为45℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入0.05份T-12，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出植物油基TPU热熔胶产品；其中，螺杆温度为：1-6区200℃，7-8区180℃，9-14区100℃。
实施例2
按下述方法制备数均分子量为6000的植物油基聚酯多元醇B：
将己二酸和乙二醇按照摩尔比5.1:1，加入反应釜中加热搅拌，加入重量占总投料量30%的蓖麻油，并通氮气保护，当温度升至140℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度102℃，加入重量占总投料量0.01%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至230℃，反应3小时，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05％以下时，粘度或者羟值合格，即产品合格，开始降温放料，得到植物油基聚酯多元醇B。
按下述方法制备植物油基TPU热熔胶：
以质量份数计，将77.52份植物油基聚酯多元醇B、2份的抗氧剂168、1份的耐黄变剂UV320加入反应釜A中，在100℃下搅拌；将14.67份MDI-100加入反应釜B中，在50℃下搅拌；将4.71份1,6-己二醇加入反应釜C中，保持温度为40℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入0.1份T-9，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出植物油基TPU热熔胶产品；其中，螺杆温度为：1-6区180℃，7-8区160℃，9-14区70℃。
实施例3
按下述方法制备数均分子量为4000的植物油基聚酯多元醇C：
将己二酸和1,4-丁二醇按照摩尔比1.2:1，加入反应釜中加热搅拌，加入重量占总投料量10%的蓖麻油，并通氮气保护，当温度升至150℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度100℃，加入重量占总投料量0.01%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至220℃，反应3小时，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05％以下时，粘度或者羟值合格，即产品合格，开始降温放料，得到植物油基聚酯多元醇C。
按下述方法制备植物油基TPU热熔胶：
以质量份数计，将83.23份植物油基聚酯多元醇C、1份的抗氧剂1010、1份的耐黄变剂292加入反应釜A中，在120℃下搅拌；将11.83份MDI-100加入反应釜B中，在70℃下搅拌；将2.68份1,4-丁二醇加入反应釜C中，保持温度为60℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入0.08份T-9，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出植物油基TPU热熔胶产品；其中，螺杆温度为：1-6区220℃，7-8区200℃，9-14区150℃。
对比例1
按下述方法制备数均分子量为4000的聚酯多元醇D：
将己二酸和1,4-丁二醇按照摩尔比1.2:1，加入反应釜中加热搅拌，并通氮气保护，当温度升至140℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度100℃，加入重量占总投料量0.01%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至220℃，反应3小时，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05％以下时，粘度或者羟值合格，即产品合格，开始降温放料，得到聚酯多元醇D。
按下述方法制备TPU热熔胶：
以质量份数计，将83.23份聚酯多元醇D、1份的抗氧剂1010、1份的耐黄变剂292加入反应釜A中，在110℃下搅拌；将11.83份MDI-100加入反应釜B中，在55℃下搅拌；将2.68份1,4-丁二醇加入反应釜C中，保持温度为45℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入0.08份T-9，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，塑化后经水下造粒，生产出TPU热熔胶产品；其中，螺杆温度为：1-6区200℃，7-8区180℃，9-14区100℃。
将实施例1-3和对比例1的TPU热熔胶产品进行性能测试，测试方法如下：熔点测试采用差示扫描量热法（DSC）测试；软化点测试执行GB/T 15332-1994标准；拉伸强度测试执行GB/T 528-2009标准；剥离强度测试执行GB/T 2792-1998标准。
测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1的产品性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例3与对比例1相比，在聚酯多元醇分子量相同以及用量相同的条件下，实施例3采用蓖麻油对聚酯多元醇进行改性，增加表面羟基含量，提高了TPU热熔胶的极性，制品粘接强度高。

Claims (9)

1.一种植物油基TPU热熔胶，其特征在于：由以下质量份数的原料制成：
植物油基聚酯多元醇 77-88份，
二异氰酸酯 11-15份，
扩链剂 0.5-5份，
抗老化剂 1-3份，
催化剂 0.05-0.1份；
所述植物油基聚酯多元醇为蓖麻油改性的聚酯多元醇，数均分子量为2000-6000，由蓖麻油、小分子二元酸、小分子二元醇聚合得到，其中羟基与羧基摩尔比为（1.1-5.1）:1，蓖麻油的重量为总投料量的5-30%。
2.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：所述小分子二元醇为1,6-己二醇、乙二醇、1,4-丁二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：制备方法如下：
将小分子二元酸、小分子二元醇和蓖麻油加入反应釜中加热搅拌，并通氮气保护，当温度升至140-150℃时反应出水，控制回流塔塔顶温度在100-102℃，加入重量占总投料量0.005-0.01%的钛酸四丁酯催化剂，将温度升至220-230℃，反应2-4h，然后采用氮气鼓泡工艺把缩聚产生的水分脱出，当釜内物料的酸值小于0.6mgKOH/g，水分含量在0.05wt％以下时，开始放料，得到植物油基聚酯多元醇。
4.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：所述扩链剂为含有2-10个碳原子的小分子二元醇。
6.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：所述抗老化剂为重量比（1.0-2.0）:1的抗氧剂和耐黄变剂的混合物。
7.根据权利要求1所述的植物油基TPU热熔胶，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂。
8.一种权利要求1-7任一项所述的植物油基TPU热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
采用双螺杆挤出机一步法连续生产工艺，将植物油基多元醇、抗老化剂加入反应釜A中，在100-120℃下搅拌；将二异氰酸酯加入反应釜B中，在50-70℃下搅拌；将扩链剂加入反应釜C中，保持温度为40-60℃；通过灌注系统，将反应釜A、反应釜B和反应釜C中的原料组分混合，注入双螺杆挤出机，同时在双螺杆挤出机喂料口通过微量注射泵加入催化剂，混合物料在双螺杆筒体内均匀反应输送，完成TPU热熔胶的合成反应，塑化后经水下造粒，得到植物油基TPU热熔胶。
9.根据权利要求8所述的植物油基TPU热熔胶的制备方法，其特征在于：螺杆温度为：1-6区：180-220℃，7-8区：160-200℃，9-14区：70-150℃。
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