CN115180975A - 一种自清洁水泥基材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种自清洁水泥基材料的制备方法。该制备方法通过对水泥基材料进行处理后，依次喷涂特定量的g‑C3N4光催化剂制得的悬浮液和纳米SiO2制得的悬浮液，养护后干燥即得。该制备方法通过以纳米SiO2作为中间层或粘结层,将g‑C3N4光催化剂负载于水泥基材料表面，构筑具有可见光响应的自清洁涂层，实现对罗丹明b的长期高效的可见光降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种自清洁水泥基材料的制备方法。
背景技术
由于社会经济发展势头日渐猛烈以及工业化水平日益提高，不可避免的会带来一系列影响人类健康甚至是生存的问题。比如说化石能源的过度消耗导致的能源短缺、工业发展带来的水体污染和环境污染等问题。面对这些问题，利用清洁能源改善生态环境和能源危机是个不二选择。光催化技术可以利用太阳光降解污染物且所产生的降解产物无害，是最有前途的缓解环境污染的方法之一，受到了国内外的广泛关注。
石墨相氮化碳属于非金属半导体材料，已经在光催化领域得到了广泛应用，因为其具有原料丰富廉价、制备简单方便、节能环保、可见光响应、热稳定性和化学稳定性好等优点。但是，由于带隙宽度相对来说比较大、可见光响应的范围比较窄、自身的比表面积比较小和光生载流子容易复合等不足，对其在光催化领域的应用产生了极大的限制。为了摆脱这些限制，对石墨相氮化碳进行改性处理迫在眉睫。
水泥基建筑材料由于使用量最大，应用范围最广，将光催化技术与水泥基建筑材料相结合有利于实现光催化降解应用范围最大化。目前，将半导体光催化剂负载到水泥基材表面的方法主要有两种，表面涂覆法和内部掺入法。表面涂覆法是将光催化剂和粘结剂制成悬浮液，然后涂覆到净浆、砂浆等的表面形成涂层，使光催化剂的效用发挥最大化，但是该方法需要额外使用粘结剂；内部掺入法是将光催化剂与水泥粉体直接混合，机械搅拌混合均匀后，会有一部分光催化剂固定在水泥基体内部无法发生光催化反应，造成光催化剂的浪费。但在目前的研究中，石墨相氮化碳与水泥基材料之间仍存在结合力较低的问题。
发明内容
本发明提供了一种自清洁水泥基材料的制备方法，通过以纳米SiO2作为中间层或粘结层,将g-C3N4光催化剂负载于水泥基材料表面，构筑具有可见光响应的自清洁涂层，实现对罗丹明b的长期高效的可见光降解，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是：
一种自清洁水泥基材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)水泥基材料表面预处理；
(2)溶液的配制：称取g-C3N4光催化剂，超声分散于去离子水中，得到悬浮液A；称取纳米SiO2加入去离子水中，超声分散得到悬浮液B；
(3)可见光催化自清洁涂层的制备：先将一定量悬浮液B负载于水泥基材料表面，放入养护箱养护0-48h；然后再将一定量悬浮液A以相同方式进行负载，放入养护箱中养护24h；待水泥基材料表面干燥后，即得。
进一步地,步骤(2)g-C3N4光催化剂与去离子水的用量比为5:1(W：V)；纳米SiO2与去离子水的用量比为1:4-5:3(W：V)。
进一步地，步骤(2)溶液的配制：称取50-100mg g-C3N4光催化剂超声分散于10-20mL去离子水中，得到悬浮液A；称取5-50mg纳米SiO2超声分散于20-30mL去离子水中，得到悬浮液B。
进一步地,步骤(2)超声分散处理周期为5-15min。
进一步地,步骤(2)中所用g-C3N4为多孔片层结构，尺寸为10-200nm。
进一步地,步骤(3)负载悬浮液B后的养护时间为4-24h。
进一步地,步骤(3)所述负载方式为喷涂、涂刷或浸渍。
进一步地,步骤(3)所述养护温度为25±1℃，养护湿度为50±1％。
进一步地,步骤(1)水泥基材料表面预处理包括：抛磨、去离子水冲洗和烘干。
进一步地,所述养护需在黑暗条件下进行。
本发明的有益效果：
g-C3N4的可见光催化性质优异，使其处理后的水泥基材料具有良好的可见光催化性质。相比现有技术将g-C3N4掺入至硅酸盐水泥中制备自清洁水泥基复合材料存在的g-C3N4光催化活性较弱、与水泥基体相容性较差等问题，本发明引入与水泥基材料相容性较好的纳米SiO2，可作为中间层或粘结层，经特定制备过程，通过表面处理方式，将光催化自清洁涂层固载于水泥基材料表面，不仅大大降低了成本，简化了操作，而且获得的水泥基复合材料具有长效使用的可见光响应光催化剂，光催化自清洁涂层具有更优异的活性，与水泥机体相容性好。
附图说明
图1为g-C3N4的SEM图，图中可观察到其小而均匀的多孔片层结构；
图2为经表面处理后水泥基材料的SEM图；
图3为实施例1经表面处理后水泥基材料降解罗丹明b的颜色变化图；
图4为实施例2经表面处理后水泥基材料对罗丹明b的降解图；
图5为实施例3经表面处理后水泥基材料对罗丹明b的降解图；
其中，图2中(a)为对比例1经步骤(3)经表面处理后水泥基材料的SEM图；图2中(b)为实施例1经步骤(3)经表面处理后水泥基材料的SEM图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本发明进行详细阐述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：纳米SiO2中间层或粘结层对可见光催化自清洁涂层的构建成效，具体步骤如下：
一种自清洁水泥基材料的制备方法，包括：
(1)光催化水泥基材料表面预处理：依次包括抛磨、去离子水冲洗和烘干处理；
(2)溶液的配制：称取50mg g-C3N4光催化剂超声分散于10mL去离子水中，得到悬浮液A；称取25mg纳米SiO2超声分散于20mL去离子水中，得到悬浮液B；
(3)可见光催化自清洁涂层的制备：先将1mL悬浮液B喷涂于水泥基材料表面，放入养护箱养护24h；然后再喷涂1mL悬浮液A，放入养护箱中养护24h，待水泥基材料表面干燥后，即得具有可见光催化性能自清洁涂层的水泥基材料。
在本实施例中，对制备得到的g-C3N4基可见光催化自清洁水泥基材料对罗丹明B溶液的降解性能进行了研究。具体的，将单一g-C3N4作为对比样，与g-C3N4&SiO2相同质量的g-C3N4(悬浮液A)直接喷涂在水泥基材料表面。将1mL浓度为80mg/L的罗丹明b染料滴在经表面处理后的水泥基材料表面，之后将样品放到400W的氙灯光源下照射，每隔一定时间(4h、8h、12h)后取出用手持色差仪测试其颜色变化。经表面处理后水泥基材料降解罗丹明b的颜色变化如图2所示，由图2可知，经g-C3N4&SiO2处理水泥基材料表面染料颜色变化最明显。
实施例2：纳米SiO2中间层或粘结层的养护时间对可见光催化自清洁涂层的构建成效，具体步骤如下：
一种自清洁水泥基材料的制备方法，包括：
(1)光催化水泥基材料表面预处理：依次包括抛磨、去离子水冲洗和烘干处理；
(2)溶液的配置：称取50mg g-C3N4光催化剂超声分散于10mL去离子水中，得到悬浮液A；称取25mg纳米SiO2超声分散于20mL去离子水中，得到悬浮液B；
(3)可见光催化自清洁涂层的制备：先将1mL悬浮液B喷涂于水泥基材料表面，放入养护箱养护一定时间：2h、4h、8h、12h、24h、36h、48h，然后再喷涂1mL悬浮液A，即得具有可见光催化性能的自清洁涂层。
在本实施例中，对制备得到的g-C3N4基可见光催化自清洁涂层对罗丹明B溶液的降解性能进行了研究。具体的，将1mL浓度为80mg/L的罗丹明b染料滴在经表面处理后的水泥基材料表面，之后将样品放到400W的氙灯光源下照射，每隔一定时间(1h、2h、4h、6h、12h)后取出用手持色差仪测试其颜色变化。经表面处理后水泥基材料对罗丹明b的降解曲线如图3所示，由图3可知，养护时间对自清洁涂层的可见光催化具有显著影响，并且随着养护时间的增加，对罗丹明b的降解率先增加后减少。
实施例3：纳米SiO2中间层或粘结层的负载量对可见光催化自清洁涂层的构建成效，具体步骤如下：
一种自清洁水泥基材料的制备方法，包括：
(1)光催化水泥基材料表面预处理：依次包括抛磨、去离子水冲洗和烘干处理；
(2)溶液的配置：称取50mg g-C3N4光催化剂超声分散于10mL去离子水中，得到悬浮液A；称取不同质量纳米SiO2：50mg、25mg、10mg、5mg，超声分散于20mL去离子水中，得到悬浮液B；
(3)可见光催化自清洁涂层的制备：先将1mL悬浮液B喷涂于水泥基材料表面，放入养护箱养护24h；然后再喷涂1mL悬浮液A，放入养护箱养护24h，即得具有可见光催化性能的自清洁涂层。
在本实施例中，对制备得到的g-C3N4基可见光催化自清洁涂层对罗丹明B溶液的降解性能进行了研究。具体的，将1mL浓度为80mg/L的罗丹明b染料滴在经表面处理后的水泥基材料表面，之后将样品放到400W的氙灯光源下照射，每隔一定时间(1h、2h、4h、6h、12h)后取出用手持色差仪测试其颜色变化。经表面处理后水泥基材料对罗丹明b的降解曲线如图4所示，由图4可知，合适的负载量可获得水泥基体表面粗糙度的有效调控，促进了光催化剂在基底上的附着，从而改善自清洁水泥的催化降解性能。
对比例1：
在与实施例1相同的水泥基材料表面涂覆制备g-C3N4基可见光催化自清洁涂层，采用与本发明实施例1所述的方法，不同之处在于：仅在水泥基材料表面涂覆悬浮液A，不喷涂悬浮液B，得到可见光催化自清洁涂层。本发明中自清洁光催化涂层性能测试采用如下方法：
材料形貌：使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1，步骤(2)中的g-C3N4光催化剂的形貌及纳米尺寸进行分析。由图1可知，g-C3N4为多孔片层结构，尺寸为10-200nm。使用SEM对对比例1和实施例1经步骤(3)处理后的可见光催化自清洁涂层的形貌进行表征。如图2(a)所示，仅在水泥基材料表面涂覆悬浮液A，不喷涂悬浮液B，得到可见光催化自清洁涂层的表面粗糙且不均匀。是由于光催化剂的高表面能使颗粒之间更容易团聚，涂层的不连续性容易影响光催化层的脱落，大大降低了涂层的光催化性能和耐久性。从图2(b)可以看出，SiO2粘结层的引入，使水泥基材表面致密光滑，涂层相对均匀。这是由于SiO2与水泥基底发生火山灰反应，从而改变了水泥基底的表面结构，可以更好地将g-C3N4光催化材料锚定在水泥基底上。
光催化降解效率测试方法：
将1mL浓度为80mg/L的罗丹明b染料滴在经表面处理后的水泥基材料表面，之后将样品放到400W的氙灯光源下照射，每隔一定时间(1h、2h、4h、6h、12h)后取出用手持色差仪测试其颜色变化。
空白对照：以按照实施例1中步骤(1)的方法，预处理的水泥基材料作为空白对照测试材料。
按照上述降解效率测试方法对实施例1、2、3和对比例1制备的水泥基复合材料的可见光催化自清洁涂层以及空白对照测试材料的降解效率，经表面处理后水泥基材料降解罗丹明b的颜色变化如图2所示，由图2可知，和对比例1与空白对照相比，实施例1经g-C3N4&SiO2处理水泥基材料表面染料颜色变化最明显。水泥基材料对罗丹明b的降解曲线如图3和图4所示，由图3可知，养护时间对实施例2制备自清洁涂层的可见光催化具有显著影响，并且随着养护时间的增加，对罗丹明b的降解率先增加后减少。由图4可知，对于实施例3制备的自清洁涂层合适的负载量可获得水泥基体表面粗糙度的有效调控，促进了光催化剂在基底上的附着，从而改善自清洁水泥的催化降解性能。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种自清洁水泥基材料的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)水泥基材料表面预处理；
(2)溶液的配制：称取g-C3N4光催化剂，超声分散于去离子水中，得到悬浮液A；称取纳米SiO2加入去离子水中，超声分散得到悬浮液B；
(3)可见光催化自清洁涂层的制备：先将一定量悬浮液B负载于水泥基材料表面，放入养护箱养护0-48h；然后再将一定量悬浮液A以相同方式进行负载，放入养护箱中养护24h；待水泥基材料表面干燥后，即得。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)g-C3N4光催化剂与去离子水的用量比为5:1(W：V)；纳米SiO2与去离子水的用量比为1:4-5:3(W：V)。
3.根据权利要求2所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)超声分散处理周期为5-15min。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用g-C3N4为多孔片层结构，尺寸为10-200nm。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)负载悬浮液B后的养护时间为4-24h。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述负载方式为喷涂、涂刷或浸渍。
7.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述养护温度为25±1℃，养护湿度为50±1％。
8.根据权利要求1所述的一种自清洁水泥基材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)水泥基材料表面预处理包括：抛磨、去离子水冲洗和烘干。
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