CN115180595A - 一种蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法，属于提纯技术领域。本发明的装置包括沉降槽和三合一硫冷凝器；所述三合一硫冷凝器包括微波加热区、冷凝区和收集区；所述收集区的顶部设有气体出口，所述微波加热区底部与废渣泵连接；所述沉降槽的底部与所述微波加热区连通。采用本发明的装置提纯粗硫磺，可以长期稳定运行。

Description

一种蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，尤其涉及一种蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法。
背景技术
焦化厂焦炉煤气的副产物粗硫磺中含有大量的煤焦油和杂盐、粉尘等杂质，使得到的粗硫磺无法直接回收利用，需要进一步的处理，去除杂质，提纯至符合工业应用标准的硫磺或者硫酸等物质。由于硫磺便于运输、应用广泛等特点，一般选择提纯为粗硫磺，再进一步回收利用。现阶段我国应用较为广泛的有氨水脱硫法、氨-硫循环洗涤脱硫法、烤胶法、真空碳酸钾法、有机溶剂萃取法等脱硫技术。这些方法提纯的硫磺已经达到了很高的纯度，但是或多或少都会引入新的杂质，并且难以分离。
蒸馏提纯粗硫磺具有不会引入新杂质的优点，目前市场上已经有了蒸馏提纯粗硫磺的装置，但是由于粗硫磺高温蒸馏后，会在容器底部结垢、结渣，所以反应系统无法长期稳定的运行，最多可进行两釜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法，采用本发明的装置提纯粗硫磺，可以长期稳定运行。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种蒸馏提纯粗硫磺的装置，包括沉降槽和三合一硫冷凝器；所述三合一硫冷凝器包括依次连通的微波加热区、冷凝区和收集区；所述收集区的顶部设有气体出口，所述微波加热区底部与废渣泵连接；所述沉降槽的底部与所述微波加热区的进料口连通。
优选的，所述微波加热区的顶部设置有水蒸气入口。
本发明提供了利用上述方案所述装置提纯粗硫磺的方法，包括以下步骤：
将固体粗硫磺加入到沉降槽内同时进行加热和静置，在沉降槽底部形成液体粗硫磺，上部形成焦油杂质；
将所述液体粗硫磺通入到所述三合一硫冷凝器的微波加热区进行微波加热，使液体粗硫磺全部发生气化，得到气体混合物；
将所述气体混合物通入到冷凝区进行冷凝，形成液体纯硫磺、气态焦油和第一水蒸气并进入收集区；在所述收集区的底部收集液体纯硫磺，气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出。
优选的，所述加热的温度为120～180℃，所述静置的时间为1～48h。
优选的，所述固体粗硫磺的含水率在60％以下。
优选的，将所述气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出后，还包括将气态焦油和第一水蒸气进行冷凝分离，得到液态焦油和第二水蒸气；将所述第二水蒸气经微波加热区的水蒸气入口通入微波加热区。
优选的，所述第二水蒸气的温度为100～200℃，压力为0.4MPa以上，通入量为0.01～0.5m3。
优选的，当所述微波加热区底部产生杂质后，打开废渣泵进行除杂。
本发明提供了一种蒸馏提纯粗硫磺的装置，包括沉降槽和三合一硫冷凝器；所述三合一硫冷凝器包括依次连通的微波加热区、冷凝区和收集区；所述收集区的顶部设有气体出口，所述微波加热区底部与废渣泵连接；所述沉降槽的底部与所述微波加热区的进料口连通。
本发明采用微波加热的方式相比传统的电加热方式，加热更加均匀快速，有利于减少加热区底部结垢、结渣；通过设置废渣泵可以快速清理容器底部，使装置可以循环往复利用。
本发明提供了利用上述方案所述装置提纯粗硫磺的方法，与现有焦化厂副产粗硫磺溶剂萃取工艺相比较，本发明的方法污染小，操作简单，得到的硫磺纯度高，可达到99.9％以上。
附图说明
图1为本发明三合一硫冷凝器的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种蒸馏提纯粗硫磺的装置，包括沉降槽和三合一硫冷凝器；所述三合一硫冷凝器包括依次连通的微波加热区、冷凝区和收集区；所述收集区的顶部设有气体出口，所述微波加热区底部与废渣泵连接；所述沉降槽的底部与所述微波加热区的进料口连通。
本发明提供的装置包括沉降槽。在本发明中，所述沉降槽的作用是将固体粗硫磺转变成液体粗硫磺，实现与焦油等杂质的初步分离。本发明对所述沉降槽没有特殊的限定，采用本领域熟知的沉降槽即可。
本发明提供的装置包括三合一硫冷凝器；如图1所示，所述三合一硫冷凝器包括依次连通的微波加热区、冷凝区和收集区。在本发明中，所述沉降槽的底部与所述微波加热区的进料口连通。作为本发明的一个实施例，所述微波加热区的顶部设置有水蒸气入口，所述微波加热区底部与废渣泵连接，本发明通过设置废渣泵可以快速清理加热区底部的杂质和污垢。在本发明中，所述微波加热区的作用是将硫磺和杂质全部气化，转化成气体混合物。
在本发明中，所述冷凝区的作用是将气体混合物中的硫磺冷凝，而其中的杂质和水蒸气不冷凝。在本发明中，所述收集区的作用是收集冷凝后的硫磺。本发明对所述冷凝区和收集区没有特殊的限定，采用本领域熟知的冷凝区和收集区即可。
在本发明中，所述微波加热区、冷凝区和收集区依次连通，即微波加热区的出料口与冷凝区的入料口连通，冷凝区的出料口与收集区的入料口连通。
本发明提供了利用上述方案所述装置提纯粗硫磺的方法，包括以下步骤：
将固体粗硫磺加入到沉降槽内同时进行加热和静置，在沉降槽底部形成液体粗硫磺，上部形成焦油杂质；
将所述液体粗硫磺通入到所述三合一硫冷凝器的微波加热区进行微波加热，使液体粗硫磺全部发生气化，得到气体混合物；
将所述气体混合物通入到冷凝区进行冷凝，形成液体纯硫磺、气态焦油和第一水蒸气并进入收集区；在所述收集区的底部收集液体纯硫磺，气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出。
本发明将固体粗硫磺加入到沉降槽内同时进行加热和静置，在沉降槽底部形成液体粗硫磺，上部形成焦油杂质。在本发明中，所述固体粗硫磺的含水率优选在60％以下。在本发明中，所述固体粗硫磺优选来源于焦化厂焦炉煤气净化副产的粗硫磺。
在本发明中，所述加热的温度优选为120～180℃，更优选为130～170℃，进一步优选为140～160℃。在本发明中，所述静置的时间优选为1～48h，更优选为10～40h。本发明利用加热将固体粗硫磺熔化，利用静置实现硫磺与焦油的初步分离。由于液体硫磺的密度比焦油等杂质高，所以静置后硫磺位于沉降槽的底部，焦油等杂质位于沉降槽的上部，可以从沉降槽的下部分离出硫磺。
得到液体粗硫磺后，本发明将所述液体粗硫磺通入到所述三合一硫冷凝器的微波加热区进行微波加热，使液体粗硫磺全部发生气化，得到气体混合物。
本发明对所述微波加热的条件不做特殊限定，只要能够将硫磺和焦油等杂质全部气化即可。在本发明中，当微波加热区不通水蒸气时，所述微波加热的温度为440～500℃，时间为15～120分钟。在本发明中，所述气体混合物包括硫磺、焦油等杂质和水蒸气。
得到气体混合物后，本发明将所述气体混合物通入到冷凝区进行冷凝，形成液体纯硫磺、气态焦油和第一水蒸气并进入收集区；在所述收集区的底部收集液体纯硫磺，气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出。
本发明对所述冷凝区的温度没有特殊要求，只要满足冷凝区的温度低于硫磺的沸点且高于焦油杂质的沸点即可。在本发明中，当微波加热区不通水蒸气时，所述冷凝区的温度优选为380～420℃。本发明在所述冷凝区，气态硫磺发生液化，形成液体纯硫磺；气态焦油和水蒸气还保持气态。
本发明在所述收集区的底部收集液体纯硫磺，气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出。
在本发明中，将所述气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出后，本发明优选还包括将气态焦油和第一水蒸气进行冷凝分离，得到液态焦油和第二水蒸气，将第二水蒸气经微波加热区的水蒸气入口通入微波加热区。本发明对气态焦油和第一水蒸气的分离条件没有特殊要求，只要能够将二者分离即可。
本发明通过将第二水蒸气经微波加热区的水蒸气入口通入微波加热区，可以降低微波加热区的气化温度，降低能耗。在本发明中，所述第二水蒸气的温度优选为100～200℃，压力优选为0.4MPa以上，通入量优选为0.01～0.5m3。当向微波加热区通入第二水蒸气时，本发明对所述微波加热的温度和冷凝区的温度不做特殊限定，只要满足微波加热区的温度能够将物质全部气化，冷凝区温度能够将硫磺冷凝而杂质不冷凝即可。
在本发明中，当所述微波加热区底部产生杂质后，本发明优选打开废渣泵进行除杂。
下面结合实施例对本发明提供的蒸馏提纯粗硫磺的装置和方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将含水率不超过60％的粗硫磺加热至120℃，此时固体粗硫磺转化成液体，在沉降槽中静置12h，由于液体硫磺的密度比焦油等杂质高，所以静置后硫磺位于沉降槽的底部，焦油等杂质位于沉降槽的上部。第二步，将得到的硫磺液体通入三合一硫冷凝器的微波加热区，通过微波加热粗硫磺，同时通入0.08m3的温度在150℃的5MPa的水蒸气进行气提，微波加热硫磺液体，温度控制在90℃，蒸馏时间控制在50分钟，蒸汽通过冷凝区，使温度达到76℃，此时该气压下的温度低于硫磺的沸点，高于焦油杂质的沸点，所以硫磺转化成液体沉降在收集区底部收集，焦油杂质和水蒸气为气体在上部，再利用焦油和水蒸气的沸点差别通过冷凝将焦油和水蒸气分离开来，焦油排出装置之外回收利用，水蒸气继续在冷凝器内循环使用。若加热部分底部有杂质可利用废渣泵除去，得到的硫磺纯度为99.94％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种蒸馏提纯粗硫磺的装置，其特征在于，包括沉降槽和三合一硫冷凝器；所述三合一硫冷凝器包括依次连通的微波加热区、冷凝区和收集区；所述收集区的顶部设有气体出口，所述微波加热区底部与废渣泵连接；所述沉降槽的底部与所述微波加热区的进料口连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述微波加热区的顶部设置有水蒸气入口。
3.利用权利要求1或2所述装置提纯粗硫磺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将固体粗硫磺加入到沉降槽内同时进行加热和静置，在沉降槽底部形成液体粗硫磺，上部形成焦油杂质；
将所述液体粗硫磺通入到所述三合一硫冷凝器的微波加热区进行微波加热，使液体粗硫磺全部发生气化，得到气体混合物；
将所述气体混合物通入到冷凝区进行冷凝，形成液体纯硫磺、气态焦油和第一水蒸气并进入收集区；在所述收集区的底部收集液体纯硫磺，气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为120～180℃，所述静置的时间为1～48h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体粗硫磺的含水率在60％以下。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将所述气态焦油和第一水蒸气经收集区顶部气体出口排出后，还包括将气态焦油和第一水蒸气进行冷凝分离，得到液态焦油和第二水蒸气；将所述第二水蒸气经微波加热区的水蒸气入口通入微波加热区。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二水蒸气的温度为100～200℃，压力为0.4MPa以上，通入量为0.01～0.5m3。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当所述微波加热区底部产生杂质后，打开废渣泵进行除杂。
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