CN115176153A - 液相色谱仪装置以及液相色谱仪装置的气泡去除方法 - Google Patents

Abstract

本发明实现了在装置启动时的准备动作过程中能去除气泡，而无需复杂作业的液相色谱仪装置。液相色谱仪装置包括输送溶剂的送液泵(1)、将试料注入从送液泵(1)输送的溶剂的注射器(53)、通过注射器(53)供给溶剂和试料并按组分对试料进行分离的分离柱(54)、检测从分离柱(54)供给的组分的检测器(55)、测量送液泵(1)的溶剂流路内的压力的压力传感器(51)、控制送液泵(1)的动作的控制器(50)。控制器(50)控制通过送液泵(1)进行的溶剂流路内的气泡去除动作即吹扫动作，判定在吹扫动作中由压力传感器(51)测量到的溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上，并且当该压力变化量为规定变化量以上时，使气泡去除动作完成。

Description

液相色谱仪装置以及液相色谱仪装置的气泡去除方法

技术领域

本发明涉及液相色谱仪装置和液相色谱仪装置的气泡去除方法。

背景技术

以往，在开始HPLC(液相色谱仪)分析时，以除去混入流路内的气泡以及置换溶剂为目的，进行送液泵的吹扫动作。

特别是，在液相色谱仪装置中，由于在某一配管中不设置不同的溶剂，因此不太需要以置换溶剂为目的的吹扫，而是以去除气泡为目的进行吹扫动作。

通常，吹扫动作是打开吹扫阀，以用于分析的流量的几倍至几十倍左右的流量进行吹扫送液。即使对系统容量进行充分的吹扫，由于泵内的结构、溶剂的粘性等因素，有时容易残留气泡。

专利文献1中记载了即使在通常送液中混入了气泡的情况下，也将送液流量保持恒定的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特表2004-507639号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

在液相色谱仪装置中，气泡的混入妨碍了正确流量的送液，必须避免。然而，难以判定无法用肉眼观察的流路内有无气泡混入，通常在送液开始后和在分析开始后发现送液异常，有时必须进行再次吹扫。

例如，在以高压进行送液的送液装置中，为了承受高压，泵房一般是金属制的。因此，即使为了去除气泡的目的而打算充分地进行吹扫，也难以判定吹扫动作中有无气泡混入。

如果是以往的一般HPLC，则在吹扫结束后，进行通常送液，根据送液压力的稳定性，通过确认能够进行一定流量的送液，来判定有无混入气泡。

但是，在液相色谱仪装置中，希望在装置启动时的准备运行中，能够判定以去除气泡为目的的吹扫完成。

在专利文献1记载的技术中，吹扫结束时没有判定有无气泡。另外，专利文献1中记载的技术是即使在通常送液中混入了气泡的情况下，也使送液流量保持恒定的技术，因此不是去除气泡的技术，而是允许气泡的存在的技术。

但是，如果发生送液中存在气泡，通常会妨碍将送液流量保持恒定。

有一种在即使重复吹扫动作而送液不良仍无法消除的情况下，暂时拆下配管，使用塑料注射器来手动去除气泡的方法。例如，如果该流路是使用水系溶剂的流路，则使用异丙醇或甲醇等有机溶剂进行吹扫，除去气泡之后，有时还会以置换溶剂为目的来吹扫水系溶剂。在这种情况下，有时会发生拆卸配管、更换溶剂瓶等繁杂的手工作业。

本发明的目的是实现一种液相色谱仪装置和液相色谱仪装置的气泡去除方法，其在装置启动时的准备动作中，能去除气泡而无需繁杂的作业。

用于解决技术问题的技术手段

为了达成上述目的，本发明构成为如下所示那样。

输送溶剂的送液泵；将试料注入到从所述送液泵输送的所述溶剂中的注射器；由所述注射器供给所述溶剂和所述试料，并按组分对所述试料进行分离的分离柱；对从所述分离柱供给的所述组分进行检测的检测器；对所述送液泵的溶剂流路内的压力进行测量的压力传感器；控制所述送液泵的动作的控制器，所述控制器对通过所述送液泵进行的所述溶剂流路内的气泡去除动作即吹扫动作进行控制，判定所述吹扫动作中的由所述压力传感器测量到的所述溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上，在该压力变化量为所述规定变化量以上时，使所述气泡去除动作完成。

输送溶剂的送液泵；供给所述溶剂和试料并按组分对所述试料进行分离的分离柱；检测所述组分的检测器；以及在所述送液泵的溶剂流路内的压力进行测量的压力传感器中，使通过所述送液泵进行的所述溶剂流路内的气泡去除动作即吹扫动作开始，判定在所述吹扫动作中的由所述压力传感器测量到的所述溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上，在该压力变化量为所述规定变化量以上时，使所述气泡去除动作完成。

发明效果

根据本发明，能实现一种液相色谱仪装置和液相色谱仪装置的气泡去除方法，其在装置启动时的准备动作中，能去除气泡而无需繁杂的作业。

附图说明

图1是实施例1的液相色谱仪装置的结构图。

图2A是示出了实施例1的吹扫阀的一个示例的图。

图2B是示出了实施例1的吹扫阀的另一个示例的图。

图3A是示出实施例1中的吹扫动作中的第一柱塞和第二柱塞的动作的图。

图3B是示出针对图3A所示的第一柱塞和第二柱塞的动作的压力变化，混入了气泡的情况的图。

图3C是示出针对图3A所示的第一柱塞2和第二柱塞3的动作的压力变化，没有混入气泡的情况的图。

图3D是示出为了求出图3B所示的混入了气泡时的压力的时间变化量而进行微分并计算移动平均的结果的图。

图3E是示出为了求出图3C所示的没有混入气泡时的压力的时间变化量而进行微分并计算移动平均的结果的图。

图4是示出气泡去除完成的判定过程的流程图。

图5是实施例2的液相色谱仪装置的结构图。

具体实施方式

下面，使用附图来说明本发明的实施方式。

[实施例]

(实施例1)

图1是本发明的实施例1的液相色谱仪装置的结构图，并且是详细地示出了实施例1的主要部分即送液泵1的图。

在图1中，送液泵1包括第一柱塞泵101、第二柱塞泵102、第一电磁阀81、第二电磁阀82、除气器83、吹扫阀311、控制器50、显示部52、电机驱动器106、电磁阀驱动器107、以及吹扫阀驱动器312。第一柱塞泵101和第二柱塞泵102彼此串联连接。

第一柱塞泵101包括第一泵头111。第一泵头111包括第一吸引通路10、第一排出通路103、第一加压室12。第一止回阀4设置在第一吸引通路10的通路上，第二止回阀5设置在第一排出通路103的通路上，通过这些第一止回阀4和第二止回阀5来限制溶剂的流动方向。

第二柱塞泵102包括第二泵头112。第二泵头112包括第二吸引通路104、第二排出通路11、第二加压室13。第二止回阀5和第二吸引通路104通过连接流路24连接。也就是说，第一柱塞泵101和第二柱塞泵102彼此串联配置，第一柱塞泵101设置在上游侧。

第一柱塞泵101通过轴承71可滑动地保持作为加压构件的第一柱塞2。

第二柱塞泵102通过轴承72可滑动地保持作为加压构件的第二柱塞3。

第一柱塞泵101中的第一密封件61防止从第一加压室12漏液，第二柱塞泵102中的第二密封件62防止从第二加压室13漏液。

当第一柱塞泵101吸引溶剂时，第一电磁阀81和第二电磁阀82中的一个处于打开状态，另一个处于关闭状态，第一溶剂511和第二溶剂512中的一个被吸引。

这里，还假设所设置的溶剂的种类为3种以上的情况。在这种情况下，设置与所设置的溶剂数量相同的电磁阀，只有其中一个处于打开状态，除此以外处于关闭状态，吸引一种溶剂。

吸引的溶剂通过设置在电磁阀81、82的上游侧的除气器83进行脱气，并通过位于电磁阀81、82的下游侧的合流部91、第一止回阀4、第一吸引通路10被吸引至第一加压室12。被吸引至第一加压室12内的溶剂随着第一柱塞2的上升而被压缩。

另外，柱塞的“上升”表示加压室内的溶剂被压缩或被排出的方向的运动(图1中向左的运动)，“下降”表示溶剂被吸引的方向的运动(图1中向右的运动)。

当在第一加压室12内被压缩的溶剂的压力大于第二加压室13内部的压力时，溶剂经由第一排出通路103、第二止回阀5、连接流路24、第二吸引通路104流入第二加压室13，并从第二排出通路11排出。

压力传感器51配置在第二柱塞泵102的下游侧，并测量从第二排出通路11到吹扫阀311的溶剂流路57内的溶剂的压力。

控制器50基于表示来自压力传感器51的溶剂压力的信号将指令值提供给电机驱动器106、电磁阀驱动器107、吹扫阀驱动器312。

电机驱动器106基于控制器50的指令值向第一电动机211和第二电动机212提供驱动电力。第一电动机211经由减速装置221和直线运动装置231驱动第一柱塞2。第二电动机212经由减速装置222和直线运动装置232驱动第二柱塞3。

电磁阀驱动器107基于控制器50的指令值向第一电磁阀81和第二电磁阀82提供驱动电力。吹扫阀驱动器312基于控制器50的指令值向吹扫阀311提供驱动电力。

通过注射器53将作为分析对象的试料注入从送液泵1的吹扫阀311排出的溶剂中。通过注射器53注入试料的溶剂(试料和溶剂)被提供到分离柱54，并通过分离柱54对每个组分进行分离。之后，试料从分离柱54被提供到检测器55。然后，检测器55检测试料组分，并检测与试料组分对应的吸光度、荧光强度、折射率、质量等。检测器55的废液被收纳在废液容器56中。

在分离柱54中填充有微小颗粒，通过在溶剂流过微小颗粒的间隙时的流路阻力产生负荷压力，该负荷压力的大小根据分离柱54的直径和通过流量而不同。

在将用于液相色谱仪装置的溶剂从第一溶剂511切换到第二溶剂512时，将第一电磁阀81从打开状态切换到关闭状态，然后，将第二电磁阀82从关闭状态切换到打开状态。由此，送液泵1的内部(第一止回阀4、第一吸引通路10、第一加压室12、第一排出通路103、连接流路24、第二吸引通路104、第二加压室13、第二排出通路11)和注射器53、分离柱54、检测器55以及连接它们的配管的内部从第一溶剂511置换成第二溶剂512。

通过改变第一电磁阀81和第二电磁阀82的打开比例，能在混合第一溶剂511和第二溶剂512的同时使用第一溶剂511和第二溶剂512。而且，即使在液相色谱仪装置中使用的溶剂种类为3种以上的情况下，也能通过对各个溶剂配置电磁阀，切换这些电磁阀，改变比例地使用各个溶剂。

接下来，说明送液泵1的通常送液工序。

通常送液是一种用于使从送液泵1排出的溶剂流到注射器53、分离柱54、检测器55，分析试料的情况下或进行分析的准备的情况下的送液方法。

此时，若排出流量发生脉动，则检测精度降低，因此需要使排出流量恒定。在第一柱塞2下降并吸引溶剂的区间、以及第一柱塞2上升并压缩溶剂的区间中，由于溶剂不从第一加压室12排出，所以第二柱塞3上升并排出溶剂。之后，在第二柱塞3下降并吸引溶剂的区间中，第一柱塞2上升并排出第二柱塞3的吸引部分和排出到泵下游的部分的溶剂。之后，第一柱塞2上升并排出溶剂，第二柱塞3停止。

通过这些动作，来自送液泵1的排出流量保持恒定。通过将排出流量保持恒定，排出压力也变得恒定。

在通常送液工序中，第一柱塞2和第二柱塞3都基于下限点进行动作。下限点表示柱塞在加压室内可移动的范围内下降最多的位置。另一方面，上限点表示柱塞在加压室内可移动的范围内上升最多的位置。与此相对地，下止点/上止点一般表示柱塞的行程的两端。

因此，如果行程范围发生变化，则下止点和上止点也会发生变化。在本说明书中，下限点/上限点与下止点/上止点用于不同的意思。

压力传感器51设置在第二柱塞泵102的下游，并且吹扫阀311连接到下游。

吹扫阀311包括多个端口，并且通过将这些端口切换到多个位置，从而切换是否将溶剂输送到注射器53。此外，吹扫阀311可以选择将溶剂输送到废液罐313。此外，如下文所述，可以设置为关闭位置。

在图2A中示出该吹扫阀311的一个例子，在图2B中示出另一个例子。

在图2A所示的吹扫阀a中，从送液泵1排出的溶剂进入端口611。例如，端口612连接到注射器53一侧，端口613连接到废液罐313一侧，并且密封塞设置在端口614上。

端口611在通常送液时或分析开始后连接到端口612一侧，在进行吹扫动作过程中连接到端口613。当为了有效地排出气泡而使用关闭位置进行吹扫动作时，端口611连接到端口614。多个端口612、613以及614中的一个端口614被密封，并且该被密封的端口614用于关闭位置。

在图2B所示的吹扫阀b中，从送液泵1排出的溶剂进入端口615，并排出到端口616、617中的任一个。例如，端口616连接到注射器53一侧，端口617连接到废液罐313一侧。

设置有吹扫阀b的端口615和端口616之间或端口615和端口617之间的不释放流路(流路被关闭)的关闭位置，切换到该关闭位置，从而能与设置了吹扫阀a的密封塞的端口614同样地使用。也就是说，例如，若为旋转60度改变端口的阀，则可以通过旋转例如30度来设为关闭位置(用于关闭位置)。

在吹扫动作的工序中，如果从通常送液进行转移，则第一柱塞2和第二柱塞3暂时停止，吹扫阀311切换到废液罐313一侧。然后，在第一柱塞2上升到上限点之后，第二柱塞3上升到上限点。之后，将想要吹扫的溶剂的电磁阀81或电磁阀82设为打开状态时，开始吹扫动作。

通过在第二柱塞3停止的状态下仅使第一柱塞2在上限点和下限点之间进行往复动作从而进行吹扫动作。此时，排出流量为间歇性，压力随之发生脉动。

然而，由于连接吹扫阀311和废液罐313的配管的流路阻力小于分离柱54的流体阻力，因此进行吹扫动作时的最大压力小于通常送液时的压力。

另外，由于在进行吹扫动作中不实施试料的分析，溶剂不流向分离柱54和检测器55，因此即使流量和压力发生脉动也没有问题。

图3A是示出实施例1中的吹扫动作中的第一柱塞2和第二柱塞3的动作的图。

在图3A中，用虚线表示的第一柱塞2的运动反复进行吸引和排出，而用实线表示的第二柱塞3在上限点停止。图3B示出针对图3A所示的对于第一柱塞2和第二柱塞3的动作的压力变化，混入了气泡的情况。图3C示出针对图3A所示的对于第一柱塞2和第二柱塞3的动作的压力变化，没有混入气泡的情况的图。

图3D示出为了求出图3B所示的混入了气泡时的压力的时间变化量而进行微分并计算移动平均的结果。图3E示出为了求出图3C所示的没有混入气泡时的压力的时间变化量而进行微分并计算移动平均的结果。

关于求出压力的时间变化量的计算方法，如果明确了吹扫中的压力的时间变化量和没有混入气泡时的排出时的压力的时间变化量的差异，则不限于此。

在溶剂中混入气泡的期间，如图3D所示，压力的时间变化量没有较大的变化。

然而，在没有气泡混入时，如图3E所示，在第一柱塞2沿上升方向移动的定时即开始排出的定时，压力的时间变化量发生了较大的变化。若开始排出的压力的时间变化量为平均变化量的N倍(规定倍)以上，且这种情况被连续观察到规定次数即M次以上时，能判定为溶剂流路内的压力变化量在规定变化量以上，能判定气泡去除完成。

在此，N是能明确判别大于1的噪音的任意值，M设定为2以上的任意整数。N的值根据送液溶剂的种类的不同，例如水类系溶剂为3倍，有机类溶剂为2倍那样，可以根据溶剂的种类改变设定。

另外，以防止由于平均值的噪声而导致错误判定为目的，例如可以将M的值设定为5次等任意值。

图4示出了气泡去除完成的判定过程的流程图。由控制器50执行图4所示的流程图所示的动作控制。

在图4的步骤S1中，在装置启动时或从装置停止数小时的待机状态恢复时，实施气泡去除和气泡去除判定过程。

在步骤S2中，开始吹扫动作。可以在装置启动或从待机状态恢复的过程中自动开始吹扫动作，也可以在任意定时进行开始吹扫动作。

在开始吹扫动作之后，在步骤S3，判定由压力传感器51检测到的压力的变化量在规定时间内成为平均变化量的N倍的次数是否为M次以上。

当判定为平均变化量的N倍的次数为M次以上时，判定气泡去除完成，在步骤S4中，吹扫完成。

在步骤S3中，在规定时间内成为平均变化量N倍的次数不为M次以上的情况下，判定气泡去除没有完成，前进至步骤S5。

在步骤S5中，判定试行次数(当判定气泡去除未完成时重复的气泡去除的试行次数)是否小于L次。在判定为试行次数小于L次的情况下，前进到步骤S6。

在步骤S6，将吹扫阀311切换到关闭位置(图2A的密封端口614或图2B所示的吹扫阀311的端口与端口之间的流路未被释放的关闭位置)。通过该动作，使溶剂流路内的压力上升，在溶剂流路内的压力超过设定的压力时，将吹扫阀311切换到与废液罐313连接的端口613或端口617(废弃溶剂的位置)，一口气释放流路，从而有效地去除气泡。这里，所设定的压力被设定为不超过装置结构上所规定的上限压力的值。

之后，返回到步骤S2，使用吹扫阀311再次进行吹扫动作。然后，进入步骤S3，在判定为成为平均变化量的N倍的次数为M次以上时，判断为气泡去除完成，在步骤S4中，设为吹扫完成。

在步骤S3中，在规定时间内成为平均变化量N倍的次数不是M次以上的情况下，判定气泡去除没有完成，前进至步骤S5。

在步骤S5中，将吹扫阀311切换到关闭位置所进行的吹扫进行一定次数即L次而未判定气泡去除完成的情况下，前进到步骤S7，在显示部52上显示错误。

这里，判定次数L可以设定为任意次数。在显示部52上示出了错误显示的情况下，示出例如作为易耗部件的密封件61、62的劣化、构成第一电磁阀81、第二电磁阀82、压力传感器51等装置的部件的故障，判定为需要维护。也可以示出在显示部52上显示需要维护。

在液相色谱仪装置中，当设置3种以上送液溶剂时，需要对设置的所有溶剂实施气泡去除完成的判定过程。其理由是，在从除气器83开始设置多个HPLC流路，并使用开关阀等连接到1个检测器55的结构的情况下，在所有流路中需要实施气泡去除完成的判定过程。

在判定气泡去除完成后，只要继续送液，被除气器83脱气的溶剂就会继续流动，因此在进行通常送液时，不会担心在开始分析后有气泡混入。

但是，在液相色谱仪装置中，如果停止试料分析的待机状态持续，在送液泵1停止送液的状态下经过数小时，则有可能混入气泡，因此需要再次进行气泡去除完成的判定过程。

如上所述，根据本发明实施例1的液相色谱仪装置，构成为在装置启动时的准备动作中，通过压力传感器51检测吹扫动作中的溶剂流路内的压力变化，求出压力的时间变化量，判定溶剂内是否存在气泡，在有气泡存在的情况下，使溶剂流路内的压力上升来去除气泡。

然而，根据本发明的实施例1，能实现一种液相色谱仪装置和液相色谱仪装置的气泡去除方法，其在装置启动时的准备动作中，能去除气泡而无需繁杂的作业。

此外，即使在通过使溶剂流路内的压力上升来进行去除气泡之后，也判定溶剂内是否存在气泡，在判定为气泡去除处理未完成的情况下，在显示部52上进行错误显示。

由此，能避免在溶剂内存在气泡的状态下进行送液动作，并且能判定构成部件的劣化等。

(实施例2)

接着，对本发明的实施例2进行说明。

图5是本发明的实施例2的液相色谱仪装置的结构图，并且是详细地示出了作为实施例2的主要部分的送液泵1a的图。

在图1所示的实施例1中，送液泵1的压力传感器51仅设置在从第二柱塞泵102开始的溶剂流路中。

与此相对地，在图5所示的实施例2的送液泵1a中，将第一压力传感器105设置在第一柱塞泵101内的溶剂流路即第一排出通路103上，并且测量第一加压室12内的溶剂的压力。此外，在图5所示的实施例2中，将第二压力传感器160设置在第二柱塞泵102内的溶剂流路即第二排出通路11上，并且测量第二加压室13内的压力。

实施例2的气泡去除完成的判定过程与图4所示的流程图相同，因此将省略详细的说明。

在实施例2中，设置了第一压力传感器105和第二压力传感器160这两个压力传感器。

因此，根据实施例2，能分别测量第一加压室12内的压力和第二加压室13内的压力。因此，如实施例1那样，通过不使第二柱塞3在上限点附近停止的吹扫方法、例如仅将通常送液的流量设定为高流量的方法、为了进行有效的吹扫而考虑到的使第一柱塞2和第二柱塞3分别独立地进行动作的送液方法，也能检测溶剂排出时的压力变化量，从而分别判定有无气泡混入到第一加压室12内和第二加压室13内。

而且，在通常送液时和分析开始后，也可以监视万一有气泡混入的情况。在分析开始后检测到气泡的情况下，停止一次通常送液，进行气泡去除完成的判定过程，从而能防止分析对象试料的损耗。

在实施例2中，除了能够获得与实施例1相同的效果之外，还能够获得上述那样的效果。

(关于本发明的变形例)

此外，本发明并非限定于上述的实施方式，还包含各种变形例。例如，上述实施方式是为了便于理解并说明本发明而进行的详细说明，本发明不必限定于要包括所说明的所有结构。

即，可以对实施方式的一部分结构进行各种变更、添加和省略。

根据本发明，还能获得以下效果。

通过在吹扫动作中判定完成气泡去除，能减少多余的吹扫动作时间，减少使用溶剂量，减少由于开始通常送液后和开始分析后发现送液不良导致的返回作业。

此外，通过使用了吹扫阀311的关闭位置的吹扫，能去除气泡，而不会通过复杂的手工作业来拆卸配管或更换溶剂瓶。也就是说，还减少配管连接部的消耗和溶媒瓶取错的风险。

第一排出通路103和第二排出通路11也可以以与溶剂流路57相同的方式定义为溶剂流路。

另外，在上述实施例中，根据是否观察到开始排出的压力的时间变化量为平均变化量的N倍以上，并且这种情况持续M次以上，来判定气泡去除是否完成，但是不限于这种判定，只要是对由压力传感器51、105、160测量到的溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上进行判定，并且在规定变化量以上时判定为气泡去除完成的示例，就包含在本发明的实施例中。

标号说明

1、1a…送液泵，2…第一柱塞，3…第二柱塞，11…第二排出通路，12…第一加压室，13…第二加压室，50…控制器，51…压力传感器，52…显示部，53…注射器，54…分离柱，55…检测器，56…废液容器，57…溶剂流路，81…第一电磁阀，82…第二电磁阀，83…除气器，101…第一柱塞泵，102…第二柱塞泵，103…第一排出通路，105…第一压力传感器，106…电机驱动器，107…电磁阀驱动器，160…第二压力传感器，211…第一电动机，212…第二电动机，311…吹扫阀，312…吹扫阀驱动器，511…第一溶剂，512…第二溶剂。

Claims (12)

1.一种液相色谱仪装置，包括：

输送溶剂的送液泵；

将试料注入到从所述送液泵输送的所述溶剂中的注射器；

由所述注射器供给所述溶剂和所述试料，并按组分对所述试料进行分离的分离柱；

对从所述分离柱供给的所述组分进行检测的检测器；

对所述送液泵的溶剂流路内的压力进行测量的压力传感器；以及

控制所述送液泵的动作的控制器，该液相色谱仪装置的特征在于，

所述控制器对通过所述送液泵进行的所述溶剂流路内的气泡去除动作即吹扫动作进行控制，

判定所述吹扫动作中的由所述压力传感器测量到的所述溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上，在该压力变化量为所述规定变化量以上时，使所述气泡去除动作完成。

2.如权利要求1所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

若所述送液泵的所述溶剂的开始排出定时的压力变化量在规定时间内成为平均压力变化量的规定倍以上的次数持续规定次数以上，则所述控制器判定为所述溶剂流路内的压力变化量在所述规定变化量以上，并使所述气泡去除动作完成。

3.如权利要求2所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

所述送液泵包括吹扫阀，该吹扫阀具有多个端口，并在将所述溶剂输送到所述注射器的位置、废弃位置、关闭位置之间进行切换，在所述规定时间内成为所述平均压力变化量的规定倍以上的次数不持续规定次数以上的情况下，所述控制器将所述吹扫阀切换到所述关闭位置，在所述溶剂流路内的压力超过所设定的压力时，将所述吹扫阀切换到所述废弃位置。

4.如权利要求3所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

多个所述端口中的一个端口被密封，被密封的所述端口用于所述关闭位置。

5.如权利要求3所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

多个所述端口中的端口和端口之间的流路被关闭的位置用于所述关闭位置。

6.如权利要求3所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

所述送液泵具有：第一柱塞泵，该第一柱塞泵通过在上限点和下限点之间的空间进行滑动来吸引或排出所述溶剂；以及第二柱塞泵，该第二柱塞泵通过在上限点和下限点之间的空间进行滑动来吸引或排出所述溶剂，所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵彼此串联连接且被连接到所述溶剂流路，所述压力传感器连接到所述第二柱塞泵的下游侧，所述吹扫阀连接到所述压力传感器的下游侧，所述控制器以在所述第二柱塞泵的柱塞在上限点停止的状态下使所述第一柱塞泵的柱塞在上限点和下限点之间进行往复运动的方式控制所述吹扫动作。

7.如权利要求3所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

还包括显示部，

所述控制器将所述吹扫阀切换到所述关闭位置，在所述溶剂流路内的压力超过所设定的压力时，进行将所述吹扫阀切换到所述废弃位置的动作，之后，进行所述吹扫动作，并且，在所述规定时间内成为所述平均压力变化量的规定倍以上的次数不持续规定次数以上的情况成为一定次数时，在所述显示部上显示错误。

8.如权利要求3所述的液相色谱仪装置，其特征在于，

所述送液泵具有：第一柱塞泵，该第一柱塞泵通过在上限点和下限点之间的空间进行滑动来吸引或排出所述溶剂；以及第二柱塞泵，该第二柱塞泵通过在上限点和下限点之间的空间进行滑动来吸引或排出所述溶剂，所述第一柱塞泵和所述第二柱塞泵彼此串联连接并连接到所述溶剂流路，所述压力传感器具有：第一压力传感器，该第一压力传感器测量所述第一柱塞泵的所述溶剂流路内的压力；以及第二压力传感器，该第二压力传感器测量所述第二柱塞泵的所述溶剂流路内的压力。

9.一种液相色谱仪装置的气泡去除方法，该液相色谱仪装置包括：

输送溶剂的送液泵；供给所述溶剂和试料并按组分对所述试料进行分离的分离柱；检测所述组分的检测器；以及对所述送液泵的溶剂流路内的压力进行测量的压力传感器，所述液相色谱仪装置的气泡去除方法的特征在于，

使通过所述送液泵进行的所述溶剂流路内的气泡去除动作即吹扫动作开始，

判定在所述吹扫动作中的由所述压力传感器测量到的所述溶剂流路内的压力变化量是否为规定变化量以上，

在该压力变化量为所述规定变化量以上时，使所述气泡去除动作完成。

10.如权利要求9所述的液相色谱仪装置的气泡去除方法，其特征在于，

若所述送液泵的所述溶剂的开始排出定时的压力变化量在规定时间内成为平均压力变化量的规定倍以上的次数持续规定次数以上，则判定为所述溶剂流路内的压力变化量为所述规定变化量以上，并使所述气泡去除动作完成。

11.如权利要求10所述的液相色谱仪装置的气泡去除方法，其特征在于，

在所述规定时间内成为所述平均压力变化量的规定倍以上的次数不持续规定次数以上的情况下，使所述溶剂流路内的压力上升，在所述溶剂流路内的压力超过所设定的压力时，使所述溶剂流路内释放，去除所述溶剂流路内的气泡。

12.如权利要求11所述的液相色谱仪装置的气泡去除方法，其特征在于，

在所述溶剂流路内的压力超过所设定的压力时，使所述溶剂流路内释放，并且进行所述吹扫动作，在所述规定时间内成为所述平均压力变化量的规定倍以上的次数不持续规定次数以上的情况成为一定次数时，在显示部上显示错误。

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