WO2017090184A1 - 送液装置 - Google Patents

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WO2017090184A1
WO2017090184A1 PCT/JP2015/083405 JP2015083405W WO2017090184A1 WO 2017090184 A1 WO2017090184 A1 WO 2017090184A1 JP 2015083405 W JP2015083405 W JP 2015083405W WO 2017090184 A1 WO2017090184 A1 WO 2017090184A1
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WO
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plunger
pump chamber
check valve
flow path
fluid pressure
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Application number
PCT/JP2015/083405
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English (en)
French (fr)
Inventor
北川　尚衛
Original Assignee
株式会社島津製作所
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Publication date
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B49/00—Control, e.g. of pump delivery, or pump pressure of, or safety measures for, machines, pumps, or pumping installations, not otherwise provided for, or of interest apart from, groups F04B1/00 - F04B47/00
    • F04B49/10—Other safety measures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B51/00—Testing machines, pumps, or pumping installations

Definitions

  • the present invention relates to a liquid feeding device.
  • Such a liquid feeding device uses a check valve (check valve) to limit the flow direction of the liquid to one direction, or includes a flow path switching valve interlocked with the reciprocating movement of the plunger.
  • check valve check valve
  • a pump with a plurality of pump chambers is called a double plunger pump. Further, depending on the method of connecting the plurality of pump chambers, it is called a series double plunger pump or a parallel double plunger pump. There is also a type called a syringe pump.
  • the pump chamber is generally made of metal in order to withstand ultra-high pressure.
  • the plunger drive is often concealed inside the device. Therefore, the position of the plunger cannot be confirmed visually. For example, when liquid feeding failure occurs due to air bubbles in the pump chamber or malfunction of the check valve, the position of the plunger cannot be confirmed, so the cause of liquid feeding failure cannot be estimated.
  • the object of the present invention is to provide a liquid feeding device capable of estimating the cause of liquid feeding failure.
  • a first aspect of the liquid feeding device includes a pump chamber connected between a suction channel and a discharge channel, a plunger that reciprocates in the pump chamber, and a plunger that controls the operation of the plunger.
  • a control unit an inlet-side check valve provided between the suction channel and the pump chamber, an outlet-side check valve provided between the discharge channel and the pump chamber, and a fluid in the discharge channel
  • a pressure sensor that measures pressure
  • a display unit that displays the position of the plunger and the fluid pressure in the discharge flow path are provided.
  • a second aspect of the liquid delivery device includes a pump chamber connected between a suction channel and a discharge channel, a plunger that reciprocates in the pump chamber, the suction channel, and the pump chamber.
  • An inlet side check valve provided between the outlet channel, an outlet side check valve provided between the discharge channel and the pump chamber, a pressure sensor for measuring the fluid pressure in the discharge channel, and the plunger
  • a liquid feed failure determination unit that determines at least one of the malfunction of the check valve and the mixing of gas into the pump chamber based on the position and the fluid pressure in the discharge flow path.
  • the liquid feeding failure determination unit is configured to push the plunger to a predetermined amount after the fluid pressure has dropped after the plunger pushing operation starts.
  • the fluid pressure starts to increase, it may be determined that gas is mixed in the pump chamber.
  • the liquid feeding failure determination unit is configured such that when the fluid pressure does not turn up before the plunger is pushed down to a predetermined amount after the fluid pressure has dropped after the start of the pushing operation of the plunger, You may make it determine with it being a malfunction of a check valve.
  • the liquid feeding failure determination unit operates the outlet-side check valve when the fluid pressure decreases when the plunger pulling operation starts and the fluid pressure increases when the plunger pressing operation starts. You may make it determine with it being inferior.
  • the second aspect of the liquid delivery device of the embodiment of the present invention includes, for example, a plurality of pump sets each having the pump chamber, the plunger, the inlet side check valve, and the outlet side check valve.
  • the pump set is connected in parallel between the suction flow path and the discharge flow path, and the plunger control unit is configured to operate at least one other when the plunger of one pump set is in a pulling operation state.
  • the plunger of the pump set is in the pushing operation state, substantially continuous fluid discharge is performed, and the liquid feeding failure determination unit performs the check valve operation failure and the pump chamber into the pump chamber for each pump set. You may make it determine at least 1 of gas mixing.
  • the 2nd aspect of the liquid feeding apparatus of embodiment of this invention is, for example, a primary pump chamber as the pump chamber, a primary plunger as the plunger, and a primary as the inlet check valve.
  • a side check valve, a secondary side check valve as the outlet side check valve, a secondary side pump chamber provided between the secondary side check valve and the discharge flow path, and the secondary side pump chamber A reciprocating secondary plunger, and the plunger control unit controls the operations of the primary plunger and the secondary plunger, and when the secondary plunger is in the suction operation state, The secondary plunger is in a discharge operation state, and the fluid suction in the primary pump chamber is compensated by the fluid discharge from the secondary pump chamber so that substantially continuous fluid discharge is performed,
  • the defect judgment part Based on the fluid pressure of the position and the discharge flow path of the plunger, it may be determined at least one entry of the gas into malfunction and the primary pumping chamber of the check valve.
  • the liquid feeding failure determination unit for example, increases the fluid pressure after the fluid pressure drops after the start of the pushing operation of the primary plunger until the primary plunger is pushed to a predetermined amount. When turning, it may be determined that gas is mixed in the primary pump chamber.
  • the liquid feeding failure determination unit for example, after the fluid pressure drops after the start of the pushing operation of the primary side plunger, the fluid pressure does not turn up until the start of the pushing operation of the secondary side plunger. Sometimes, it may be determined that the primary check valve is malfunctioning.
  • the liquid feeding failure judging unit judges that the secondary side check valve is malfunctioning. Good.
  • a third aspect of the liquid delivery device includes a pump chamber connected between the suction channel and the discharge channel, a plunger that reciprocates in the pump chamber, and a plunger that controls the operation of the plunger.
  • a control unit an inlet-side check valve provided between the suction channel and the pump chamber, an outlet-side check valve provided between the discharge channel and the pump chamber, and a fluid in the discharge channel
  • a pressure sensor that measures pressure
  • a time-dependent change output unit that outputs time-dependent change information of the position of the plunger and the fluid pressure in the discharge channel; the position of the plunger based on the output of the time-change output unit; and the discharge
  • a display unit that displays the time-dependent change information of the fluid pressure in the flow path in a graph along the time axis.
  • the liquid feeding device can estimate the cause of liquid feeding failure.
  • FIG. 9 is a display example of a graph along the time axis of the change over time of the plunger position and the fluid pressure in the discharge flow path corresponding to the plunger speed profile of FIG. 8.
  • FIG. 10 is a display example of a graph along the time axis of the change with time of the position of the plunger and the fluid pressure in the discharge passage corresponding to the plunger speed profile of FIG. 9.
  • FIG. 1 The typical block diagram of one Embodiment of a liquid feeding apparatus is shown in FIG. 1
  • This liquid feeding device includes two plunger type pumps 2a and 2b (pump sets). Plunger type pumps 2 a and 2 b are connected in parallel between the suction flow path 4 and the discharge flow path 6. In this liquid feeding device, two plunger pumps 2a and 2b alternately perform suction and discharge to perform stable liquid feeding.
  • the plunger type pump 2a includes a pump chamber 8a, a plunger 10a, an inlet side check valve 12a, and an outlet side check valve 14a.
  • the pump chamber 8 a is connected between the suction channel 4 and the discharge channel 6.
  • the plunger 10a reciprocates in the pump chamber 8a to change the volume of the pump chamber 8a.
  • the inlet side check valve 12a is provided between the suction flow path 4 and the pump chamber 8a.
  • the outlet side check valve 12a is provided between the discharge flow path 6 and the pump chamber 8a.
  • the plunger pump 2a and the plunger pump 2b are mechanically equivalent. That is, the plunger type pump 2b includes a pump chamber 8b, a plunger 10b, an inlet side check valve 12b, and an outlet side check valve 14b.
  • Plungers 10a and 10b are operated by a drive mechanism having a motor 16, cams 18a and 18b, and a rotating shaft 20, for example.
  • the two cams 18a and 18b are attached to the same rotating shaft 20.
  • the cams 18a and 18b are fixed to the rotary shaft 20 at eccentric positions.
  • An origin detection disk 22 is attached to one end of the rotary shaft 20.
  • a slit 24 is provided in a part of the origin detection disk 22.
  • a home position sensor 26 made of, for example, an optical sensor is provided at a position where the slit 24 is detected. By detecting the slit 24 by the home position sensor 26, the rotation reference point of the cams 18a and 18b can be recognized.
  • a pressure sensor 28 for monitoring the discharge pressure (fluid pressure in the discharge flow path 6) of the plunger type pumps 2a and 2b is provided in the discharge flow path 6.
  • a damper 30 is provided in the discharge flow path 6.
  • the pump controller 31 includes a plunger controller 32, a liquid feed failure determination unit 33, and a temporal change output unit 34.
  • the pump control controller 31 is realized by, for example, a microcomputer (microcomputer) including a CPU (Central Processing Unit) and a memory.
  • the plunger controller 32 controls the operation of the plungers 10a and 10b to control the liquid feeding operation of the liquid feeding device.
  • the plunger control unit 32 controls the rotation speed of the motor 16 while always recognizing the rotation angle of the cams 18a and 18b.
  • the motor 16 is operated, the rotary shaft 20 is rotated, and the cams 18a and 18b are rotated following the rotation.
  • the plungers 10a and 10b reciprocate following the shapes of the cams 18a and 18b.
  • the cams 18a and 18b are fixed to the rotating shaft in a state where the phase is shifted by, for example, about 180 degrees.
  • the plunger-type pumps 2a and 2b alternately suck and discharge the mobile phase 35 (fluid), thereby realizing stable liquid feeding without interruption while supplementing each other.
  • the rotation angle that becomes the top dead center or bottom dead center of the plunger pumps 2a, 2b is a position where suction and discharge are switched.
  • the feeding is interrupted by the compression action of the solvent.
  • the plunger controller 32 monitors the discharge pressure based on the output of the pressure sensor 28 and feedback-controls the motor 16 so that the discharge pressure becomes constant.
  • the rotation speed of the motor 16 is adjusted based on the phase angle of the cams 18a and 18b with reference to the home position detected by the home position sensor 26.
  • the plunger control unit 32 maintains the stable discharge pressure by temporarily increasing the rotation speed of the motor 16 (compression rate correction), thereby stabilizing the liquid feeding.
  • the pressure fluctuation that cannot be removed yet is alleviated by the damper 30 provided in the discharge flow path 6. Thereby, high-performance and stable liquid feeding is realized.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 Based on the positions of the plungers 10a and 10b and the fluid pressure in the discharge flow path 6, the liquid feeding failure determination unit 33 detects the malfunction of the inlet side check valves 12a and 12b and the outlet side check valves 14a and 14b, and the pump chamber 8a. , 8b is checked for gas contamination. Note that the function of the liquid feeding failure determination unit 33 may be realized by a computer 40 described later.
  • the time change output unit 34 outputs time change information of the positions of the plungers 10 a and 10 b and the fluid pressure in the discharge flow path 6.
  • the input unit 36, the display unit 38, and the computer 40 are electrically connected to the pump controller 31.
  • the input unit 36 is used for inputting, for example, a discharge flow rate and a discharge pressure.
  • the display unit 38 displays, for example, the positions of the plungers 10a and 10b, the fluid pressure in the discharge passage 6, the discharge flow rate value, the pulsation width, and the like.
  • the computer 40 is realized by, for example, a personal computer (PC) or a dedicated computer.
  • a monitor 42 (display unit) is connected to the computer 40.
  • the determination result of the liquid feeding failure determination unit 33 is displayed on the display unit 38 and the monitor 42.
  • the computer 40 creates a graph along the time axis of the temporal change of the position of the plungers 10 a and 10 b and the fluid pressure in the discharge flow path 6 based on the output of the temporal change output unit 34 and displays the graph on the monitor 42. To do.
  • This graph may be created by the pump controller 31. Further, this graph may be displayed on the display unit 38.
  • FIG. 2 shows an example of the display screen of the display unit 38.
  • the set flow rate value, the pressure value of the fluid in the discharge flow path 6, the pulsation width indicating the amount of fluctuation of the pressure value, the position of the left plunger (for example, the position of the plunger 10a), The position of the right plunger (for example, the position of the plunger 10b) is displayed. These pieces of information are displayed by signals from the pump controller 31.
  • the screen 38a is displayed, for example, when the operator operates the input unit 36. However, the information displayed on the screen 38 a may be always displayed on the display unit 38. Further, a screen similar to the screen 38a may be displayed on the monitor 42.
  • FIG. 3 shows a display example of the left plunger position and the right plunger position on the display unit 38.
  • FIG. 4 shows a display example of a graph along the time axis of the change over time of the positions of the plungers 10 a and 10 b and the fluid pressure in the discharge flow path 6.
  • FIGS. 3 and 4 are schematically shown for convenience of the processing speed of the microcomputer. If several displacement points which are important displacement points can be grasped by the method described below, it is possible to estimate the cause of the liquid feeding failure.
  • the left plunger position and the right plunger position are indicated by, for example, six types of displays from positions P1 to P6.
  • the position of the plunger is displayed by looping the positions P1 to P6 according to the operation state of the liquid feeding device.
  • FIG. 4 shows a change with time when the fluid pressure in the discharge flow path 6 is normal.
  • the positions P1 to P6 are displayed on the graph screen 42a of FIG. 4, this display may not be present.
  • the position P1 indicates a left side: a pulling end position, and a right side: a midway push position.
  • the position P2 indicates the left side: push start position, and the right side: push end position.
  • the position P3 indicates the left side: a position in the middle of pressing, and the right side: a pulling start position.
  • the position P4 indicates the left side: a position in the middle of pressing, and the right side: a pulling end position.
  • the position P5 indicates the left side: push end position, and the right side: push start position.
  • a position P6 indicates a left side: a pulling start position, and a right side: a position in the middle of pressing.
  • “left side” means the left plunger
  • “right side” means the right plunger.
  • the suction operation is faster than the discharge operation in each plunger.
  • the display of the left plunger position and the right plunger position is not limited to these six types, it is preferable that the push start position, pull start position, and pull end position of each plunger are displayed.
  • the screen 38a displays the flow rate value, pressure value, and pulsation width in real time along with the position of the plunger.
  • the unit of the flow rate value is, for example, “ml / min” (milliliter / minute).
  • the unit of the pressure value is, for example, “MPa” (megapascal).
  • the pulsation width is displayed, for example, as a value of “(maximum pressure value) ⁇ (minimum pressure value)” within a specific time.
  • the operator When checking the presence or absence of liquid feeding failure of the liquid feeding device, the operator displays the screen 38a on the display unit 38 or displays the graph screen 42a on the monitor 42.
  • the flow rate is preferably set to a low flow rate (for example, about 0.1 ml / min and the cam is 6 rotations / minute) so that the movement of the plunger can be easily understood.
  • a resistance tube is connected to the discharge flow path 6 so that a pressure of, for example, about 10 MPa is applied to the discharge flow path 6.
  • the operator monitors the pressure value displayed on the screen 38a and the position of the plunger, or observes the graph screen 42a, and notices that the pressure value decreases when the plunger-type pumps 2a and 2b are discharged, and decreases when sucking.
  • the cause of the liquid transfer failure can be estimated by determining.
  • FIG. 5 shows an example of the displacement of the left and right plungers and an example of fluctuations in the pressure value when liquid feeding failure occurs.
  • the fluctuation of the pressure value shown in FIG. 5 is a case where a pressure drop is observed during discharge of the right plunger pump 2b.
  • the displacement of the positions of the left and right plungers is the same as in FIG.
  • a plurality of pressure value fluctuation examples are shown in FIG. 5, there is only one change in the pressure value with time shown in the graph screen 42a of FIG.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 of the liquid feeding device of the embodiment shown in FIG. 1 is based on the operation of the plungers 10a, 10b and the fluid pressure in the discharge flow path 6, and the check valves 12a, 12b, 14a, 14b. Operation failure and gas mixture in the pump chambers 8a and 8b are determined.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 samples the pressure values at the start of the left and right plungers, the start of pulling, and the end of pulling (positions P1 to P6). This sampling is performed based on the output of the plunger controller 32, for example.
  • the sampling timing is not limited to these six types, but it is preferable that the pressure value is sampled in accordance with the pushing start position, pulling start position, and pulling end position of each plunger.
  • the liquid feed failure determination unit 33 compares the pressure value P P4 (pressure value at the position P4) and the pressure value P P6 (pressure value at the position P6) by the following equation (1), for example, and the pressure drop Determine.
  • ⁇ 0.95 is a coefficient for determining that a pressure drop of, for example, less than 5% is within the normal range.
  • the above formula (1) determines that a pressure drop has occurred in the pulling end operation of the right plunger 10b and in the pulling start operation of the left plunger 10a. If the above formula (1) is satisfied, it is suspected that air bubbles are mixed into the right pump chamber 8b, the operation failure of the right inlet side check valve 12b, and the operation failure of the left outlet side check valve 14a.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 further determines the liquid feeding failure using the following equations (2) and (3).
  • P P5 is a pressure value at the position P5.
  • P P1 is a pressure value at the position P1.
  • the above equation (2) determines that a pressure drop has occurred due to the pushing operation of the right plunger 10b.
  • the above formula (3) determines that the pressure value starts to rise while the right plunger 10b is pushing and the left plunger 10a is pulling (before the left plunger 10a shifts to pushing). To do.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 determines that many bubbles are mixed in the right pump chamber 8b. In other words, the liquid feeding failure determination unit 33 determines that the fluid pressure in the discharge flow path 6 drops after the start of the pushing operation of the right plunger 10b, and then within a predetermined time (for example, until the left plunger 10a shifts to the pushing operation). In the meantime, when the fluid pressure starts to rise, it is determined that gas is mixed in the right pump chamber 8b.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 determines that an operation failure of the right inlet side check valve 12b has occurred. . That is, the liquid feeding failure determination unit 33 starts the above operation until the left plunger 10a shifts to the pushing operation after the fluid pressure in the discharge passage 6 starts to drop after the pushing operation of the right plunger 10b starts. When the fluid pressure does not turn up, it is determined that the right inlet side check valve 12b is malfunctioning.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 further determines the liquid feeding failure using the following equations (4) and (5). . P P4 ⁇ 0.95> P P1 (4) P P1 ⁇ P P2 (5)
  • ⁇ 0.95 is a coefficient for determining the pulsation within the normal range as in the above equation (1).
  • P P2 is a pressure value at the position P2.
  • the above formula (4) determines that the pressure value has not recovered until the end of pulling of the left plunger 10a (does not turn up). Further, the above formula (5) determines that the pressure value starts to increase due to the pushing start operation of the left plunger 10a.
  • filling said Formula (1) means that the pressure drop has generate
  • the fact that the above formula (2) is not satisfied means that the pressure value increases by the pushing start operation of the right plunger 10b.
  • the liquid feed failure determination unit 33 determines that the outlet side of the left plunger pump 2a It is determined that a malfunction of the check valve 14a has occurred. That is, in the liquid feeding failure determination unit 33, the fluid pressure in the discharge flow path 6 decreases by the start of the pulling operation of the left plunger 10a, and the fluid pressure starts to increase by the start of the pressing operation of the left plunger 10a. Sometimes, it is determined that the left outlet side check valve 14a is malfunctioning.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 can also determine the case where there is little mixing of bubbles using the above equation (2) and the following equation (6).
  • the liquid feeding failure determination unit 33 determines that a small amount of bubbles is mixed in the right pump chamber 8b. It should be noted that the pressure drop when a small amount of air bubbles is mixed in the pump chamber 8b is smaller than the pressure drop due to other causes, and therefore often does not cause a big problem.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 determines the cause of the liquid feeding failure in the case where a pressure drop is observed when the right plunger pump 2b is discharged.
  • the determination result of the liquid feeding failure determination unit 33 is displayed on the monitor 42, for example. The operator can estimate the cause of the liquid feeding failure by looking at the determination result of the liquid feeding failure determination unit 33.
  • the liquid feeding failure determination unit 33 determines the above-mentioned determination criterion by exchanging the left plunger pump 2a and the right plunger pump 2b, so that a pressure drop is observed when the left plunger pump 2a discharges. If it is, the cause of the liquid transfer failure is determined. As a result, the liquid feeding failure determination unit 33 can determine whether air bubbles are mixed into the left pump chamber 8a, the operation failure of the left inlet side check valve 12a, and the operation failure of the right outlet side check valve 14b.
  • pressure fluctuation Pulsation
  • the information obtained by the pressure value sampling process may be overwritten at any time.
  • FIG. 5 there are two positions P4, but if the pressure fluctuation is periodic, the same result is obtained regardless of which is used. Further, the sampling accuracy can be increased by sampling as an average value for several rotations. This is suitable for a state monitoring function during normal use, for example.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of a liquid chromatograph to which the liquid delivery device of the embodiment of the present invention is applied.
  • a mobile phase such as water or an organic solvent is stored in the mobile phase bottle 101.
  • the mobile phase passes through the flow path pipe 102 and is fed at a high pressure to the subsequent stage by the feed pump 103.
  • the liquid feeding device according to the embodiment of the present invention is applied to the liquid feeding pump 103.
  • the sample to be analyzed is introduced and mixed into the mobile phase by the sample injector 104 and carried to the column 105.
  • each component substance in the sample is held for a different time depending on the affinity with the column and the mobile phase, and then eluted from the column outlet.
  • Each component substance eluted in this way is detected by the detector 106.
  • the mobile phase and each component substance that has passed through the detector 106 are discharged to a waste bottle 107.
  • the signal obtained by the detector 106 is transferred to the data processing device 109 through the signal line 108, and qualitative processing and quantitative processing of each component substance are performed.
  • one mobile phase bottle 101 and one liquid feed pump 103 are drawn. This is a so-called isocratic system.
  • there is a method of providing a desired mobile phase composition by providing a plurality (usually up to four types) of mobile phase bottles and sequentially sucking them by one liquid feed pump via a proportional solenoid valve. This is called a low pressure gradient method.
  • liquid phase bottles (usually at most 2 types) are each associated with one liquid pump, and the mobile phase is merged at the outlet of each liquid pump (and before the sample injector) to obtain the desired mobile phase composition. There is also a way to achieve this. This is called a high pressure gradient method.
  • the liquid feeding device of the embodiment of the present invention can also be applied to these types of liquid feeding pumps.
  • FIG. 7 shows a schematic configuration diagram of another embodiment of the liquid delivery device.
  • This liquid feeding device is a double plunger type pump of series and independent drive type.
  • the pump is roughly divided into a primary side subunit 200a and a secondary side subunit 200b.
  • the primary side plunger 206a reciprocates inside the primary side pump chamber 204a of the primary side pump head 202a.
  • a space between the primary pump head 202a and the primary plunger 206a is sealed with a primary seal member 208a.
  • the primary side plunger 206a is reciprocated by the primary side motor 212a via the primary side linear motion mechanism 210a.
  • a primary check valve 214a (inlet check valve) is provided between the inlet of the primary pump head 202a and the suction flow path 216.
  • the primary check valve 214a permits the mobile phase (fluid) to pass only in the direction from the suction flow path 216 to the primary pump chamber 204a.
  • the outlet of the primary pump head 202a is connected to the secondary subunit 200b via the primary secondary connection flow path 218.
  • the primary side subunit 200a and the secondary side subunit 200b are mechanically equivalent to each other. That is, the secondary side subunit 200b includes the secondary side pump head 202b, the secondary side pump chamber 204b, the secondary side plunger 206b, the secondary side seal member 208b, the secondary side linear motion mechanism 210b, and the secondary side motor 212b. It is comprised from the secondary side check valve 214b (outlet side check valve).
  • the mobile phase that has passed through the secondary subunit 200b passes through the discharge channel 222 and is sent to the subsequent stage of the liquid chromatograph.
  • a pressure sensor 224 is provided in the discharge flow path 222.
  • the operations of the primary motor 212a and the secondary motor 212b are controlled by a plunger controller 228 provided in the pump controller 226.
  • the pump controller 226 is also provided with a liquid feed failure determination unit 230 and a temporal change output unit 232.
  • the pump controller 226 is realized by a microcomputer including a CPU and a memory, for example.
  • the output of the pressure sensor 224 is input to the pump controller 226.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 determines whether the primary check valve 214a and the secondary check valve 214b It is determined whether there is a malfunction and gas is mixed into the primary pump chamber 204a. Note that the function of the liquid feeding failure determination unit 230 may be realized by a computer 238 described later.
  • the time change output unit 232 outputs time change information of the positions of the plungers 206a and 206b and the fluid pressure in the discharge flow path 222.
  • An input unit 234, a display unit 236, and a computer 238 are electrically connected to the pump controller 226.
  • the input unit 234 is used, for example, for setting the discharge flow rate and the discharge pressure.
  • the display unit 236 displays, for example, the positions of the primary side plunger 206a and the secondary side plunger 206b, the fluid pressure in the discharge flow path 222, the pulsation width indicating the fluctuation amount of the pressure, the set flow rate value, and the like.
  • the computer 238 is realized by, for example, a PC or a dedicated computer.
  • a monitor 240 (display unit) is connected to the computer 238.
  • the determination result of the liquid feeding failure determination unit 230 and the graph along the time axis of the change over time of the position of the plungers 206 a and 206 b and the fluid pressure in the discharge flow path 222 are displayed on the display unit 236 and the monitor 240.
  • Fig. 8 shows an example of a rough speed profile of a serial liquid pump.
  • the horizontal axis represents the time axis, and the vertical axis represents the primary and secondary plunger speeds.
  • the plunger speed in FIG. 8 is positive in the direction of arrow a shown in FIG. 7 and negative in the direction of arrow b.
  • a negative speed is applied to the primary side plunger 206a, the primary side check valve 214a is opened, and the mobile phase is sucked into the primary side pump chamber 204a. Meanwhile, the secondary check valve 214b is closed, and a positive speed is given to the secondary plunger 206b, so that a desired combined flow rate is obtained.
  • FIG. 9 is an example of a rough speed profile of a series liquid pump under high pressure.
  • a preload stroke for increasing the mobile phase sucked into the primary pump chamber 204a to the system pressure is inserted.
  • the preload stroke when the primary plunger 206a enters the discharge stroke, the mobile phase in the primary pump chamber 204a is already increased to the system pressure.
  • the primary pump chamber 204a can immediately start discharging as the secondary plunger 206b enters the suction stroke.
  • pump control is performed according to the pressure monitored by the pressure sensor 224 in the discharge flow path 222. Calculated by the controller 226. In this way, a stable combined flow rate can be obtained even under high pressure.
  • a primary side pressure sensor that measures the internal pressure of the primary side pump chamber 204a is added and the outputs of the primary side pressure sensor and the pressure sensor 224 that measures the system pressure are compared with each other.
  • the position of the primary plunger 206a, the position of the secondary plunger 206b, and the fluid pressure in the discharge flow path 222 are at least Is displayed. These pieces of information are displayed by signals from the pump controller 226.
  • the display screen of the display unit 236 and the information screen displayed on the monitor 240 are the same as in FIG.
  • the position of the primary plunger 206a and the position of the secondary plunger 206b for example, it is preferable that at least the pushing start position, the pulling start position, and the pulling end position of each plunger are displayed.
  • the display unit 236 and the monitor 240 display the position of the primary plunger 206a, the position of the secondary plunger 206b, and the pressure in the discharge passage 222 over time.
  • a graph along the time axis is displayed. This graph is created based on the output of the temporal change output unit 34.
  • FIG. 10 and 11 show graph display examples along the time axis of the temporal change in the position of the primary plunger 206a and the secondary plunger 206b and the fluid pressure in the discharge passage 222.
  • FIG. The graph screens 240a and 240b are displayed on the monitor 240, for example.
  • the operator monitors the pressure value displayed on the display unit 236 and the monitor 240 and the position of the plunger, or observes the graph displayed on the display unit 236 and the monitor 240, and pressurizes when the plunger pumps 206a and 206b are discharged. Determine if the value drops or drops during aspiration. Thereby, similarly to the method described with reference to FIGS. 1 to 4, the operator can determine whether or not the liquid feeding is defective based on the change in the display of the plunger position and the pressure value displayed on the display unit 236 and the monitor 240 and the graph. I can guess the cause.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 determines the malfunction of the check valves 214a, 214b and the gas flow into the pump chambers 204a, 204b. Determine contamination.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 samples, for example, the pressure values at the start, start of pulling, and end of pulling of the plungers 206a and 206b. This sampling is performed based on the output of the pump controller 226, for example.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 can determine the malfunction of the check valves 214a and 214b and the determination of gas mixing into the pump chambers 204a and 204b, for example, in the same manner as the determination method described with reference to FIG. it can.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 may be disposed in the primary pump chamber 204a when the discharge pressure starts to rise up to a predetermined pushing amount after the discharge pressure has dropped after the start of the pushing operation of the primary plunger 206a. It is determined that gas is mixed in.
  • the predetermined push-in amount is, for example, 1.5 times the push-in amount at which the pressurization stroke is completed when no gas is mixed, or until the primary side plunger 206a shifts to the pulling operation.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 performs the primary check valve 214a when the discharge pressure does not turn up to a predetermined pushing amount after the discharge pressure has dropped after the start of the pushing operation of the primary plunger 206a. It is determined that this is a malfunction.
  • the predetermined pushing amount is, for example, until the primary side plunger 206a completes the pushing operation and the secondary side plunger 206b shifts from the pulling operation to the pushing operation.
  • liquid feeding failure determination unit 230 is configured such that when the discharge pressure decreases by the start of the pulling operation of the primary side plunger 206a and the discharge pressure increases by the start of the pushing operation of the primary side plunger 206a, It is determined that the check valve 214b is malfunctioning.
  • the liquid feeding failure determination unit 230 performs the operation of the secondary side check valve 214b until the start of the pulling operation of the secondary side plunger 206b after the discharge pressure drops after the start of the pushing operation of the secondary side plunger 206b. When the discharge pressure does not turn up, it can be determined that the operation is defective.
  • a primary pressure sensor for measuring the internal pressure of the primary pump chamber 204a it is determined whether gas is mixed into the primary pump chamber 204a or malfunction of the check valves 214a, 214b. The determination can also be made based on the output of the primary pressure sensor instead of the discharge pressure (output of the pressure sensor 224).
  • the liquid feeding failure determination unit 230 determines whether gas is mixed into the primary pump chamber 204a, the primary check valve 214a is malfunctioning, or the secondary check valve 214b is malfunctioning.
  • the determination result of the liquid feeding failure determination unit 230 is displayed on the display unit 236 and the monitor 240. The operator can guess the cause of the liquid feeding failure by looking at the determination result of the liquid feeding failure judging unit 230.
  • a parallel or series double plunger type pump has been described as an embodiment of the liquid delivery device of the present invention, but the embodiment of the liquid delivery device of the present invention is a so-called single plunger type pump with one pump chamber. Is also applicable. Moreover, it is applicable also to what is called a syringe pump.
  • the parallel double plunger type pump of 1 motor cam type and the serial type double plunger type pump of independent drive type have been described, but in the embodiment of the liquid feeding device of the present invention, the driving method of the plunger is There is no particular limitation.
  • calculation formula used when the liquid feed failure determination unit determines the malfunction of the check valve or the gas mixture into the pump chamber is not limited to the one shown in the above embodiment.

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Abstract

一実施形態の送液装置は、吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、上記ポンプ室内を往復動するプランジャと、上記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、上記吸引流路と上記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、上記吐出流路と上記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、上記プランジャの位置と上記吐出流路内の流体圧力を表示する表示部と、を備えている。

Description

送液装置
　本発明は、送液装置に関するものである。
　代表的な送液装置の仕組みとして、ポンプ室内でプランジャを往復動させることによりポンプ室内の体積を変化させる方法が知られている。そのような送液装置は、液体の流れる方向を一方向に限定させるためにチェック弁（逆止弁）を用いたり、プランジャの往復動と連動させた流路切換バルブを備えたりする。
　より高精度な送液を実現するために、ポンプ室を複数設けたものはダブルプランジャ型ポンプと呼ばれる。さらに、その複数のポンプ室の接続の方法によって、直列型ダブルプランジャ型ポンプや、並列型ダブルプランジャ型ポンプと呼称される。また、シリンジポンプと呼ばれるタイプもある。
　例えば高圧で送液する送液装置では、超高圧に耐えるためにポンプ室が金属製であることが一般的である。安全のためにプランジャの駆動部は装置内部に隠し覆っていることが多い。そのため、プランジャの位置を目視で確認することはできない。例えばポンプ室内への気泡の混入やチェック弁の動作不良などで送液不良が発生した場合、プランジャの位置が確認できないため、送液不良の原因を推測できない。
　本発明は、送液不良の原因を推測可能な送液装置を提供することを目的とする。
　本発明の実施形態の送液装置の第１態様は、吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、上記ポンプ室内を往復動するプランジャと、上記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、上記吸引流路と上記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、上記吐出流路と上記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、上記プランジャの位置と上記吐出流路内の流体圧力を表示する表示部と、を備えたものである。
　本発明の実施形態の送液装置の第２態様は、吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、上記ポンプ室内を往復動するプランジャと、上記吸引流路と上記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、上記吐出流路と上記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、上記吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、上記プランジャの位置と上記吐出流路内の流体圧力に基づいて、上記チェック弁の動作不良と上記ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定する送液不良判定部と、を備えたものである。
　本発明の実施形態の送液装置の第２態様において、例えば、上記送液不良判定部は、上記プランジャの押し動作の開始後に上記流体圧力が降下した後、前記プランジャを所定の量まで押し込むまでに上記流体圧力が上昇に転じるときに、上記ポンプ室内に気体が混入していると判定するようにしてもよい。
　また、上記送液不良判定部は、上記プランジャの押し動作の開始後に上記流体圧力が降下した後、前記プランジャを所定の量まで押し込むまでに上記流体圧力が上昇に転じないときに、上記入口側チェック弁の動作不良であると判定するようにしてもよい。
　また、上記送液不良判定部は、上記プランジャの引き動作の開始によって上記流体圧力が降下し、かつ前記プランジャの押し動作の開始によって上記流体圧力が上昇するときに、上記出口側チェック弁の動作不良であると判定するようにしてもよい。
　本発明の実施形態の送液装置の第２態様は、例えば、上記ポンプ室と、上記プランジャと、上記入口側チェック弁と、上記出口側チェック弁をそれぞれもつ複数のポンプ組を備え、上記複数のポンプ組は上記吸引流路と上記吐出流路の間に並列に接続されており、上記プランジャ制御部は、１つの上記ポンプ組の上記プランジャが引き動作状態にあるときは少なくとも１つの別の上記ポンプ組の上記プランジャが押し動作状態にあることで実質的に連続した流体吐出を行わせ、上記送液不良判定部はそれぞれの上記ポンプ組について上記チェック弁の動作不良と上記ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定するようにしてもよい。
　また、本発明の実施形態の送液装置の第２態様は、例えば、上記ポンプ室としての１次側ポンプ室と、上記プランジャとしての１次側プランジャと、上記入口側チェック弁としての１次側チェック弁と、上記出口側チェック弁としての２次側チェック弁と、上記２次側チェック弁と上記吐出流路の間に設けられた２次側ポンプ室と、上記２次側ポンプ室内を往復動する２次側プランジャと、を備え、上記プランジャ制御部は、上記１次側プランジャ及び上記２次側プランジャの動作を制御し、上記２次側プランジャが吸引動作状態にあるときは上記１次側プランジャが吐出動作状態であり、かつ１次側ポンプ室での流体吸引を上記２次側ポンプ室からの流体吐出で補償することで実質的に連続した流体吐出を行わせ、上記送液不良判定部は、上記プランジャの位置と上記吐出流路内の流体圧力に基づいて、上記チェック弁の動作不良と上記１次側ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定するようにしてもよい。
　さらに、上記送液不良判定部は、例えば、上記１次側プランジャの押し動作の開始後に上記流体圧力が降下した後、上記１次側プランジャを所定の量まで押し込むまでに上記流体圧力が上昇に転じるときに、上記１次側ポンプ室内に気体が混入していると判定するようにしてもよい。
　また、上記送液不良判定部は、例えば、上記１次側プランジャの押し動作の開始後に上記流体圧力が降下した後、上記２次側プランジャの押し動作の開始まで上記流体圧力が上昇に転じないときに、上記１次側チェック弁の動作不良であると判定するようにしてもよい。
　また、上記送液不良判定部は、例えば、上記２次側プランジャの押し動作の開始後に上記流体圧力が降下するときに、上記２次側チェック弁の動作不良であると判定するようにしてもよい。
　本発明の実施形態の送液装置の第３態様は、吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、上記ポンプ室内を往復動するプランジャと、上記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、上記吸引流路と上記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、上記吐出流路と上記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、上記プランジャの位置及び上記吐出流路内の流体圧力の経時変化情報を出力する経時変化出力部と、上記経時変化出力部の出力に基づく上記プランジャの位置及び上記吐出流路内の流体圧力の経時変化情報を時間軸に沿ってグラフで表示する表示部と、を備えたものである。
　本発明の実施形態の送液装置は、送液不良の原因を推測可能である。
送液装置の一実施形態の構成を説明するための模式的な構成図である。 表示部の表示画面の一例を示す画像である。 表示部における左側プランジャの位置と右側プランジャの位置の表示の変化例を説明するための図である。 プランジャの位置及び吐出流路内流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフの表示例である。 左側プランジャ及び右側プランジャの位置の変位例と、送液不良発生時の圧力値の変動例を説明するためのグラフである。 液体クロマトグラフを説明するための模式的な構成図である。 送液装置の他の実施形態の構成を説明するための模式的な構成図である。 図７の送液装置の大まかな速度プロファイルの一例を説明するためのグラフである。 高圧下での図７の送液装置の大まかな速度プロファイルの一例を説明するためのグラフである。 図８のプランジャ速度プロファイルに対応する、プランジャの位置及び吐出流路内流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフの表示例である。 図９のプランジャ速度プロファイルに対応する、プランジャの位置及び吐出流路内流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフの表示例である。
　図面を参照しながら本発明の一実施形態を説明する。図１に送液装置の一実施形態の模式的な構成図を示す。
　この送液装置は、２つのプランジャ型ポンプ２ａ，２ｂ（ポンプ組）を備えている。プランジャ型ポンプ２ａ，２ｂは吸引流路４と吐出流路６の間に並列に接続されている。この送液装置は２つのプランジャ型ポンプ２ａ，２ｂが交互に吸入と吐出を行うことにより安定した送液を行なうものである。
　プランジャ型ポンプ２ａは、ポンプ室８ａと、プランジャ１０ａと、入口側チェック弁１２ａと、出口側チェック弁１４ａを備えている。ポンプ室８ａは吸引流路４と吐出流路６の間に接続されている。プランジャ１０ａは、ポンプ室８ａ内を往復動してポンプ室８ａの容積を変化させる。入口側チェック弁１２ａは吸引流路４とポンプ室８ａの間に設けられている。出口側チェック弁１２ａは吐出流路６とポンプ室８ａの間に設けられている。
　プランジャ型ポンプ２ａとプランジャ型ポンプ２ｂは機械的にはほぼ同等である。すなわち、プランジャ型ポンプ２ｂは、ポンプ室８ｂと、プランジャ１０ｂと、入口側チェック弁１２ｂと、出口側チェック弁１４ｂを備えている。
　プランジャ１０ａ，１０ｂは、例えば、モータ１６とカム１８ａ，１８ｂと回転軸２０とを有する駆動機構によって動作される。２つのカム１８ａ，１８ｂは同一の回転軸２０に取り付けられている。カム１８ａ，１８ｂはそれぞれ偏心した位置で回転軸２０に固定されている。
　回転軸２０の一端に原点検出用ディスク２２が取り付けられている。原点検出用ディスク２２の一部分にスリット２４が設けられている。スリット２４を検出する位置に、例えば光センサからなるホームポジションセンサ２６が設けられている。ホームポジションセンサ２６によってスリット２４を検出することでカム１８ａ，１８ｂの回転の基準点を認識できるようになっている。
　吐出流路６にプランジャ型ポンプ２ａ，２ｂの吐出圧力（吐出流路６内の流体圧力）を監視する圧力センサ２８が設けられている。また、吐出流路６にダンパ３０が設けられている。
　ポンプ制御コントローラ３１はプランジャ制御部３２と送液不良判定部３３と経時変化出力部３４を備えている。ポンプ制御コントローラ３１は例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）やメモリなどを含むマイコン（マイクロコンピュータ）で実現される。
　プランジャ制御部３２はプランジャ１０ａ，１０ｂの動作を制御してこの送液装置の送液動作を制御する。プランジャ制御部３２は、常時、カム１８ａ，１８ｂの回転角度を認識しながらモータ１６の回転速度を制御する。モータ１６が作動すると回転軸２０が回転し、それに追従してカム１８ａ，１８ｂが回転する。プランジャ１０ａ，１０ｂはカム１８ａ，１８ｂの形状に追従して往復運動を行なう。
　カム１８ａ、１８ｂは位相が例えば１８０度程度ずれた状態で回転軸に固定されている。プランジャ型ポンプ２ａと２ｂが交互に移動相３５（流体）の吸引と吐出を行なうことで、互いに補いながら途切れることのない安定した送液が実現される。
　送液中、プランジャ型ポンプ２ａ，２ｂの上死点や下死点となる回転角度は吸引と吐出の入れ替わる位置となる。例えば高圧で移動相３５を送液する場合、溶媒の圧縮作用によって送液が途切れてしまう。プランジャ制御部３２は圧力センサ２８の出力に基づいて吐出圧力を監視し、吐出圧力が一定になるようにモータ１６をフィードバック制御する。モータ１６の回転速度の調整は、ホームポジションセンサ２６で検知されるホームポジションを基準としたカム１８ａ，１８ｂの位相角度に基づいて行われる。
　プランジャ制御部３２はモータ１６の回転速度を一時的に速めたりする（圧縮率補正）ことで安定した吐出圧力を維持して送液の安定化を図る。それでも除去できない圧力変動は、吐出流路６に設けられたダンパ３０で緩和される。これにより、高性能かつ安定な送液が実現される。
　送液不良判定部３３は、プランジャ１０ａ，１０ｂの位置と吐出流路６内の流体圧力に基づいて、入口側チェック弁１２ａ，１２ｂ及び出口側チェック弁１４ａ，１４ｂの動作不良と、ポンプ室８ａ，８ｂ内への気体の混入を判定する。なお、送液不良判定部３３の機能は後述するコンピュータ４０によって実現されてもよい。
　経時変化出力部３４は、プランジャ１０ａ，１０ｂの位置及び吐出流路６内の流体圧力の経時変化情報を出力する。
　ポンプ制御コントローラ３１に入力部３６と表示部３８とコンピュータ４０が電気的に接続されている。入力部３６は、例えば、吐出流量や吐出圧力などの入力に使用される。表示部３８は、例えば、プランジャ１０ａ，１０ｂの位置や、吐出流路６内の流体圧力、吐出流量値、脈動幅などを表示する。
　コンピュータ４０は例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）や専用のコンピュータによって実現される。コンピュータ４０にモニタ４２（表示部）が接続されている。送液不良判定部３３の判定結果は、表示部３８やモニタ４２に表示される。
　また、コンピュータ４０は、経時変化出力部３４の出力に基づいて、プランジャ１０ａ，１０ｂの位置及び吐出流路６内の流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフを作成し、モニタ４２に表示する。なお、このグラフは、ポンプ制御コントローラ３１によって作成されてもよい。また、このグラフは表示部３８に表示されてもよい。
　図２に表示部３８の表示画面の一例を示す。表示部３８の画面３８ａに、設定流量値と、吐出流路６内の流体の圧力値と、その圧力値の変動量を示す脈動幅と、左側プランジャの位置（例えばプランジャ１０ａの位置）と、右側プランジャの位置（例えばプランジャ１０ｂの位置）が表示されている。これらの情報はポンプ制御コントローラ３１からの信号によって表示される。
　画面３８ａは、例えば、操作者が入力部３６を操作することによって表示される。ただし、画面３８ａに表示されている情報は表示部３８に常時表示されていてもよい。また、画面３８ａと同様の画面をモニタ４２に表示してもよい。
　図３に、表示部３８における左側プランジャの位置と右側プランジャの位置の表示例を示す。図４に、プランジャ１０ａ，１０ｂの位置及び吐出流路６内の流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフの表示例を示す。なお、実際のプランジャは滑らかに変位するが、図３及び図４ではマイコンの処理速度の都合などで模式的に大まかに示している。以降に述べる方法により、重要な変位点であるいくつかの変位点が把握できていれば、送液不良の原因を推定することが可能である。
　図３に示されるように、画面３８ａにおいて、左側プランジャの位置と右側プランジャの位置は、例えば位置Ｐ１からＰ６の６種類の表示で示される。プランジャの位置の表示は、送液装置の動作状態に応じて位置Ｐ１からＰ６をループして表示される。
　また、図４に示されるように、モニタ４２に表示されるグラフ画面４２ａにおいて、左側プランジャの位置、右側プランジャの位置及び吐出流路内圧力の経時変化が時間軸に沿って表示される。図４では、吐出流路６内の流体圧力が正常であるときの経時変化が示されている。なお、図４のグラフ画面４２ａには位置Ｐ１からＰ６が表示されているが、この表示はなくてもよい。
　位置Ｐ１は、左側：引き終わり位置、右側：押し途中位置を示す。
　位置Ｐ２は、左側：押し始め位置、右側：押し終わり位置を示す。
　位置Ｐ３は、左側：押し途中位置、右側：引き始め位置を示す。
　位置Ｐ４は、左側：押し途中位置、右側：引き終わり位置を示す。
　位置Ｐ５は、左側：押し終わり位置、右側：押し始め位置を示す。
　位置Ｐ６は、左側：引き始め位置、右側：押し途中位置を示す。
　ここで、「左側」は左側プランジャ、「右側」は右側プランジャを意味する。
　この例では、各プランジャにおいて、吸引動作は吐出動作よりも速くなっている。なお、左側プランジャの位置と右側プランジャの位置の表示は、これらの６種類に限定されないが、各プランジャの押し始め位置、引き始め位置、引き終わり位置が表示されることが好ましい。
　画面３８ａには、プランジャの位置とともに、流量値と圧力値と脈動幅がリアルタイムで表示される。流量値の単位は例えば「ｍｌ／ｍｉｎ」（ミリリットル／分）である。圧力値の単位は例えば「ＭＰａ」（メガパスカル）である。脈動幅は例えば特定の時間内における「（最大圧力値）－（最小圧力値）」の値で表示される。
　操作者は、送液装置の送液不良の有無を確認する際、表示部３８に画面３８ａを表示させる、もしくはモニタ４２にグラフ画面４２ａを表示させる。また、プランジャの動きがわかりやすいように、流量は低流量（例えば０.１ｍｌ／ｍｉｎ程度、カムが６回転／分）に設定されることが好ましい。また、吐出流路６に例えば１０ＭＰａ程度の圧力がかかるように、吐出流路６に抵抗管が接続されることが好ましい。
　操作者は、画面３８ａに表示された圧力値とプランジャの位置を監視し、もしくはグラフ画面４２ａを観察し、プランジャ型ポンプ２ａ，２ｂの吐出時に圧力値が下がったり、吸引時に下がったりするのを見極めることで送液不良の原因を推測できる。
　例えば、プランジャの位置が位置Ｐ１からＰ２になったときに圧力値が下がる場合、左側のプランジャ型ポンプ２ａの入口側チェック弁１２ａの動作不良、又はポンプ室８ａへの気体の混入のどちらかであると推測される。左側のプランジャ型ポンプ２ａが吸引動作から吐出動作に移ったときに圧力値が下がるからである。
　さらに、プランジャの位置が位置Ｐ２から位置Ｐ４を経て位置Ｐ５に移るまでの間に圧力値が上昇に転じる場合、ポンプ室８ａへの気体の混入が推測される。また、その間に圧力値が上昇に転じない場合、左側のプランジャ型ポンプ２ａの入口側チェック弁１２ａの動作不良が推測される。
　プランジャの位置が位置Ｐ２からＰ３になったときに圧力値が下がる場合、右側のプランジャ型ポンプ２ｂの出口側チェック弁１４ｂの動作不良が推測される。右側のプランジャ型ポンプ２ｂが吐出動作から吸引動作に移ったときに圧力値が下がるからである。
　プランジャの位置が位置Ｐ４からＰ５になったときに圧力値が下がる場合、右側のプランジャ型ポンプ２ｂの入口側チェック弁１２ｂの動作不良、又はポンプ室８ｂへの気体の混入のどちらかであると推測される。右側のプランジャ型ポンプ２ｂが吸引動作から吐出動作に移ったときに圧力値が下がるからである。
　さらに、プランジャの位置が位置Ｐ５から位置Ｐ６を経て位置Ｐ１に移るまでの間に圧力値が上昇に転じる場合、ポンプ室８ｂへの気体の混入が推測される。また、その間に圧力値が上昇に転じない場合は、右側のプランジャ型ポンプ２ｂの入口側チェック弁１２ｂの動作不良が推測される。
　プランジャの位置が位置Ｐ５からＰ６になったときに圧力値が下がる場合は、左側のプランジャ型ポンプ２ａの出口側チェック弁１４ａの動作不良が推測される。左側のプランジャ型ポンプ２ａが吐出動作から吸引動作に移ったときに圧力値が下がるからである。このように、操作者は画面３８ａの表示の変化に基づいて送液不良の原因を推測できる。
　図５に、左側プランジャ及び右側プランジャの位置の変位例と、送液不良発生時の圧力値の変動例を示す。図５に示された圧力値の変動は、右側のプランジャ型ポンプ２ｂの吐出時に圧力降下が見られるケースである。図５において、左側プランジャ及び右側プランジャの位置の変位は図４と同じである。なお、図５では複数の圧力値変動例が示されているが、図４のグラフ画面４２ａに示される圧力値の経時変化は１つである。
　図１に示された実施形態の送液装置の送液不良判定部３３は、プランジャ１０ａ，１０ｂの動作と吐出流路６内の流体圧力に基づいて、チェック弁１２ａ，１２ｂ，１４ａ，１４ｂの動作不良とポンプ室８ａ，８ｂ内への気体の混入を判定する。
　送液不良判定部３３は、例えば、左右のプランジャの押し始め、引き始め、引き終わりのとき（位置Ｐ１～Ｐ６）の圧力値をサンプリングする。このサンプリングは、例えばプランジャ制御部３２の出力に基づいて行われる。なお、サンプリング時期は、これらの６種類に限定されないが、各プランジャの押し始め位置、引き始め位置、引き終わり位置に合わせて圧力値がサンプリングされることが好ましい。
　送液不良判定部３３は、例えば、圧力値ＰP4（位置Ｐ４のときの圧力値）と圧力値ＰP6（位置Ｐ６のときの圧力値）を次の式（１）で比較して圧力降下を判定する。
　　ＰP4×０.９５＞ＰP6　…（１）
　上記式（１）で、「×０.９５」は、例えば５％未満の圧力降下は正常範囲内として判断するための係数である。
　上記式（１）は、右側のプランジャ１０ｂが引き終わり動作で、かつ左側のプランジャ１０ａの引き始め動作で圧力降下が発生していることを判定する。上記式（１）が満たされることは、右側のポンプ室８ｂへの気泡の混入と、右側の入口側チェック弁１２ｂの動作不良と、左側の出口側チェック弁１４ａの動作不良が疑われる。
　上記式（１）が満たされるとき、送液不良判定部３３は、さらに次の式（２），（３）を用いて送液不良を判定する。
　　ＰP4＞ＰP5　…（２）
　　ＰP6＜ＰP1　…（３）
　上記式（２）においてＰP5は位置Ｐ５のときの圧力値である。また、上記式（３）においてＰP1は位置Ｐ１のときの圧力値である。
　上記式（２）は、右側のプランジャ１０ｂの押し始め動作で圧力降下が発生していることを判定する。上記式（３）は、右側のプランジャ１０ｂが押し動作中で、かつ左側のプランジャ１０ａが引き動作中（左側のプランジャ１０ａが押し動作に移行する前）に、圧力値が上昇に転じることを判定する。
　上記式（１），（２），（３）がすべて満たされるとき、送液不良判定部３３は右側のポンプ室８ｂに多くの気泡が混入していると判定する。つまり、送液不良判定部３３は、右側のプランジャ１０ｂの押し動作の開始後に吐出流路６内の流体圧力が降下した後、所定時間内（例えば左側のプランジャ１０ａが押し動作に移行するまでの間）に上記流体圧力が上昇に転じるときに、右側のポンプ室８ｂ内に気体が混入していると判定する。
　また、上記式（１），（２）は満たされるが、上記式（３）は満たされないとき、送液不良判定部３３は右側の入口側チェック弁１２ｂの動作不良が生じていると判定する。つまり、送液不良判定部３３は、右側のプランジャ１０ｂの押し動作の開始後に吐出流路６内の流体圧力が降下し始めた後、左側のプランジャ１０ａが押し動作に移行するまでの間に上記流体圧力が上昇に転じないときに、右側の入口側チェック弁１２ｂの動作不良であると判定する。
　また、上記式（１）は満たされるが、上記式（２）が満たされない場合、送液不良判定部３３は、さらに次の式（４），（５）を用いて送液不良を判定する。
　　ＰP4×０.９５＞ＰP1　…（４）
　　ＰP1＜ＰP2　…（５）
　上記式（４）で、「×０.９５」は、上記式（１）と同様に脈動を正常範囲内として判断するための係数である。上記式（５）においてＰP2は位置Ｐ２のときの圧力値である。
　上記式（４）は左側のプランジャ１０ａの引き終わりまで圧力値が回復していない（上昇に転じていない）ことを判定する。また、上記式（５）は左側のプランジャ１０ａの押し始め動作で圧力値が上昇に転じることを判定する。
　なお、上記式（１）が満たされることは、左側のプランジャ１０ａの引き始め動作で圧力降下が発生していることを意味する。上記式（２）が満たされない（つまりＰP4＜ＰP5）ことは、右側のプランジャ１０ｂの押し始め動作で圧力値が上昇することを意味する。
　上記式（１）は満たされ、上記式（２）が満たされないが、上記式（４），（５）がともに満たされるとき、送液不良判定部３３は左側のプランジャ型ポンプ２ａの出口側チェック弁１４ａの動作不良が生じていると判定する。つまり、送液不良判定部３３は、左側のプランジャ１０ａの引き動作の開始によって吐出流路６内の流体圧力が降下し、かつ左側のプランジャ１０ａの押し動作の開始によって上記流体圧力が上昇に転じるときに、左側の出口側チェック弁１４ａの動作不良であると判定する。
　なお、上記の判定処理で、右側のプランジャ型ポンプ２ｂのポンプ室８ｂへの気泡の混入が少ない場合は上記式（１）で除外される。これに対して、送液不良判定部３３は上記式（２）と次の式（６）を用いて気泡の混入が少ない場合を判定することもできる。
　　ＰP5＜ＰP6　…（６）
　上記式（６）は、右側のプランジャ１０ｂの押し始め動作に降下した圧力値がプランジャ１０ｂの押し動作中にすぐに回復していることを判定する。上記式（２）（ＰP4＞ＰP5）は、右側のプランジャ１０ｂの押し始め動作で圧力降下が発生していることを判定する。
　送液不良判定部３３は、上記式（２），（６）がともに満たされるとき、送液不良判定部３３は右側のポンプ室８ｂに少しの気泡が混入していると判定する。なお、ポンプ室８ｂに少しの気泡が混入している場合の圧力降下は、他の原因による圧力降下の場合と比較して小さいので、大きな問題にならないことが多い。
　このように、送液不良判定部３３は、右側のプランジャ型ポンプ２ｂの吐出時に圧力降下が見られる場合について、送液不良の原因を判定する。送液不良判定部３３の判定結果は、例えばモニタ４２に表示される。操作者は送液不良判定部３３の判定結果を見て送液不良の原因を推測できる。
　なお、送液不良判定部３３は、上記の判定基準を、左側のプランジャ型ポンプ２ａと右側のプランジャ型ポンプ２ｂを入れ替えて判定することにより、左側のプランジャ型ポンプ２ａの吐出時に圧力降下が見られる場合について、送液不良の原因を判定する。これにより、送液不良判定部３３は、左側のポンプ室８ａへの気泡の混入、左側の入口側チェック弁１２ａの動作不良、右側の出口側チェック弁１４ｂの動作不良を判定できる。
　この種類の送液装置では、圧力変動（脈動）はプランジャの動きに合わせて周期的に発生するため、圧力値のサンプリング処理によって得られる情報は随時上書きしても構わない。
　図５中に位置Ｐ４が２つあるが、周期的な圧力変動であれば、どちらを用いて判定しても同じ結果になる。また、数回転分の平均値としてサンプリングをすることで、判定精度を高めることもできる。これは、例えば通常使用時の状態監視機能に適している。
　例えばチェック弁の動作が不安定で、時折発生する動作不良を確実に検出したい場合は、個別の送液周期内で送液不良を判定することで、突発的に発生するような動作不良でも発見することができる。これは、例えば実際に送液不良が発生している場合のトラブルシューティング機能に適している。どちらの方式が良いかは、その目的やその後の処置による。
　図６に、本発明の実施形態の送液装置が適用される液体クロマトグラフの模式図を示す。移動相びん１０１には水や有機溶媒などの移動相が貯留されている。移動相は流路配管１０２を通って送液ポンプ１０３によって後段へ高圧送液される。送液ポンプ１０３に本発明の実施形態の送液装置が適用される。
　分析対象となるサンプルは、サンプルインジェクタ１０４によって移動相へ導入及び混合され、カラム１０５へと運ばれる。カラム１０５では、サンプル中の各成分物質がカラム及び移動相との親和性に依存して異なる時間だけ保持されたのち、カラム出口から溶出される。
　このようにして順次溶出された各成分物質は検出器１０６で検出される。検出器１０６を通り過ぎた移動相及び各成分物質は廃液びん１０７に排出される。検出器１０６で得られた信号は信号線１０８によってデータ処理装置１０９に転送され、各成分物質の定性処理や定量処理が実施される。
　図６では移動相びん１０１と送液ポンプ１０３が１つずつ描かれている。これはいわゆるアイソクラティック方式と呼ばれる構成である。他にも、複数（通常は最大で４種類）の移動相びんを設け、比例電磁弁を介して１台の送液ポンプに順次吸引させることで所望の移動相組成を実現する方法がある。これは低圧グラジエント方式と呼ばれる。
　複数（通常は最大で２種類）の移動相びんにそれぞれ１台の送液ポンプを対応させ、各送液ポンプの出口（かつサンプルインジェクタの前）で移動相を合流して所望の移動相組成を実現する方法もある。これは高圧グラジエント方式と呼ばれる。
　本発明の実施形態の送液装置はこれらの方式の送液ポンプにも適用可能である。
　図７に、送液装置の他の実施形態の模式的な構成図を示す。この送液装置は直列かつ独立駆動方式のダブルプランジャ型ポンプである。ポンプは大きく分けて１次側サブユニット２００ａと２次側サブユニット２００ｂから構成される。
　１次側サブユニット２００ａにおいて、１次側ポンプヘッド２０２ａの１次側ポンプ室２０４ａの内部を１次側プランジャ２０６ａが往復する。１次側ポンプヘッド２０２ａと１次側プランジャ２０６ａの間は１次側シール部材２０８ａによって封止されている。１次側プランジャ２０６ａは１次側直動機構２１０ａを介して１次側モータ２１２ａによって往復駆動される。
　１次側ポンプヘッド２０２ａの入口と吸引流路２１６の間に１次側チェック弁２１４ａ（入口側チェック弁）が設けられている。１次側チェック弁２１４ａは吸引流路２１６から１次側ポンプ室２０４ａへの方向のみ移動相（流体）が通過することを許可する。
　１次側ポンプヘッド２０２ａの出口は１次２次接続流路２１８を介して２次側サブユニット２００ｂへ接続されている。
　１次側サブユニット２００ａと２次側サブユニット２００ｂは機械的にはほぼ同等である。すなわち、２次側サブユニット２００ｂは、２次側ポンプヘッド２０２ｂ、２次側ポンプ室２０４ｂ、２次側プランジャ２０６ｂ、２次側シール部材２０８ｂ、２次側直動機構２１０ｂ、２次側モータ２１２ｂ、２次側チェック弁２１４ｂ（出口側チェック弁）から構成される。
　２次側サブユニット２００ｂを通過した移動相は、吐出流路２２２を通って、液体クロマトグラフの後段へと送液される。吐出流路２２２に圧力センサ２２４が設けられている。
　１次側モータ２１２ａ及び２次側モータ２１２ｂの動作はポンプ制御コントローラ２２６に設けられたプランジャ制御部２２８によって制御される。ポンプ制御コントローラ２２６には送液不良判定部２３０と経時変化出力部２３２も設けられている。ポンプ制御コントローラ２２６は例えばＣＰＵやメモリなどを含むマイコンで実現される。ポンプ制御コントローラ２２６には圧力センサ２２４の出力が入力される。
　送液不良判定部２３０は、１次側プランジャ２０６ａの位置と２次側プランジャ２０６ｂの位置と吐出流路２２２内の流体圧力に基づいて、１次側チェック弁２１４ａと２次側チェック弁２１４ｂの動作不良と、１次側ポンプ室２０４ａ内への気体の混入を判定する。なお、送液不良判定部２３０の機能は後述するコンピュータ２３８によって実現されてもよい。
　経時変化出力部２３２は、プランジャ２０６ａ，２０６ｂの位置及び吐出流路２２２内の流体圧力の経時変化情報を出力する。
　ポンプ制御コントローラ２２６に入力部２３４と表示部２３６とコンピュータ２３８が電気的に接続されている。入力部２３４は、例えば、吐出流量や吐出圧力の設定などに使用される。表示部２３６は、例えば、１次側プランジャ２０６ａと２次側プランジャ２０６ｂの位置や、吐出流路２２２内の流体圧力、その圧力の変動量を示す脈動幅、設定流量値などを表示する。
　コンピュータ２３８は例えばＰＣや専用のコンピュータによって実現される。コンピュータ２３８にモニタ２４０（表示部）が接続されている。送液不良判定部２３０の判定結果や、プランジャ２０６ａ，２０６ｂの位置及び吐出流路２２２内の流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフは、表示部２３６やモニタ２４０に表示される。
　図８に直列型送液ポンプの大まかな速度プロファイルの一例を示す。横軸は時間軸を、縦軸は１次側及び２次側のプランジャ速度を示す。図８におけるプランジャ速度は、図７で示す矢印ａの方向の時を正、矢印ｂの方向の時を負としている。
　まず、１次側プランジャ２０６ａに負の速度が与えられ、１次側チェック弁２１４ａが開き、移動相が１次側ポンプ室２０４ａに吸引される。この間、２次側チェック弁２１４ｂは閉まり、２次側プランジャ２０６ｂに正の速度が与えられることで、所望の合成流量が得られる。
　１次側ポンプ室２０４ａへの移動相の吸引が終わると、今度は１次側プランジャ２０６ａに正の速度が、２次側プランジャ２０６ｂに負の速度が与えられる。１次側チェック弁２１４ａは閉まり、２次側チェック弁２１４ｂが開く。１次側プランジャ２０６ａが移動相を吐出する一方で、２次側プランジャ２０６ｂは移動相を吸引する。これによって１次側サブユニット２００ａの吐出量から２次側サブユニット２００ｂの吸引量を差し引いた分が合成流量として得られる。このとき吐出量と吸引量の割合を適切に制御することで、プランジャの運動方向が切り替わっても一定した合成流量が得られる。
　図９は高圧下での直列型送液ポンプの大まかな速度プロファイルの一例である。この速度プロファイルでは、１次側ポンプ室２０４ａに吸引された移動相をシステム圧力まで昇圧するための予圧行程が挿入されている。予圧行程は、１次側プランジャ２０６ａが吐出行程に入るときに、１次側ポンプ室２０４ａ内の移動相がシステム圧力まで既に昇圧されている状態にする。これによって、２次側プランジャ２０６ｂが吸引行程に入るのに合わせて１次側ポンプ室２０４ａが即座に吐出を開始できるようになっている。
　この予圧行程の完了タイミングは、１次側ポンプ室２０４ａ内の容量と送液圧力と送液する液体の種類によって決まるため、吐出流路２２２の圧力センサ２２４でモニタする圧力に応じて、ポンプ制御コントローラ２２６で計算される。このようにして高圧下でも安定した合成流量が得られる。なお、１次側ポンプ室２０４ａの内部圧力を測定する１次側圧力センサを追加し、１次側圧力センサとシステム圧力を測定する圧力センサ２２４の出力同士を比較することで得る方法もある。
　表示部２３６もしくはモニタ２４０に、例えば操作者が入力部２３４もしくはコンピュータ２３８を操作することで、１次側プランジャ２０６ａの位置と２次側プランジャ２０６ｂの位置と吐出流路２２２内の流体圧力が少なくとも表示される。これらの情報はポンプ制御コントローラ２２６からの信号によって表示される。
　表示部２３６の表示画面やモニタ２４０に表示される情報画面は例えば図２と同様である。１次側プランジャ２０６ａの位置と２次側プランジャ２０６ｂの位置は、例えば、各プランジャの押し始め位置、引き始め位置、引き終わり位置が少なくとも表示されることが好ましい。
　また、操作者が入力部２３４やコンピュータ２３８を操作することで、表示部２３６やモニタ２４０に、１次側プランジャ２０６ａの位置、２次側プランジャ２０６ｂの位置及び吐出流路２２２内圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフが表示される。このグラフは経時変化出力部３４の出力に基づいて作成される。
　図１０と図１１に、１次側プランジャ２０６ａと２次側プランジャ２０６ｂの位置及び吐出流路２２２内の流体圧力の経時変化の時間軸に沿ったグラフの表示例を示す。グラフ画面２４０ａ，２４０ｂは例えばモニタ２４０に表示される。
　操作者は、表示部２３６やモニタ２４０に表示される圧力値とプランジャの位置を監視し、もしくは表示部２３６やモニタ２４０に表示されるグラフを観察し、プランジャ型ポンプ２０６ａ，２０６ｂの吐出時に圧力値が下がったり、吸引時に下がったりするのを見極める。これにより、図１から図４を参照して説明した方法と同様に、操作者は表示部２３６やモニタ２４０に表示されるプランジャ位置及び圧力値の表示の変化やグラフに基づいて送液不良の原因を推測できる。
　送液不良判定部２３０は、プランジャ２０６ａ，２０６ｂの動作と吐出圧力（吐出流路２２２内の流体圧力）に基づいて、チェック弁２１４ａ，２１４ｂの動作不良とポンプ室２０４ａ，２０４ｂ内への気体の混入を判定する。
　送液不良判定部２３０は、例えば、プランジャ２０６ａ，２０６ｂの押し始め、引き始め、引き終わりのときの圧力値をサンプリングする。このサンプリングは、例えばポンプ制御コントローラ２２６の出力に基づいて行われる。
　送液不良判定部２３０は、チェック弁２１４ａ，２１４ｂの動作不良とポンプ室２０４ａ，２０４ｂ内への気体の混入の判定を、例えば図５を参照して説明した判定方法と同様にして行うことができる。
　例えば、送液不良判定部２３０は、１次側プランジャ２０６ａの押し動作の開始後に吐出圧力が降下した後、所定の押し込み量までに吐出圧力が上昇に転じるときに、１次側ポンプ室２０４ａ内に気体が混入していると判定する。ここで、上記所定の押し込み量は、例えば気体が混入していない時に与圧行程が完了する押し込み量の１.５倍や、１次側プランジャ２０６ａが引き動作に移行するまで、などである。
　また、送液不良判定部２３０は、１次側プランジャ２０６ａの押し動作の開始後に吐出圧力が降下した後、所定の押し込み量までに吐出圧力が上昇に転じないときに、１次側チェック弁２１４ａの動作不良であると判定する。ここで、上記所定の押し込み量は、例えば１次側プランジャ２０６ａが押し動作が完了し、２次側プランジャ２０６ｂが引き動作から押し動作に移行するまでである。
　また、送液不良判定部２３０は、１次側プランジャ２０６ａの引き動作の開始によって吐出圧力が降下し、かつ１次側プランジャ２０６ａの押し動作の開始によって吐出圧力が上昇するときに、２次側チェック弁２１４ｂの動作不良であると判定する。
　なお、送液不良判定部２３０は、２次側チェック弁２１４ｂの動作不良について、２次側プランジャ２０６ｂの押し動作の開始後に吐出圧力が降下した後、２次側プランジャ２０６ｂの引き動作の開始まで吐出圧力が上昇に転じないときに、動作不良であると判定することもできる。
　また、１次側ポンプ室２０４ａの内部圧力を測定する１次側圧力センサが設けられている場合、１次側ポンプ室２０４ａ内への気体の混入の判定やチェック弁２１４ａ、２１４ｂの動作不良の判定は、吐出圧力（圧力センサ２２４の出力）に替えて１次側圧力センサの出力に基づいて行うこともできる。
　このように、送液不良判定部２３０は、１次側ポンプ室２０４ａ内への気体の混入、１次側チェック弁２１４ａの動作不良、２次側チェック弁２１４ｂの動作不良について判定を行う。送液不良判定部２３０の判定結果は、表示部２３６やモニタ２４０に表示される。操作者は送液不良判定部２３０の判定結果を見て送液不良の原因を推測できる。
　以上、本発明の実施形態を説明したが、上記実施形態における構成、配置、数値、数式等は一例であり、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内で種々の変更が可能である。
　例えば、本発明の送液装置の実施形態として、並列型又は直列型のダブルプランジャ型ポンプが説明されたが、本発明の送液装置の実施形態はポンプ室が１つのいわゆるシングルプランジャ型ポンプにも適用できる。また、いわゆるシリンジポンプにも適用できる。
　また、上記実施形態では、１モータカム方式の並列型ダブルプランジャ型ポンプと、独立駆動方式の直列型ダブルプランジャ型ポンプが説明されたが、本発明の送液装置の実施形態においてプランジャの駆動方式は特に限定されない。
　また、送液不良判定部がチェック弁の動作不良やポンプ室への気体の混入を判定する際に用いる計算式は、上記実施形態に示されたものに限定されない。
２ａ，２ｂ　プランジャ型ポンプ（ポンプ組）
４，２１６　吸引流路
６，２２２　吐出流路
８ａ，８ｂ　ポンプ室
１０ａ，１０ｂ　プランジャ
１２ａ，１２ｂ　入口側チェック弁
１４ａ，１４ｂ　出口側チェック弁
２８，２２４　圧力センサ
３２，２２８　プランジャ制御部
３３，２３０　送液不良判定部
３４，２３２　経時変化出力部
３８，２３６　表示部
４２，２４０　モニタ（表示部）
２０４ａ　１次側ポンプ室
２０４ｂ　２次側ポンプ室
２０６ａ　１次側プランジャ
２０６ｂ　２次側プランジャ
２１４ａ　１次側チェック弁（入口側チェック弁）
２１４ｂ　２次側チェック弁（出口側チェック弁）

Claims (11)

  1. 　吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、
    　前記ポンプ室内を往復動するプランジャと、
    　前記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、
    　前記吸引流路と前記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、
    　前記吐出流路と前記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、
    　吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、
    　前記プランジャの位置と前記吐出流路内の流体圧力を表示する表示部と、を備えた送液装置。
  2. 　吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、
    　前記ポンプ室内を往復動するプランジャと、
    　前記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、
    　前記吸引流路と前記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、
    　前記吐出流路と前記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、
    　前記吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、
    　前記プランジャの動作と前記吐出流路内の流体圧力に基づいて、前記チェック弁の動作不良と前記ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定する送液不良判定部と、を備えた送液装置。
  3. 　前記送液不良判定部は、前記プランジャの押し動作の開始後に前記流体圧力が降下した後、前記プランジャを所定の量まで押し込むまでに前記流体圧力が上昇に転じるときに、前記ポンプ室内に気体が混入していると判定する請求項２に記載の送液装置。
  4. 　前記送液不良判定部は、前記プランジャの押し動作の開始後に前記流体圧力が降下した後、前記プランジャを所定の量まで押し込むまでに前記流体圧力が上昇に転じないときに、前記入口側チェック弁の動作不良であると判定する請求項２又は３に記載の送液装置。
  5. 　前記送液不良判定部は、前記プランジャの引き動作の開始によって前記流体圧力が降下し、かつ前記プランジャの押し動作の開始によって前記流体圧力が上昇するときに、前記出口側チェック弁の動作不良であると判定する請求項２から４のいずれか一項に記載の送液装置。
  6. 　前記ポンプ室と、前記プランジャと、前記入口側チェック弁と、前記出口側チェック弁をそれぞれもつ複数のポンプ組を備え、
    　前記複数のポンプ組は前記吸引流路と前記吐出流路の間に並列に接続されており、
    　前記プランジャ制御部は、１つの前記ポンプ組の前記プランジャが引き動作状態にあるときは少なくとも１つの別の前記ポンプ組の前記プランジャが押し動作状態にあることで実質的に連続した流体吐出を行わせ、
    　前記送液不良判定部はそれぞれの前記ポンプ組について前記チェック弁の動作不良と前記ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定する請求項２から５のいずれか一項に記載の送液装置。
  7. 　前記ポンプ室としての１次側ポンプ室と、
    　前記プランジャとしての１次側プランジャと、
    　前記入口側チェック弁としての１次側チェック弁と、
    　前記出口側チェック弁としての２次側チェック弁と、
    　前記２次側チェック弁と前記吐出流路の間に設けられた２次側ポンプ室と、
    　前記２次側ポンプ室内を往復動する２次側プランジャと、を備え、
    　前記プランジャ制御部は、前記１次側プランジャ及び前記２次側プランジャの動作を制御し、前記２次側プランジャが吸引動作状態にあるときは前記１次側プランジャが吐出動作状態であり、かつ１次側ポンプ室での流体吸引を前記２次側ポンプ室からの流体吐出で補償することで実質的に連続した流体吐出を行わせる、
    　前記送液不良判定部は、前記プランジャの位置と前記吐出流路内の流体圧力に基づいて、前記チェック弁の動作不良と前記１次側ポンプ室内への気体の混入の少なくとも一つを判定する請求項２から５のいずれか一項に記載の送液装置。
  8. 　前記送液不良判定部は、前記１次側プランジャの押し動作の開始後に前記流体圧力が降下した後、前記１次側プランジャを所定の量まで押し込むまでに前記流体圧力が上昇に転じるときに、前記１次側ポンプ室内に気体が混入していると判定する請求項７に記載の送液装置。
  9. 　前記送液不良判定部は、前記１次側プランジャの押し動作の開始後に前記流体圧力が降下した後、前記２次側プランジャの押し動作の開始まで前記流体圧力が上昇に転じないときに、前記１次側チェック弁の動作不良であると判定する請求項７又は８に記載の送液装置。
  10. 　前記送液不良判定部は、前記２次側プランジャの押し動作の開始後に前記流体圧力が降下するときに、前記２次側チェック弁の動作不良であると判定する請求項７から９のいずれか一項に記載の送液装置。
  11. 　吸引流路と吐出流路の間に接続されたポンプ室と、
    　前記ポンプ室内を往復動するプランジャと、
    　前記プランジャの動作を制御するプランジャ制御部と、
    　前記吸引流路と前記ポンプ室の間に設けられた入口側チェック弁と、
    　前記吐出流路と前記ポンプ室の間に設けられた出口側チェック弁と、
    　吐出流路内の流体圧力を測定する圧力センサと、
    　前記プランジャの位置及び前記吐出流路内の流体圧力の経時変化情報を出力する経時変化出力部と、
    　前記経時変化出力部の出力に基づく前記プランジャの位置及び前記吐出流路内の流体圧力の経時変化を時間軸に沿って表示する表示部と、を備えた送液装置。
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