CN115166129A - 一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，通过制备方法及展开剂组合中5‑2与5‑5检测品色谱中与对照品色谱中存在相应的斑点，可知改变展开剂，可能使检测品和对照品目标斑点更加明确。制备方法及展开剂组合中4‑4与4‑5色谱表中在与对照品色谱相应的位置上，斑点不清晰，对应位置不明确，显示可疑斑点，吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在对照品色谱的相应位置上，显相同荧光斑点，且斑点清晰，分离度好，Rf值一致，阴性样品无干扰。说明该薄层色谱鉴别法专属性强，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及脑安滴丸中当归薄层色谱检测领域，具体而言，涉及一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法。
背景技术
当归为伞形科植物当归的干燥根。主产于甘肃东南部，其次为云南、四川、陕西、湖北等地。用于补血活血，调经止痛，润肠通便，血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。本品亦可与其它中药配伍，制成数种中药复方品种，如脑安滴丸、脑安胶囊、温经克痹散等，其中脑安滴丸为独家品种，现有多数处方中虽含当归，但未建立当归的独立鉴别标准，仅有少数质量标准中建立了当归薄层的鉴别方法，且其操作繁琐或干扰成分易显现，本试验参考《中华人民共和国药典》2020版一部及相关文献报道，并使用这些鉴别方法对脑安滴丸中的当归进行鉴别，结果显示此类方法检不出、分离度差或干扰成分明显。目前，国内外对中药复方品种的质量控制越来越严格，因此急需找到一种稳定、可靠、简便的薄层色谱法，能准确、有效的对脑安滴丸当归成分进行鉴别。从而提升脑安滴丸中当归薄层鉴别方法的质量控制标准，因此我们对此做出改进，提出一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法。
发明内容
本发明的目的在于：针对目前存在的背景技术提出的问题。为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，包括以下步骤：
步骤一、首先对检测品进行制备，取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
步骤二、分别吸取样品及对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液，日光下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括检测品制备一，所述检测制备一制备方法，为取检测品研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方一为：正丁醇-水-冰乙酸，显色方法一为：喷以茚三酮试液，置105℃加热至斑点清晰。
作为本发明优选的技术方案，还包括检测品制备二，所述检测品制备二制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方二为：乙酸乙酯-正己烷-甲醇，显色方法二为：置于紫外光(365nm)下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括检测品制备三，所述检测品制备三制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液浓缩作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照品溶液，展开剂的配方三为：醋酸乙酯-正己烷，显色方法三为：喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光(365nm)下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括检测品制备四，所述检测品制备四制备方法：取检测品研细，加乙酸乙酯，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药溶液，展开剂的配方四为：环己烷-乙酸乙酯，显色方法四为：置于紫外光(254nm)下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括检测品制备五，所述检测品制备五制备方法：取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方五为：乙酸乙酯-正己烷，显色方法五为：喷香草醛硫酸溶液置日光下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括步骤三，薄层板进行试验，结果在两个不同批号的硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。
作为本发明优选的技术方案，还包括步骤四，按照薄层色谱法，对低温5℃，高温35℃进行考察，结果展开温度为低温5℃、高温35℃时，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。
作为本发明优选的技术方案，还包括步骤五，专属性考察，按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液。吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。
作为本发明优选的技术方案，还包括步骤六，重现性考察，按制备方法及展开剂配比由不同人员配制检测品溶液及展开剂，再由不同人员进行点样、展开和显色，对试验结果进行评价，考察此法的重现性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
在本发明的方案中：通过制备方法及展开剂组合中5-2与5-5检测品色谱中与对照品色谱中存在相应的斑点，可知改变展开剂，可能使检测品和对照品目标斑点更加明确。制备方法及展开剂组合中4-4与4-5色谱图中在与对照品色谱相应的位置上，斑点不清晰，对应位置不明确，显示可疑斑点，可能是在分离过程中，没有将有效成分与其他成分很好的分离开。制备方法3所对应的条带阴性有干扰，说明其不满足试验条件，故舍去第3种提取方法。通过对比各展开剂的分离度及展开速度，最终选择舍弃展开剂配方1与配方2,在接下来的试验过程中将针对展开剂的其它配方进行薄层色谱鉴别条件的筛选；
2.通过按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液。吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在对照品色谱的相应位置上，显相同荧光斑点，且斑点清晰，分离度好，Rf值一致，阴性样品无干扰。说明该薄层色谱鉴别法专属性强，重复性好。
附图说明：
图1为本发明提供的检测品制备方法及展开剂配方图；
图2为本发明提供的不同检测品制备方法和展开剂组合薄层色谱鉴别方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一种具体实施方式，不限于全部的实施例。
因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅图示本发明的部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征和技术方案可以相互组合，应注意到，相似的标号和字母在下面的附图中图示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
实施例1，请参阅图1-2，一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，包括步骤一、首先对检测品进行制备，取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
步骤二、分别吸取样品及对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液，日光下检视。
检测品制备一，检测制备一制备方法，为取检测品研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方一为：正丁醇-水-冰乙酸，显色方法一为：喷以茚三酮试液，置105℃加热至斑点清晰。
检测品制备二，检测品制备二制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方二为：乙酸乙酯-正己烷-甲醇，显色方法二为：置于紫外光(365nm)下检视。
检测品制备三，检测品制备三制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液浓缩作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照品溶液，展开剂的配方三为：醋酸乙酯-正己烷，显色方法三为：喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光 (365nm)下检视。
检测品制备四，检测品制备四制备方法：取检测品研细，加乙酸乙酯，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药溶液，展开剂的配方四为：环己烷-乙酸乙酯，显色方法四为：置于紫外光(254nm)下检视。
检测品制备五，检测品制备五制备方法：取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方五为：乙酸乙酯-正己烷，显色方法五为：喷香草醛硫酸溶液置日光下检视。
步骤三，薄层板进行试验，结果在两个不同批号的硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。
步骤四，按照薄层色谱法，对低温5℃，高温35℃进行考察，结果展开温度为低温5℃、高温35℃时，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。
步骤五，专属性考察，按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液。吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。
步骤六，重现性考察，按制备方法及展开剂配比由不同人员配制检测品溶液及展开剂，再由不同人员进行点样、展开和显色，对试验结果进行评价，考察此法的重现性。
实施例2，所需的仪器有薄层层析缸、定量毛细管、电子分析天平，硅胶G 薄层板，电炉，蒸发皿。
所需的试剂试药为脑安滴丸成品、脑安滴丸阴性样品、当归对照药材、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、香草醛硫酸溶液，试剂皆为分析纯。
薄层色谱鉴别方法为，分别吸取样品及对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液，日光下检视。
检测品制备方法为，取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
检测品制备1制备方法：为取检测品研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液。
展开剂的配方1为：正丁醇-水-冰乙酸。
显色方法1为：喷以茚三酮试液，置105℃加热至斑点清晰。
检测品制备2制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
展开剂的配方2为：乙酸乙酯-正己烷-甲醇。
显色方法2为：置于紫外光(365nm)下检视。
检测品制备3制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液浓缩作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照品溶液。
展开剂的配方3为：醋酸乙酯-正己烷。
显色方法3为：喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光(365nm)下检视。
检测品制备4制备方法：取检测品研细，加乙酸乙酯，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药溶液。
展开剂的配方4为：环己烷-乙酸乙酯。
显色方法4为：置于紫外光(254nm)下检视。
检测品制备5制备方法：取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
展开剂的配方5为：乙酸乙酯-正己烷。
显色方法5为：喷香草醛硫酸溶液置日光下检视。
检测品制备方法及展开剂的初步筛选，制备方法及展开剂组合中5-2与5-5 检测品色谱中与对照品色谱中存在相应的斑点，可知改变展开剂，可能使检测品和对照品目标斑点更加明确。制备方法及展开剂组合中4-4与4-5色谱图中在与对照品色谱相应的位置上，斑点不清晰，对应位置不明确，显示可疑斑点，可能是在分离过程中，没有将有效成分与其他成分很好的分离开。制备方法3所对应的条带阴性有干扰，说明其不满足试验条件，故舍去第3种提取方法。通过对比各展开剂的分离度及展开速度，最终选择舍弃展开剂配方1与配方2,在接下来的试验过程中将针对展开剂的其它配方进行薄层色谱鉴别条件的筛选
检测品制备方法及展开剂的再筛选，制备方法1经试验发现，与制备方法3 存在同样缺陷，故舍去此制备方法。制备方法2与不同展开剂配比，会出现对照品斑点不显现或不清晰、分离度差、比移值不符要求等情况，故舍去此制备方法。
专属性考察，按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液。吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在对照品色谱的相应位置上，显相同荧光斑点，且斑点清晰，分离度好，Rf值一致，阴性样品无干扰。说明该薄层色谱鉴别法专属性强，重复性好；
耐用性考察
1.不同批号的硅胶G薄层板的考察
按照薄层鉴别法，规格：100*100mm的薄层板进行试验，结果在两个不同批号的硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上，显相同的荧光斑点，且斑点清晰，分离度好，Rf值一致，而阴性样品无干扰。图明同一品牌不同批号的硅胶G薄层板对薄层鉴别方法无明显影响。
2.不同温度的考察，按照薄层色谱法，对低温(5℃)，高温(35℃)进行考察，结果展开温度为低温(5℃)、高温(35℃)时，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上，显相同的荧光斑点，且斑点清晰，分离度好，Rf值一致，而阴性样品无干扰。图明不同温度的展开条件对薄层鉴别方法无明显影响。
七、重现性考察
按制备方法及展开剂配比5-5由不同人员配制检测品溶液及展开剂，再由不同人员进行点样、展开和显色，对试验结果进行评价，考察此法的重现性，试验结果图明，此方法重现性良好。
工作原理：本发明在使用的过程中，步骤一、首先对检测品进行制备，取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；步骤二、分别吸取样品及对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液，日光下检视。检测品制备一，检测制备一制备方法，为取检测品研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方一为：正丁醇-水-冰乙酸，显色方法一为：喷以茚三酮试液，置105℃加热至斑点清晰。检测品制备二，检测品制备二制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方二为：乙酸乙酯-正己烷-甲醇，显色方法二为：置于紫外光(365nm)下检视。检测品制备三，检测品制备三制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液浓缩作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照品溶液，展开剂的配方三为：醋酸乙酯-正己烷，显色方法三为：喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光(365nm)下检视。检测品制备四，检测品制备四制备方法：取检测品研细，加乙酸乙酯，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药溶液，展开剂的配方四为：环己烷-乙酸乙酯，显色方法四为：置于紫外光(254nm)下检视。检测品制备五，检测品制备五制备方法：取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方五为：乙酸乙酯-正己烷，显色方法五为：喷香草醛硫酸溶液置日光下检视。步骤三，薄层板进行试验，结果在两个不同批号的硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。步骤四，按照薄层色谱法，对低温5 ℃，高温35℃进行考察，结果展开温度为低温5℃、高温35℃时，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显现相同的荧光斑点。步骤五，专属性考察，按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液。吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。步骤六，重现性考察，按制备方法及展开剂配比由不同人员配制检测品溶液及展开剂，再由不同人员进行点样、展开和显色，对试验结果进行评价，考察此法的重现性。
以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但本发明不局限于上述具体实施方式，因此任何对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、首先对检测品进行制备，取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
步骤二、分别吸取样品及对照品溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸溶液，日光下检视。
2.根据权利要求1所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括检测制备一制备方法，所述检测制备一制备方法，为取检测品研细，加甲醇，加热回流，滤过，滤液作为供试品溶液，另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方一为：正丁醇-水-冰乙酸，显色方法一为：喷以茚三酮试液，置105℃加热至斑点清晰。
3.根据权利要求2所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括检测品制备二制备方法，所述检测品制备二制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方二为：乙酸乙酯-正己烷-甲醇，显色方法二为：置于紫外光(365nm)下检视。
4.根据权利要求3所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括检测品制备三制备方法，所述检测品制备三制备方法：取检测品研细，加乙醚，加热回流，滤液浓缩作为供试品溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照品溶液，展开剂的配方三为：醋酸乙酯-正己烷，显色方法三为：喷以硫酸乙醇溶液，置紫外光(365nm)下检视。
5.根据权利要求4所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括检测品制备四制备方法，所述检测品制备四制备方法：取检测品研细，加乙酸乙酯，超声处理，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药溶液，展开剂的配方四为：环己烷-乙酸乙酯，显色方法四为：置于紫外光(254nm)下检视。
6.根据权利要求5所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括检测品制备五，检测品制备五制备方法：取本品研细，置于蒸发皿中，另取蒸发皿倒扣其上，放于封闭电炉上加热升华，所得升华物用甲醇溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，展开剂的配方五为：乙酸乙酯-正己烷，显色方法五为：喷香草醛硫酸溶液置日光下检视。
7.根据权利要求6所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括步骤三，薄层板进行试验，结果在两个不同批号的硅胶G薄层板上，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上，显现相同的荧光斑点。
8.根据权利要求7所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括步骤四，按照薄层色谱法，对低温5℃，高温35℃进行考察，结果展开温度为低温5℃、高温35℃时，供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上，显现相同的荧光斑点。
9.根据权利要求8所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括步骤五，专属性考察，按照供试品的制备方法制成脑安滴丸阴性样品溶液，吸取上述溶液和供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，置日光下检视。
10.根据权利要求9所述的一种脑安滴丸中当归薄层色谱检测方法，其特征在于，还包括步骤六，重现性考察，按制备方法及展开剂配比由不同人员配制检测品溶液及展开剂，再由不同人员进行点样、展开和显色，对试验结果进行评价，考察此法的重现性。
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