CN115161036A - 一种环保型阻燃剂、制备方法及环保型阻燃粘胶纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型阻燃剂及其制备方法，该环保型阻燃剂的制备原料包括硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水，所述硅氮阻燃剂是由硅烷偶联剂和含氮中间体反应制得。本发明还提供了一种环保型阻燃粘胶纤维，其是通过将环保型阻燃剂与粘胶纺丝液混合均匀，再经湿法纺丝工艺制备得到。该环保型阻燃剂与粘胶纺丝液界面相容性好，用量少，混合后的环保型阻燃粘胶纺丝液分散均匀，可纺性良好，极大的提高了阻燃粘胶纤维的物理机械性能及阻燃效率。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种环保型阻燃剂、制备方法及利用该环保型阻燃剂制得的环保型阻燃粘胶纤维。
背景技术
粘胶纤维制成的产品广泛应用于人们日常生活中，但是如绝大多数纺织纤维一样，粘胶纤维属于易燃物质，LOI值只有18％左右，极易发生火灾。当今，人们的生活质量已经得到空前提高，人们对于生活及作业安全尤其是对火灾的预防的重视程度也达到了新的高度。相比普通纺织品，阻燃纺织品在与火苗短时间接触时，能够阻碍火苗温度的传递，起到保护作用并阻止火灾的发生。阻燃纺织品逐渐在特殊防护领域中广泛应用，阻燃纤维的需求量正在逐年增加。
粘胶纤维是应用较早也是用量较大的化学纤维之一，但是它的LOI值只有18％左右，属于易燃纤维；常规粘胶纤维品种已经不能满足人们的需要及市场的需求。阻燃粘胶纤维具有易染色、吸湿透气性好、抗静电、阻燃以及易于纺织等特点，被广泛应用于航空航天等特种防护领域。阻燃粘胶纤维一般与其他高性能纤维混纺制成各种性能优良的防护产品。同时，阻燃粘胶纤维织物也具有柔软的手感、良好的穿着舒适性、明亮的色彩以及良好的阻燃性能，因此在家居装饰品、床上用品以及高档内衣等领域具有较好的市场前景。
公开号为CN 102383210B，名称为“一种磷氮系阻燃剂分散液及其制备方法”的专利提供了一种磷氮系阻燃剂分散液及其制备方法，该专利通过加入一定比例的润湿剂、高分子分散剂和解絮凝分散剂，加入适当的消泡剂，在拉缸中进行高速分散、搅拌等，使得该磷氮系阻燃剂分散液分散均匀、稳定性良好，与粘胶液相容性好，具有良好可纺性，并且制备得到的阻燃粘胶纤维极限氧指数达30％以上。上述专利中阻燃剂效率低，添加量较大，对纤维力学性能影响较大。公开号为CN 102383211B，名称为“一种环保复配型阻燃粘胶纤维的生产工艺”的专利提供了一种利用由新型的膨胀型环保磷氮系阻燃剂与硅系阻燃剂复配而成的阻燃剂制得的阻燃粘胶纤维的生产工艺，该阻燃剂含有磷、氮、硅三种阻燃成分，三者可很好的发挥阻燃协同作用，使得阻燃剂的加入量更少，且阻燃效果更佳。但上述专利中硅系阻燃剂添加量较大，对粘胶原液可纺性影响较大，进而对纤维力学性能有一定的影响。
目前，国内程博闻和马君志等采用二硫代焦磷酸酯，夏延致等采用硅酸盐，陈胜等采用烷氧基环三磷腈对粘胶纤维进行了阻燃改性研究。但由于阻燃元素单一，阻燃效率低，阻燃剂的添加量较大，阻燃粘胶纤维力学性能损失较严重。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种环保型阻燃剂、制备方法及利用该环保型阻燃剂制得的环保型阻燃粘胶纤维；该环保型阻燃剂与粘胶纺丝液界面相容性好，用量少，混合后的环保型阻燃粘胶纺丝液分散均匀，可纺性良好，极大的提高了阻燃粘胶纤维的物理机械性能及阻燃效率。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种环保型阻燃剂，其制备原料包括硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水，所述硅氮阻燃剂是由硅烷偶联剂和含氮中间体反应制得。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH-230。
优选的，所述含氮中间体为乙二胺、均三嗪、哌嗪中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述润湿分散剂为牛脂胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。
进一步的，所述硅烷偶联剂与含氮中间体的摩尔比为1～3：1。
进一步的，该环保型阻燃剂中，二硫代焦磷酸酯的浓度为10～40wt％，硅氮阻燃剂的浓度为1～10％。
进一步的，该环保型阻燃剂中，润湿分散剂的浓度为1～8％。
本发明进一步提供了一种环保型阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：将硅烷偶联剂和含氮中间体按一定比例混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；然后将二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水置于研磨机中进行研磨，再加入所得的硅氮阻燃剂，混合至均匀，得到该环保型阻燃剂。
本发明进一步提供了一种环保型阻燃粘胶纤维，其是通过将环保型阻燃剂与粘胶纺丝液混合均匀，再经湿法纺丝工艺制备得到。
进一步的，环保型阻燃剂与粘胶纺丝液的质量比为1.5～10：100。
本发明的有益效果是：
本发明采用硅烷偶联剂、含氮中间体和二硫代焦磷酸酯作为环保型阻燃剂原料，其中，硅烷偶联剂中的活性氯与含氮中间体上的羟基或氨基反应并牢固结合，生成硅氮阻燃剂；硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿剂和水混合后，硅烷上的乙氧基水解，生成硅羟基，然后在二硫代焦磷酸酯表面形成包覆层，得到环保型阻燃剂；该环保型阻燃剂表面含有大量极性基团，因此与粘胶纺丝液相容性较好，能形成分散均匀的环保型阻燃粘胶纺丝液，有利于阻燃粘胶纤维的制备，并且改善纤维的物理极限性能，得到高断裂强度的阻燃粘胶纤维；
该环保型阻燃剂受热不仅能分解出磷酸，促进纤维炭化，并且可在纤维表面形成致密的硅层结构，阻止热量的传导，同时还能产生不可燃性气体，稀释纤维分解出的可燃性气体并隔绝空气，有利于制得低烟、低毒及具有优异阻燃性的阻燃粘胶纤维。
本发明采用硅烷偶联剂、含氮中间体、二硫代焦磷酸酯以及润湿分散剂制备得到环保型阻燃剂，与粘胶纺丝液界面相容性好，混合后形成的环保型阻燃粘胶纺丝液分散均匀、可纺性良好，极大的提高了阻燃粘胶纤维的物理机械性能及阻燃效率；而且，该阻燃剂在制备阻燃粘胶纤维时添加量较少，对纤维的力学性能影响较小；本发明利用该环保型阻燃剂通过常规湿法纺丝工艺即可得到低烟、低毒、具有优异阻燃效果、高断裂强度及断裂伸长率的环保型阻燃粘胶纤维。
附图说明
图1为本发明实施例1的环保型阻燃粘胶纤维的燃烧过程图。
图2为对比例1的粘胶纤维的燃烧过程图。
图3为对比例2的阻燃粘胶纤维的燃烧过程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种环保型阻燃剂，其制备原料包括硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水，所述硅氮阻燃剂是由硅烷偶联剂和含氮中间体反应制得；硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水混合后，硅氮阻燃剂的硅烷部分发生水解，生成的硅羟基在二硫代焦磷酸酯表面形成包覆层。
其中，所述硅烷偶联剂优选为KH-230。
其中，所述含氮中间体优选为乙二胺、均三嗪、哌嗪中的一种或两种以上的组合。
其中，所述硅烷偶联剂与含氮中间体的摩尔比为1～3：1。
该环保型阻燃剂中，二硫代焦磷酸酯的浓度为10～40wt％，硅氮阻燃剂的浓度为1～10％。
其中，所述润湿分散剂优选为牛脂胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合；且该环保型阻燃剂中，润湿分散剂的浓度为1～8％。
本发明进一步提供了该环保型阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：将硅烷偶联剂和含氮中间体按一定比例混合均匀，在温度为30～80℃，pH值为3～9的条件下，反应20～120min后，得到硅氮阻燃剂；优选地，实施例1～7中该过程的反应条件为：温度50℃，pH值为8，反应时间为60min；然后将二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水置于研磨机中进行研磨，再加入所得的硅氮阻燃剂，混合至均匀，得到该环保型阻燃剂。
本发明进一步提供了一种环保型阻燃粘胶纤维，其是通过将环保型阻燃剂与粘胶纺丝液混合均匀，再经湿法纺丝工艺制备得到。其中，环保型阻燃剂与粘胶纺丝液的质量比为1.5～10：100。粘胶纺丝液中的甲纤重量百分比含量为7～9％，碱的重量百分比为4～6％，熟成度8～16％。
下面通过具体实施例和对比例对本发明进行进一步说明。
实施例1
按摩尔计，将3mol KH-230和1mol均三嗪混合均匀，充分反应后得到硅-氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤十八胺聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.2公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例2
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol乙二胺混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤十八胺聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.2公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例3
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol哌嗪混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤蓖麻油聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.2公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例4
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol哌嗪混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤蓖麻油聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.5公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例5
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol哌嗪混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤蓖麻油聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.8公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例6
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol乙二胺混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤十八胺聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.4公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
实施例7
按摩尔计，将2mol KH-230和1mol乙二胺混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；按重量计，然后将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤十八胺聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，将制得的0.5公斤硅氮阻燃剂缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到环保型阻燃剂。
将上述环保型阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，经湿法纺丝工艺制备得到环保型阻燃粘胶纤维。
对比例1
将水与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，通过常规湿法纺丝工艺制备得到粘胶纤维。
对比例2
按重量计，将2公斤二硫代焦磷酸酯、0.3公斤十八胺聚氧乙烯醚和7.5公斤水加入到卧式研磨机中进行研磨，再将0.5公斤水缓慢加入研磨机中，混合至均匀，制备得到阻燃剂。
将上述阻燃剂与粘胶纺丝液按照6:100的比例混合均匀，通过常规湿法纺丝工艺制备得到阻燃粘胶纤维。
性能测试
按照FZ/T 50016-2011《粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法》、ISO5660-1-2016《锥形量热法》、GB/T 14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》标准检验，测试纤维的极限氧指数(LOI值)、质量保留率和热释放速率峰值、干/湿断裂强度，其中，纤维燃烧特征为炭化，试样纤维燃烧时无滴落物。测试结果如表1所示，实施例1、对比例1和对比例2的粘胶纤维的燃烧试验过程如图1至图3所示。
表1
通过上表可见，本发明的阻燃粘胶纤维LOI值和质量保留率较高，热释放速率峰值较低，说明本发明的阻燃粘胶纤维具有良好的阻燃性能；与常规粘胶纤维(对比例1)相比，本发明的阻燃粘胶纤维的干、湿断裂强度略有下降；但是与现有阻燃粘胶纤维(对比例2)相比，本发明的阻燃粘胶纤维的干、湿断裂强度较高。
由图1至图3的燃烧试验过程对比可知，对比例1的粘胶纤维非常容易燃烧，离开火焰后，迅速燃烧，并在15s时最终全部燃尽。对比例2的粘胶纤维离开火焰后仍存在燃烧，燃烧过程在9s内结束，其中部分粘胶纤维被燃烧炭化。本发明实施例1的粘胶纤维未产生燃烧火焰，并在离开火焰后燃烧迅速熄灭，粘胶纤维仅有少许炭化。由该燃烧试验过程可知，本发明的阻燃粘胶纤维具有较好的阻燃性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环保型阻燃剂，其特征在于，其制备原料包括硅氮阻燃剂、二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水，所述硅氮阻燃剂是由硅烷偶联剂和含氮中间体反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-230。
3.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述含氮中间体为乙二胺、均三嗪、哌嗪中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述润湿分散剂为牛脂胺聚氧乙烯醚、十八胺聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂与含氮中间体的摩尔比为1～3：1。
6.根据权利要求1所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，该环保型阻燃剂中，二硫代焦磷酸酯的浓度为10～40wt％，硅氮阻燃剂的浓度为1～10％。
7.根据权利要求1或6所述的一种环保型阻燃剂，其特征在于，该环保型阻燃剂中，润湿分散剂的浓度为1～8％。
8.权利要求1至7任一项所述的环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅烷偶联剂和含氮中间体按一定比例混合均匀，充分反应后得到硅氮阻燃剂；然后将二硫代焦磷酸酯、润湿分散剂和水置于研磨机中进行研磨，再加入所得的硅氮阻燃剂，混合至均匀，得到该环保型阻燃剂。
9.一种环保型阻燃粘胶纤维，其特征在于：其是通过将环保型阻燃剂与粘胶纺丝液混合均匀，再经湿法纺丝工艺制备得到。
10.根据权利要求9所述的一种环保型阻燃粘胶纤维，其特征在于：环保型阻燃剂与粘胶纺丝液的质量比为1.5～10：100。
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