CN117897558A - 检查方法 - Google Patents

检查方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117897558A
CN117897558A CN202280059298.6A CN202280059298A CN117897558A CN 117897558 A CN117897558 A CN 117897558A CN 202280059298 A CN202280059298 A CN 202280059298A CN 117897558 A CN117897558 A CN 117897558A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cylinder
plunger
pressure
check valve
liquid feeding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202280059298.6A
Other languages
English (en)
Inventor
金井大辅
桥本雄一郎
秋枝大介
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Corp
Original Assignee
Hitachi High Technologies Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi High Technologies Corp filed Critical Hitachi High Technologies Corp
Publication of CN117897558A publication Critical patent/CN117897558A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04BPOSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B51/00Testing machines, pumps, or pumping installations
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/86Signal analysis

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Control Of Positive-Displacement Pumps (AREA)

Abstract

本发明的检查方法通过向吸引方向驱动第一柱塞,从流体箱向第一气缸内吸引流体,在吸引后,向排出方向驱动第一柱塞,在预定的第一时间期间停止第一柱塞,向排出方向驱动第一柱塞,根据从第一柱塞向排出方向的驱动开始时到第一柱塞向排出方向的驱动结束时由压力传感器检测出的压力的检测值,推定比第二止回阀更靠上游侧的流路中的泄漏量。由此,能够抑制部件数量的增加、吞吐量的降低以及泄漏源的增加。

Description

检查方法
技术领域
本发明涉及一种检查方法。
背景技术
高效液相色谱仪质量分析装置(HPLC/MS)是一种通过组合利用高效液相色谱仪(HPLC)进行的测定对象物质的化学结构及物理特性的分离和利用质量分析装置(MS)进行的测定对象物质的质量的分离,能够对试料中的各成分进行定性、定量的装置。根据该特点,例如在生物试料中的医药品那样在体内代谢的多种类似物质混在一起的情况下,也能进行测定对象物质的定性和定量,期望应用于临床检查领域。
液相色谱仪(LC)由输送移动相的送液泵、导入试料的自动取样器、分离试料的分离柱、检测试料中的目标成分的检测器、连接它们的配管、控制装置动作的控制装置等构成。液相色谱仪的送液性能有时会影响液相色谱仪质量分析装置的分析精度,例如有时会因流路配管的松弛或来自流路部件的泄漏而使送液性能降低。因此,在液相色谱仪中,为了保证送液性能,例如实施用于测定来自流路的泄漏量的耐压检查。
作为与液相色谱仪的耐压检查相关的技术,例如已知以下技术。
在专利文献1中公开了一种高压恒流量泵,将来自第二压力传感器的压力检测值与来自第四压力传感器的压力检测值相互比较,在第二压力传感器的压力检测值为第四压力传感器的压力检测值以上的情况下,第二止回阀成为打开状态而结束,在第二压力传感器的压力检测值小于第四压力传感器的压力检测值的情况下进行泄漏判别,在判别为未发生泄漏的情况下进行溶剂的判别,追加预先存储在存储器中的按每个溶剂所决定的第一柱塞的压缩距离来驱动。
另外,在专利文献2中公开了一种送出装置,在测试模式下,控制单元将第一及第二泵送腔室中的一个置于压力下,且将这样的送出装置置于泵送腔室和压力下经由相反侧的止回阀的流体的连通状态,将两个电动机中的一个引导至能对相反侧的泵送腔室的出口止回阀进行测试的泵送模式,进一步将一个电动机置于泵送模式,然后将另一个电动机置于泵送模式,使得能对两个出口止回阀进行测试。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2014-215125号公报
专利文献2:日本专利特开2008-111856号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
然而,在进行液相色谱仪的耐压检查时,考虑到如止回阀那样在上游侧和下游侧的压力可能不同的构件,可以考虑在流路配置多个压力传感器。但是,可以考虑到部件数量的增加会导致部件成本的增加、维护的复杂化、流路容量的增加导致的吞吐量的降低、流路的连接部位的增加导致的泄漏源的增加等。
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于提供一种能够抑制部件数量的增加、吞吐量的降低以及泄漏源的增加的送液装置的检查方法。
用于解决技术问题的技术手段
本申请包括多个解决上述问题的手段,举其一个示例,为一种送液装置的耐压检查方法,该送液装置包括:第一气缸;在所述第一气缸内往复运动的第一柱塞;与所述第一气缸的上游侧连接且贮存作为送液对象的流体的流体箱;第一止回阀,该第一止回阀连接到所述第一气缸的上游侧,抑制从所述第一气缸向所述流体箱的送液对象的逆流;第二止回阀,该第二止回阀连接到所述第一气缸的下游侧,抑制从下游侧的流路向所述第一气缸的送液对象的逆流;以及与所述第二止回阀的下游侧连接的压力传感器,所述送液装置的耐压检查方法具有:通过向吸引方向驱动所述第一柱塞,从所述流体箱向所述第一气缸内吸引流体的吸引工序;在所述吸引工序之后,向排出方向驱动所述第一柱塞的第一工序;在预定的第一时间期间停止所述第一柱塞的第二工序;在所述排出方向上驱动所述第一柱塞的第三工序;以及根据从所述第二工序开始时到所述第三工序结束时由所述压力传感器检测出的压力的检测值,推定比所述第二止回阀更靠上游侧的流路中的泄漏量的第四工序。
发明效果
根据本发明,能够抑制部件数量的增加、吞吐量的降低以及泄漏源的增加。
附图说明
图1是示意性地表示实施方式1所涉及的包含送液装置的液相色谱仪的整体结构的图。
图2是表示实施方式1所涉及的耐压检查的处理内容的流程图。
图3是表示第一柱塞在第一气缸内的位置与第一气缸内的压力的关系的图。
图4是表示压力传感器的检测值的时间变化的一个示例的图。
图5是示意性地表示实施方式2所涉及的包含送液装置的液相色谱仪的整体结构的图。
图6是表示气缸泵的送液动作与第一及第二柱塞相对于第一及第二气缸的位置的关系的图。
图7是表示实施方式2所涉及的耐压检查的处理内容的流程图。
图8是表示压力传感器的检测值的时间变化的一个示例的图。
具体实施方式
下面,参照附图对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式中,例示出液相色谱仪(LC:Liquid Chromatograph)来说明,但不限于此,例如,也能将本发明应用于高效液相色谱仪(HPLC:High Performance LiquidChromatograph)、超高效液相色谱仪(UHPLC:Ultra-High Performance LiquidChromatograph)等其他色谱仪。
<实施方式1>
参照图1~图4来详细说明本发明的实施方式1。
图1是示意性地表示本实施方式所涉及的包含送液装置的液相色谱仪的整体结构的图。
在图1中,在液相色谱仪中,构成将液体(溶剂)向送液目的地130送液的送液装置。作为液相色谱仪中的液体(溶剂)的送液目的地130,例如是分离柱、质量分析装置(MS)或二极管阵列检测器(DAD)等的测定部或注入单元、清洗对象的配管等需要液体(溶剂)的送液的部位。
送液装置概略地包括:从收容有送液对象的液体(溶剂)的溶剂瓶110吸引溶剂并送液的气缸泵100;具有与气缸泵100相同的结构,从收容有送液对象的液体(溶剂)的溶剂瓶210、310分别吸引溶剂并进行送液的气缸泵200、300;在送液目的地130、废液瓶121、122、123之间切换从气缸泵100、200、300送液的液体的送液路径的阀120;以及控制包含送液装置的液相色谱仪的整体动作的控制装置140。
在气缸泵100(更准确地说,后述的第一气缸101)的上游侧连接有贮存作为送液对象的流体的溶剂瓶(流体箱)110。气缸泵100是由一个气缸构成的所谓的一气缸泵,包括:第一气缸101;在第一气缸101内往复运动的第一柱塞102;第一止回阀103,该第一止回阀103与第一气缸101的上游侧连接,抑制从第一气缸101向溶剂瓶110的送液对象的逆流;第二止回阀104,该第二止回阀104与第一气缸101的下游侧连接,抑制从下游侧的流路向第一气缸101的送液对象的逆流;以及与第二止回阀104的下游侧连接的压力传感器105。气缸泵200、300也具有同样的结构。
在气缸泵100中,通过使第一柱塞102向从第一气缸101拔出的方向移动(向图1的右侧移动),第一气缸101的容积增大,且第一气缸101的内压下降。此时,第二止回阀104由于上游侧和下游侧的压力差而关闭,第一止回阀103由于上游侧和下游侧的压力差而打开,溶剂从溶剂瓶110被吸引到第一气缸101内。
另外,通过使第一柱塞102向压入第一气缸101内的方向移动(向图1的左侧移动),第一气缸101的容积减少,且第一气缸101的内压上升。此时,第一止回阀103由于上游侧和下游侧的压力差而关闭,第二止回阀104由于上游侧和下游侧的压力差而打开,由此第一气缸101内的溶剂被输送到下游侧。
由此,第一柱塞102能够在第一气缸101内前后滑动而使第一气缸101的容积增减。溶剂瓶110的溶剂经由第一止回阀103被吸引到第一气缸101,经由第二止回阀被输送到下游侧。
压力传感器105检测第二止回阀104的下游侧的流路的压力,并将检测结果(压力值)发送给控制装置140。
阀120通过顺时针或逆时针旋转,从而选择性地切换与各端口连接的流路的连接关系。例如,在图1所示的示例中,从气缸泵100输送的溶剂被输送到送液目的地130。另外,通过使阀120的流路例如从图1的状态逆时针旋转120°,能够切换为将从气缸泵100输送的溶剂输送到废液瓶121,并且从其他气缸泵300向送液目的地130输送溶剂。
控制装置140具有键盘、鼠标等输入装置141、监视器等显示装置、打印机等输出装置142。作为设置于控制装置140的输入装置141、输出装置142,可以使用如触摸面板那样具有输入功能和显示功能这两种功能的装置。控制装置140一边控制送液装置的动作,一边获取来自压力传感器105的检测结果(压力值),通过使用所获取的压力值来进行耐压检查。
图2是表示耐压检查的处理内容的流程图。另外,图3是表示第一柱塞在第一气缸内的位置与第一气缸内的压力的关系的图。
控制装置140在包含送液装置的液相色谱仪起动时或测定前进行耐压检查。
在耐压检查中,控制装置140首先进行作为检查对象的流路的密封(步骤S100)。这例如采用通过使阀120从图1的状态逆时针旋转30°,从而消除作为检查对象的流路(这里为与缸泵100连接的流路)的连接目的地的方法。
接着,开始从气缸泵100的送液(步骤S110),使压力(压力传感器105的检测值)上升到预定的目标压力P1(Phase_A:阶段_A)。
接着,判定压力是否在预定的时间内上升到压力P1(步骤S120),在判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。另外,在步骤S120中的判定结果为“是”的情况下,停止来自气缸泵100的送液(步骤S130)。在步骤S120的处理中,也可以考虑从气缸泵100到密封部位(阀120)的流路区域所允许的泄漏量,对送液时间(∝第一柱塞102的移动量)设置限制。
当步骤S130的处理结束时,接着,不使气缸泵100动作,仅待机既定的时间(Phase_B:阶段_B),根据待机中的压降量计算比第二止回阀104更靠下游侧的流路的泄漏量(步骤S140)。
接着,判定计算出的比第二止回阀104更靠下游侧的流路的泄漏量是否在预先确定的容许范围内(步骤S150),在判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。另外,在步骤S150中的判定结果为“是”的情况下,重新开始从气缸泵100的送液而进行追加送液(步骤S160),尝试升压至任意的压力(例如压力P1)(Phase_C:阶段_C),计算比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量(步骤S170)。
接着,判定计算出的比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量是否在预定的容许范围内(步骤S180),如果判定结果为“是”,则将耐压检查的结果设为合格,结束处理。另外,在步骤S180中的判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。
这里,参照图4说明比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量的计算方法。
在以下的说明中,将比第二止回阀104更靠上游侧的流路中的每单位时间的泄漏量设为V’L1,将下游侧的流路中的每单位时间的泄漏量设为V’L2。在图4中,示出了在泄漏量V’L1>泄漏量V’L2时、并且在追加送液(图2的步骤S160)中观察到压力值的上升时的情况。
另外,在图4中,用实线表示压力传感器105的检测值,将从Phase_B:阶段_B开始到在Phase_C:阶段_C中观察到压力上升为止的压力下降的斜率设为P’12。另外,用虚线表示比第二止回阀104更靠上游侧的流路的推定压力值,将从Phase_B:阶段_B开始到追加送液(图2的步骤S160)开始为止的压力下降的推定斜率设为P’13,将从追加送液(图2的步骤S160)开始到观察到压力上升为止的压力上升的推定斜率设为P’23。
另外,将Phase_A:阶段_A处的到达目标压力值设为P1,将通过追加送液(图2的步骤S160)使压力转变为上升时的压力值设为P2,将Phase_C:阶段_C开始时的比第二止回阀104更靠上游侧的流路的推定压力设为P3。
另外,将从第一止回阀103到第二止回阀104的体积设为V1,将从第二止回阀104到密封部位(在此为阀120)的体积设为V2。另外,将追加送液(图2的步骤S160)中的每单位时间的送液流量设为F。
此时,使用体积弹性系数k和流路的体积V、每单位时间的泄漏体积V’L,封闭流路中的每单位时间的压力变化量P’由下述(式1)表示。
P’ = (k/V) ×V’ L· · · (式1)
因此,导出下述(式2)~(式4)的关系。
P’ 12= (k/V2) ×V’ L2· · · (式2)
P’ 13= (k/V1) ×V’ L1· · · (式3)
P’ 23= (k/V1) × (F+V’ L1) · · · (式4)
若整理上述(式2)~(式4),则对于比第二止回阀104更靠上游侧的流路中的每单位时间的泄漏量V’L1,仅使用设计值、物理特性值、可观测的测定值的下述(式5)成立。
V’L1=(V1P’12)/k-(t2F)/(t1+t2)=(V1V’L2)/V2-(t2F)/(t1+t2)···(式5)
当V’L1≤V’L2时,在泄漏量的计算(图2的步骤S140)中,可以包含比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量来进行评价。另外,在追加送液(图2的步骤S160)中未观察到压力值的上升时,能够估计泄漏量的最低值。
在以上实施方式中,送液装置的耐压检查方法中,该送液装置包括:第一气缸101;在第一气缸101内往复运动的第一柱塞102;与第一气缸101的上游侧连接且贮存作为送液对象的流体的溶剂瓶110(流体箱);第一止回阀103,该第一止回阀103连接到第一气缸101的上游侧,抑制从第一气缸101向溶剂瓶110的送液对象的逆流;第二止回阀104,该第二止回阀104连接到第一气缸101的下游侧,抑制从下游侧的流路向第一气缸101的送液对象的逆流;以及与第二止回阀104的下游侧连接的压力传感器105,该送液装置的耐压检查方法构成为具有:通过向吸引方向驱动第一柱塞102,从溶剂瓶110向第一气缸101内吸引流体的吸引工序;在吸引工序之后,向排出方向驱动第一柱塞102的第一工序;在预定的第一时间期间停止第一柱塞102的第二工序;在排出方向上驱动第一柱塞102的第三工序;以及根据从第二工序开始时到第三工序结束时由压力传感器105检测出的压力的检测值,推定比第二止回阀104更靠上游侧的流路中的泄漏量的第四工序。
即,仅在第二止回阀104的上游侧配置压力传感器105,使用压力传感器105的检测值进行第二止回阀104的上游侧及下游侧的耐压检查,因此能够抑制部件数量(压力传感器的数量)的不必要的增加,能够抑制部件成本的增加和维护的繁杂化。
另外,由于能够抑制压力传感器的增加,因此能够抑制流路容量的增加,能够抑制吞吐量的降低。
另外,能够抑制流路中的连接部位即可能成为泄漏源的部位的增加。
<实施方式2>
参照图5~图8来详细说明本发明的实施方式2。
本实施方式表示将本发明应用于由两个气缸构成的所谓双气缸泵的情况。
图5是示意性地表示本实施方式所涉及的包含送液装置的液相色谱仪的整体结构的图。图中,对与实施方式1相同的构件标注相同的标号,并省略说明。
在图5中,在液相色谱仪中,构成将液体(溶剂)向送液目的地130送液的送液装置。作为液相色谱仪中的液体(溶剂)的送液目的地130,例如是分离柱、质量分析装置(MS)或二极管阵列检测器(DAD)等的测定部或注入单元、清洗对象的配管等需要液体(溶剂)的送液的部位。
送液装置概略地包括:从收容有送液对象的液体(溶剂)的溶剂瓶110吸引溶剂并送液的气缸泵100A;从收容有送液对象的液体(溶剂)的溶剂瓶410吸引溶剂并送液的气缸泵400;在送液目的地130、废液瓶124之间切换从气缸泵100A、400送液的液体的送液路径的阀120;将从气缸泵100A、400经由阀120提供的溶剂混合并向送液目的地130送液的混合装置(混合器)150;以及控制包含输液装置的液相色谱仪的整体动作的控制装置140。气缸泵400具有与气缸泵100A相同的结构。
在气缸泵100A(更准确地说,后述的第一气缸101)的上游侧连接有贮存作为送液对象的流体的溶剂瓶110。气缸泵100A是由两个气缸构成的所谓的双气缸泵,包括:第一气缸101;在第一气缸101内往复运动的第一柱塞102;第一止回阀103,该第一止回阀103与第一气缸101的上游侧连接,抑制从第一气缸101向溶剂瓶110的送液对象的逆流;第二止回阀104,该第二止回阀104与第一气缸101的下游侧连接,抑制从下游侧的流路向第一气缸101的送液对象的逆流;与第二止回阀104的下游侧连接的第二气缸106;在第二气缸106内往复运动的第二柱塞107;以及与第二气缸106的下游侧的流路连接的压力传感器105。
这里,对气缸泵100A中的送液动作进行说明。图6是表示气缸泵的送液动作与第一及第二柱塞相对于第一及第二气缸的位置的关系的图。
在图6中,用实线表示第一柱塞102的位置,用虚线表示第二柱塞107的位置。在图6中,纵轴表示柱塞相对于气缸的位置,横轴表示时间,沿着纵轴上方是相对于气缸的插入方向(图5中的左侧),即送液的方向。
如图6所示,通过使第一柱塞102从初始位置(第一气缸101的容量最小的位置)向吸引方向(从第一气缸101内拔出的方向)滑动,从而在从溶剂瓶110向第一气缸101吸引溶剂的期间(吸引中),使第二柱塞107从初始位置(第二气缸106的容量最大的位置)向送液方向(将第二柱塞107向第二气缸106内压入的方向)滑动,从而进行从第二气缸106向下游侧的溶剂输送。此时,第一止回阀103由于上游侧和下游侧的压力差而关闭,第二止回阀104由于上游侧和下游侧的压力差而关闭。即,第一气缸101内充满从溶剂瓶110提供的溶剂,第二气缸106内的溶剂向下游侧输送。
当通过第一气缸101的吸引进行的溶剂填充结束时,接着,与从第二气缸106向下游侧的继续送液平行地使第一柱塞102在送液方向上滑动,由此压缩第一气缸101内的溶剂,将第一气缸101内的压力升压至与第二气缸106内的压力相等。此时,第一止回阀103和第二止回阀104分别由于上游侧和下游侧的压力差而关闭。
压缩完成后,接着,通过使第二柱塞107在吸引方向上滑动,来吸引从第一气缸101输送的溶剂。此时,通过使从第一气缸101向下游侧的送液量(第一柱塞102向送液方向的移动量)大于第二气缸106的吸引量(第二柱塞107向吸引方向的移动量),从而由第一气缸101向下游侧的送液来维持第二气缸106的溶剂的吸引、以及从第二气缸106向下游侧的溶剂的送液。这种动作称为交叉。此时,第一止回阀103由于两流侧和下游侧的压力差而关闭,另外,第二止回阀104由于上游侧和下游侧的压力差而打开。
当从第一气缸101向第二气缸106的溶剂填充(交叉)结束,第二柱塞107到达初始位置后,接着,停止第二柱塞107而待机,且由于第一柱塞102仅承担向下游侧的送液,因此以比交叉时慢的速度进行送液并返回初始位置。此时,第一止回阀103由于上游侧和下游侧的压力差而关闭,另外,第二止回阀104由于上游侧和下游侧的压力差而打开。
通过重复以上的动作,即第一柱塞102的吸引、压缩、交叉、排出以及第二柱塞107的排出、吸引、待机的动作,作为双气缸泵的气缸泵100A无缝隙地进行向下游侧的流路的送液。
压力传感器105检测第二止回阀104的下游侧的流路的压力,并将检测结果(压力值)发送给控制装置140。
阀120通过顺时针或逆时针旋转,选择性地切换与各端口连接的流路的连接关系。例如,在图5所示的示例中,从气缸泵100A、400输送的溶剂经由混合器150被输送到送液目的地130。另外,通过使阀120的流路从图5的状态逆时针旋转60°,能够切换为将从气缸泵100A、400输送的溶剂输送到废液瓶124。
控制装置140具有键盘、鼠标等输入装置141、监视器等显示装置、打印机等输出装置142。作为设置于控制装置140的输入装置141、输出装置142,可以使用如触摸面板那样具有输入功能和显示功能这两种功能的装置。控制装置140一边控制送液装置的动作,一边获取来自压力传感器105的检测结果(压力值),通过使用所获取的压力值来进行耐压检查。
图7是表示本实施方式所涉及的耐压检查的处理内容的流程图。图8是表示压力传感器的检测值的时间变化的一个示例的图。
控制装置140在包含送液装置的液相色谱仪起动时或测定前进行耐压检查。
在耐压检查中,控制装置140首先进行作为检查对象的流路的密封(步骤S200)。
接着,开始从气缸泵100A的送液(步骤S210),使压力(压力传感器105的检测值)上升到预定的目标压力P1(Phase_A:阶段_A)。
接着,判定压力是否在预定的时间内上升到压力P1(步骤S220),在判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。另外,在步骤S220中的判定结果为“是”的情况下,停止第一柱塞102及第二柱塞107,停止来自气缸泵100A的送液(步骤S230)。在步骤S220的处理中,也可以考虑从气缸泵100A到密封部位(阀120)的流路区域所允许的泄漏量,对送液时间(∝第二气缸106的压缩效率)设置限制。
接着,在之后实施第一柱塞102的追加送液(之后的步骤S310)时,为了使第一柱塞102的移动量具有余量,使第一柱塞102返回HP,并且停止第二柱塞107(步骤S240),进行第一柱塞102的压缩及第二柱塞107的停止(步骤S250)。
接着,为了使第二气缸106的容量正确,在第一柱塞102进行交叉动作的同时,进行第二柱塞107的HP返回(步骤S260),然后,进行第一柱塞102的HP返回及第二柱塞107的停止之后(步骤S270),进行第一柱塞102的压缩以及第二柱塞107的停止(步骤S280)。
当进行步骤S280的处理时,接着,不使气缸泵100A动作,仅待机既定的时间(Phase_B:阶段_B),根据待机中的压降量计算比第二止回阀104更靠下游侧的流路的泄漏量(步骤S290)。
接着,判定计算出的比第二止回阀104更靠下游侧的流路的泄漏量是否在预先确定的容许范围内(步骤S300),在判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。
另外,在步骤S300中判定结果为“是”的情况下,进行基于第一柱塞102的驱动的追加送液及第二柱塞107的停止(步骤S310),尝试升压至任意的压力(例如压力P1)(Phase_C:阶段_C),并计算比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量(步骤S320)。比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量的计算方法与实施方式1(参照图4)相同。
接着,判定计算出的比第二止回阀104更靠上游侧的流路的泄漏量是否在预定的容许范围内(步骤S330),如果判定结果为“是”,则将耐压检查的结果设为合格,结束处理。另外,在步骤S330中的判定结果为“否”的情况下,将耐压检查的结果设为不合格而结束处理。
其他结构与实施方式1相同。
在以上那样构成的本实施方式中,也能够获得与实施方式1同样的结构。
<附记>
本发明并不限定于上述实施方式,包括不脱离其主旨的范围内的各种变形例或组合。另外,本发明不限于具备上述实施方式中说明的全部结构,也包含删除其结构的一部分后的结构。另外,上述的各结构、功能等也可以通过将它们的一部分或者全部例如用集成电路设计等来实现。另外,上述的各结构、功能等也可以通过处理器解释并执行实现各自功能的程序而用软件来实现。
标号说明
100、100A、200、300、400…气缸泵,101…第一气缸,102…第一柱塞,103…第一止回阀,104…第二止回阀,105…压力传感器,106…第二气缸,107…第二柱塞,110、210、310、410…溶剂瓶,120…阀,121、122、123、124…废液瓶,130…送液目的地,140…控制装置,141…输入装置,142…输出装置,150…混合器。

Claims (6)

1.一种送液装置的耐压检查方法,该送液装置包括:
第一气缸;
在所述第一气缸内往复运动的第一柱塞;
与所述第一气缸的上游侧连接且贮存作为送液对象的流体的流体箱;
第一止回阀,该第一止回阀连接到所述第一气缸的上游侧,抑制从所述第一气缸向所述流体箱的送液对象的逆流;
第二止回阀,该第二止回阀连接到所述第一气缸的下游侧,抑制从下游侧的流路向所述第一气缸的送液对象的逆流;以及
与所述第二止回阀的下游侧连接的压力传感器,
所述送液装置的耐压检查方法的特征在于,具有:
通过向吸引方向驱动所述第一柱塞,从所述流体箱向所述第一气缸内吸引流体的吸引工序;
在所述吸引工序之后,向排出方向驱动所述第一柱塞的第一工序;
在预定的第一时间期间停止所述第一柱塞的第二工序;
在所述排出方向上驱动所述第一柱塞的第三工序;以及
根据从所述第二工序开始时到所述第三工序结束时由所述压力传感器检测出的压力的检测值,推定比所述第二止回阀更靠上游侧的流路中的泄漏量的第四工序。
2.如权利要求1所述的送液装置的耐压检查方法,其特征在于,
在所述第一工序中,以使所述压力传感器的检测值达到第一目标压力值的方式沿排出方向驱动所述第一柱塞,
在所述第三工序中,以使所述压力传感器的检测值达到第二目标压力值的方式沿排出方向驱动所述第一柱塞。
3.如权利要求1所述的送液装置的耐压检查方法,其特征在于,
所述送液装置包括在所述第一气缸的下游侧且与所述压力传感器之间设置的第二气缸和在所述第二气缸内往复运动的第二柱塞,
在所述第一工序的结束时刻,以所述第一气缸内的压力与所述第二气缸内的压力相同的方式驱动所述第一柱塞和第二柱塞,
在所述第二工序中,使所述第一柱塞和所述第二柱塞在所述第一时间期间停止,
在所述第三工序中,固定所述第二柱塞,仅将所述第一柱塞向所述排出方向驱动。
4.如权利要求3所述的送液装置的耐压检查方法,其特征在于,
在所述第一工序的结束时刻,驱动所述第二柱塞以使所述第二柱塞移动到预先确定的位置。
5.如权利要求1所述的送液装置的耐压检查方法,其特征在于,
具有在所述第四工序中推定的所述泄漏量超过预先确定的阈值的情况下发出警告的第五工序。
6.如权利要求1所述的送液装置的耐压检查方法,其特征在于,在所述送液装置起动时实施所述第一工序到所述第四工序。
CN202280059298.6A 2021-09-13 2022-07-08 检查方法 Pending CN117897558A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-148620 2021-09-13
JP2021148620 2021-09-13
PCT/JP2022/027160 WO2023037751A1 (ja) 2021-09-13 2022-07-08 検査方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117897558A true CN117897558A (zh) 2024-04-16

Family

ID=85506427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202280059298.6A Pending CN117897558A (zh) 2021-09-13 2022-07-08 检查方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPWO2023037751A1 (zh)
CN (1) CN117897558A (zh)
WO (1) WO2023037751A1 (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1364194B1 (en) 2001-03-02 2007-07-25 Waters Investments Limited Methods and apparatus for determining the presence or absence of a fluid leak
JP2014215125A (ja) 2013-04-24 2014-11-17 株式会社日立ハイテクノロジーズ 高圧力定流量ポンプ及び高圧力定流量送液方法
EP3517782B1 (en) * 2016-09-26 2024-06-12 Shimadzu Corporation Switching valve, binary pump, and liquid chromatograph with binary pump
WO2019008617A1 (ja) * 2017-07-03 2019-01-10 株式会社島津製作所 送液装置
CN109282953B (zh) * 2018-11-09 2023-10-27 成都珂睿科技有限公司 一种用于检测单向阀的内渗漏速率的装置及其测试方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023037751A1 (ja) 2023-03-16
JPWO2023037751A1 (zh) 2023-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7578173B2 (en) Chromatography system with flow sensing
JP5111476B2 (ja) 液体試料分析装置及び液体試料導入装置
US7921696B2 (en) Liquid chromatograph device
CN109154291B (zh) 切换阀、二元泵以及具备该二元泵的液相色谱仪
JP2014215125A (ja) 高圧力定流量ポンプ及び高圧力定流量送液方法
JP4377900B2 (ja) 液体クロマトグラフ装置
JP4812524B2 (ja) 液体供給方法及び装置
US10954931B2 (en) Linear displacement pump with position sensing and related systems and methods
WO2020175510A1 (ja) 液体クロマトグラフ分析装置、及びその制御方法
US20240060939A1 (en) Sample metering and injection for liquid chromatography
CN117897558A (zh) 检查方法
WO2012005233A1 (ja) 液体クロマトグラフ、および液体クロマトグラフ用送液装置
JP7307267B2 (ja) 液体クロマトグラフ装置および液体クロマトグラフ装置の気泡除去方法
US20220229028A1 (en) Monitoring sample injectors
JP2003014719A (ja) 液体クロマトグラフ装置
EP1724576A2 (en) Chromatography system with fluid intake management
CN113167774B (zh) 从移动相中移除不确定组合物部分
JP2012247440A (ja) 液体試料分析装置及び液体試料導入装置
CN113474647A (zh) 色谱仪用自动进样器
US20240230455A1 (en) Determining a restriction in a liquid network
JP2006118374A (ja) 送液システム

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination