CN115178231B - 一种吸附剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种吸附剂及其制备方法、应用，将具有EAB拓扑结构的分子筛经过金属离子交换、焙烧后得到所述吸附剂；所述金属离子交换过程中采用的金属离子选自碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子中的至少一种。采用本发明方法制备得到的吸附剂甲醇吸附容量大，甲醇的脱除率高。
Description
技术领域
本申请涉及一种吸附剂及其制备方法、应用，属于化学材料技术领域。
背景技术
白酒是生活中很重要的一种饮品，其主要成分是酒精，但酒厂的发酵液中还含有少量的甲醇，而甲醇对人体的伤害较大，因此必须严格限制白酒中甲醇的含量。文献中已见报道，使用4A分子筛脱除分离酒精中微量甲醇，可以使甲醇含量降低至100ppm。另外，从低碳烯烃原料中脱除甲醇在烃类的进一步加工利用中也越来越重要，一般要求深度脱除甲醇，否则会使下游加工生产过程中的催化剂中毒失活。目前有文献报道使用氧化铝作为吸附剂从丁烯原料中脱除甲醇。还有文献报道用13X、5A分子筛吸附除去C4中的甲醇、水和甲基叔丁基醚等。还有专利记载将废弃的催化剂SAPO-34用于低碳烯烃原料中脱除甲醇等含氧化合物。但这些吸附剂的甲醇吸附容量低且甲醇脱除率低。
EAB分子筛是一种具有八元环椭圆形孔口的分子筛。离子交换后的EAB分子筛具有合适的孔径，可以使甲醇分子进入孔道，而分子尺寸比甲醇大的其它分子如乙醇、异丙醇、丙烯、丁烯等则无法进入分子筛孔道，因此可以高选择性的脱除甲醇。EAB分子筛作为吸附剂用于甲醇脱除领域未见报道。
发明内容
本发明提供了一种吸附剂，将具有EAB拓扑结构的分子筛经过金属离子交换、焙烧后得到所述吸附剂；所述金属离子交换过程中采用的金属离子选自碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子中的至少一种。本发明中使用的具有EAB拓扑结构的分子筛是具有八元环孔口的小孔分子筛，通过进行离子交换，具有合适的孔径(0.3nm-0.6nm)，可以使甲醇分子进入孔道，而分子尺寸比甲醇大的其它分子如乙醇、异丙醇、丙烯、丁烯等则无法进入分子筛孔道，因此可以高选择性的脱除甲醇。本发明的吸附剂在多个甲醇分离领域都有重要应用，如乙醇中的甲醇脱除，低碳烯烃中甲醇的脱除等。
根据本申请的第一方面，提供了一种吸附剂，将具有EAB拓扑结构的分子筛经过金属离子交换、焙烧后得到所述吸附剂；
所述金属离子交换过程中采用的金属离子选自碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子中的至少一种。
可选地，所述碱金属离子选自Li+、Na+、K+、Cs+中的至少一种；
所述碱土金属离子选自Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+中的至少一种；
所述过渡金属离子选自Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ag+中的至少一种。
根据本申请的第二方面，提供了一种上述吸附剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将具有EAB拓扑结构的分子筛与金属离子源进行离子交换，得到离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛；
(2)将所述步骤(1)得到的离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛焙烧，即可得到所述吸附剂。
可选地，所述焙烧的条件为：温度为300～650℃；时间为2～12h。
可选地，所述焙烧的温度上限选自650℃、600℃、550℃、500℃、450℃、400℃、350℃，下限选自300℃、600℃、550℃、500℃、450℃、400℃、350℃。
可选地，所述焙烧的时间上限独立地选自12h、10h、8h、6h、4h，下限独立地选自2h、10h、8h、6h、4h。
可选地，所述具有EAB拓扑结构的分子筛的硅铝比为：SiO2/Al2O3＝4～12。
可选地，所述具有EAB拓扑结构的分子筛的硅铝比(SiO2/Al2O3)上限独立地选自12、10、8、6、5，下限独立地选自4、10、8、6、5。
可选地，本发明使用的具有EAB拓扑结构的分子筛为脱除模板剂后的具有EAB拓扑结构的分子筛。
可选地，所述步骤(2)的目的在于去除步骤(1)中得到的离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛中的水。
所述离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛包括Li-EAB、Na-EAB、K-EAB、Cs-EAB、Mg-EAB、Ca-EAB、Ba-EAB、Fe-EAB、Cu-EAB、Zn-EAB、Ag-EAB中的一种。
可选地，所述金属离子源选自金属离子盐中的至少一种。
可选地，所述离子交换的条件为：温度为20～100℃；时间为0.5～48h；离子交换次数为1～5次。
可选地，所述步骤(1)包括：
将具有EAB拓扑结构的分子筛与含有金属离子源的溶液混合，离子交换，即可得到离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛。
可选地，所述含有金属离子源的溶液中金属离子源的浓度为0.05～2M；
所述金属离子源的浓度以金属离子的浓度计。
根据本申请的第三方面，提供了一种脱除甲醇的方法，所述方法包括：将含有甲醇的物料与吸附剂接触吸附，即可脱除所述含有甲醇的物料中的甲醇；
所述吸附剂选自上述吸附剂、根据上述方法制备得到的吸附剂中的至少一种。
可选地，所述接触吸附在固定床反应器中进行。
可选地，所述含有甲醇的物料中还含有化合物A；
所述化合物A选自C2～C6的醇类化合物、C2～C6的烯烃中的至少一种。
可选地，在所述含有甲醇的物料中，甲醇的质量浓度为0.1％～20％。
可选地，所述接触吸附的条件为：温度为0～100℃；压力为0.1～10Mpa。
本申请中，C2～C6的醇类化合物指的是醇类化合物中所含有的碳原子数，如“丙醇”，其中所含碳原子数为3。
本申请中，C2～C6的烯烃指的是烯烃中所含的碳原子数，如“丁烯”，其中所含碳原子数为4。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本发明制备的吸附剂甲醇吸附容量大；
2)本发明制备的吸附剂甲醇的脱除率高。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均参考文献(journal of solid statechemistry 37,204-218(1981))合成及脱除模板剂。
本申请实施例使用的仪器是实验室自主搭建的固定床吸附装置，对比例1为目前市面上最常用的脱除乙醇中微量甲醇的吸附剂。测试甲醇含量的仪器为安捷伦7890气相色谱仪。
本申请实施例中的吸附量指的是在实验条件下，每克吸附剂能够吸附甲醇的含量。
对比例1
对比例1使用的吸附剂为Na-A分子筛，其制备方法参考书籍Verified Synthesesof Zeolitic Materials,Third Revised Edition,S.Mintova(Editor),N.Barrier(XRDPatterns),page255；将合成的5g Na-A分子筛在500℃焙烧2小时活化分子筛，即可得到吸附剂，将上述活化过的分子筛吸附剂装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙醇中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为1000ppm，吸附条件为常温常压，净化后甲醇的含量为100ppm，甲醇的吸附量为15mg/g。可见对比例1中的吸附剂对乙醇中甲醇的脱除效果并不好。
对比例2
对比例2使用的吸附剂为NH4-EAB分子筛：将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比6左右)和200mL NH4Cl溶液(浓度为1M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在60℃下离子交换4h，之后进行离心，洗涤，将得到的NH4-EAB分子筛在500℃焙烧2小时活化分子筛，即可得到吸附剂，将上述活化过的分子筛吸附剂装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙醇中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为1000ppm，吸附条件为常温常压，净化后甲醇的含量为800ppm，甲醇的吸附量为3mg/g。可见对比例2中的吸附剂对乙醇中甲醇的脱除效果并不好。
实施例1
将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比6左右)和200mLNaCl溶液(浓度为1M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在60℃下离子交换4h，之后进行离心，洗涤，重复上述交换过程三次，将得到的Na-EAB分子筛在500℃焙烧2小时活化分子筛，即可得到吸附剂1#，将上述活化过的分子筛吸附剂1#装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙醇中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为1000ppm，吸附条件为常温常压，净化后甲醇的含量为0ppm，甲醇的吸附量为33mg/g。可见本发明的吸附剂对乙醇中的少量甲醇有非常好的脱除效果。
实施例2
将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比4左右)和200mLKCl溶液(浓度为0.05M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在20℃下离子交换48h，之后进行离心，洗涤，重复上述离子交换过程五次，将得到的K-EAB分子筛在650℃焙烧2小时活化分子筛，即可得到吸附剂2#，将上述活化过的分子筛吸附剂2#装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行丁烯中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为3％，吸附条件为100度10Mpa压力，净化后甲醇的含量为0ppm，甲醇的吸附量为155mg/g。可见本发明的吸附剂对丁烯中的少量甲醇有非常好的脱除效果。
实施例3
将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比4左右)和200mLKCl溶液(浓度为1M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在70℃下离子交换4h，之后进行离心，洗涤，重复上述离子交换过程三次，将得到的K-EAB分子筛在500℃焙烧6小时活化分子筛，即可得到吸附剂3#，将上述活化过的分子筛吸附剂3#装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙烯中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为1％，吸附条件为0度0.1Mpa压力，净化后甲醇的含量为0ppm，甲醇的吸附量为82mg/g。可见本发明的吸附剂对乙烯中的少量甲醇有非常好的脱除效果。
实施例4
将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比12左右)和200mL ZnCl2溶液(浓度为2M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在100℃下离子交换0.5h，之后进行离心，洗涤，将得到的Zn-EAB分子筛在300℃焙烧12小时活化分子筛，即可得到吸附剂4#，将上述活化过的分子筛吸附剂4#装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙醇中甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为20％，吸附条件为常温常压，净化后甲醇的含量为5ppm，甲醇的吸附量为138mg/g。可见本发明的吸附剂对乙醇中的甲醇有非常好的脱除效果。
实施例5
将根据参考文献制备得到的5g具有EAB拓扑结构的分子筛(硅铝比6左右)和200mLMgCl2溶液(浓度为1M)置于烧瓶中，搅拌均匀，然后在60℃下离子交换4h，之后进行离心，洗涤，重复上述交换过程三次，将得到的Mg-EAB分子筛在500℃焙烧2小时活化分子筛，即可得到吸附剂5#，将上述活化过的分子筛吸附剂5#装入固定床反应器，然后在此固定床装置上进行乙醇中低浓度甲醇的吸附净化性能评价。原料中甲醇的含量为1000ppm，吸附条件为常温常压，净化后甲醇的含量为0ppm，甲醇的吸附量为36mg/g。可见本发明的吸附剂对乙醇中的少量甲醇有非常好的脱除效果。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (11)
1.一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述方法包括：将含有甲醇的物料与吸附剂接触吸附，脱除所述含有甲醇的物料中的甲醇；
所述吸附剂是将具有EAB拓扑结构的分子筛经过金属离子交换、焙烧后得到；
所述金属离子交换过程中采用的金属离子选自碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子中的至少一种；
所述碱金属离子选自Li+、Na+、K+、Cs+中的至少一种；
所述碱土金属离子选自Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+中的至少一种；
所述过渡金属离子选自Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ag+中的至少一种；
所述含有甲醇的物料中还含有化合物A；
所述化合物A选自C2~C6的醇类化合物、C2~C6的烯烃中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法包括：
（1）将具有EAB拓扑结构的分子筛与金属离子源进行离子交换，得到离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛；
（2）将所述步骤（1）得到的离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛焙烧，得到所述吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述焙烧的条件为：温度为300~650℃；时间为2~12h。
4.根据权利要求2所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述具有EAB拓扑结构的分子筛的硅铝比为：SiO2/Al2O3=4~12。
5.根据权利要求2所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述金属离子源选自金属离子盐中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述离子交换的条件为：温度为20~100℃；时间为0.5~48h；离子交换次数为1~5次。
7.根据权利要求2所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述步骤（1）包括：
将具有EAB拓扑结构的分子筛与含有金属离子源的溶液混合，离子交换，得到离子交换后的具有EAB拓扑结构的分子筛。
8.根据权利要求7所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述含有金属离子源的溶液中金属离子源的浓度为0.05~2M；所述金属离子源的浓度以金属离子的浓度计。
9.根据权利要求1所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述接触吸附在固定床反应器中进行。
10.根据权利要求1所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，在所述含有甲醇的物料中，甲醇的质量浓度为0.1%~20%。
11.根据权利要求1所述的一种脱除甲醇的方法，其特征在于，所述接触吸附的条件为：温度为0~100℃；压力为0.1~10MPa。
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