CN115178057A - 一种二氧化碳的化学吸收剂及其制备方法、应用和再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃烧后碳捕集领域，具体涉及一种二氧化碳的化学吸收剂及其制备方法、在吸收化石燃料燃烧后烟气中的应用和再生方法。该二氧化碳的化学吸收剂包括主吸收剂、吸收助剂和溶剂水，所述主吸收剂包括一乙醇胺(MEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)，所述吸收助剂包括反式‑1,4‑二氨基环己烷(DACH)。本发明可以在大气压条件下得到较高的二氧化碳溶解度、循环负荷和循环容量，并能有效降低再生能耗，减轻设备腐蚀程度。
Description
技术领域
本发明属于燃烧后碳捕集领域，具体涉及一种二氧化碳的化学吸收剂及其制备方法、在吸收化石燃料燃烧后烟气中二氧化碳的应用和再生方法。
背景技术
二氧化碳是导致全球气候变化的温室气体之一。大气中二氧化碳水平的增加被认为是全球变暖的一个主要原因。在过去的几十年里，随着人类对能源需求的增加，大气中二氧化碳排放量也不断增加，人们做出了许多努力来消除化石燃料燃烧烟气中的二氧化碳，并控制空气中的二氧化碳浓度。通过部署燃烧后捕集(PCC)，可以在短期内减少二氧化碳排放量。PCC的最常见形式是，将含有二氧化碳的废气排放到大气之前与胺溶剂接触进行二氧化碳分离。到目前为止，使用化学吸收的PCC仍然被认为是非常有前景的，因为它具有高效率和高选择性。有机胺化学吸收剂在碳捕集领域应用广泛，然而绝大多数有机胺都存在吸收性能和解吸性能无法兼顾的问题，吸收速率快的有机胺往往再生困难，再生能耗低的吸收剂又普遍粘度高，传热传质过程被抑制。研究者们始终致力于寻找一种各方面性能均优的有机胺吸收剂。其中，伯胺和仲胺与二氧化碳反应生成氨基甲酸酯的反应速度较快，而叔胺不会直接与二氧化碳反应，而是促进二氧化碳的水解反应生成碳酸氢盐，从而吸收速率较慢但解吸速率较快。碳酸氢盐作为质子化胺的质子受体在二氧化碳解吸过程中对节能起到积极作用，而氨基甲酸酯需要更多的热能来分解以产生游离胺和二氧化碳，因为需要更多的能量来破坏C-N键。因此，在二氧化碳负载胺体系中生成较多的氨基甲酸酯不利于溶剂再生过程中的节能。为了减少不同类型胺的缺点，伯仲胺和叔胺的混合在开发更有效的胺吸收剂方面引起了更多的关注。将叔胺的高吸附容量和低脱附热与伯胺/仲胺的快速吸收速率相结合的混合胺溶剂是很有前途的。
一乙醇胺(MEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)是最常被研究的伯胺和叔胺。由于MEA是反应速度最快的胺之一，在反应动力学方面有着巨大的优势，但其吸收能力有限、再生能耗高、腐蚀性强等缺点也是众所周知的。因此需要寻找其在热力学上的替代品。有研究表明MDEA作为MEA中添加剂可以促进碳酸氢盐的形成，伴随再生能量的降低。具有环状结构的反式-1,4-二氨基环己烷(DACH)是一种很有前途的碳酸氢盐生成促进剂，并有研究表明DACH的初始吸收速率甚至大于MEA。并且添加DACH的混合胺吸收剂对仪器也表现出良好的耐腐蚀效果。因此对不同的胺溶液进行混合，有望同时实现高吸收速率、吸收容量以及低再生能量。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化碳的化学吸收剂及其制备方法、在吸收化石燃料燃烧后烟气中二氧化碳的应用和再生方法。本发明可以在大气压条件下得到较高的二氧化碳溶解度、循环负荷和循环容量，并能有效降低再生能耗。其制备工艺简单、成本低廉，再生能耗低，并对仪器的腐蚀性也低于传统的胺吸收剂，减轻设备腐蚀程度。
一种二氧化碳的化学吸收剂，包括主吸收剂、吸收助剂和溶剂水，所述主吸收剂包括一乙醇胺(MEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)，所述吸收助剂包括反式-1,4-二氨基环己烷(DACH)，所述二氧化碳的化学吸收剂中的主吸收剂和吸收助剂的浓度之和为4-8M，优选为6M。
上述技术方案所提供的三元混合胺形式的二氧化碳的化学吸收剂，以应用最广泛的伯胺MEA和叔胺MDEA为主要吸收剂，添加空间位阻胺DACH作为促进剂的三元混合胺吸收剂。较现有的单一组分，性能显著提高。例如，较与工业中常用的二氧化碳吸收剂5M MEA溶液相比，三元混合胺吸收剂可以提高吸收速率4倍，提高循环容量1.3倍，降低能耗25.1-36.6％。
具体的，所述二氧化碳的化学吸收剂中，一乙醇胺的浓度为1.5～3M；
上述技术方案中，一乙醇胺浓度过高会加速设备的腐蚀，并且一乙醇胺在温度较高时(120℃)才会发生CO2解吸，因此还会导致能耗增高，过低会导致CO2吸收速率下降。
具体的，所述二氧化碳的化学吸收剂中，甲基二乙醇胺的浓度1.5～3M；
上述技术方案中，甲基二乙醇胺浓度过高会导致吸收速率下降，过低会导致吸收容量下降。
具体的，所述二氧化碳的化学吸收剂中，反式-1,4-二氨基环己烷的浓度为0.5～2.5M。
上述技术方案中，反式-1,4-二氨基环己烷浓度过高会导致混合胺稳定性下降，过低会导致解吸能耗升高。
优选的，一乙醇胺的浓度为3M。
基于上述技术方案，吸收速率处于最高水平。
优选的，所述二氧化碳的化学吸收剂中的主吸收剂和吸收助剂的浓度之和为6M。
上述技术方案中，总的浓度过高会导致混合胺溶液流动性变差，对设备的腐蚀性增大以及运行成本升高，过低会导致吸收CO2效果不达标。
本发明还提供了上述二氧化碳的化学吸收剂的制备方法，按照配方的量，将一乙醇胺、甲基二乙醇胺和反式-1,4-二氨基环己烷均匀的溶解到水中，即得。
本发明还提供了上述二氧化碳的化学吸收剂的应用，用于吸收化石燃料燃烧后烟气中的二氧化碳。
本发明所提供的二氧化碳的化学吸收剂用于吸收化石燃料燃烧烟气中CO2的化学吸收剂，在常温大气压条件下达到0.551mol CO2/mol amine的平衡溶解度。
具体的，操作时的吸收温度为30～45℃；操作压力为大气压；CO2分压为10.1～15.1kPa。
基于上述技术方案，可以在温和的条件下进行，容易实现。
本发明还提供了上述二氧化碳的化学吸收剂的再生方法，再生温度为65～110℃；操作压力为大气压。
基于上述技术方案，可以只在加热的条件下再生，且温度较低。较其他吸收剂的再生，条件简单许多。5次再生后，以二氧化碳的吸收能力来考察，化学吸收剂的再生率可达到78％。
本发明结合一乙醇胺、甲基二乙醇胺和反式-1,4-二氨基环己烷这三种常规化学吸收剂的优点，提供了一种有效的三元混合胺来捕获二氧化碳。试验结果表明，与5M MEA溶液相比，三元混合胺吸收剂可以提高吸收速率4倍，提高循环容量1.3倍，降低能耗25.1-36.6％。
附图说明
图1是一个二氧化碳吸收装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1-3以及对比例在40℃，大气压条件下对二氧化碳的吸收曲线，可以看出Blend-3吸收效果更好。
图3是本发明实施例1-3相对于5M MEA的相对能量需求，可以看出Blend-3需要更低的能耗。
图4是本发明实施例3中Blend-3的循环再生测试，可以看出Blend-3具有较高的稳定性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
CO2吸收实验可使用图1(a)所示的实验装置进行。通过调节氮气和CO2的流量比，模拟不同CO2分压(0～101.3kPa)的烟气。在CO2吸收实验中，将MEA-MDEA-DACH(6M，3：2.5：0.5；Blend-1)溶液100mL注入圆底反应器中，并用磁力搅拌器将其浸入水浴中。使用温度控制器将水浴温度保持在40℃，由质量流量控制器控制氮气和CO2气体的流量，CO2分压保持在15.1kPa。用1M HCl滴定不同吸收时间的CO2负荷。上述实现条件下的CO2吸收曲线在图2中体现。
在30-45℃，CO2分压为9.67-101kPa时，测定了CO2的平衡溶解度。每次平衡溶解度测量保持18小时，用1M HCl溶液滴定CO2的溶解度。在吸收时间为18h时，保留了一系列CO2饱和胺，以供进一步吸收CO2。每隔1h采样一次，直到CO2负荷停止。最新两个样品的CO2负荷值相同，可以推断CO2-胺-H2O体系达到汽液平衡状态。最终的CO2载量被认为是相应温度和CO2分压下的CO2平衡溶解度。表1中所展示的平衡溶解度数据是在温度为40℃，CO2分压为15.1kPa的条件下得到的。
CO2解吸实验是使用图1(b)中所示的实验室规模的装置按照公布的方法进行的。将在40℃、CO2分压为15.1kPa时获得的1000mL CO2富胺溶液放入2000mL三颈烧瓶中。烧瓶顶部配备了冷凝器，并与冷却水循环，以最大限度地减少胺和水的损失。将一个机械搅拌器放在烧瓶的顶部，并设置为每分钟350转。反应用油浴加热，再生温度范围为65～110℃，直到胺溶液温度达到65℃才能记录CO2的解吸时间。
CO2解吸的热量由电加热器提供，能耗由电能表记录。采用标准电阻多功能电能表对该电能表的可靠性进行了验证。油浴将最终脱附温度保持在90℃，在脱附过程中一定时间间隔取5毫升样品，通过用1M HCl溶液滴定1.00毫升样品来确定这些样品中剩余的CO2负载量。所有的滴定实验都进行了三次，以确保CO2负荷测量的重复性。所有的CO2解吸实验都在相同的条件下进行。本实施例中初始解吸速率也在表1中体现。首次解吸实验能耗值如表1和图3所示。
为了验证混合胺吸收剂的稳定性，重复进行本实施例中所述的吸收-解吸实验5次，根据吸收量和解吸量计算吸收剂的再生率(图4)。
实施例2
其他同实施例1，混合胺溶液为MEA-MDEA-DACH(6M，3：2：1；Blend-2)。
实施例3
其他同实施例1，混合胺溶液为MEA-MDEA-DACH(6M，3：1.5：1.5；Blend-3)。
对比例1
选取工业中常用的CO2吸收剂：5M MEA溶液作为对比例。
上述实施例及对比例在吸收CO2实验中的测试结果如表1所示：
表1
由上述实验结果可以得出以下结论：
1)按照本发明实施例所提供方法制得的混合胺型二氧化碳吸收剂Blend-1、Blend-2和Blend-3均比对比例中5M MEA有更高的吸收容量、吸收速率、循环容量、解吸速率以及更低的能耗。
2)按照实施例中的结果得到Blend-3的吸收性能最好，其初始吸收速率(0.26molCO2/L/min)和吸收容量(3.31moL/L)是5M MEA的5倍和1.3倍。这三种共混物的吸收性能大小顺序为Blend-3>Blend-2>Blend-1。
3)实施例1中的Blend-1由于有最高含量的MDEA因此其循环容量最高。
4)实施例3中的Blend-3有最快的解吸速率，因此具有最低的能耗。
5)对实施例3中的混合胺溶液参考实施例1记载的解吸与吸收方式，进行稳定性测试，5次再生循环后，吸收剂的再生率可达78％。
综上可见，本发明实施例不仅具有好的吸收性能和循环性能，而且能耗低、成本低廉、再生性能优越。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二氧化碳的化学吸收剂，其特征在于，包括主吸收剂、吸收助剂和溶剂水，所述主吸收剂包括一乙醇胺和甲基二乙醇胺，所述吸收助剂包括反式-1,4-二氨基环己烷，所述二氧化碳的化学吸收剂中的主吸收剂和吸收助剂的浓度之和为4-8M。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳的化学吸收剂，其特征在于，所述二氧化碳的化学吸收剂中：一乙醇胺的浓度为1.5～3M。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳的化学吸收剂，其特征在于，所述二氧化碳的化学吸收剂中：甲基二乙醇胺的浓度为1.5～3M。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳的化学吸收剂，其特征在于，所述二氧化碳的化学吸收剂中：反式-1,4-二氨基环己烷的浓度为0.5～2.5M。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的二氧化碳的化学吸收剂的制备方法，其特征在于：按照配方的量，将一乙醇胺、甲基二乙醇胺和反式-1,4-二氨基环己烷均匀的溶解到水中，即得。
6.一种根据权利要求1至4任一所述的二氧化碳的化学吸收剂的应用，其特征在于：用于吸收化石燃料燃烧后烟气中的二氧化碳。
7.根据权利要求6的应用，其特征在于：吸收温度为30～45℃；操作压力为大气压；CO2分压为10.1～15.1kPa。
8.一种根据权利要求1至4任一所述的二氧化碳的化学吸收剂的再生方法，其特征在于：再生温度为65～110℃；操作压力为大气压。
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| CN101537340A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-23 | 西安热工研究院有限公司 | 一种烟气co2吸收剂 |
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2022
- 2022-08-08 CN CN202210945566.6A patent/CN115178057A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| US5277885A (en) * | 1988-05-24 | 1994-01-11 | Elf Aquitaine Production | Liquid absorbing acidic gases and use thereof in deacidification of gases |
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